National Standard GOSTR 55575—2013 Bulk food products. Determination of ferrous foreign matters by magnetic method of operating precipitation and extrapolation

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ Н А Ц И О Н А Л Ь Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т Р О С С И Й С К О Й Ф Е Д Е Р А Ц И И ГОСТР 55575— 2013 ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ СЫПУЧИЕ Определение содержания ферропримесей опытно расчетным магнитным методом операционного экстраполируемого выделения Издание официальное Москва Стандартинформ 2014 ГОСТ Р 55575—2013 Предисловие 1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным образовательным учреждением высшего профессионального образований «Московский государственный университет пищевых производств» {ФГБОУ ВПО «МГУПП») 2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 335 «Методы испытаний агропромышленной продукции на безопасность» 3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 06 сентября 2013 г. № 84в*ст 4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ Правила применения настоящего станда/та устапо&ыны а ГОСТ Р 1.0—2012 (panic.» ft). Ит/юрмация ой именениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодна» (но состоянию ни / января /пекущего года) ипф/у/миционнаи указателе • Национальные стандарты», а т/шциажный текст изменений и поправок — в ехсенесячнам фо/лмационнои нипатеге •Нациоиазы1ые стан/кз/ты». В азучае пересмотра (замены) и.ш t/тмены настояирзго стандарта соответствующее уеедолчение будет онуйгиковано в ближайшем выпуске ежемесячного ин^м/рыоцшнмого указатезя «Национазьные станда{>ты». Сзютветствуп/щая информация, уведомление и тексты размещается также в широрчацштной системе общего пагьзования — на зм$тциизьиом сайте Фе>)еран>ного агентсзтм по техническому {/егу.хироватш/ и .метрологии в сети Интернет (gon.ru) ©Стандартинформ. 2014 Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии ГОСТ Р 55575—2013 Н А Ц И О Н А Л Ь Н Ы Й С Т А Н Д А Р Т Р О С С И Й С К О Й Ф Е Д Е Р А Ц И И ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ СЫПУЧИЕ Определение содержания ферропримесей опытно-расчетным магнитным методом операционного экстраполируемого выделения Bulk food products. Determination of ferrous foreign matters by magnetic method of operating precipitation and extrapolation Дата введения - 2015 - 01 - 01 1 Область применения Настоящий стандарт распространяется на сыпучие пищевые продукты и устанавливает опытно расчетный магнитный метод операционного экстраполируемого выделения для идентификации и количественного определения примесей, обладающих магнитоактивными свойствами (далее ферропримеси). П р и м е ч а н и е - Метод может быть использован для определения содержания ферропримвсей в кормах для животных. 2 Нормативные ссылки 8 настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты: ГОСТ 334-73 Бумага масштабно-координатная. Технические условия ГОСТ 1936-85 Чай. Правила приемки и методы анализа ГОСТ 12573-67 Сахар. Метод определения ферропримесей ГОСТ 13496.0-60 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб ГОСТ 13979.0-66 Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Правила приемки и методы отбора проб ГОСТ 13979.5-68 Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Метод определения металлопримесей ГОСТ 15113.0-77 Концентраты пищевые. Правила приемки, отбор и подготовка проб ГОСТ 15113.2-77 Концентраты пищевые. Методы определения примесей и зараженности вредителями хлебных запасов ГОСТ 17809-72 Материалы магнитотвердые литые. Марки ГОСТ 20239-74 Мука, крупа и отруби. Метод определения металломагнитной примеси ГОСТ 26312.1-64 Крупа. Правила приемки и методы отбора проб ГОСТ 27668-68 Мука и отруби. Приемка и методы отбора проб ГОСТ 32170-2013 Чай. Правила приемки ГОСТ Р 53228-2006 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания П р и м е ч а н и е - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего погъзоаания - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии по стандартизации в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных 8 данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку. 3 Сущность метода Выделение ферропримесей проводят магнитным методом, повторяя данную операцию несколько раз и фиксируя массу выделенных ферропримесей после каждой операции. 1 ГОСТ Р 55575—2013 Издание официальное Количественное определение ферропримесей проводят опытно-расчетным путем экстраполяции получаемой зависимости убывания масс выделенных ферропримесей от количества проведенных операций в область бесконечности и расчета суммы членов получаемой при этом убывающей геометрической прогрессии масс выделенных ферропримесей. 4 Условия выполнения измерений При выполнении измерений соблюдают следующие условия: температура окружающего воздуха.............................................от 5 °С до 30 °С: напряжение в электросети..................................................................(220 ± 20) В; частота тока в электросети....................................................................(50 ± 1) Гц; ♦ относительная влажность воздуха.......................................................(55 ± 25) %. 5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и материалы 5.1 Для выделения и количественного определения ферропримесей в сыпучих пищевых продуктах применяют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование, посуду и материалы: • магнит постоянный подковообразный металлический из сплава марки ЮНДК по ГОСТ 17809м: • пленка полиэтиленовая для однослойного обертывания полюсов магнита, предназначенная для облегченного снятия выделенных частиц - ферропримесей: весы2* по ГОСТ Р 53228. обеспечивающие точность взвешивания с пределами абсолютной допускаемой погрешности однократного взвешивания ± 0.01 мг; • плоский лист без сгибов размерами 1.0 * 1.0 м из неферромагнитного материала, например, стекла, бумаги, пластика, картона, дерева: • лопатка из неферромагнитного материала для перемешивания продукта: • бумага масштабно-координатная марки ПЛН (с логарифмической шкалой по оси ординат)3* по ГОСТ 334. 5.2 Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим необходимую точность измерения, а также материалов по качеству не хуже вышеуказанных. 6 Подготовка к проведению измерений 6.1 Отбор проб 6.1.1 Отбор проб сыпучих продуктов - по ГОСТ 27668. ГОСТ 26312.1. ГОСТ 15113.0. ГОСТ 13496.0. ГОСТ 13979.0. ГОСТ 32170. 6.1.2 Масса лабораторной пробы должна быть не менее 2.0 кг. 6.2 Подготовка магнита Полюса магнита плотно оборачивают полиэтиленовой пленкой в один слой для последующего оперативного разобщения выделенных ферропримесей с магнитом. Фиксируют пленку резинками или ниткой. 7 Порядок выполнения измерений 7.1 Лабораторную пробу высыпают на плоский лист и разравнивают лопаткой с образованием слоя толщиной не более 0.5 см. выделение ферропримесей проводят в соответствии с ГОСТ 20239. ГОСТ 12573. ГОСТ 15113.2, ГОСТ 1936. ГОСТ 13979.5-68 или другими нормативными документами на конкретный вид сыпучего пищевого продукта. м Для выполнения метода может быть использован постоянный магнит любого другого состава с торцевыми поверхностями полюсов размером не более 26 мм. *' Весы со значением среднего квадратического отклонения (СКО). не превышающим 0.003 мг. и с погрешностью от нелинейности не более 0,006 мг по документации изготовителя. 1' Для нанесения данных на грэфж с логарифмической шкалой по оси ординат может быть использована любая графическая программа, например Excel (Microsoft Office). 2 ГОСТ Р 55575—2013 7.2 Магнитом медленно проходят вдоль и поперек слоя продукта таким образом, чтобы покрыть всю пробу взаимно перпендикулярными бороздками, не оставляя непройденных промежутков. 7.3 Выделенные ферропримеси снимают с магнита вместе с предварительно взвешенной пленкой и взвешивают. Результат взвешивания ферропримесей (как разница отмеченных взвешиваний пленки с ферропримесями и собственно пленки), полученный после выполнения этой, первой операции выделения ферропримесей, фиксируют как т,. 7.4 Операцию выделения ферропримесей повторяют п раз. не менее п - 5. определяя каждый раз массу выделенных ферропримесей т. фиксируя определяемые значения масс: mi, пь. тз. т* и ms и т.д. Перед каждой операцией выделения ферролримесей пробу перемешивают и разравнивают лопаткой с получением исходного слоя. 8 Обработка результатов 8.1 Данные, полученные по 7.4. наносят на график, абсциссой которого является порядковый номер л операции, а ординатой - масса m выделенных ферролримесей в каждой из операций. 8.2 Устанавливают функциональный вид полученной убывающей массово-операционной зависимости (т.е. зависимости m от л) и определяют необходимые расчетные параметры. Для этого ее изображают и в обычных, и в полулогарифмических координатах (с логарифмической шкалой по оси ординат), используя один из двух взаимозаменяемых вариантов: или Excel (Microsoft Office), или специальную масштабно-координатную бумагу марки ПЛН по ГОСТ 334. 8.2.1 вариант 1 (с помощью Excel) 8.2.1.1 По полученным значениям операционных масс выделенных ферропримесей строят точечную диаграмму. 8.2.1.2. Проводят аппроксимирующую кривую. Для этого добавляют линию тренда и выбирают ее тип: экспоненциальная. Программа показывает уравнение следующего вида: у = A-e’*'*. (1) где у - операционные значения масс (т.е. т: mi. ль. тз и т.д. в мг). х - номер операции (л). А и /с параметры уравнения, е - основание натуральных логарифмов. 8.2.1.3. Получают (считывают) числовые значения определяемых программой параметров А и к. 8.2.2 вариант 2 (с помощью масштабно-координатной бумаги) 8.2.2.1 8 полулогарифмических координатах полученная массово-операционная зависимость усредняется прямой линией и идентифицируется как экспонента, имеющая следующий вид: m = Aekrt. (2) 8 2.2.2 Определяют параметр А как формальную начальную ординату этой линеаризованной в полулогарифмических координатах зависимости, продлевая полученную линию влево до пересечения с осью ординат. 8.2.2.3 Определяют параметр к обратным пересчетом, используя уже найденное значение параметра А и любую, взятую из зависимости m от п. пару усредненных значений т и п : . ЧП/77IAк =----------(3) п 8.2.2.4 Содержание (суммарную массу) ферролримесей mCVM в анализируемой пробе, в том числе с учетом остаточной массы (той, которая остается в пробе после выполнения фактических операций) определяют по расчетной формуле: А которая являет собой сумму членов убывающей геометрической прогрессии, получаемой при детализации массово-операционной зависимости (1) или (2): т, =А в’к1, тг-А-е**. тэ - А в*3 и т.д. 8.22.5 Определяют массовую долю ферролримесей в анализируемой пробе X- мг/хг, по формуле т.Сум М (5) 8.2.2.6 Результаты измерений округляют до второго десятичного знака и выражают в миллиграммах на килограмм (мг/кг). либо в килограммах на килограмм (кг/кг или в долях), либо в процентах (%}. Максимальная погрешность массовой доли ферролримесей в анализируемой пробе не превышает ± 2%. 3 ГОСТ Р 55575—2013 УДК 637.07:614.3:006.354 ОКС 67.040. 67.050 Ключевые слова: сыпучие пищевые продукты, корма, ферролримеси. опытно-расчетный магнитный метод, операционное экстраполируемое выделение, магнитное выделение, идентификации ферропримесей, количественное определение ферропримесей 4 Подписано 8 печать 05.11.2014. Формат 60x84 Уел. печ. л. 0.83. Тираж 65 экз. Зак. 3888. Подготовлено на основе электронной версии, предоставленной разработчиком стандарта ФГУП «СТАНДАРТУ!НФОРМв 123995 Москва. Гранатный пер.. 4. www.gostinfo.ru info@gostinfo.ru http://www.gostinfo.ru mailto:info@gostinfo.ru