Regulation on sampling of foodstuffs for official control of contamination

Oziennik Ustaw Nr 85 - 3911 591 ROZPORZ~DZENIE MINISTRA ZDROWIA1l z dnia 27 kwietnia 2006 r. Paz. 591 w sprawie metod pobierania pr6bek okreslonvch srodkow spozvwczveh do celow urzedowe] kontroli poziom6w zanieczyszczen oraz przygotowywania pr6bek i wytycznych dla metod analitycznych stosowanych do oznaczania zawartosci tych zanieczvszczen-' Na podstawie art. 9 ust. 4c ustawy z dnia 11 maja 2001 r. 0 warunkach zdrowotnych zvwnosci i iywienia (Oz. U. z 2005 r. Nr31, poz, 265 i Nr 178, poz.1480) za rzadza sie, co nastepuje: § 1. Rozporzqdzenie okresla: 1) metody pobierania oraz przygotowywania pr6bek okreslonvch srodkow spoiywczych do cel6w urze dowej kontroli poziom6w zanieczvszczeri-": 2) wytyczne dla metod analitycznych stosowanych do oznaczania zawartosci zanieczyszczeri. § 2. Metody pobierania pr6bek wybranych srod k6w spoiywczych do cel6w urzedowe] kontroli pozio m6w otowiu, kadrnu, rteci i 3-monochloropropano 1,2-diolu (3-MCPO) oraz przygotowywanie pr6bek i wytyczne dla metod analitycznych stosowanych do oznaczania zawartosci tych zanieczyszczen okresla za tacznik nr 1 do rozporzadzenia. § 3. Metody pobierania pr6bek wybranych srod k6w spoiywczych do cel6w urzedowe] kontroli pozio m6w ochratoksyny A oraz przygotowywanie pr6bek i wytyczne dla metod analitycznych stosowanych do oznaczania zawartosci ochratoksyny A okresla zatacz nik nr 2 do rozporzqdzenia. § 4. Metody pobierania pr6bek wybranych srod k6w spoiywczych do cel6w urzedowe] kontroli pozio m6w aflatoksyn oraz przygotowywanie pr6bek i wy tyczne dla metod analitycznych stosowanych do ozna czania zawartosci aflatoksyn okresla zatacznik nr 3 do rozporzqdzenia. 1) Minister Zdrowia kieruje dziatem administracji rzqdowej - zdrowie, na podstawie § 1 ust. 2 rozporzqdzenia Prezesa Rady Ministr6w z dnia 31 paidziernika 2005 r. w sprawie szczeg61owego zakresu dzialania Ministra Zdrowia (Oz. U. Nr 220, poz.1901). 2) Rozporzqdzenie wdraia postanowienia: 1) w zatqczniku nr 1 do rozporzadzenia: a) dyrektywy Komisji 2001/22/WE z dnia 8 marca 2001 r. ustanawiajqcej metody pobierania pr6bek i metody analiz do cel6w urzedowe] kontroli poziom6w otowiu, kadmu, rteci i 3-MCPO w srodkach soozvwczvch (Oz. Urz. WE L 77 z 16.03.2001, str. 14; Oz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 13, t. 26, str, 201), b) dyrektywy Komisji nr 2005/4/WE z dnia 19 stycznia 2005 r. zmieniajqcej dvrektvwe 2001/22/WE ustanawiajqcq metody pobierania pr6bek i metody analiz do cel6w urzedowe] kontroli poziom6w otowiu, kadmu, rteci i 3-MCPO w srodkach spozvwczvch (Oz. Urz. UE L 19 z 21.01.2005, str. 50); 2) w zataczniku nr 2 do rozporzqdzenia: a) dyrektywy Komisji 2002/26/WE z dnia 13 marca 2002 r. ustanawiajqcej metody pobierania pr6bek i metody analiz do cel6w urzedowe] kontroli poziom6w ochratoksyny A w srodkach spozvwczvch (Oz. Urz. WE L 75 z 16.03.2002, str. 38, z pozn, zm.; Oz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 13, t. 29, str. 280). b) dyrektywy Komisji 2004/43/WE z dnia 13 kwietnia 2004 r. zmieniajqcej dvrektvwe 98/53/WE i dvrektvwe 2002/26/WE w odniesieniu do metod pobierania pr6bek i metod analiz do cel6w urzedowej kontroli poziom6w aflatoksyny i ochratoksyny A w zvwnosci dla niemowlat i matych dzieci (Oz. Urz. UE L 113 z 20.04.2004, str. 14; Oz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 15, t. 8, str. 311), c) dyrektywy Komisji 2005/5/WE z dnia 26 stycznia 2005 r. zmieniajqcej dvrektvwe 2002/26/WE w odniesieniu do metod pobierania pr6bek i metody analiz do cel6w urzedowe] kontroli poziom6w ochratoksyny A w srodkach spozvwczvch (Oz. Urz. UE L 27 z 29.01.2005, str. 38); 3) w zataczniku nr 3 do rozporzqdzenia: a) dyrektywy Komisji 98/53/WE z dnia 16 lipca 1998 r. ustanawiajqcej metody pobierania pr6bek oraz metody analiz do cel6w urzedowe] kontroli poziom6w niekt6rych substancji zanieczyszczajqcych w srodkach spozvwczvch (Oz. Urz. WE L 201 z 17.07.1998, str. 93, z pozn, zm.; Oz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 15, t. 4, str. 50). b) dyrektywy Komisji 2002/27/WE z dnia 13 marca 2002 r. zmieniajqcej dvrektvwe 98/53/EC ustanawiajaca metody pobierania pr6bek oraz metody analiz do cel6w urzedowej kontroli poziom6w niekt6rych substancji zanieczyszczajqcych w srodkach spozvwczvch (Oz. Urz. WE L 75 z 16.03.2002, str. 44; Oz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 3, t. 35, str. 304). c) dyrektywy Komisji 2003/121/WE z dnia 15 grudnia 2003 r. zmieniajqcej dvrektvwe 98/53/EC ustanawiajqcq metody pobierania pr6bek oraz metody analiz do cel6w urzedowe] kontroli poziom6w niekt6rych substancji zanieczyszczajqcych w srodkach spozvwczvch (Oz. Urz. UE L 332 z 19.12.2003, str. 38; Oz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 15, t. 7, str. 682). d) dyrektywy Komisji 2004/43/WE z dnia 13 kwietnia 2004 r. zmieniajqcej dvrektvwe 98/53/WE i dvrektvwe 2002/26/WE w odniesieniu do metod pobierania pr6bek i metod analiz do cel6w urzedowe] kontroli poziom6w aflatoksyny i ochratoksyny A w zvwnosci dla niemowlqt i malych dzieci (Oz. Urz. UE L 113 z 20.04.2004, str. 14; Oz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 15, t. 8, str. 311); 4) w zalaczniku nr 4 do rozporzadzenia - dyrektywy Komisji 2003/78/WE z dnia 11 sierpnia 2003 r. ustanawiajqcej metody pobierania pr6bek i metody analizy do cel6w urzedowe] kontroli poziom6w patuliny w srodkach spozywczych (Dz. Urz. UE L 203 z 12.08.2003, str. 40; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 13, t. 31, str. 402); Dziennik Ustaw Nr 85 - 3912 - Poz. 591 § 5. Metody pobierania pr6bek wybranych srod k6w spozvwczvch do cel6w urzedowe] kontroli pozio m6w patuliny oraz przygotowywanie pr6bek i wytycz ne dla metod analitycznych stosowanych do oznacza nia zawartosci patuliny okresla zatqcznik nr 4 do roz porzadzenia. § 6. Metody pobierania pr6bek oraz kryteria wybo ru metod analitycznych stosowanych w urzedowej kontroli zawartosci cyny w srodkach spozvwczvch w opakowaniach metalowych okresla zatacznik nr 5 do rozporzqdzenia. § 7. Metody pobierania pr6bek wybranych srod k6w spozvwczvch do cel6w urzedowe] kontroli pozio m6w benzo[alpirenu oraz przygotowywanie pr6bek i wytyczne dla metod analitycznych stosowanych do oznaczania zawartosci benzolalpirenu okresla zatacz nik nr 6 do rozporzqdzenia. § 8. Metody pobierania pr6bek wybranych srod k6w spozvwczvch do cel6w urzedowe] kontroli pozio m6w toksyn Fusarium (deoksyniwalenol, zearalenon, fumonizyny 8 1 i 82 i toksyny T-2 i HT-2) oraz przygoto wywanie pr6bek i kryteria dla metod analizy stosowa nych do oznaczania zawartosci toksyn Fusarium okre sla zatacznik nr 7 do rozporzqdzenia. § 9. Rozporzqdzenie wchodzi w zvcie po uptywie 14 dni od dnia ogtoszenia, z wyjqtkiem § 8, kt6ry wchodzi w zvcie z dniem 1 Iipca 2006 r.4) Minister Zdrowia: Z. ReJiga 5) w zalqczniku nr 5 do rozporzqdzenia - dyrektywy Komisji 2004/16/WE z dnia 12 lutego 2004 r. ustanawiajqcej metody pobierania probek i metody analizy do celow urzedowe] kontroli poziornow cyny w zvwnosci konserwowanej (Oz. Urz. UE L 42 z 13.02.2004, str. 16; Oz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 13, t. 33, str. 82); 6) w zalqczniku nr 6 do rozporzqdzenia - dyrektywy Komisji 2005/10/WE z dnia 4 lutego 2005 r. ustanawiajqcej metody pobierania probek i metody analizy do celow urzedowe] kontroli poziornow benzolalpirenu w srodkach spoiywczych (Oz. Urz. UE L 34 z 08.02.2005, str. 15); 7) w zalqczniku nr 7 do rozporzqdzenia - dyrektywy Komisji 2005/38/WE z dnia 6 czerwca 2005 r. ustanawiajqcej metody pobierania probek i metody analizy do celow urzedowe] kontroli poziornow toksyn Fusarium w srodkach spoiywczych (Oz. Urz. UE L 143 z 07.06.2005, str. 18). 3) Najwyisze dopuszczalne poziomy zanieczvszczen olowiem, kadmem, rtecia, cvna, 3-monochloropropano-1,2-diolem (3-MCPO), azotanami i azotynami, benzolalpirenern. histaminq, mikotoksynami: ochratoksynq A, aflatoksynami i patulinq oraz toksynami Fusarium (deoksyniwalenol, zearalenon, fumonizyny 8 1 i 82 i toksyna T-2 i HT-2) w zvwnosci. skladnikach zvwnosci, dozwolonych substancjach dodatkowych, substancjach pomaqajacvch w przetwarzaniu zvwnosci i w napojach alkoholowych, przeznaczonych do obrotu lub do produkcji innych srodkow spoiywczych okreslaja rozporzqdzenia Komisji (WE): 1) nr 466/2001 z dnia 8 marca 2001 r. ustalajace najwyisze dopuszczalne poziomy niektorvch zanieczvszczen w srodkach spoiywczych (Oz. Urz. WE L 77 z 16.03.2001, str. 1; Oz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 15, t. 6, str. 64), zwane dalej "rozporzqdzeniem nr 466/2001"; 2) nr 221/2002 z dnia 6 lutego 2002 r. zmieniajqce rozporzqdzenie (WE) nr 466/2001 ustalajace najwyisze dopuszczalne poziomy dla niektorvch zanieczyszczen w srodkach spoiywczych (Oz. Urz. WE L 37 z 07.02.2002, str. 4; Oz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 15, t. 6, str. 487); 3) nr 257/2002 z dnia 12 lutego 2002 r. zmieniajqce rozporzadzenie (WE) nr 194/97 ustalajace najwyisze dopuszczalne poziomy dla niektorvch zanieczyszczen w srodkach spoiywczych oral rozporzqdzenie (WE) nr 466/2001 ustalajqce najwyisze dopuszczalne poziomy dla niektorvch zarueczvszczen w srodkach spoiywczych (Oz. Urz. WE L 41 z 13.02.2002, str. 12; Oz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 15, t. 6, str. 490) - w odniesieniu do aflatoksyn; 4) nr 472/2002 z dnia 12 marca 2002 r. zmieniajqce rozporzqdzenie (WE) nr 466/2001 ustalajqce najwyisze dopuszczalne poziomy dla niektorvch zanieczyszczen w srodkach spozvwczvch (Oz. Urz. WE L 75 z 16.03.2002, str. 18; Oz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 15, t. 13, str. 9) - w odniesieniu do ochratoksyny A; 5) nr 563/2002 z dnia 2 kwietnia 2002 r. zmieniajqce rozporzadzenie (WE) nr 466/2001 ustalajqce najwyisze dopuszczalne poziomy dla niektorvch zanieczyszczen w srodkach spozvwczvch (Oz. UrL. WE L 86 z 03.04.2002, str. 5; Oz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 15, t. 7, str. 25); 6) nr 1425/2003 z dnia 11 sierpnia 2003 r. zmieniajqce rozporzqdzenie (WE) nr 466/2001 w odniesieniu do patuliny (Oz. Urz. UE L 203 z 12.08.2003, str. 1; Oz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 15, t. 7, str. 511); 7) nr 2174/2003 z dnia 12 grudnia 2003 r. zmieniajqce rozporzadzenie (WE) nr 466/2001 w odniesieniu do aflatoksyn (Oz. Urz. UE L 326 z 13.12.2003, str. 12; Oz. Urz. UE Polsl<ie wydanie specjalne. rozdz. 15, t. 7, str. 678); 8) nr 242/2004 z dnia 12 lutego 2004 r. zmieniajqce rozporzqdzenie (WE) nr 466/2001 w odniesieniu do cyny nieorganicznej w zvwnosci (Oz. Urz. WE L 42 z 13.02.2004, str. 3); 9) nr 455/2004 z dnia 11 marca 2004 r. zmieniajqce rozporzadzenie 466/2001/WE w odniesieniu do patuliny (Oz. Urz. WE L 74 z 12.03.2004, str. 11; Oz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 15, t. 8, str. 213); 10) nr 683/2004 z dnia 13 kwietnia 2004 r. zmieniajqce rozporzqdzenie (WE) nr 466/2001 w zakresie dotvczacvrn aflatoksyn i ochratoksyny A w zvwnosci dla niemowlqt i malych dzreci (Oz. Urz. WE L 106 z 15.04.2004, str. 3; Oz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 15,1. 8, str. 306); 11) nr 78/2005 z dnia 19 stycznia 2005 r. zmieniajqce rozporzadzenie (WE) nr 4'36/2001 w zakresie metali ciezklch (Oz. Urz. UE L 16 z 20.01.2005, str. 43); 12) nr 208/2005 z dnia 4 lutego 2005 r. zrnieniajacn rozporzqdzenie (WE) nr 466/2001 w odniesieniu do wielopierscieniowych wf;lglowodorow aromatycznych (Dz. Urz. UE L 34 z 1)8.02.2005, str. 3); 13) nr 856/2005 z dnia 6 czerwca 2005 r. zmieniajqce rozporr qdzenie (WE) nr 436/2001 w odniesieniu do toksyn Fusarium (Oz. Urz. UE L 143 z 07.06.2005, str. 3); 14) nr 1822/2005 z dnia 8 listopada 2005 r. zmieniajqce rozporzadzenie (WE) nr 466/2001 w odniesieniu do azotanow w nlektorvch warzywach (Oz. Urz. UE L 293 z 09.11.20m" str. 11). 4) Niniejsze rozporzqdzenie byte poprzedzone rozporzqdzeniern Ministra Zdrowia z dnia 30 kwietnia 2004 r. w sprawie mak symalnych poziom6w zanieczyszczen chemicznych i biologicznych, kt6re mogq znajdowa6 sie w zvwnosci, skladnikach zvwnosci, dozwolonych substancjach dodatkowych, substs ncjach pomagajqcych w przetwarzaniu albo na powierzchni zvwnosci (Oz. U Nr 120, poz. 1257 oraz z 2005 r. Nr 2, pOZ. 9), kt6re traci rnoc z dniem wejscla w zvcie niniejszego rozpo rzqdzenia na podstawie art. 6 ustawy z dnia 28 lipca 2005 r 0 zmianie ustawy 0 warunkach zdrowotnych zvwnoscl i iy wienia oraz niekt6rych innych ustaw (Oz. U. Nr 178, poz. 1480). Dziennik Ustaw Nr 85 - 3913 - Poz. 591 Zataczruki do rozporzadzerua Mrrustra Zdrowia z drua 27 kwietrua 2006 r (poz 591) Zat/tcznik nr 1 METODY POSIERANIA PROSEK WYSRANYCH SRODKOW SPOZYWCZYCH DO CHOW URZ~DOWEJ KONTROLI POZIOMOW OlOWIU, KADMU, RT~CII 3-MONOCHLOROPROPANO-1,2-DIOLU (3-MCPD) ORAZ PRZYGOTOWYWANIE PROSEK I WYTYCZNE DLA METOD ANALlTYCZNYCH STOSOWANYCH DO OZNACZANIA ZAWARTOSCI TYCH ZANIECZYSZCZEN I. METODV POBIERANIA PROBEK SRODKOW SPO ZVWCZVCH DO CELOW URZ~DOWEJ KONTROLI POZIOMOW OlOWIU, KADMU, RT~CI I 3-MCPD 1. Cel i zakres Pr6bki przeznaczone do urzedowe] kontroli zawar tosci otowiu, kadmu, rteci i 3-MCPD w srodkach spo iywczych powinny bye pobierane zgodnie z opisany mi ponize] zasadami. Otrzymane w ten spos6b pr6bki zbiorcze uwaza sie za reprezentatywne dla partii lub czesci partii, z kt6rych zostaty pobrane. Ocena zgod nosci partii z przvjetvml w rozporzqdzeniu nr 466/2001 maksymalnymi dopuszczalnymi poziomami powinna bye dokonana przez por6wnanie z wynikami uzyska nymi dla zbadanej probki., 2. Definicje Partia: rnozliwa do zidentyfikowania ilosc srodka spozvwczeqo, dostarczona w jednym termi nie, dla kt6rej urzedowo stwierdzono, ze posiada te sa me wsp61ne cechy, jak: po chodzenie, odmiana, rodzaj opakowania, jednostka paku jaca, dostawca i oznakowa nie. Dla ryb por6wnywalna musi bye takze ich wielkosc, Podpartia: czesc duze] partii wskazana w celu zastosowania metody pobierania pr6bek na tej wy dzielonej czesci. Kazda czesc partii musi bye fizycznie wy odrebniona i moiliwa do zi dentyfikowania. Jednostka losowania: ilosc wyrobu lub materiatu, stanowiqca spojna calosc i pobierana jednorazowo z jednego miejsca w celu utworzenia czesci pr6bki. Uwagi: 1. Jednostka losowania rnoze sktadac sle z wiece] niz jednej jednostki poddawanej badaniu, np. paczka ciastek, ale rezultatem jej badania jest jeden wynik. 2. Jednostkq losowania moze bye pojedyncza jed nostka wyrobu, para lub zbi6r jednostek lub rnoze to bye okreslona ilosc materiatu, jak okreslona dtu gose, objetosc, masa. Jednostka losowania nie mu si pokrvwac sie z jednostka handlowa, dostawcza, produkcyjnq lub wysytkowq. Pr6bka pierwotna: ilosc materiatu pobrana z jed nego miejsca partii lub czesci partii. Pr6bka zbiorcza: pr6bka otrzymana przez po taczenie wszystkich pr6bek pierwotnych pobranych z par tii lub czesci partii. Pr6bka laboratoryjna: pr6bka przeznaczona do ba dania laboratoryjnego. 3. Postanowienia ogolne 3.1. Personel Pr6bki powinny bye pobierane przez upowaz niony i wykwalifikowany personel. 3.2. Materiat Z kaidej partii podlegajqcej badaniu naleiy po brae odrebne pr6bki. 3.3. Wymagane s r o dki o str o zn o sc i W trakcie pobierania pr6bek i przygotowywa nia pr6bek laboratoryjnych naleiy podjac srod ki ostroznosci zapobiegajqce wszelkim zmia nom, kt6re mogq miec wptyw na zawartosc ofowiu, kadmu, rteci i 3-MCPD, niekorzystnie oddziafywae na wynik oznaczenia analityczne go lub spowodowac, ie pr6bki zbiorcze nie be da reprezentatywne. 3.4. Pr6bki pierwotne W rniare rnozliwosci pr6bki pierwotne powinny bye pobierane z r6inych miejsc partii lub czesci partii. Odstepstwo od tej zasady naleiy odno towac w protokole, 0 kt6rym mowa w pkt 3.8. 3.5. Przygotowanie pr6bki zbiorczej Pr6bka zbiorcza powstaje przez potqczenie i doktadne wymieszanie wszystkich pr6bek pierwotnych. Masa takiej pr6bki powinna wy nosic co najmniej 1 kg, chyba ze nie jest to uza sadnione ze wzqledow praktycznych, np. gdy pr6bki pobierano z jednego opakowania. 3.6. Dzielenie pr6bki zbiorczej na pr6bki la boratoryjne w celu sprawdzenia zgod n o sc i z przepisami, na potrzeby obrotu handJowego i arbitraiu Pr6bki laboratoryjne pobrane w celu sprawdze nia zqodnosci z przepisami, na potrzeby obrotu handlowego i arbitrazu wvodrebnia sie z ujed norodnionej pr6bki zbiorczej, jeieli nie koliduje to z przepisami panstw cztonkowskich Unii Eu ropejskiej w zakresie pobierania pr6bek. Wiel kosc pr6bek laboratoryjnych pobranych w ce lu sprawdzenia zqodnosci z przepisami musi Dziennik Ustaw Nr 85 - 3914- Poz.591 urnozliwiac przynajmniej dwukrotne wykona nie analizy. 3.7. Pakowanie i transport pr6bek zbior czych i laboratoryjnych Kazda probke zbiorcza lub laboratoryjnq nalezy umiescic w czystym pojemniku wykonanym z chemicznie obojetneqo materiatu, zapewnia jqcym odpowiedniq ochrone przed zanieczysz czeniem, zabezpieczajqcym przed utrata anali zowanych sktadnik6w poprzez adsorpcje na wewnetrzne] sciance pojemnika oraz przed uszkodzeniem w czasie transportu. Nalezy pod jac wszelkie niezbedne srodki ostroznosci w ce lu unikniecia zmian w sktadzie pr6bek zbior czych i laboratoryjnych, jakie mogtyby wvsta pic podczas transportu lub przechowywania. 3.8. Pi ec zet o w an i e i etykietowanie pr6bek zbiorczych i laboratoryjnych Kazda probke przeznaczonq do urzedowe] kon troli zamyka sie i pieczetuje w miejscu pobra nia pr6bek oraz etykietuje w spos6b umozli wiajqcy jej ldentvfikacje zgodnie z obowiazuja cymi regutami. Dla kazdej pobranej pr6bki spo rzadza sie protok6t umozliwiajacv jednoznacz na identvfikacje kazdej partii, w kt6rym podaje sie date oraz miejsce pobrania pr6bek wraz ze wszystkimi informacjami istotnymi dla wyko nania analizy. Uwaga: Informacje na etykiecie powinny bye zapisane w spos6b trwaty. 4. Plany pobierania pr6bek Optymalnie pobieranie pr6bek powinno odbvwac sie w punkcie, w kt6rym produkt jest wprowadzany do taricucha zywieniowego i mozliwa jest juz identyfikacja poszczeg61nych partii. Nalezv stosowac taka rnetode pobierania pr6bek, kt6ra gwarantuje, ze pr6bka zbior cza jest reprezentatywna dla kontrolowanej partii. 4.1. Liczba pr6bek pierwotnych W przypadku srodkow ciektych, dla kt6rych mozna zatozvc r6wnomierny rozktad zanie czyszczenia w partii, wystarczy pobrac z danej partii [edna probke pierwotna, kt6ra stanowi probke zbiorcza, Nalezy podac odnosnik do nu meru partii. Produkty ciekte zawierajqce hydro Iizowane biatko roslinne (HVP) lub ptynny sos sojowy nalezv przed pobraniem pr6bki pier wotnej mocno wstrzasnac rub ujednorodnic winny odpowiedni spos6b. Uwaga: 0 ile nie ustalono inacze], wszystkie srodki spozvwcze ciekte z osadem, nie jednorodne, nalezy przed pobraniem pr6bek starannie wvmieszac, 'IV przypadku innych srodkow spozvw czvch minimalna Iiczba pr6bek pier wotnych, kt6re nalezv pobrac z danej partii, powinna bye zgodna z tabela 1. Pr6bki pierwotne powinny rniec zblizo nq mase. Odstepstwo od tej procedury nalezy odnotowac w protokole, 0 kt6 rym mowa w pkt 3.8. Tabela 1 Minimalna Iiczba pr6bek pierwotnych, jakie nalezv pobrac z partii Masa partii (kg) Minimalna liczba pr6bek pierwotnych, kt6re nalezv pobrac < 50 3 od 50 do 500 5 > 500 10 W przypadku partii sktadajqcych sie z pojedynczych opakowan liczbe opakowan, kt6re rnaja bye pobrane w ce lu utworzenia pr6bki zbiorczej, podano w tabeli 2. Tabela 2 Liczba opakowan (pr6bek pierwotnych), kt6re nalezv pobrac w celu utworzenia pr6bki zbiorczej w przypadku, gdy partia sktada siEil z pojedynczych opakowan Liczba opakowan Liczba opakowan lub jednostek losowania, kt6re nalezv pobrac lub jednostek w partii od 1 do 25 1 opakowanie lub jednostka losowania od 26 do 100 okoto 5 'Yo, co najmnie] 2 opakowania lub jednostki losowania > 100 okoto 5 %, nie wie ce] niz 10 opakowan lub jednostek losowania Uwaga: W przypadku opakowari 0 matej masie nale: y pobrac odpowiednio wieksza ich liczbe, tak aby ma sa pr6bki zbiorczej byta wystarczajqca do W) konania badan, Dziennik Ustaw Nr 85 - 3915- Poz.591 powtarzalnosc: wartosc, kto rej z prawdopodobienstwem 95 % nie przekracza wartosc bezwzqledna roznicv rniedzv dwoma pojedynczymi wyni kami badania otrzymanymi w spetnionych warunkach powtarzalnosci (tj, ta sama pr6bka, ta sarna metoda, to sarno laboratorium, ten sam wykonawca, przy uiyciu tego samego wyposaienia, w krot kieh odstepach czasu) r = 2,8 x s.: odchylenie standardowe, ob liczane na podstawie wyni k6w badania otrzymanych w spefnionych warunkach powtarzalnosci: wzqledne odchylenie standar dowe powtarzalnosci, obliczo ne na podstawie wynik6w otrzymanych w warunkach po wtarzalnosci [(s(><) x 100], gdzie xjest srednia z wynik6w uzyskanych przez wszystkie la boratoria dla wszystkieh pro bek; odtwarzalnosc: wartosc, kt6 rej z prawdopodobienstwem 95 % nie przekracza wartosc bezwzqledna r6inicy miedzv dwoma pojedynczymi wyni kami badania otrzymanymi w spetnionych warunkach odtwarzalnoscl (t]. dla iden tycznego materiafu, tq sarna metoda, otrzymane w roz nych laboratoriach, przez roz nych wykonawc6w, przy uzv ciu r6inego wyposaienia, w dfuiszym przedziale czasu), R = 2,8 x sR; odchylenie standardowe, ob Iiczane na podstawie wyni k6w badania uzyskanych R 3.1. Definicje Poniiej podano szereg najczescie] uiywanyeh definicji, kt6re powinno stosowac laborato rium: r nosci, zasady og61ne i przygotowywanie probek, ale inne mogq bye r6wnie odpowiednie. Podczas przygotowania pr6bek naleiy zwrocic uwaqe na nastepujace kwestie: 1) w przypadku warzyw bada sle wytqcznie cz~~t ja dalna: 2) dla matzv, skorupiak6w i mafych ryb, jeieli sa spo iywane w calosci, w analizowanym materiale na leiy uwzqlednic trzewia. 3. Metody analiz stosowane przez laboratorium i wy magania dotvczace ich kontroli w laboratorium 4.2. Pobieranie pr6bek z obrotu Pobieranie pr6bek srodkow spoiywczych znaj dujqcych sie w obrocie powinno bye zgodne, o ile to moiliwe, z powyiszymi zasadami. Jeie Ii nie jest to moiliwe, mogq zostac zastosowa ne inne obowiazujace procedury pobierania pr6bek z obrotu handlowego, pod warunkiem ze zapewniajq one reprezentatywnosc pr6bek dla badanej partii. 5. Zgodnosc partii lub czesci partii ze specvfikacja Laboratorium kontrolne bada probke laboratoryj na pobrana w celu sprawdzenia zqodnosci z przepisa mi rozporzqdzenia nr 466/2001, przeprowadzajqc co najmniej dwie niezaleine analizy i obliczajac srednia z uzyskanych wynik6w. Partia zostaje przvjeta, jeieli srednia wartosc uzy skanych wynik6w nie przekracza odpowiedniego mak symalnego dopuszczalnego poziomu okresloneqo w rozporzqdzeniu nr 466/2001, przy uwzqlednieniu rozszerzonej niepewnosci pomiaru oraz korekty 0 war tosc odzysku, 0 kt6rym mowa w .Raporcle Komisji Europejskiej na temat zaleznosci pornledzv wynikami analitycznymi, niepewnoscia pomiaru, wsp6tczynni kami odzysku oraz ustaleniami w ustawodawstwie Unii Europejskiej w dziedzinie zvwnosci"!', zwanym dalej "raportem". Partia zostaje odrzucona, jeieli nie ma watpllwo sci, ze srednia wartosc uzyskanych wynik6w przekra cza odpowiedni maksymalny dopuszczalny poziom zanieczyszczenia, z uwzqlednieniern rozszerzonej nie pewnosci pomiaru oraz korekty 0 wartosc odzysku. Niniejsze zasady interpretacji rnaja zastosowanie do wynik6w analitycznych uzyskanych dla pr6bek pobra nych w ramach urzedowe] kontroli. II. PRZYGOTOWANIE PROBEK I WVTYCZNE DLA METOD ANALlTYCZNYCH STOSOWANYCH DO OZNACZANIA ZAWARTOSCI OlOWIU, KADMU, RT~CI I 3-MCPD 1) Raport Komisji Europejskiej na temat zaleznosci pomie dzy wynikami analitycznymi, niepewnoscia porniaru, wsp6tezynnikami odzysku oraz ustaleniami w ustawo dawstwie Unii Europejskiej w dziedzinie zvwnosci (2004); Wydawnictwa Metodyczne Panstwoweqo Zakladu Higie ny, Warszawa, 2005. 1. Wprowadzenie Podstawowym wymaganiem jest uzyskanie repre zentatywnej i jednorodnej pr6bki laboratoryjnej bez wprowadzenia wt6rnych zanieczyszczen. 2. Przygotowanie pr6bek Istnieje wiele zadowalajqcych specjalnych proce dur przygotowania pr6bek, kt6re rnozna stosowac w odniesieniu do srodkow spoiywczych. Za zadowalajqce uznano procedury opisane w normie PN-EN 13804:2003 Artykufy zvwnosciowe. Oznaczanie pierwiastk6w sladowvch. Kryteria spraw Dziennik Ustaw Nr 85 - 3916- Paz. 591 2) W. Horwitz "Ocena metod analltycznych dla celow uregu Iowan dotvczacvch zvwnosci i lekow", Anal. Chem , 1982, 54,67A-76A. Granica wykrywalnosci- najmniejsza zmierzona zawar tosc oznaczanego sktadnika pr6bki, na podstawie ktorej mozna wnioskowac 0 obec nosci takiego sktadnika z wy starczaiaca pewnoscla staty stvczna. Granica wykrywalno sci Iiczbowo odpowiada war tosci trzech odchvlen standar dowych srednie] z serii ozna czen pr6bki slepej (n > 20); Granica oznaczalnosci - najmniejsza zawartosc ozna czanego sktadnika pr6bki, kt6ra rnoze bye oznaczona ilosciowo z wvstarczajaca pewnoscia statvstvczna. Jesli doktadnosc i precyzja sa state w zakresie stezen zblizonvch do granicy wvkrvwalnosci, granica oznaczalnosci liczbo wo odpowiada wartosci sze sciu odchvlen standardowych srednie] z serii oznaczen pr6bki slepej (n > 20); Precyzja - stopieri zqodnosci porniedzv niezaleznvrni wynikami bada nia otrzymanymi w okreslo nych warunkach; Specvficznosc-e- zdolnosc metody do doktad nego i specyficznego ozna czania danego sktadnika w obecnosci innych sktadni k6w pr6bki w ustalonych wa runkach badania; 3.3. Wymagania szczeg6towe 3.3.1. Analiza otowiu, kadmu i rteci Nie podano okreslonvch metod oznacza nia zawartosci otowiu, kadmu i rteci. La boratoria powinny stosowac metody zwalidowane, jesli to rnozliwe, z proce sem walidacji opartym na analizie cer tyfikowanego materiatu odniesienia w miedzvlaboratorvjnvch badaniach po r6wnawczych. Laboratoria powinny stosowac metody spetniajace kryteria wyboru podane w ta be'i 3. stopieri zqodnosci porniedzv wartoscia srednia otrzvrnana na podstawie duze] serii wy nik6w badania i przvjeta war toscia odniesienia. Poprawnosc metody 3.2. Wymagania og61ne 1. Metody analizy powinny bye sprawdzone w zakresie nastepujacvch kryteri6w: specy ficznosc, doktadnosc (poprawnosc). precy zja (powtarzalnosc i odtwarzalnosc), granica wvkrvwalnosci. czutosc, praktvcznosc. za kres stosowania oraz inne kryteria, kt6re rnoqa bye wybrane, 0 ile zajdzie taka potrze ba. Metody analizy stosowane do cel6w kontroli zvwnosci rnusza bye zgodne z wymaganiami okreslonvmi w pkt 1 i 2 zatacznika nr III do rozporzadzenia (WE) nr 882/2004 Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia 29 kwietnia 2004 r. w sprawie kontroli urzedowvch prze prowadzanych w celu sprawdzenia zgodno sci z prawem paszowyrn i zvwnosciowvrn oraz regutami dotyczqcymi zdrowia zwierzat i dobrostanu zwierzat (Dz, Urz. UE L 191 z 30.04.2004, str. 1; Dz. Urz. UE Polskie wyda nie specjalne, rozdz. 3, t. 45, str. 200). 2. Doktadne wartosci precyzji powinny bye uzy skane w miedzvlaboratorvjnvch badaniach por6wnawczych prowadzonvch zgodnie z rnledzvnarodowvm ujednoliconym proto kotem dla badan bieqlosci laboratori6w analitycznych opracowanym przez Miedzv narodowa Orqanizacje Normalizacyjnq ISO/IUPAC/AOAC. Wartosci powtarzalnosci i odtwarzalnosci nalezv wvrazac w formie og61nie przvjete] (rip. jako przedziat ufnosci wvznaczonv z prawdopodobienstwem 95 %). Do oznaczania zawartosci otowiu w winie na lezy stosowac rnetode podana w rozdziale 35 zatacznika do rozporzadzenia Komisji (EWG) nr 2676/90 z dnia 17 wrzesnia 1990 r. okresla jqcego wsp61notowe metody analizy wina (Dz. Urz. WE L 272 z 03.10.1990, str. 1; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 3, 1. 10, str. 192). ' w spetnionych warunkach odtwarzalnosci: wzqledne odchylenie stan dardowe odtwarzalnoscl, obli czone na podstawie wynik6w otrzymanych w warunkach odtwarzalnosci [(SR/x) x 100]; wsp6tezynnik HORRAT dla powtarzalnosci: uzyskane RSDr podzielone przez war tosc RSDr oszacowana na podstawie r6wnania Horwitza przy zatozeniu, ze r = 0,66 R; wsp6tezynnik HORRAT dla odtwarzalnoscl: uzyskane RSDR podzielone przez war tosc RSDR oszacowana na podstawie r6wnania Horwitza [RSD R = 2(1-log C), gdzie C stezenie wvrazone jako bez wymiarowy stosunek wago wy, np. 1 ppm = 1 x 10-6 ]2); HORRATr HORRATR Dziennik Ustaw Nr 85 - 3917 Kryteria wyboru dotvczace metod ana liz otowiu, kadmu i rteci Poz. 591 Tabela 3 Parametr charakterystyki Zakres stosowania Granica wvkrvwalnosci Granica oznaczalnoscl Precyzja Odzysk w % Specvficznosc Wartose/uwagi Srodki spoiywcze wymienione w rozporzqdzeniu nr 466/2001 Nie wiece] niz jedna dziesiata dopuszczalnej wartosci okreslone] w rozporzadze niu nr 466/2001, chyba ze wartosc dopuszczalna dla otowiu wynosi poniiej 0,1 mg/kg. W tym przypadku - nie wiece] nii jedna plata wartosci dopuszczalnej Nie wiece] nii jedna plata dopuszczalnej wartosci okreslone] w rozporzqdzeniu nr 466/2001, chyba ze wartosc dopuszczalna dla otowiu wynosi ponizej 0,1 mg/kg. W tym przypadku - nie wiece] niz dwie plate wartosci dopuszczalnej Wartosci HORRATr lub HORRATR' uzyskane w rniedzvlaboratorvjnvch badaniach porownawczvch w celu walidacji, powinnv bye ponizej 1,5 80-120 (jak okreslono w rniedzvlaboratorvjnvch badaniach porownawczvch) Metoda wolna od interferencji matrycy lub interferencji spektralnych 3.3.2. Analiza 3-MCPD Nie podano okreslonvch metod oznacza nia zawartosci 3-MCPD. Laboratoria po winny stosowac metody zwalidowane, jesli to moiliwe, z procesem walidacji opartym na analizie certyfikowanego materiatu odniesienia w rniedzvlaborato ryjnych badaniach porownawczvch, Laboratoria powinny stosowac metody spetniajqce kryteria wyboru podane w tabeli 4. Tabela 4 Kryteria wyboru dotvczace metod analizy 3-MCPD Parametr charakterystyki Zalecana wartosc Stezenie Probv slepe poniiej granicy -wvkrvwalnosci Odzysk 75-110 % w catym zakresie stezen Granica oznaczalnosci 10 (lub mniej) IJg/kg suchej masy Odchylenie standardowe sygnatu dla proby ponizs] 4 IJg/kg -slepej Wewnqtrzlaboratoryjne < 4 IJg/kg 20 IJg/kg oszacowanie precyzji- < 6 J.lg/kg 30 J.lg/kg odchylenie standardowe < 7 IJg/kg 40 IJg/kg pornlarow powtarzanych < 8 IJg/kg 50 IJg/kg przy roznvch stezeniach < 15 IJg/kg 100 J.lg/kg 3.3.3. Kryteria sprawnosci - niepewnosc me tody jako kryterium jej wyboru Do oceny przvdatnosci danej metody analitycznej do zastosowania w laborato rium moze bye rowniez wykorzystana niepewnosc pomiaru. Metoda stosowa na w laboratorium powinna umozliwic otrzymywanie wvnikow mieszczqcych sie w zakresie maksymalnej niepswnosci standardowej. Dziennik Ustaw Nr 85 - 3918 - Poz. 591 Maksymalnq niepewnosc standardowq oblicza sie wedtug nastepujaceqo wzoru: Uf = V[(LOD / 2)2 + ((1C)2j gdzie: U1 - maksymalna niepewnosc stan dardowa, LOD - granica wykrywalnosci metody, C - stezenie badane, (1 - wsp6tczynnik Iiczbowy zaleiny od wartosci C; wartosci (1 poda ne sa w poniiszej tabeli: C (Ilg/kg) (J. ,; 50 0,2 51-500 0,18 501-1 000 0,15 1 001-10000 0,12 ~ 10000 0,1 Jeieli metoda analityczna zapewnia otrzymanie wynik6w z niepewnoscia po miar6w nizsza od maksymalnej niepew nosci standardowej, bedzie ona tak samo odpowiednia jak metoda, kt6ra spetnia kryteria podane w tabelach 3 i 4. 3.4. Ocena poprawnosci analitycznej, obliczanie odzysku oraz przedstawianie wynik6w .Jesli jest to rnozliwe. poprawnosc analizy oce nia sie poprzez wtqczenie do serii pomiar6w odpowiednich certyfikowanych materiat6w od niesienia. Wynik analizy podaje sie w postaci skorygowa nej lub nieskorygowanej 0 wartosc odzysku. Naleiy przedstawic spos6b podawania wyni k6w oraz wartosc odzysku. Analityk powinien brae pod uwaqe raport. Wynik analizy powinien bye podany w postaci x ± U, gdzie: x - wynik analizy, U - niepewnosc pomiaru (niepewnosc roz szerzona, przy zastosowaniu wsp6t czynnika rozszerzenia 2, co daje prze dziat ufnosci okoto 95 %). 3.5. Normy j ako sc i w laboratorium laboratorium musi przestrzegae przepis6w art. 12 rozporzadzenia (WE) nr 882/2004 Parla mentu Europejskiego i Rady z dnia 29 kwietnia 2004 r. w sprawie kontroli urzedowvch prze prowadzanych w celu sprawdzenia zqodnosci z prawern paszowym i zvwnosciowvrn oraz re gutami dotvczacvmi zdrowia zwierzat i dobro stanu zwierzat (Oz. Urz. UE L 191 z 30.04.2004, str. 1; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 3, 1. 45, str. 200). 3.6. Spos6b wyraiania wynik6w Wyniki podaje sie w takich samych jednost kach, w jakich wyraiono maksymalne dopusz czalne poziomy okreslone w rozporzqdzeniu nr 466/2001. Zatacznik nr 2 3.1. Personal Pobieranie pr6bek musi bye dokonane przez upowainiony personel. 3. Zasady og61ne mozliwa do zidentyfikowania ilosc srodka spoiywczego do starczonego w jednym czasie, okreslona urzedowo jako posia dajaca te same cechy charaktery styczne, takie jak: pochodzenie, METODY POBIERANIA PROBEK WYBRANYCH SRCDKOW SPOZYWCZYCH DO CELOW URZ~DOWEJ KONTROLI POZIOMOW OCHRATOKSYNY A ORAZ PRZYGOTOWYWANIE PROBEK I WYTYCZNE DLA METOD ANALlTYCZNYCH STOSOWANYCH DO OZNACZANIA ZAWARTOSCI OCHRATOKSYNY A I. METOOY POBIERANIA PROBEK WYBRANYCH odmiana, rodzaj opakowania, SROOKOW SPOiYWCZYCH DO CELOW URZF;OO· jednostka pakuiaca. dostawca WEJ KONTROLI POZIOMOW OCHRATOKSYNY A i oznakowanie. Podpartia: okreslona czesc partii umoiliwia [ace] zastosowanie metody od dzielnego pobierania pr6bek. Kaida podpartia musi bye fizycz nie wydzielona i moiliwa do identyfikacji. Pr6bka pierwotna: ilosc produktu pobrana z po jedynczego miejsca partii lub podpartii. Pr6bka zbiorcza: polaczone wszystkie pr6bki pier wotne pobrane z partii lub pod partii. Pr6bki przeznaczone do urzedowe] kontroli pozio mu ochratoksyny A w srodkach spoiywczych powin ny bye pobierane wedtug nizej podanych zasad. Pr6b ka zbiorcza otrzymana w niiej podany spos6b powin na bye w petni reprezentatywna dla partii. Ocena zqodnosci z przvletvrni maksymalnymi dopuszczalny mi poziomami w rozporzadzeniu nr 466/2001 powinna bye dokonana przez por6wnanie z wynikami uzyska nymi dla zbadanej pr6bki. 2. Oefinicje Partia: 1. Cel i zakres 1 Dziennik Ustaw Nr 85 - 3919 - Paz. 591 gdzie: masa: wvrazona w kg, czestotliwosc pobierania pr6bek (SF): kazdv n-ty worek lub torba, z kt6rej musi bye po brana pr6bka pierwotna (cyfry dziesietne powinny bye zaokrqglone do najblizszej Iicz by catkowitej). 4.2. Masa pr6bki pierwotnej Masa pr6bki pierwotnej powinna wvnoslc oko fo 100 g, chyba ze podano inaczej. W przypad ku partii w opakowaniach detalicznych masa pr6bki jest zalezna od masy opakowania deta Iicznego. 4.3.0g6Ine zasady pobierania pr6bek dla zb o z, suszonych owoc6w winogron i kawy palonej Dane dotvczace kazdej pr6bki mUSZq bye prze chowywane w celu umozliwienia jednoznacz nego zidentyfikowania kazde] partii towaru; po winny one zawierac date i miejsce pobrania wraz ze wszystkimi dodatkowymi informacja mi, istotnymi dla wykonania analizy. 4. Zasady szczeg6fowe 4.1. R6Zne rodzaje partii Srodki spozvwcze rnoqa znajdowac sie w obrocie luzem, w kontenerach lub opakowaniach jed nostkowych (torbv, worki, opakowania detaliczne itp.). Zasady pobierania pr6bek rnoqa bye zasto sowane w przypadku wszystkich form, w jakich srodki spozvwcze sa wprowadzane do obrotu. Nie naruszajac zasad podanych w pkt 4.3, 4.4 i 4.5, rnozna uzvc nastepujaceqo wzoru jako wytycznej dla pobierania pr6bek z partii w opa kowaniach jednostkowych (torbv, worki, opa kowania detaliczne itp.), Czestotliwosc pobierania pr6bki (SF) 3.2. Pobieranie pr6bek Pr6bki z kazde] partii mUSZq bye pobierane od dzielnie. Zgodnie z podanymi zasadami duze partie powinny bye podzielone na pod partie, z kt6rych pr6bki nalezv pobierac oddzielnie. 3.3. Srodki o st r o zn o sc i W czasie pobierania i przygotowania pr6bek nale zy przedsiewziac wszelkie srodki ostroznosci dla unikniecia dziatan, kt6re rnoqa rniec wptyw na za wartosc ochratoksyny A lub niekorzystnie oddzia tvwac na przebieg analizy badz spowodowac, ze pr6bka zbiorcza nie bedzie reprezentatywna. 3.4. Pr6bki pierwotne W miare rnozllwosci pr6bki pierwotne powinny bye pobierane z roznvch miejsc partii lub pod partii, obejmujqcych caiosc. Odstepstwa od tej zasady powinny bye odnotowane w protokole. 3.5. Przygotowanie pr6bki zbiorczej Pr6bka zbiorcza powstaje przez pofqczenie pr6 bek pierwotnych. 3.6. Kontrpr6bki Kontrpr6bki dla cel6w potwierdzenia prawidto wosc! oznaczenia, arbitrazu i jako materiat od niesienia powinny bye pobrane ze zhomogeni zowanej pr6bki. 3.7. Opakowanie i transport pr6bek Kazda pr6bka powinna bye umieszczona w czystym, obojetnvm chemicznie pojemniku, odpowiednio zabezpieczajqcym przed zanie czyszczeniem i uszkodzeniem podczas trans portu. Nalezv zachowac wszelkie srodki ostroznosci, aby uniknac jakiejkofwiek zmiany sktadu pr6bki podczas transportu lub przecho wywania. 3.8. Plombowanie i oznaczenie pr6bek Kazda urzedowo pobrana pr6bka powinna bye zaplombowana w miejscu pobrania i oznako wana w spos6b umozllwlaiacv jej identvfikacje, zgodnie z obowiqzujqcymi zasadami. SF = masa partii x masa pr6bki pierwotnej masa pr6bki zbiorczej x masa opakowania jednostkowego Tabela 1 Podziat partii na podpartie w zaleznosci od srodka spozvwczeqo i masy partii Produkt Masa partii (tony) Masa lub liczba Liczba pr6bek Masa pr6bki podpartii pierwotnych zbiorczej (kg) Zboza i produkty zbozowe <!: 1 500 500 ton 100 10 > 300 i < 1 500 3 podpartie 100 10 :2: 50 i s 300 100 ton 100 10 < 50 3-100(*) 1-10 Suszone owoce winogron :2: 15 15-30 ton 100 10 (koryntki, rodzynki i suttanki) < 15 - 10-100(**) 1-10 Palone ziarna kawy, mielona <!: 15 15-30 ton 100 10 kawa palona i kawa rozpusz- <15 - 10-100(**) 1-10 czalna (*) Zaleznie ad masy partii - patrz: tabela 2 (**) Zaleznie ad masy partii - patrz: tabela 3 Dziennik Ustaw Nr 85 - 3920 - Poz.591 4.4. Procedury pobierania pr6bek dla zb o z i produkt6w zboiowych (partie <!o 50 ton) oraz dla palonych ziaren kawy, mielo nej kawy p a l o n ej , kawy rozpuszczalnej i suszonych owoc6w winogron (partie <!o15ton) 4.4.1. Jeieli podpartie mogq bye fizycznie roz dzielone, to kazda partia musi zostac po dzielona na podpartie zgodnie z tabela 1 w pkt 4.3. Biorac pod uwaqe, ze masa partii nie zawsze jest doktadnq wielokrot noscia masy podpartii, masa podpartii rnoze roznic sie od podanej w tabeli ma sy 0 maksimum 20 'Yo. 4.4.2. Pr6bki mUSZq bye pobierane z kazdej podpartii oddzielnie. 4.4.3. Liczba pr6bek pierwotnych wynosi 100. 4.4.4. Masa pr6bki zbiorczej = 10 kg. 4.4.5. .Jesli nie jest moiliwe zastosowanie opi sanej wyiej metody pobierania pr6bek z uwagi na konsekwencje handlowe wy nikajace z uszkodzenia partii (spowodo wanego rodzajem opakowania, srodkarni transportu itp.), rnoze zostac zastosowa na alternatywna metoda pobierania pro bek, pod warunkiem ze jest moiliwie jak najbardziej reprezentatywna i zostata w petni opisana i udokumentowana. 4.5. Procedury pobierania pr6bek dla zb oz i produkt6w zboiowych (partie < 50 ton) oraz dla palonych ziaren kawy, mielo nej kawy palonej, kawy rozpuszczalnej f suszonych owoc6w winogron (partie <15ton) Dla partii zboz ponize] 50 ton oraz dla partii pa lonych ziaren kawy, mielonej kawy palonej, ka wy rozpuszczalnej oraz suszonych owoc6w wi nogron poniiej 15 ton stosuje sie plan pobiera nia pr6bek w ilosci 10-100 pr6bek pierwot nych w zaleznosci od masy pr6bki i otrzymuje sie probke zbiorcza 1-10 kg. Dla bardzo ma tych partii (s 0,5 ton) zboz i produkt6w zbozo wych moiliwe jest pobranie mniejszej Iiczby pr6bek pierwotnych, pod warunkiem ze masa pr6bki zbiorczej takze i w tym przypadku po winna wvnosic przynajmniej 1 kg. Wartosci podane w tabelach 2 i 3 rnoqa zostac wykorzystane do okreslenia liczby pr6bek pier wotnych. Tabela 2 Liczba pr6bek pierwotnych w zaleznosci od masy partii zboz i produkt6w zboiowych Masa partii (tony) Liczba pr6bek pierwotnych s 0,05 3 > 0,05 i s 0,5 5 > 0,5 i -s 1 10 > 1 is 3 20 > 3 i s 10 40 > 10 is 20 60 > 20 i s 50 100 Tabela 3 Llczba pr6bek pierwotnych w zaleznoscl od masy partii palonych ziaren kawy, kawy mielonej palonej, kawy rozpuszczalnej i suszonych owoc6w winogron Masa partii (tony) Liczba pr6bek pierwotnych sO,1 10 > 0,1 is 0,2 15 > 0,2 is 0,5 20 > 0,5 i s 1,0 30 > 1,0 is 2,0 40 > 2,0 i s 5,0 60 > 5,0 i s 10,0 80 > 10,0 i s 15,0 100 Dziennik Ustaw Nr 85 - 3921 Poz.591 4.6. Pobieranie pr6bek zvwn o sc i p rz e zn a ezonej dla niemowlqt i mafyeh dzieei Naleiy stosowac zasady pobierania pr6bek zboz i produkt6w zboiowyeh podane w pkt 4.5. Oznaeza to, ze Iiezba pr6bek pierwotnyeh, w zalez nosci od masy partii, wynosi od co najmniej 10 do nie wiece] nii 100, tak jak podano w tabeli 2: masa pr6bki pierwotnej powinna wvnoslc okofo 100 gram6w. W przypadku partii w opakowaniaeh detalieznyeh masa pr6bki pierwotnej zaleiy od masy opakowania de talieznego, masa pr6bki zbiorezej - 1 do 10 kg, wystar czajaco wymieszanej. 4.7. Zasady pobierania pr6bek wina i soku winogronowego Masa pr6bki zbiorezej wynosi przynajmniej 1 kg, ehyba ze nie jest to moiliwe ze wzqledu na rodzaj opakowari towaru w partii (np. gdy pr6bka skfada sie z jednej butelki), Minimalnq llczbe pr6bek do pobrania z partii okresla tabela 4. Liezba pr6bek jest zalezna od postaei, w ktorej dane produkty sa zazwyezaj wprowadzane do obrotu. W przypadku pro dukt6w pfynnyeh przewozonyeh luzem, dana partia jest wymieszana tak dokfadnie, jak jest to mozliwe bez uszezerbku dla jakosci danego produktu, recznie lub meehanieznie bezpo srednio przed pobraniem pr6bek. W tym przy padku przyjmuje sie, ze rozmieszezenie ochra toksyny A wewnatrz danej partii jest jedno rodne. Z tego wzqledu wystarezy pobrac trzy pr6bki pierwotne z partii, by otrzvrnac probke zbior cza. Masa pr6bek pierwotnyeh, skfadajqeyeh sie na og6f z butelki lub opakowania zbioreze go, jest podobna. Masa pr6bki pierwotnej powinna wvnosic przynajmniej 100 gram6w, tak aby masa prob ki zbiorezej wynosifa przynajmniej 1 kg. Od stepstwo od tej proeedury musi bye rejestro wane zgodnie z zapisem pkt 3.8. Tabela 4 Minimalna liezba pr6bek do pobrania z partii Forma wprowadzenia do obrotu Masa partii (w litraeh) Minimalna Iiezba pr6bek do pobrania Luzem (sok winogronowy, wino) '" 3 Butelki/opakowania sok $50 3 winogronowy Butelki/opakowania sok 50 do 500 5 winogronowy Butelki/opakowania sok > 500 10winogronowy Butelki/opakowania wino s 50 1 Butelki/opakowania wino 50 do 500 2 Butelki/opakowania wino > 500 3 4.8. Pobieranie pr6bek z obrotu Pobieranie pr6bek z obrotu naleiy wvkonac. o ile to moiliwe, zgodnie z zasadami podanymi powyiej. Jezeli nie jest to mozliwe, rnozna za stosowac inne, wydajne proeedury pobierania pr6bek z obrotu detalieznego, zapewniajqe od powiedniq reprezentatvwnosc dla oeenianej partii. 5. Dopuszczenie partii lub podpartii 1) rnoze bye dopuszezona, [esli wyniki badania pr6bki zbiorezej sa zgodne z przvjetvrni toleranejami, po uwzqlednieniu niepewnosci pomiaru oraz odzysku; 2) nie moze bye dopuszezona, jesli wyniki badania pr6bki zbiorezej przekraczaja wartosci maksymalne po uwzqlednieniu nlepewnosci pomiaru oraz odzy sku. II. PRZYGOTOWANIE PROSEK I WYTYCZNE DLA METOD ANALlTYCZNYCH STOSOWANYCH DO OZNACZANIA ZAWARTOSCI OCHRATOKSYNY A 1. Uwaga Rozkfad ochratoksyny A jest niejednorodny, prob ki powinny bye przygotowywane, a zwfaszcza homo genizowane, ze szezeg61nq ostroznoscia, Dziennik Ustaw Nr 85 - 3922 - POZ. 591 Catv materiat, ktorv zostanie dostarczony do labo ratorium, musi byc wykorzystany do badan, 2. Przygotowanie pr6bki do dostarczenia do labora torium Probki nalezy drobno zernlec i starannie wymie szac, stosujac czvnnosci, ktore zapewrua catkowita ho moqennosc, W przypadku gdy maksymalne poziomy dotvcza suchej masy, oznacza sie jq w czesci zhomogenizowa nej probki, stosujac procedure, ktora zapewni doktad ne oznaczenie suchej masy. 3. Podziat pr6bek w celu potwierdzenia prawidtowo sci oznaczenia i arbitrazu Kontrprobki dla celow potwierdzenia prawidtowo SCI oznaczerua, arbitrazu i jake materiat odniesienia powinny bye pobrane ze zhomogenizowanej probki, zgodnie z zasadami dotyczqcymi pobierania probek, 4. Metody analiz uzvwane w laboratorium i wymaga nia dla laboratorium R wzqledne odchylenie standardowe, obliezone z wynikow uzyskanych w warunkach powtarzalnoscl [(six) x 100], gdzie x jest srednia z wy nikow uzyskanych przez wszystkie la boratoria dla wszystkich probek: odtwarzalnosc: wartosc, poniiej kto rej powinna sie znajdowac catkowita roznica porniedzv poszczeqolnvmi wynikami uzyskanymi w warunkach odtwarzalnosci (ten sam materiat oznaezany przez roznych wykonaw cow w r6inych laboratoriach, stosu [acvch t~ sarna rnetode): spodziewa na wartosc moze znajdowac sie dla okresloneqo prawdopodobienstwa (typowo 95 %); R = 2,8 x sR; odchylenie standardowe, obliczone z wvnikow uzyskanych w warunkach odtwarzalnosci: wzqledne odchylenie standardowe, obliczone z wvnikow uzyska nych w warunkach odtwarzalnosci [(SR/x) x 100]. 4.1. De fin ic j e Poniiej podano niektore z czescie] stosowa nyeh w laboratorium deftnic]'. Najczescie] uiywane dotvcza pararnetrow dla preeyzji - powtarzalnosc i odtwarzalnosc. , r - powtarzalnosc: wartosc. ponizej kto rej powinna znajdowac si~ rozruca porniedzv dwoma pojedynczymi wy nikami oznaczenia otrzymanymi w warunkach powtarzalnosci (tzn, ta sama probka, ten sam wykonawca, ten sam aparat, to samo laborato rium, krotki odstep czasu): spodzie wana wartosc moze znajdowac sie dla okresloneqo prawdopodobieri stwa (typowo 95 %); r = 2,8 x s.: Sr - odchylenie standardowe, obliczone z wvnikow uzyskanych w warunkach powtarzalnosci: 4.2. Wymagania o q o ln e Metody analizy stosowane do celow kontroli zvwnosci mUSZq bye zgodne z wymaganiami okreslonvmi w pkt 1 i 2 zatacznika nr III do roz porzadzenia (WE) nr 882/2004 Parlamentu Eu ropejskiego i Rady z dnia 29 kwretnia 2004 r. w sprawie kontroli urzedowvch przeprowadza nych w celu sprawdzenia zqodnosci z prawem paszowym i zvwnosciowvrn oraz regutami do tyczqcymi zdrowia zwierzat i dobrostanu zwie rzat (Dz. Urz. UE L 191 z 30.04.2004, str. 1; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 3, 1. 45, str. 200). 4.3. Wymagania szcz e qo lowe Jeieli rue podano okreslonvch metod oznacza nia poziornow ochratoksyny A w srodkach spo zywczych, laboratoria mogq wvbrac kazda me tode spelniajaca nastepujace kryteria: Charakterystyka metocly dla ochratoksyny A Poziom (Ilg/kg) Ochratoksyna A RSD r (%) RSDR(%) odzysk (%) < 1 2'; 40 2'; 60 50do120 1-10 2'; 20 2'; 30 70 do 110 Granica wvkrvwalnosci stosowanych metod nie must bye ustalana, jezeli wartosc precy zji jest dana dla odpowiedniego stezenia, Wartose precyzji jest obliczana z rownania Horwitza: RSD R = 2(1-0 510g el, gdzie: RSDRjest wzgl~dnym odchyleniem standardowym obliczonym z wvnikow uzyskanych w warunkach odtwarzalnosci [(sR/X) x 1001. C jest ste reniern wy.razonym jako stosunek (np. 1 = 100 g/100 g; 0,001 = 1 000 mg/kg). Oziennik Ustaw Nr 85 - 3923 - Poz.59'1 Jest to og61ne r6wnanie dla precyzji, kt6re nie jest za lezne od analitu oraz matryey, leez dla wiekszoscl ruty nowo uzywanyeh metod analizy wytqcznie od steze nia. 4.4. Obliczenie odzysku i podawanie wyniku Wynik oznaczenia moze bye podany skorygo wany lub nie 0 wartosc odzysku. Spos6b zapi su oraz wartosc odzysku rnusza bye podane. Wynik analizy skorygowany 0 odzysk nalezv stosowac do kontroli zqodnosci (patrz pkt 5). Wynik analizy powinien bye podawany jako x ± U, gdzie x jest wynikiem analizy, a U jest nlepewnoscla pomiaru, przy zastosowaniu wspotczynnika 2 dla poziomu ufnosci okoto 95%. 4.5. Normy j ako sc i w laboratorium Laboratorium musi przestrzegae przepis6w art. 12 rozporzqdzenia (WE) nr 882/2004 Parra mentu Europejskiego i Rady z dnia 29 kwietnia 2004 r. w sprawie kontroli urzedowvch przepro wadzanych w celu sprawdzerua zqodnosci z prawem paszowym i zvwnosciowvm oraz re gutami dotyczqcymi zdrowia zwierzqt i dobro stanu zwierzat (Oz. Urz. UE L 191 z 30.04.2004, str. 1; Oz. Urz. UE Polskie wydanie speejalne, rozdz. 3, t. 45, str. 200). Zat"cznik nr 3 METOOY POSIERANIA PROSEK WYSRANYCH SRODKOW SPOZYWCZYCH DO CELOW URZl;DOWEJ KONTROLI POZIOMOW AFLATOKSYN ORAZ PRZYGOTOWYWANIE PROSEK I WYTYCZNE DLA METOD ANALlTYCZNYCH STOSOWANYCH DO OZNACZANIA ZAWARTOSCI AFLATOKSYN I. METODV POBIERANIA PROBEK WVBRANVCH Pr6bka zbiorcza: potaczone wszystkie pr6bki SRODKOW SPOiVWCZVCH DO CELOW URZI;DO- pierwotne pobrane z partii lub WEJ KONTROLI POZIOMOW AFLATOKSVN podpartii. 1. Cel i zakres Pr6bka laboratoryjna: pr6bka przeznaczona do bada nia w laboratorium. 3.1. Personel Pobieranie pr6bek musi bye dokonane przez wykwalifikowany personel, zgodnie z przvietv mi ustaleniami. 3.2. Pobieranie materiatu Pr6bki z kazdej partii rnusza bye pobierane osobno. Zgodnie z zasadami podanymi w pkt 5 duze partie powinny bye podzielone na pod partie, z kt6rych pr6bki powinny bye r6wniei pobierane osobno. 3.3. Srodki o str o zn o sci W czasie pobierania i przygotowania pr6bek la boratoryjnych mUSZq bye przestrzegane wszel kie srodki ostroznosci dla unikniecia czvnnosci, kt6re rnoqa rniec wptyw na zawartosc aflatok syn lub niekorzystnie oddziatywae na oznacze nie analityczne badz spowodowae niereprezen tatvwnosc pr6bki zbiorczej. 3.4. Pr6bki pierwotne W miare rnozliwosci probki pierwotne powin ny bye pobierane z roznvch miejsc obejmuja cych cala partie lub podpartie. Odstepstwa od tej zasady powinny bye odnotowane w proto kole. 3. Zasady 0961ne rnozliwa do zidentyfikowania ilosc srodka spozywczego do starczonego w jednym czasie, okreslona urzedowo jake po siadajaca te same cechy cha rakterystyczne, takie jak: po chodzenie, odmiana, rodzaj opakowania, jednostka paku jaca, dostawca i oznakowanie. okreslona czesc partii urnozli wiajace] zastosowanie metody osobnego pobierania pr6bek. Kazda podpartia musi byc fi zycznie wydzielona i mozliwa do identyfikacji. ilosc produktu pobrana z poje dynczego miejsca partii lub podpartii. Pr6bki przeznaczone do urzedowe] kontroli pozio mu aflatoksyn w srodkach spoiywczych powinny bye pobierane zgodnie z podanymi nizej zasadami. Tak uzyskane pr6bki zbiorcze powinny bye traktowane ja ko reprezentatywne dla partii. Sadania w kierunku zqodnosci z przvjetvrnl mak symalnymi dopuszczalnymi poziomami podanymi w rozporzqdzeniu nr 466/2001 powinny bye wykony wane w pr6bkach laboratoryjnych uzyskanych w spo s6b podanv poniiej. 2. Definicje Partia: Podpartia: Pr6bka pierwotna: Dziennik Ustaw Nr 85 .-. 3924 - Poz.591 3.5. Przygotowanie pr6bki zbiorezej pr6bki labo rata ryj nej Pr6bka zbioreza powstaje przez potqezenie i do ktadne wymieszanie pr6bek pierwotnyeh. Po wymieszaniu pr6bka zbioreza musi bye podzie lona na pr6bki laboratoryjne zgodnie z zasada rni podanymi w pkt 5. Dla zapewnienia reprezentatvwnosci pr6bki dla partii lub podpartii niezbedne jest jej wymie szanie. 3.6. Kontrpr6bki Kontrpr6bki dla cel6w potwierdzenia prawidto wosci oznaezenia, arbitrazu i jako materiat od niesienia powinny bye pobrane z homogenizo wanej pr6bki laboratoryjnej zgodnie z og61nie przvjetvrn i zasada mi. 3.7. Opakowywanie i transport pr6bek labo ratoryjnych Kazda pr6bka laboratoryjna powinna bye umieszezona w czystym, obojetnvm ehemiez nie pojemniku, odpowiednio zabezpieczajqcym przed zanieezyszczeniem i uszkodzeniem pod czas transportu. Dla unikniecia jakiejkolwiek zmiany sktadu pr6bki laboratoryjnej podczas transportu lub przechowywania nalezv zacho wac wszelkq ostroznosc, 3.8. Plombowanie i etykietowanie pr6bek laboratoryjnych Kazda urzedowo pobrana pr6bka powinna bye zaplombowana w miejscu pobrania i oznaezo na w spos6b umozliwiajacv jej identvfikacje zgodnie z obowiqzujqcymi zasadami. Dane do tvczace kazdej pr6bki mUSZq bye przechowy wane tak, aby mozna byto jednoznacznie ziden tvfikowac kazda partie towaru; powinny zawie rae date i miejsce pobrania wraz ze wszystkimi dodatkowymi informacjami istotnymi dla wy konania analizy. 4. Zasady dodatkowe 4.1. Partie VI' zalezn o sci od rodzaju opakowan Srodki spozvwcze mogq bye w obrocie handlo wym luzem, w kontenerach lub opakowaniach jednostkowych (torbv, worki, opakowania deta liezne itp.). Zasady pobierania pr6bek mogq bye zastosowane do wszystkich roznorodnvch form, w jakich artykuty sa wprowadzane do obrotu. Bez naruszania zasad podanych w pkt 5, naste pujqcy wz6r rnoze bye uzvtv jako wytyczne dla pobierania pr6bek z partii towaru w opakowa niach jednostkowych (torbv, worki, opakowa nia detaliczne itp.): SF = masa partii x masa pr6bki pierwotnej masa pr6bki zbiorczej x masa opakowania jednostkowego gdzie: masa wvrazona w kg, SF - czestotliwosc pobierania pr6bek: kaz dy n-tv worek lub torba, z kt6rej musi bye pobrana pr6bka pierwotna (cyfry dziesietne powinny bye zaokrqglone do najblizsze] liczby catkowitej). 4.2. Masa pr6bki pierwotnej Masa probki pierwotnej powinna wvnosic okoto 300 g, chyba ze pkt 5 podaje inaczej oraz z wyjqt kiem przypraw, dla kt6rych masa pr6bki pierwot nej wynosi okoto 100 g. W przypadku partii to waru w opakowaniaeh detalicznych masa pr6bki jest zalezna od masy opakowania detalicznego. 4.3. Liczba pr6bek pierwotnych dla partii mniejszych n iz 15 ton Liczba pr6bek pierwotnych, kt6re nalezv po brae, zalezv od masy partii i wynosi nie mniej niz 10 i nie wiece] niz 100, chyba ze podano ina czej w pkt 5. l.iczbe pr6bek pierwotnych podaje tabela 1. Tabela 1 Liczba pobieranych pr6bek pierwotnych w zaleznosci od masy partii Masa partii (tony) Liczba pr6bek pierwotnych ~ 0,1 10 > 0,1 i ~ 0,2 15 > 0,2 i ~ 0,5 20 > 0,5 i ~ 1,0 30 > 1,0 i ~ 2,0 40 > 2,0 i ~ 5,0 60 > 5,0 i ~ 10,0 80 > 10,0 i ~ 15,0 100 5. Zasady szczeg6towe 5.1. Og61ny opis zasad pobierania pr6bek 01 zech6w ziem lych, orzech6w, owoc6w suszo nych, przypraw i zboza Og61ne zasady podaje tabela 2. Dziennik Ustaw Nr 85 - 3925 - Poz. 591 Tabela 2 Zasady podziatu partii na podpartie w zaleznosci od rodzaju produktu i masy partii Rodzaj produktu Masa partii (tony) Masa lub liczba Liczba pr6bek Masa pr6bki podpartii pierwotnych zbiorczej (kg) Figi suszone i inne owoce su- 2: 15 15-30 ton 100 30 szone , I < 15 - 10-100* s; 30 Orzechy arachidowe, pista- 2: 500 100 ton 100 30 cle, orzechy brazylijskie i inne > 125 i < 500 5 podpartii 100 30orzechy 2: 15 i s; 125 25 ton 100 30 <15 - 10-100* s; 30 Zboza 2: 1 500 500 ton 100 30 > 300 i < 1 500 3 podpartie 100 30 2: 50 i s; 300 100 ton 100 30 < 50 - 10-100* 1-10 Przyprawy 2: 15 25 ton 100 10 < 15 - 10-100* 1-10 * W zaleznosci od masy partii towaru - patrz pkt 4.3 lub 5.3. 5.2. Orzechy ziemne, pistacje, orzechy bra zyl ijskie Suszone figi Zb o ze (partie 2: 50 ton), przyprawy 5.2.1. Zasady pobierania pr6bek 1. Jezeli podpartia rnoze bye wvodreb niona fizycznie, to kazda partia musi bye podzielona na podpartie, zgodnie z tabela 2. Nie zawsze rnozna podzielic partie scisle wedtug podanych wska zan (masy podpartii rnoqa nie bye wielokrotnosciarni masy partii), wtedy masa podpartii rnoze przekraczac wy mienionq wartosc 0 20 %. 2. Z kazde] podpartii pr6bki mUSZq bye pobrane osobno. 3. Liczba pr6bek pierwotnych powinna wvnosic 100. W przypadku partii to waru 0 masie mniejszej niz 15 ton licz ba pr6bek pierwotnych jest zaleina od masy partii i wynosi nie mniej niz 10 i nie wlece] niz 100 (patrz pkt 4.3), 4. Pr6bka zbiorcza 0 masie 30 kg musi bye wymieszana i podzielona przed rozdrobnieniem na trzy r6wne pr6bki laboratoryjne 0 masie 10 kg (podziat na 3 pr6bki laboratoryjne nie jest ko nieczny w przypadku orzech6w ziem nych, orzech6w i owoc6w suszonvch oraz kukurydzy przeznaczonvch do dalszego sortowania lub innych zabie g6w fizycznych majqcych na celu ob niienie zawartosci aflatoksyn, wyma ga to jednak wyposaienia umoiliwia jqcego hornoqenizacje 30 kg pr6bki). Jeieli pr6bka zbiorcza waiy mniej nii 10 kg, nie ma potrzeby dzielenia jej na 3 pr6bki laboratoryjne. 5. Pr6bka laboratoryjna: pr6bka powsta ta z podzielenia pr6bki zbiorczej 0 ma sie 10 kg (kazda z pr6bek laboratoryj nych musi bye drobno rozdrobniona i doktadnie wymieszana dla uzyskania homoqennosci). 6. Jeieli pobranie pr6bek wedtug po wyiszych wskazan jest niemoiliwe z powodu handlowych konsekwencji zniszczenia partii (np. uzvte opakowa nie lub srodek transportu), moie bye zastosowana inna metoda pobierania pr6bek, pod warunkiem ze jest ona tak reprezentatywna jak to moiliwe oraz w petni opisana i udokumentowana. 5.2.2. Ocena partii lub podpartii 1. Orzechy ziemne, orzechy, owoce su szone i kukurydza przeznaczone do sortowania lub innych zabieg6w fi zycznych majqcych na celu obniienie zawartosci aflatoksyn oraz przyprawy: 1) partia rnoze bye dopuszczona, jeieli wyniki badania pr6bki zbiorczej lub srednie] z pr6bek laboratoryjnych sa zgodne z przvjetvmi maksymal nymi poziomami po uwzqlednieniu niepewnosci pomiaru oraz odzysku; Dziennik Ustaw Nr 85 - 3926 - Poz.591 2) nie moze bye wprawadzona do obra tu. jezeli wyniki badania pr6bki zbior cze] lub sredruej z pr6bek laboratoryj nych przekraczaja wartosci maksy maine, po uwzqlednienlu niepewno sci pomiaru oraz odzysku. 2. Orzechy ziemne, orzechy, suszone owoce i zboza przeznaczone bezpo srednio do konsumpcji oraz zboza, z wytqczeniem kukurydzy, przeznaczo ne do sortowania lub innych zabie g6w fizycznych: 1) partia moze bye dopuszczona, jeze Ii wyniki badania kazdej z pr6bek laboratoryjnych sa zgodne z przvje tymi tolerancjarni, po uwzqlednie niu niepewnosci pomiaru oraz od zysku; 2) nie moze bye wprawadzona do ob rotu, jezeli wvnlki badania co naj mniej jednej z pr6bek laboratoryj nych przekraczaja wartosci maksy maine, po uwzqlednieniu niepew nosci pomiaru oraz odzysku; 3) pr6bki zbiorcze 0 masie mniejszej niz 10 kg: a) partia moze bye dopuszczona, jezeli wyniki badania pr6bki zbrorcze] sa zgodne z przvietvml maksymalnymi poziomami, po uwzqlednieniu niepewnosci po miaru oraz odzysku, b) nie moze bye dopuszczona do ob rotu, jezeli wyniki badania probki zbiorczej przekraczaja wartosci maksymalne, po uwzqlednieniu niepewnosci pomiaru oraz odzy sku. 5.3. Orzec h v inne niz orzechy ziemne, pi stacje i orzechy brazylijskie Owoce suszone inne n iz figi Zboze (partie 0 masie :5 50 ton) 5.3.1. Zasady pobierania pr6bek Dla tych produkt6w mogq bye stosowane zasadv podane w pkt 5.2.1. Biorac pod uwaqe niewielkq liczbe przypadkow za nieczvszczenia wymienionych produktow i/ILJb nowe formy opakowan, w kt6rych produkty mogq bye w obracie handlo wym, dopuszcza sie prostsze metody po bierania pr6bek. Dla partii zboz mniejszych niz 50 ton rno ze bye stosowany plan pobierania pr6bek polegajqcy na pobraniu od 10 do 100 pro bek pierwotnych, kazda 0 masie 100 g, skladajqcych sie na probke zbiorcza o masie od 1 do 10 kg. l.iczbe pr6bek pierwotnych w zaleznosci od masy partii podaje tabela 3. Tabela 3 Liczba pobieranych pr6bek pierwotnych zboza w zaleznosci od masy partii Masa partii (tony) l.rczba pr6bek pierwotnych :5 1 10 ~1i:s3 20 ;>3i$10 40 > 10 i $ 20 60 > 20 i s 50 100 5.3.2. Ocena partii lub podpartii Patrz pkt 5.2.2. 5.4. Mleko 5.4.1. Zasady pobierania pr6bek Zgodnie z obowiqzujqcymi zasadami, przy czym: 1) liczba pr6bek pierwotnych nie mniej niz 5; 2) masa pr6bki zbiorczej nie mniej niz 0,5 kg lub 0,5 I. 5.4.2. Ocena partii lub podpartii 1. Partia rnoze byc dopuszczona, jezeli wyniki badania pr6bki zbiorczej sa zgodne z przvjetvmi maksymalnymi poziomami, po uwzqlednieniu nie pewnosci pomiaru oraz odzysku. 2. Partra nie rnoze bye dopuszczona do obrotu, jezeli wyniki badania pr6bki zbiorczej przekraczaja wartoscl maksy maine, po uwzqlednieniu niepewnosci pomiaru oraz odzysku. 5.5. Przetwory, produkty ztozone 5.5.1. Produkty mleczne 5.5.1.1. Zasady pobierania pr6bek Zgodnie z obowiazujacvrni zasadami, przy czym Iiczba pr6bek pierwotnych nie mniej niz 5. Dziennik Ustaw Nr 85 - 3927- Paz. 591 5.5.1.2. Ocena partii lub podpartii 1. Partia maze bye dopuszczona, [ezeli wyniki badania pr6bki zbiorczej sa zgodne z przvjetvrni maksymalnymi poziomami, po uwzqlednieniu nie pewnosci pomiaru oraz odzysku. 2. Partia nie maze bye dopuszczona do obrotu, jezeli wyniki badania pr6bki zbiorczej przekraczaja wartosci mak symalne, po uwzqlednienlu niepew nosci pomiaru oraz odzysku. 5.5.2. Inne przetwory, zawierajqce bardzo mate czastki, np. rnaka, pasta z fig, masto orze chowe z orzech6w ziemnych (zanieczysz czenie aflatoksynami ma rozktad jedno rodny) 5.5.2.1. Zasady pobierania pr6bek 1. Liczba pr6bek pierwotnych powinna wvnosic 100. Dla partii a masie poni ze] 50 ton Iiczba pr6bek pierwotnych powinna bye pomiedzv 10 a 100, w zaleznosci ad masy partii (patrz ta bela 3). 2. Masa pr6bki pierwotnej powinna wvnosic ok. 100 g. W przypadku gdy partia sktada sie z opakowan deta licznych, masa pr6bki pierwotnej jest zalezna ad masy opakowania detalicznego. 5.5.2.2. Liczba pr6bek 1. Liczba pr6bek zbiorczych, [aka nale zy pobrac, zalezv ad masy partii. Po dziat duzvch partii na podpartie po winien bye dokonany zgodnie z zasa dami podanymi dla zboza w pkt 5.1 w tabeli 2. 2. Dla kazde] podpartii probki mUSZq bye pobrane osobno. 5.5.2.3. Ocena partii lub podpartii 1. Maze bye dopuszczona, [ezeli wyniki badania pr6bki zbiorczej sa zgodne z przvjetvrnl maksymalnymi pozio mami, po uwzqlednleniu niepewno sci pomiaru oraz odzysku. 2. Nie maze bye dopuszczona do obro tu, jezell wyniki badania pr6bki zbiorczej przekraczaja wartosci rnak symalne, po uwzqlednieniu niepew nosci pomiaru oraz odzysku. 5.6. Inne przetwory, zawierajqce duze cz ast ki (zanieczyszczenie aflatoksynami ma rozktad niejednorodny) Zasady pobierania pr6bek i dopuszczenia do spozvcia lub przetw6rstwa sa takie same, jak podano w pkt 5.2 i 5.3 dla surowc6w rolnych. 5.7. Zvwn o sc przeznaczona dla ntem owlat i matych dzieci 5.7.1. Nalezv stosowac zasady pobierania pro bek takie jak dla mleka i produkt6w z nie go otrzymanych oraz produkt6w ztozo nych, jak podana w pkt 5.4, 5.5 i 5.6. 5.7.2. Dopuszczenie partii: 1) partia maze bye dopuszczona, jesli wy niki badania pr6bki zbiorczej sa zgod ne z przvjetvrni maksymalnymi pozio mami, po uwzqlednieniu niepewnosci pomiaru oraz odzysku; 2) partia nie maze bye dopuszczona, jesli wyniki badania pr6bki zbiorczej prze kraczaja wartosci maksymalne, po uwzplednieniu niepewnoscl pomiaru oraz odzysku. 6. Pobieranie pr6bek l obrotu detalicznego Jezeli to mozliwe, pobieranie pr6bek srodkow spo zvwczvch z obrotu detalicznego powinno bye wykona ne zgodnie z podanymi zasadami pobierania pr6bek. Jezeli to niemozliwe, mozna zastosowac inne proce dury pobierania pr6bek z obrotu detalicznego, zapew niajac odpowiedniq reprezentatvwnosc dla ocenianej partii. II. PRZVGOTOWYWANIE PR6BEK I WVTVCZNE DLA METOD ANALlTVCZNVCH STOSOWANVCH DO OZNACZANIA ZAWARTOSCI AFLATOKSVN 1. Wstt!p 1.1. Uwaga Catv materiaf, kt6ry zostanie dastarczony do la boratorium, musi bye wykorzystany do badan. 1.2. Ustalanie udziatu masy tupiny do j adr a w catych orzechach Przvjete tolerancje dotvcza czesci jadalnych. Poziom aflatoksyn w czesci jadalnej rnozna ba dac: 1) w wytuskanych [adrach i oznaczvc poziom aflatoksyn bezposrednio w czesci jadalnej; 2) w homogenizowanych orzechach w tupi nacho Nalezv ustalic udziat jader w pr6bce zbiorczej. Masa jader powinna bye szaco wana po ustaleniu wsp6tezynnika masy tu pin do jadra orzech6w. Wsp6tezynnik ten jest uzvwanv do obliczenia masy jader w pr6bkach w czasie ich pobierania i bada nia. Nalezy losowo pobrac ok. 100 orze ch6w z partii lub z kazde] pr6bki zbiorczej. Wsp6tezynnik maze bye uzyskany, dla kaz dej pr6bki laboratoryjnej, poprzez zwazenie catych orzech6w, obtuskanie i powt6rne zwazenie tupin i jader orzech6w. Maze bye on ustalony przez laboratorium na podsta wie oceny wielu pr6bek. Niemniej, [ezeli okreslona pr6bka laboratoryjna budzi jakie kolwiek watpliwosci, wsp6tezynnik dla niej powinien bye ustalony na podstawie zbada nia 100 uprzednio zachowanych losawo wybranych orzech6w. Dziennik Ustaw Nr 85 - 3928 - Poz. 591 2. Przygotowanie probki po dostarczeniu do labora torium Probki nalezy drobno zernlec i starannie wymie szac, stosujac czvnnosci, ktore zapewnia catkowitq ho rnoqennosc. W przypadku gdy maksymalne poziomy dotyczq suchej masy, oznacza sie jq w czesci zhomogenizowa nej probki, stosujac procedure. ktora zapewni doktad ne oznaczenie suchej masy. 3. Podziat probek dla celow potwierdzenia prawidto wosci oznaczenia i arbitrazu Kontrprobki dla celow potwierdzenia prawidlowo sci oznaczenia, arbitrazu i jako material odniesienia po winny bye pobrane ze zhomogenizowanej probki labo ratoryjnej zgodnie z oqolnle przyj~tymi zasadami. 4. Metody analiz stosowane w laboratorium 4.1. Definicje Podawane parametry dla precyzji - powtarzal nose i odtwarzalnosc r - powtarzalnosc: wartosc, ponizej kto rej powinna sie znajdowac roznica porniedzv dwoma pojedynczymi wynikami oznaczenia otrzymanymi w warunkach powtarzalnosci (tzn, ta sama probka, ten sam wykonawca, ten sam aparat, to samo laborato rium, krotki odstep czasu); spodzie wana wartosc rnoze znajdowac sie dla okresloneqo prawdopodobien stwa (typowo 95 %); r = 2,8 x sr; Sr - odchylenie standardowe, obliczone z wvnikow: RSDr - wzqledne odchylenie standardowe, obliczone z wvnikow uzyskanych w warunkach powtarzalnosci [(s/x) x 1001. gdzie x jest srednia z wvnikow uzyskanych przez wszyst kie laboratoria dla wszystkich probek: R - odtwarzalnosc: wartosc, ponize] kto rej powinna sie znajdowac catkowita roznica porniedzv poszczeqolnvmi wynikami uzyskanymi w warunkach odtwarzalnosci (ten sam material oznaczany przez roznvch wykonaw cow w roznvch laboratoriach, stosu jqcych t~ sarna rnetode): spodziewa na wartosc moze znajdowac sie dla okresloneqo prawdopodobienstwa (typowo 95 %); R = 2,8 x sR; sR - odchylenie standardowe, obliczone z wvnikow uzyskanych w warunkach odtwarzalnoscl: RSDR - wzqledne odchylenie standardo we, obliczone z wvnikow uzyska nych w warunkach odtwarzalnosci [(sR/X) x 1001. 4.2. Oq o ln e wymagania Metody analizy stosowane do celow kontroli zvwnosci mUSZq bye zgodne z wymaganiami okreslonvrni w pkt 1 i 2 zatqcznika nr III do roz porzadzenia (WE) nr 882/2004 Parlamentu Eu ropejskiego i Rady z dnia 29 kwietnia 2004 r. w sprawls kontroli urzedowvch ptzeprowadza nych w celu sprawdzenia zqodnosci z prawem paszowym i zvwnosciowvrn oraz tegutami do tyczqcymi zdrowia zwierzqt i dobrostanu zwie rzat (Dz. Urz. UE L 191 z 30.04.2004, str. 1; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 3, 1. 45. str..200i. 4.3. Wymagania sz c ze qolow e Wymagania szczepolowe okresla tabela 4. Tabela 4 Kryteria dla metod analitycznych stosowanych w urzedowe] kontroli Paramett Zakres stezen Wartosc zalecana Maksymalna dopuszczalna wartosc Proba slepa catv pomijalnie mata Odzysk - aflatoksyna M, 0,01-0,05 IJg/l<g 60-120 % > 0,05 IJg/kg 70-110 % Odzysk - aflatoksyny 8" 82, G" G2 < 1,0 IJg/kg 50-120 % 1-10 IJg/kg 70---110 % > 10 IJg/kg 80--110 % Precyzja RSDR catv wynika z rownania 2 x wartosc Horwitza wynikajqca z r6wnania Horwitza Precyzja RSDr rnoze bye obliczona jako 0,66 wartosci RSDRdla odpowiednieqo stezenia Dziennik Ustaw Nr 85 - 3929 - Poz. 591 Wartosci podane w tabeli 4 dotycza zar6wno aflatoksyny 8" jak i sumy aflatoksyn 8" 82, G" G2 . Jeieli bedzie podawana suma aflatoksyn 8" 82, G" G2, to odpowiedi kaidej z nich w syste mie analitycznym musi bye znana lub r6wno waina. Granica wvkrvwalnosci stosowanych metod nie musi bye ustalana, jeieli wartosc precyzji jest dana dla odpowiedniego stezenia. Wartose precyzji jest obliczana z r6wnania Hor witza: RSD R = 2('--0,5 log CI, gdzie: RSDRjest wzqlednvrn odchyleniem standar dowym obliczonym z wynik6w uzyskanych w warunkach odtwarzalnosci [(sR/X) x 100], C jest stezeniern wyraionym jako stosunek (np. 1 = 100 g/100 g; 0,001 = 1 000 mg/kg). Jest to og61ne r6wnanie dla precyzji, kt6re nie jest zaleine od analitu oraz matrycy, lecz dla wiekszosci rutynowo uzywanych metod analizy zaleiy wytqcznie od stezenia, 4.4. Obliczanie odzysku 4.4.1. Wynik oznaczenia moie bye podany sko rygowany lub nie 0 wartosc odzysku. Spos6b zapisu oraz wartosc odzysku mu SZq bye podane. 4.4.2. Wynik analizy skorygowany 0 odzysk nalezy stosowac do kontroli zqodnosci (patrz pkt 5.2.2, 5.3.2, 5.4.2, 5.5.1.2 i 5.5.2.3). 4.4.3. Wynik analizy powinien bye podawany jako x ± U, gdzie x jest wynikiem analizy, a U jest niepewnoscia pomiaru, przy za stosowaniu wsp6tezynnika 2 dla pozio mu ufnosci okolo 95 %. 4.5. Normy j ak o sc i w laboratorium Laboratoria mUSZq przestrzegae przepis6w o urzedowe] kontroli zvwnosci okreslonvch w rozporzadzeniu (WE) nr 882/2004 Parlamentu Europejskiego i Rady z dnia 29 kwietnia 2004 r. w sprawie kontroli urzedowvch przeprowadza nych w celu sprawdzenia zqodnosci z prawem paszowym i zvwnosciowvrn oraz regutami do tyczqcymi zdrowia zwierzat i dobrostanu zwie rzat (Oz. Urz. UE L 191 z 30.04.2004, str. 1; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 3, t. 45, str. 200). ZafClcznik or 4 moiliwa do zidentyfikowania Hose srodka spoiywczego do starczonego w jednym czasie, okreslona urzedowo jako posia dajaca te same cechy charaktery styczne, takie jak: pochodzenie, odmiana, rodzaj opakowania, jednostka pakujaca, dostawca i oznakowanie. okreslona czesc partii umozliwia jqcej zastosowanie metody od dzielnego pobierania pr6bek. Kazda podpartia musi bye fizycz nie wydzielona i moiliwa do identyfikacji. ilosc produktu pobrana z poje dynczego miejsca partii lub pod partii, Podpartia: Pr6bka pierwotna: 1. Cel i zakres METODY P081ERANIA PR08EK WY8RANYCH SRODKOW SPOZYWCZYCH DO CELOW URZ~DOWEJ KONTROLI POZIOMOW PATULINY ORAZ PRZYGOTOWYWANIE PR08EK I WYTYCZNE DLA METOD ANALlTYCZNYCH STOSOWANYCH DO OZNACZANIA ZAWARTOSCI PATULINY I. MElODV POBIERANIA PROBEK WVBRANVCH 2. Definicje SRODKOW SPOZVWCZVCH DO CHOW URZ~DO- Partia: WEJ KONTROLI POZIOMOW PATULINV Pr6bki przeznaczone do urzedowe] kontroli pozio mu patuliny w srodkach spoiywczych powinny bye pobierane wedtug niiej podanych zasad. Pr6bka zbiorcza, otrzymana w niiej podany spos6b, powinna bye w petni reprezentatywna dla partii. Ocena powin na bye dokonana przez por6wnanie zqodnosci wyni k6w dla zbadanej pr6bki z maksymalnymi dopuszczal nymi poziomami przvjetvrnl w rozporzadzeniu Komisji (WE) 1425/2003 z dnia 11 sierpnia 2003 r. zmieniajq cym rozporzqdzenie (WE) nr 466/2001 w odniesieniu do patuliny, zwanym dalej "rozporzqdzeniem nr 1425/2003". Dziennik Ustaw Nr 85 - 3930 - Poz. 591 3. Zasady og61ne 3.1. Personel Pobieranie probek musi bye dokonane przez upowainiony personel. 3.2. Pobieranie p ro b e k Probki z kazdej partii rnusza bye pobierane od dzielnie. 3.3. Sr o d ki o st r o zn o s c i W czasie pobierania i przygotowania probek naleiy przedsiewziac wszelkie srodki ostrozno sci dla unikniecia dziatan, ktore mogq rniec wptyw na zawartosc patuliny lub niekorzystnie oddziatywae na przebieg analizy badz spowo dowse. ze probka zbiorcza nie bedzie reprezen tatywna. 3.4. Probki pierwotne W miare mozliwosci probki pierwotne powinny bye pobierane z roznvch miejsc partii lub pod partii, obejmujqcych catosc, Odstapstwa od tej zasady powinny bye odnotowane w protokole. 3.5. Przygotowanie pr6bki zbiorczej Probka zbiorcza powstaje przez potqczenie pro bek pierwotnych. Powinna bye nie mniejsza niz 1 kg, chyba ze nie jest to wykonalne, tj. pobie rana z jednego opakowania. 3.6. Ko ntr p r o b k i Kontrprobki dla celow potwierdzenia prawidto wosci oznaczenia, arbitrazu i jako materiat od niesienia powinny bye pobrane ze zhomogeni zowanej pr6bki. 3.7. Opakowanie i transport p r o b e k Kazda pr6bka powinna bye umieszczona w czystym, obojetnvm chemicznie pojemniku, odpowiednio zabezpieczajqcym przed zanie czyszczeniem i uszkodzeniem podczas trans Probka zbiorcza: potaczone wszystkie probki pier wotne pobrane z partii lub pod partii. portu. Naleiy zachowac wszelkie srodki ostroznosci, aby uniknac jakiejkolwiek zmiany sktadu probki podczas transportu lub przecho wywania. 3.8. Plombowanie i oznaczenie p r o b e k Kazda UIzedowo pobrana probka powinna bye zaplombowana w miejscu pobrania i oznako wana w sposob umoiliwiajqcy jej identvfikacie, zgodnie z obowiqzujqcymi zasadami. Dane dotvczace kazde] probki mUSZq bye prze chowywane w celu umoifiwienia jednoznacz nego zidentyfikowania kazdej partii towaru; po winny one zawierac date i miejsce pobrania wraz ze wszystkimi dodatkowymi informacja mi. istotnvrni dla wykonania anafizy. 4. Plan pobierania pr6bek Przvjeta metoda pobierania zapewnia, ie pr6bka zbiorcza jest reprezentatywna dla catej kontrolowanej partii. Liczba pre bek pierwotnych Pr6bka zbio-cza powinna bye nie mniejsza niz 1 kg (pkt 3.5), z wyjqtkiem przvpadkow, gdy nie jest to moz liwe, np. jezeli pobiera si~ probke pojedynczego opa kowania. Minimalna liczba pr6bek pierwotnych pobiera nych z partii powinna bye zgodna z liczba podana w tabeli 1. W przypadku produktow ptynnych partia powinna bye doktadnie wymieszana recznie lub me chanicznie bezposrednio przed pobraniem probki, W tym przypadku zaktada sie jednorodny rozktad pa tuliny w danej partii. W zwiazku z powyiszym do utworzenia probki zbiorczej wystarczy pobrac z partii trzy pr6bki pierwotne. Probki pierwotne powinny rniec zblizona rnase, Masa probki pierwotnej powinna wvnosic co najmniej 100 g, natomiast pr6bki zbiorczej co najmniej 1 kg. Od stepstwo od podanej procedury musi bye odnotowa ne w protokole. Tabela 1 Minimalna liczba pr6bek pierwotnych pobieranych z partii Masa partii (w kg) Minimalna liczba pobieranych probek pierwotnych < 50 3 50-500 5 > 500 10 Jeieli partia sktada sie z opakowan jednostkowych, tc liczba opakowan pobieranych dla utworzenia pr6bki zbiorczej jest podana w tabeli 2. Dziennik Ustaw Nr 85 - 3931 - Poz. 591 Tabela 2 Liczba opakowan (pr6bek pierwotnych) pobieranych dla utworzenia pr6bki zbiorczej z partii sktadajqcej sie z opakowan jednostkowych I Liczba opakowan lub jednostek w partii Liczba pobieranych opakowan tub jednostek 1-25 1 opakowanie lub jednostka 26-100 oketo 5 %, co najmniej 2 opakowania lub jednostki >100 okoto 5 %, maksymalnie 10 opakowan lub jednostek 5. Zgodnosc partii lub podpartii z wymaganiami Laboratorium kontrolne powinno wvkonac po wtorna analize pr6bki laboratoryjnej w przypadku, gdy uzyskany wynik z pierwszej analizy wynosi mniej niz 20 % ponize] tub powyiej najwyiszego dopuszczal nego poziomu, i wvliczvc srednia z wynik6w. Partia jest dopuszczona, jeieli wynik pierwszej analizy wynosi wiece] nii 20 % poniiej maksymalnego dopuszczalnego poziomu lub, gdy potrzebna byta po wt6rna analiza, jeieli srednia nie przekracza odpo wiedniego maksymalnego dopuszczalnego poziomu ustanowionego w rozporzadzeniu nr 1425/2003. Partia jest odrzucona, jeieli srednia po uwzqled nieniu nlepewnosci pomiaru oraz odzysku przekracza odpowiedni maksymalny dopuszczalny poziom zgod nie z rozporzqdzeniem nr 1425/2003. II. PRZYGOTOWYWANIE PROSEK I WYTYCZNE DLA METOD ANALlTYCZNYCH STOSOWANYCH DO OZNACZANIA ZAWARTOSCI PATULINY 1. Uwaga Uwzqledniajac, ze rozktad patuliny w niekt6rych srodkach spoiywczych jest niejednorodny, pr6bki po winny bye przygotowywane, a zwtaszcza homogeni zowane, ze szczeqolna ostroznoscla. Catv materiat, kt6ry zostanie dostarczony do labo ratorium, musi bye wykorzystany do badan, 2. Przygotowanie pr6bki po dostarczeniu do labora torium Probke naleiy doktadnie rozdrobnic i starannie wvrnieszac, stosujac czvnnoscl, kt6re zapewniq catko wlta homoqennosc, 3. Podziat pr6bek w celu potwierdzenia prawidtowo sci oznaczenia i arbitrazu Kontrpr6bki dla cel6w potwierdzenia prawidtowo sci oznaczenia, arbitrazu i jako materiat odniesienia powinny bye pobrane ze zhomogenizowanej probki, zgodnie z zasadami dotvczacvrni pobierania pr6bek. 4. Metody analizy uzywane w laboratorium i wyma gania dla laboratorium 4.1. Defin icje Poniiej podano niekt6re z czesciej stosowa nych w laboratorium definicji. Najczescie] uiywane dotvcza parametr6w dla precyzji - powtarzalnosc i odtwarzalnosc, r - powtarzalnosc: wartosc, ponize] kt6rej powinna znajdowac si~ roz nica porniedzv dwoma pojedynczy mi wynikami oznaczenia otrzyma nymi w warunkach powtarzalnosci (tzn. ta sama probka, ten sam wy konawca, ten sam aparat, to samo laboratorium, kr6tki odstep czasu): spodziewana wartosc rnoze znajdo wac sle dla okresloneqo prawdo podobienstwa (typowo 95 %); r = 2,8 x s.: sr - odchylenie standardowe, obliczone z wynik6w uzyskanych w warun kach powtarzalnosci: RSDr - wzqledne odchylenie standardowe, obliczone z wynik6w uzyskanych w warunkach powtarzalnosci [Is/x) x 1001, gdzie x jest srednia z wynik6w uzyskanych przez wszystkie laboratoria dla wszyst kich pr6bek; R - odtwarzalnosc: wartosc, poruzej kt6rej powinna sie znajdowae cat kowita roznica porniedzv poszcze g61nymi wynikami uzyskanymi w warunkach odtwarzalnosci (ten sam materiat oznaczany przez r6z nych wykonawc6w w r6inych labo ratoriach, stosujacvch te sarna me tode): spodziewana wartosc rnoze znajdowac si~ dla okresloneqo prawdopodobienstwa (typowo 95 %); R = 2,8 x SR; sR - odchylenie standardowe, obliczone z wynik6w uzyskanych w warun kach odtwarzalnosci: RSDR - wzqledne odchylenie standardowe, obliczone z wynik6w uzyskanych w warunkach odtwarzalnosci [(sR/x) x 100]. 4.2. Wymagania og61ne Metody analizy stosowane do cel6w kontroli zywnosci mUSZq bye zgodne z wymaganiami okreslonvmi w pkt 1 i 2 zatqcznika nr III do roz porzadzenia (WE) nr 882/2004 Parlamentu Eu ropejskiego i Rady z dnia 29 kwietnia 2004 r. w sprawie kontroli urzedowvch przeprowadza Dziennik Ustaw Nr 85 - 3932- Poz. 591 nyeh w eelu sprawdzenia zqodnosci z prawem paszowym i zywnoseiowym oraz regutami do tyezqeymi zdrowia zwierzqt i dobrostanu zwie rzat (Oz. Urz. UE L 191 z 30.04.2004, str. 1; Oz. Urz. UE Polskie wydanie speejalne, rozdz. 3, t. 45, str. 200). 4.3. Wymagania szcz e qo t ow e .Jezeli nie podano okreslonvch metod oznaeza rua pozrornow patuliny w srodkach spozvw czvch. laboratoria mogq wvbrac kazda rnetode spelnlajaca nastepujace kryteria: Tabela 3 Charakterystyka metody dla patuliny Patulina Poziom (~g/kg) RSOr (%) RSOR (%) odzysk (%) < 20 :5 30 :5 40 50-120 20-50 :5 20 :5 30 70-105 > 50 :5 15 :5 25 75-105 1. Graniea wvkrvwatnosci stosowanyeh metod nie musi bye ustalana, jezeli wartosc preey zji jest dana dla odpowiedniego stezenia. 2. Wartose preeyzji jest obliezana z rownania Horwitza: RSOR = 2(1-0.5 109 C) gdzie: RSDRjest wzqlednvrn odehyleniem stan dardowym obliezonym z wvnikow uzy skanyeh w warunkaeh odtwarzalnosci [(sR/X) x 100], C jest stezeniem wyrazonym jako stosunek (np. 1 = 100 g/100 g; 0,001 = 1 000 mg/kg). Jest to ogolne rownanie dla precyzji, ktore nie jest zalezne od analitu oraz matryey, leez dla wiekszosci rutynowo uzvwanvch metod analizy zalezy wytqeznie od stezenia. 4.4. Obi ieze n i a od zysku Wynik oznaezenia rnoze bye podany skorygo wany lub nie 0 wartosc odzysku. Sposob zapi su oraz wartosc odzysku mUSZq bye podane. Wynik analizy skorygowany 0 odzysk nalezy stosowae do kontroli zgodnosei. Wynik analizy powinien bye podawany jako x ± U, gdzie x jest wynikiem analizy, a U jest nlepewnoscia pomiaru. 4.5. Normy j ak o sc i w laboratorium Laboratorium musi przestrzeqac przepisow art. 12 rozporzqdzenia (WE) nr 882/2004 Parla mentu Europejskiego i Rady z dnia 29 kwietnia 2004 r. w sprawie kontroli urzedowvch przepro wadzanyeh w eelu sprawdzenia zqodnosci z prawern paszowym i zvwnosciowvrn oraz re gutami dotyezqcymi zdrowia zwierzqt i dobro stanu zwierzat (Dz. Urz. UE L 191 z 30.04.2004, str. 1; Dz. Urz. UE Polskie wydanie speejalne, rozdz. 3, t. 45, str. 200). Zatacznik nr 5 METODY POSIERANIA PROSEK DO CELOW URZ~DOWEJ KONTROLI ZAWARTOSCI CYNY W SRODKACH SPOZYWCZYCH W OPAKOWANIACH METALOWYCH ORAZ PRZYGOTOWYWANIE PROSEK I KRYTERIA WYSORU METOD ANALlTYCZNYCH STOSOWANYCH DO OZNACZANIA ZAWARTOSCI CYNY I. METODY POBIERANIA PROBEK DO CHOW URZ~­ DOWEJ KONTROLI ZAWARTOSCI CYNY W SROD KACH SPOiYWCZYCH W OPAKOWANIACH META LOWYCH 1. Cel i zakres Probki przeznaezone do urzedowe] kontroli zawar tosci eyny w srodkach spozywezyeh w opakowaniaeh metalowyeh powinny bye pobierane zgodnie z opisa nymi ponizej zasadami. Otrzymane w ten sposob probki zbioreze uwaza sie za reprezentatywne dla par tii. Oeena zqodnosci partii powinna bye dokonana przez por6wnanie wynik6w uzyskanyeh dla zbada nyeh probek taboratorvjnvch z maksymalnymi do puszezalnymi poziomami przvjetvmi w rozporzadze niu Komisji (WE) nr 242/2004 z dnia 12 lutego 2004 r. zmieniajqcym rozporzqdzenie (WE) nr 466/2001 w od niesieniu do cyny rueorqaniczne] w zvwnosci, Dziennik Ustaw Nr 85 - 3933 - Poz.591 3. Postanowienia oqolne 3.1. Personel Probki powinny bye pobierane przez upowaz niony i wykwalifikowany personel. 3.2. Materiat Z kazde] partii, podlegajqcej badaniu, naleiy pobrac odrebne probki. 3.3. Wymagane sr o d ki o st r o zn o sc i W trakcie pobierania probek i przygotowywa nia probek laboratoryjnych naleiy podjac srod ki ostroznosci zapobiegajqce wszelkim zmia nom, ktore mogq mise wptyw na zawartosc cy ny, niekorzystnie oddziatywae na wynik ozna czenia analitycznego lub spowodowac. ze pr6bki zbiorcze nie beda reprezentatywne. 3.4. Pr o b k i pierwotne W miare mozliwoscl pr6bki pierwotne powinny bye pobierane z r6inych miejsc partii lub pod 2. Definicje Partia: Podpartia: Probka pierwotna: Probka zbiorcza: Probka laboratoryjna: moiliwa do zidentyfikowania Hose srodka spoiywczego, do starczona w jednym terminie, dla ktore] urzedowo stwier dzono, ze posiada te same wspolne cechy, jak: pochodze nie, odmiana, rodzaj opako wania, jednostka pakujaca, dostawca i oznakowanie. czesc partii wskazana w celu zastosowania metody pobie rania probek na tej wydzielo nej czesci. Kazda czesc partii musi bye fizycznie wvodreb niona i moiliwa do zidentyfi kowania. ilosc materiatu pobrana z jed nego miejsca partii lub pod partii. probka otrzymana przez pola czenie wszystkich probek pierwotnych pobranych z par tii lub podpartii. probka przeznaczona dla la boratorium. partii. Odstepstwo od tej zasady naleiy odno towac w protokole. 3.5. Przygotowanie pr o b k i zbiorczej Pr6bka zbiorcza powstaje przez potqczenie i do ktadne wymieszanie wszystkich probek pierwot nych. Jest homogenizowana w laboratorium. 3.6. Kontrpr6bki Kontrpr6bki stuzace do sprawdzenia zqodnosci z przepisami, dla potrzeb obrotu handlowego i arbitrazu, wvodrebnia si~ z ujednorodnionej pr6bki zbiorczej, jezeli nie koliduje to z przepi sami paristw cztonkowskich w zakresie pobie rania pr6bek. 3.7. Pakowanie i transport p r o b e k Kazda probke naleiy urniescic w czystym po jemniku wykonanym z chemicznie obojetneqo materiatu, zapewniajqcym odpowiedniq ochro ne przed zanieczyszczeniem oraz przed uszko dzeniem w czasie transportu. Naleiy podjac wszelkie niezbedne srodki ostroznosci w celu unikniecia zmian w sktadzie pr6bek, jakie mo gtyby wvstapic podczas transportu lub prze chowywania. 3.8. Pl ec zeto w an l e i etykietowanie pr6bek Kazda probke przeznaczonq do urzedowe] kon troli zamyka sie i pieczetuje w miejscu pobra nia probek oraz etykietuje w sposob umozli wiajqcy jej identvfikacje zgodnie z obowiazuja cymi przepisami. Dla kazdej pobranej pr6bki zbiorczej sporzadza sie protokot umoiliwiajqcy jednoznacznq identvfikacje kaidej partii. w kto rym podaje si~ date oraz miejsce pobrania pro bek wraz ze wszystkimi informacjami istotnymi dla wykonania analizy. 4. Plany pobierania probek Zastosowana metoda pobierania pr6bek powinna qwarantowac, ze probka zbiorcza jest reprezentatyw na dla kontrolowanej partii. 4.1. Liczba pr6bek pierwotnych Minimalna liczba probek pierwotnych, kt6re naleiy po brae z danej partii, powinna bye zgod na z tabela 1. Probki pierwotne pobrane z kaz dej puszki powinny rniec zblizona rnase i da wac w sumie probke zbiorcza (zgodnie z pkt 3.5). Tabela 1 Liczba puszek (pr6bek pierwotnych), ktore naleiy pobrac w celu utworzenia pr6bki zbiorczej Liczba puszek - w partii lub podpartii Liczba puszek, kt6re naleiy pobrac 1-25 co najmniej 1 puszke 26-100 co najmniej 2 puszki > 100 5 puszek Uwaga: Maksymalne dopuszczalne poziomy odnosza sle do zawartosci kazdeqo opakowania, ale w celu ufatwienia bada nia niezbedne jest stosowanie pr6bek zbiorczych. Jezeli wynik oznaczenia zawartosci cyny w pr6bce zbiorczej jest nizszv. ale bliski maksymalnej dopuszczalnej zawartosci. i jezeli istnieje obawa, ze w poszczeg61nych opakowa niach poziom ten moze bye przekroczony, rnoze bye konieczne przeprowadzenie dalszych badari. Dziennik Ustaw Nr 85 - 3934- Poz.591 4.2. Pobieranie pr6bek z obrotu Pobieranie pr6bek srodkow spoiywczych zna] dujacvch sie w obrocie powinno bye zgodne, o ile to moiliwe, z powyiszymi zasadami. Jeie Ii nie jest to moiliwe, moqa zostac zastosowa ne inne obowiazujace procedury pobierania pr6bek Z obrotu handlowego, pod warunkiem ie zapewniajq one reprezentatvwnosc pr6bek dla badanej partii. 5. Zgodnosc partii lub podpartii ze specvfikacja Laboratorium kontrolne bada probke laboratory] na pobrana w celu sprawdzenia zqodnosci z przepisa rni, wykonujqc co najmniej dwie niezaleine analizy i obliczajac srednia z uzyskanych wynik6w. Partia lub podpartia zostaje przvjeta, jeieli srednia wartosc uzyskanych wynik6w nie przekracza odpo wiedniego maksymalnego dopuszczalnego poziomu okresloneqo w rozporzadzeniu nr 466/2001, biorac pod uwaqe niepewnosc wyniku i poprawke na odzysk. 2. Postepowanle z otrzvmana probka w laboratorium Calkowita probke zbiorcza naleiy doktadnie zmie lie (jezeli jest to wskazane) oraz doktadnie wvmieszac, stosujac sprawdzona procedure, prowadzaca do pet nego ujednorodnienia. 3. Wydzielenie kontrpr6bek Kontrpr6bki stuzace do sprawdzenia zqodnosci z przepisami, dla potrzeb obrotu handlowego i arbitra zu naleiy pobrac z ujednorodnionej pr6bki zbiorczej, jeieli nie koliduje to z przepisami panstw cztonkow skich w zakresie pobierania pr6bek. 4. Metody analiz stosowane przez laboratorium i wy magania dotvczace ich kontroli w laboratorium 4.1. Definicje Poniiej podano szereg najczescie] uiywanych definicji, kt6re powinno stosowac laborato rium: Partia lub podpartia jest niezgodna z wymagania mi (okreslonvmi w rozporzadzeniu nr 466/2001), jeieli srednia wartosc uzyskanych wynik6w bez watpienia przekracza odpowiedni maksymalny dopuszczalny po ziom zanieczyszczenia, przy uwzqlednleniu niepewno sci wyniku i poprawki na odzysk. II. PRZYGOTOWYWANIE PROBEK I KRYTERIA WYBO RU METOD ANAlITYCZNYCH STOSOWANYCH DO OZNACZANIA ZAWARTOSCI CYNY W SRODKACH SPOZYWCZYCH W OPAKOWANIACH METALO WYCH 1. Srodki ostroznosci i og61ne wymagania dotvczace cyny Podstawowym wymaganiem jest uzyskanie repre zentatywnej i jednorodnej pr6bki laboratoryjnej bez wprowadzenia wt6rnych zanieczyszczen. Analityk powinien zapewnic, ze pr6bki nie zostana zanieczyszczone podczas ich przygotowywania do analizy. Gdziekolwiek to rnozliwe, urzadzenia kontak tuiace sie z probka powinny bye wykonane z materia t6w obojetnvch, np. tworzyw sztucznych takich jak po lipropylen, PTFE i in., i powinny zostac umyte w kwa sie w celu zminimalizowania ryzyka zanieczyszczenia. Ostrza tnace rnoqa bye wykonane ze stali nierdzewnej wysokiej jakosci. Wszystkie pr6bki otrzymane przez la boratorium zostaja uzvte do przygotowania materiatu badanego. Jedynie bardzo doktadnie ujednorodnione pr6bki daja reprezentatywne wyniki. Istnieje wiele odpowiednich specjalnych procedur przygotowania pr6bek, kt6re rnoqa zostac zastosowa ne. Za zadowalajace uznano procedury opisane w nor mie PN-EN 13804:2003 Artykuty zvwnosciowe. Ozna czanie pierwiastk6w sladowvch, Kryteria sprawnosci, zasady og61ne i przygotowywanie pr6bek, ale inne rnoqa bye r6wnie odpowiednie. r R powtarzalnosc: wartosc, kt6rej z prawdopodobienstwem 95 % nie przekracza wartosc bez wzqledna r6inicy rniedzv dwo ma pojedynczymi wynikami ba dania otrzymanymi w spelnio nych warunkach powtarzalnosci (tj. ta sama pr6bka, ta sama me toda, to samo laboratorium, ten sam wykonawca, przy uiyciu te go samego wyposaienia, w kr6tkich odstepach czasu), r = 2,8 x s.: odchylenie standardowe, obli czane na podstawie wynik6w badania otrzymanych w spelnio nych warunkach powtarzalnosci: wzqledne odchylenie standar dowe powtarzalnoscl. obliczone na podstawie wynik6w otrzyma nych w warunkach powtarzalno sci [(s/x) x 100], gdzie x jest srednia z wynik6w uzyskanych przez wszystkie laboratoria dla wszystkich pr6bek; odtwarzalnosc: wartosc, kt6rej z prawdopodobienstwem 95 % nie przekracza wartosc bez wzqledna r6inicy rniedzv dwo ma pojedynczymi wynikami ba dania otrzymanymi w spelnio nych warunkach odtwarzalnosci (tj, dla identycznego materiatu, ta sarna metoda, otrzymane w r6inych laboratoriach, przez r6inych wykonawc6w, przy uzv ciu r6inego wyposaienia, w dtuiszym przedziale czasu), R = 2,8 x sR; Dziennik Ustaw Nr 85 - 3935 - Poz. 591 HORRAT r HORRATR U odchylenie standardowe obli czane na podstawie wynik6w badania uzyskanych w spetnio nych warunkach odtwarzalnosci: wzqledne odchylenie standardo we odtwarzalnosci, obliczone na podstawie wynik6w otrzyma nych w warunkach odtwarzalno sci [(sR/x) x 100]; wsp6tczynnik HORRAT dla po wtarzalnosci: uzyskane RSDr po dzielone przez wartosc RSDr oszacowana na podstawie r6w nania Horwitza przy zatoieniu, ze r = 0,66R; wsp6tczynnik HORRAT dla od twarzalnosci: uzyskane RSDR podzielone przez wartosc RSDR oszacowana na podstawie r6w nania Horwitza; niepewnosc rozszerzona, wyzna czana przy zastosowaniu wsp6t czynnika rozszerzenia k = 2, dla poziomu ufnosci okoto 95 %. 4.2. Wymagania og61ne Metody analizy stosowane do cel6w kontroli zvwnosci mUSZq bye zgodne z wymaganiami okreslonvmi w pkt 1 i 2 zatacznika nr III do roz porzadzenia (WE) nr 882/2004 Parlamentu Eu ropejskiego i Rady z dnia 29 kwietnia 2004 r. w sprawie kontroli urzedowvch przeprowadza nych w celu sprawdzenia zqodnosci z prawem paszowym i zvwnosciowvrn oraz regutami do tyczqcymi zdrowia zwierzat i dobrostanu zwie rzat (Oz. Urz. UE L 191 z 30.04.2004, str. 1; Oz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 3, t. 45, str. 200). 4.3. Wymagania szczeg6towe Na poziomie Wsp61noty nie zalecono dotad okreslonvch metod oznaczania zawartosci cy ny w srodkach spoiywczych w opakowaniach metalowych. Laboratoria rnoqa stosowac kaz da rnetode zwalidowanq, pod warunkiem ze spetnia ona kryteria wyboru podane w tabeli 2. Walidacja powinna (0 ile to moiliwe) obejmo wac analiza certyfikowanego materiatu odnie sienia. Tabela 2 Kryteria wyboru dla metod analizy cyny Parametr charakterystyki Wartose/uwagi Zakres stosowania srodki spoiywcze wymienione w rozporzqdzeniu Komisji (WE) nr 242/2004 Z dnia 12 lutego 2004 r. zmieniajqcym rozporzqdzenie (WE) nr 466/2001 w odniesieniu do cyny nieorganicznej w zvwnosci Granica wvkrvwalnosci nie wiece] niz 5 mg/kg Granica oznaczalnosci nie wiece] niz 10 mg/kg Precyzja wartosci HORRATr lub HORRATR' uzyskane w rniedzvlaboratorvjnvch ba daniach por6wnawczych w celu walidacji, powinny bye ponize] 1,5 Odzysk % 80-105 (jak okreslono w miedzvlaboratorvjnvch badaniach por6wnaw czych) Specvficznosc metoda wolna od interferencji matrycy i interferencji spektralnych 4.3.1. Kryteria wyboru - niepewnosc Podejscie uwzqledniajace niepewnosc wyni ku rnoze bye r6wniei zastosowane do osza cowania, czy dana metoda analizy jest odpo wiednia do stosowania w laboratorium. Me toda stosowana w laboratorium powinna urnozliwlc otrzymywanie wynik6w rnieszcza cych sie w zakresie maksymalnej niepewno sci standardowej. Maksymalnq niepewnosc standardowa rnoz na obliczvc. stosujac nastepujacv wz6r: Uf =vf[(LOD/2)2 + (0,1C)2j gdzie: Uf - maksymalna niepewnosc standardo wa, LOD - granica wykrywalnosci metody, C - stezenie. Jeieli metoda analityczna umoiliwia otrzy manie wynik6w z niepewnoscia mniejsza od maksymalnej niepewnosci standardowej, moze bye ona stosowana r6wnowainie z me toda spelniajaca kryteria podane w tabeli 2. Dziennik Ustaw Nr 85 - 3936 - Poz. 591 4.4. Obliczanie odzysku i podawanie wyni k6w Wynik oznaczenia analitycznego rnoze zostac podany w postaci skorygowanej lub nieskory gowanej 0 wartosc odzysku. Spos6b przedsta wienia wynik6w i poziom odzysku musi zostac podany. Wynik analizy skorygowany 0 wartosc odzysku jest stosowany w cefu sprawdzenia zqodnosci z wymaganiami. Naleiy uwzqlednic "Ujednolicone wytyczne dotvczace uwzqledniania informacji 0 odzysku w pomiarach analitycznych", opracowane pod auspicjami IUPAC/ISO/AOAC. Zalecenia te sa pomocne przy okreslaniu odzysku. Wynik analizy podaje sie w postaci x ± U, gdzie x jest wynikiem analitycznym, a U niepewno scla wyniku. 4.5. Normy j ako sc i w laboratorium Laboratorium musi przestrzegae przepis6w art. 12 rozporzqdzenia (WE) nr 882/2004 Parla mentu Europejskiego i Rady z dnia 29 kwietnia 2004 r. w sprawie kontroli urzedowvch przepro wadzanych w celu sprawdzenia zqodnosci z prawem paszowym i zvwnosciowvm oraz re gutami dotyczqcymi zdrowia zwierzat i dobro stanu zwierzat (Oz. Urz. UE L 191 z 30.04.2004, str. 1; Oz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 3, t. 45, str. 200). 4.6. Inne wymagania dotyczqce analizy 4.6.1. Badania bieqtosci Udziat w odpowiednich programach ba dan bieqlosci, zgodnych z "Milildzynaro dowym zharmonizowanym protokotem dla badan bieqlosci w analitycznych la boratoriach chemicznych" opracowa nym pod auspicjami IUPAC/ISO/AOAC. Niekt6re z tych program6w specjalnie wtaczaja oznaczanie zawartosci cyny w srodkach spoiywczych i zalecany jest udziat wlasnie w takich badaniach, a nie w og61nym programie oznaczania za wartosci metali w zvwnosci. 4.6.2. Wewnliltrzna kontrola j ak o sc i Laboratoria powinny bye w stanie wyka zac, ze stosuja procedury wewnetrzne] kontroli jakosci. Ich przyktady sa podane w .Przewodnlku ISO/AOAC/IUPAC dotv czacvrn wewnetrzne] kontroli jakosci w chemicznych laboratoriach analitycz nych". 4.6.3. Przygotowanie pr6bek Naleiy zapewnlc, aby cyna zawarta w pr6bce badanej znalazta sie w catosci w analizowanym roztworze. W szczeg61 nosci podkresla sie, ze zastosowana pro cedura roztwarzania pr6bek musi zapew niac, aby nie wvtracatv sie zhydrolizowa ne zwiazki SnlV (np. zwiazki takie jak Sn02, Sn(OH)4' Sn02 · H20). Pr6bki przygotowane do analizy powin ny bye rozpuszczone w 5 mol/l HCI. Jed nak SnCI4 jest lotny, wlec roztwor6w nie naleiy gotowae. ZatClcznik nr 6 METODY POBIERANIA PROBEK WYBRANYCH SRODKOW SP02YWCZYCH DO CELOW URZ£;DOWEJ KONTROLI POZIOMOW BENZO[aJPIRENU ORAZ PRZYGOTOWANIE PROBEK I WYTYCZNE DLA METOD ANALlTYCZNYCH STOSOWANYCH DO OZNACZANIA ZAWARTOSCI BENZO[aJPIRENU J. METODV POBIERANIA PROBEK DO CHOW URZ~­ DOWEJ KONTROLI POZIOMOW BENZO[a]PIRENU W SRODKACH SPOZVWCZVCH 1. Cel i zakres Pr6bki przeznaczone do urzedowe] kontroli pozio m6w zawartosci benzo[alpirenu w srodkach spozvw czych pobierane wviacznle zgodnie z zasadami okre slonvmi w niniejszym zataczniku mogq bye uwaiane za reprezentatywne dla danej partii. Ocena zqodnosci partii powinna bye dokonana przez por6wnanie uzy skanych wynik6w zbadanych pr6bek laboratoryjnych z najwyiszymi dopuszczalnymi poziomami przvjetvrni w rozporzadzeniu Komisji (WE) nr 208/2005 z dnia 4 lutego 2005 r. zrnieniajacvrn rozporzadzenie (WE) nr 466/2001 w odniesieniu do wielopierscienlowvch weqlowodorow aromatycznych. 2. Definicje Partia: Podpartia: moiliwa do zidentyfikowania ilosc srodka spoiywczego, do starczona w jednym terminie, dla kt6rej urzedowo stwier dzono, ze posiada te same wsp61ne cechy, takie jak: po chodzenie, odmiana, rodzaj opakowania, jednostka paku [aca, dostawca i oznakowanie. czesc duze] partii wskazana w celu zastosowania metody pobierania pr6bek na tej wy dzielonej czesci, Kaida czesc partii musi bye fizycznie wy odrebniona i moiliwa do zi dentyfikowania. Oziennik Ustaw Nr 85 - 3937 Paz. 591 Pr6bka pierwotna: ilosc materiatu pobrana z jed nego miejsca partii lub pod partii. Pr6bka zbiorcza: pr6bka otrzymana przez pota czenie wszystkich pr6bek pierwotnych pobranych z par tii lub podpartii. Pr6bka laboratoryjna: pr6bka przeznaczona do ba dania laboratoryjnego. 3. Postanowienia ogolne 3.1. Personel Pr6bki powinny bye pobierane przez upowai niony i wykwalifikowany personel. 3.2. Materiat Z kazdej partii podlegajqcej badaniu naleiy po brae odrebne pr6bki. 3.3. Wymagane s r o d ki o str oz n o sc i W trakcie pobierania i przygotowywania pro bek naleiy podjac srodki ostroznosci zapobie gajqce wszelkim zmianom, kt6re mogq rniec wptyw na zawartosc benzo[a]pirenu, nieko rzystnie oddziatywae na wynik oznaczenia ana Iitycznego lub spowodowac, ze pr6bki zbiorcze nie beda reprezentatywne. 3.4. Pr6bki pierwotne W miare mozliwosci pr6bki pierwotne powinny bye pobierane z r6inych miejsc partii lub pod partii. Odstepstwo ad tej zasady naleiy odno towac w protokole. 3.5. Przygotowanie pr6bki zbiorczej Pr6bka zbiorcza powstaje przez potqczenie i do ktadne wymieszanie wszystkich pr6bek pier wotnych. Pr6bka zbiorcza zostaje ujednorod niona w laboratorium. 3.6. Kontrpr6bki do b ad an laboratoryjnych Kontrpr6bki do badari laboratoryjnych w celu sprawdzenia zqodnosci z przepisami, dla po trzeb obrotu handlowego i arbitrazu, wvodreb nia sie z ujednorodnionej pr6bki zbiorczej. 3.7. Pakowanie i transport pr6bek Kazda probke naleiy urniescic w czystym po jemniku wykonanym z chemicznie obojetneqo materiatu, zapewruajacvm odpowiedniq ochrone przed zanieczyszczeniem i uszkodze niem w czasie transportu. Naleiy podjac wszelkie niezbedne srodki ostroznosci w celu unikniecia zmian w sktadzie pr6bek, jakie rno gtyby wvstaplc podczas transportu lub prze chowywania. 3.8. Pi ecz eto w an ie i etykietowanie pr6bek Kazda probke przeznaczona do urzedowe] kon troli zamyka sie i pieczetuje w miejscu pobra nia pr6bek oraz etykietuje w spos6b umozli wiajqcy jej identvfikacje zgodnie z obowiazuja cymi przepisami. Ola kazde] pobranej pr6bki sporzadza sie protok6t umoiliwiajqcy jedno znaczna identvftkacje kaidej partii, w ktorvm podaje sie date oraz miejsce pobrania pr6bek wraz ze wszystkimi dodatkowymi informacjami istotnymi dla wykonania analizy. 4. Plany pobierania probek Zastosowana metoda pobierania pr6bek powinna gwarantowae, ze pr6bka zbiorcza jest reprezentatyw na dla kontrolowanej partii. 4.1. Liczba pr6bek pierwotnych W przypadku olej6w, dla kt6rych mozna zato iye r6wnomierny rozktad benzo[a]pirenu w partii, wystarczy pobrac z danej partii trzy pr6bki pierwotne dla przygotowania pr6bki zbiorczej. Naleiy wskazac numer partii. W przy padku oliwy z oliwek lub oliwy z wyttok6w oliwnych szczeg6towe metody pobierania pro bek okresla rozporzqdzenie Komisji (WE) nr 1989/2003 z dnia 6 Iistopada 2003 r. zmienia [ace rozporzqdzenie (EWG) nr 2568/91 w spra wie wlasciwosci oliwy z oliwek i oliwy z wytto czyn oliwek oraz w sprawie odpowiednich me tod analizy (Oz. Urz. UE L 295 z 13.11.2003, str. 57; Oz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 3, 1. 40, str. 483). W przypadku innych srodkow spoiywczych minimaIna liczba pr6bek pierwotnych, kt6re naleiy pobrac z danej partii, powinna bye zgodna z tabela 1. Pr6bki pierwotne powinny rniec zblizona rnase, nie mniejsza niz 100 9 kazda pr6bka. Tabela 1 Minimalna liczba probek pierwotnych, jakie naleiy pobrac z partii Masa partii (kg) Minimalna liczba pobieranych pr6bek pierwotnych < 50 3 50-500 5 > 500 10 W przypadku partii sktadajqcych sie z pojedynczych opakowan liczbe opakowan. kt6re mala bye pobrane w ce lu utworzenia probki zbiorczej, okresla tabela 2. Dziennik Ustaw Nr 85 - 3938- Poz.591 Tabela 2 Liczba opakowan (pr6bek pierwotnych) pobieranych w celu utworzenia pr6bki zbiorczej w przypadku, gdy partia sktada sie z pojedynczych opakowari Liczba opakowari lub jednostek w partii Liczba pobieranych opakowan lub podpartii lub jednostek losowania" 1-25 1 opakowanie lub jednostka 26-100 okoto 5 %, co najmniej 2 opakowania lub jednostki 10 sowania > 100 okoto 5 %, maksymalnie 10 opakowan lub jednostek losowania *) Jednostka losowania oznacza [ednostke okreslona w czesci I pkt 2 zatqcznika nr 1 do rozporzqdzenia. Uwaga: W przypadku opakowan 0 matej masie nalezv pobrae odpowiednio wieksza ich ilosc, tak aby masa pr6bki zbior czej byta wystarczajqca do wykonania badari. 4.2. Pobieranie pr6bek z obrotu Jeieli jest to moiliwe, pobieranie pr6bek srodkow spoiywczych z obrotu detalicznego powinno bye wy konywane zgodnie z okreslonvrni wyiej zasadami po bierania pr6bek. Jeieli nie jest to moiliwe, rnozna za stosowac inne skuteczne procedury pobierania pro bek z obrotu detalicznego, pod warunkiem ze zapew niaja one odpowiedniq reprezentatvwnosc ocenianej partii. 5. Zgodnosc partii lub podpartii ze specyfikacjil Laboratorium kontrolne bada probke laboratoryj na pobrana w celu sprawdzenia zqodnosci z przepisa mi. Jeieli wynik pierwszej analizy roznl sie 0 20 % (jest niiszy lub wyiszy) od dopuszczalnego maksymalnego poziomu, analiza naleiy powtorzvc i obliczvc srednia z uzyskanych wynik6w. Partia zostaje przvjeta, jeieli wynik pierwszej ana Iizy lub - w przypadku koniecznosci przeprowadzenia powt6rnej analizy - srednia wartosc uzyskanych wy nik6w nie przekracza odpowiedniego maksymalnego dopuszczalnego poziomu (okresloneqo w rozporza dzeniu nr 466/2001), z uwzqlednieniern nlepewnoscl pomiaru oraz korekty 0 wartosc odzysku. Jeieli wynik pierwszej analizy lub - w przypadku koniecznosci przeprowadzenia powt6rnej analizy srednia wartosc uzyskanych wynik6w przekracza mak symalny dopuszczalny poziom w spos6b niekwestio nowany, przy uwzqlednieniu niepewnosci pomiaru i korekty 0 wartosc odzysku, dana partia jest niezgod na z maksymalnym dopuszczalnym poziomem (okre slonvrn w rozporzqdzeniu nr 466/2001). II. PRZVGOTOWANIE PROBEK I WVTVCZNE DLA METOD ANALlTVCZNVCH STOSOWANVCH DO OZNACZANIA ZAWARTOSCI BENZO[a]PIRENU W SRODKACH SPOZVWCZVCH 1. Srodki ostroznosci i og61ne wytyczne dotvczace benzo[a]pirenu w pr6bkach zywnosci Podstawowym wymaganiem jest uzyskanie repre zentatywnej i jednorodnej pr6bki laboratoryjnej bez wprowadzenia wt6rnych zanieczyszczen. Analityk powinien zapewnic, ie pr6bki nie zostana zanieczyszczone podczas ich przygotowywania do analizy. Szkto laboratoryjne przed uiyciem naleiy przernvc acetonem lub heksanem 0 wysokiej czvstosci analitycznej, aby zminimalizowae ryzyko zanieczysz czenia. W miare mozliwoscl aparatura wchodzaca w kontakt z probka powinna bye wykonana z chemicz nie obojetneqo materiatu, np. aluminium, szkta lub stali nierdzewnej polerowanej. Naleiy unikac tworzyw sztucznych, takich jak polipropylen, politetrafluoroety len (PTFE) itp., gdyi rnoze zachodzic adsorpcja analitu na tych materiatach. Cata pr6bka dostarczona do laboratorium musi bye wykorzystana do przygotowania materiatu do ba dan. Jedynie doktadnie zhomogenizowane (jednorod ne) pr6bki daja powtarzalne wyniki. 2. Przygotowanie pr6bki po dostarczeniu do labora torium Cala probke zbiorcza naleiy doktadnie zrnielic (je zeli jest to wskazane) i starannie wvrnleszac. stosujac procedure, kt6ra pozwoli osiaqnac calkowita homoge nizacje. 3. Podziaf pr6bek w celu sprawdzenia zqodnosei z przepisami, dla potrzeb obrotu handlowego i ar bitrazu Kontrpr6bki stuzace do sprawdzenia zqodnosci z przepisami, dla potrzeb obrotu handlowego i arbitra zu. naleiy wvodrebnic ze zhomogenizowanego mate riatu. Oziennik Ustaw Nr 85 - 3939 - Poz. 591 4. Metody analiz stosowane przez laboratorium i wy magania dotvczace ich kontroli w laboratorium 4.1.0efinicje Ponizej podano szereg naiczescie] uzvwanvch definicji, ktore powinno stosowac laboratorium: r R powtarzalnosc: wartosc, poni ze] ktore] powinna sie znajdo wac z okreslonvrn prawdopodo bienstwern (typowo 95 %) bez wzqledna roznica porniedzv dwoma pojedynczymi wynika mi badania otrzymanymi w wa runkach powtarzalnosci (tzn, ta sama probka, ten sam wyko nawca, ten sam aparat, to samo laboratorium, krotki odstep cza su), R == 2,8 x sr; odchylenie standardowe, obli czane na podstawie wvnikow badania otrzymanych w warun kach powtarzalnoscl: wzqledne odchylenie standar dowe powtarzalnosci. obliczone na podstawie wvnikow otrzy manych w warunkach powta rzalnosci [(s/x) x 100]; odtwarzalnosc: wartosc, ponize] ktore] powinna sie znajdowac z okreslonvrn prawdopodobien stwem (typowo 95 %) bez wzqledna roznica porniedzv po szczeqolnvmi wynikami uzyska nymi w warunkach odtwarzal nosci (t]. ten sam materiat otrzy mywany przez roznvch wyko nawcow w roznvch laborato riach, stosujacvch standardowa metoda badawcza), R == 2,8 X sR; odchylenie standardowe obli czane na podstawie wvnikow badania uzyskanych w warun kach odtwarzalnosci: RSOR - wzqledne odchylenie standar dowe, obliczone na podsta wie wvnikow otrzymanych w warunkach odtwarzalnosci [(sR/x) x 100], w ktorvrn x jest srednia z wvnikow uzyskanych przez wszystkie laboratoria dla wszystkich probek: HORRATr - uzyskane RSOr podzielone przez wartosc RSOr oszacowanq na podstawie rownania Horwitza, przy zatozeniu, ze r == 0,66R; HORRATR - uzyskane RSOR' podzielone przez wartosc RSOR oszacowa na na podstawie rownania Hor witza; U - niepewnosc rozszerzona, przy zastosowaniu wspolczvnnika rozszerzenia k == 2 (poziom ufno sci okoto 95 %). 4.2. Wymagania o q o l n e Metody analizy stosowane do celow kontroli zvwnosci mUSZq bye zgodne z wymaganiami okreslonvrni w pkt 1 i 2 zatacznika nr III do roz porzadzenia (WE) nr 882/2004 Parlamentu Eu ropejskiego i Rady z dnia 29 kwietnia 2004 r. w sprawie kontroli urzedowvch przeprowadza nych w celu sprawdzenia zqodnosci z prawem paszowym i zvwnosciowvm oraz regutami do tyczqcymi zdrowia zwierzat i dobrostanu zwie rzat (Oz. Urz. UE L 191 z 30.04.2004, str. 1; Oz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 3, t. 45, str. 200). 4.3. Wymagania s zcz eq o t owe Nie zaleca sie stosowania okreslonvch metod oznaczania zawartosci benzo[a]pirenu w zyw nosci: laboratorium moze wvbrac kazda zwali dowanq rnetode spetniajaca kryteria sprawno sci wskazane w tabeli. Walidacja powinna, jesli to rnozliwe. obejrnowac certyfikowany mate riat odniesienia. Tabela 3 Kryteria sprawnosci metod analitycznych oznaczania benzo[alpirenu Parametr Wartose/uwagi Zakres stosowania srodki spozvwcze okreslone w rozporzadzeniu (WE) nr 208/2005 Granica wvkrvwalnosci nie wiece] niz 0,3 IJg/kg Granica oznaczalnosci nie wiece] niz 0,9 IJg/kg wartosci HORRATrlub HORRATRnizsze niz 1,5 uzyska Precyzja ne w miedzvlaboratorvjnvch badaniach porownaw czych dla potrzeb walidacji Odzysk 50 %-120 % Specvficznosc metoda wolna od interferencji matrycy lub interferen cji spektralnych, weryfikacja wskazan dodatnich Dziennik Ustaw Nr 85 - 3940 - Poz.591 4.3.1. Kryteria sprawnosci - spos6b wyraiania niepewnosci w postaci funkcji Do oceny przvdatnosci metody analitycz nej do zastosowania w laboratorium rno ze bye r6wniei wykorzystana niepew nose pomiaru. Laboratorium powinno stosowac metode, kt6ra zapewni uzyska nie wynik6w mieszczqcych sie w zakresie maksymalnej niepewnosci standardo wej. Maksymalnq niepewnosc standar dowa oblicza sie za pornoca nastepujace go wzoru: Uf = V[(LOD/2)2 + (O,2C)2] gdzie: Uf - maksymalna niepewnosc stan dardowa, LOD - granica wykrywalnosci metody, C - badane stezenie. Jesli metoda analityczna zapewnia uzy skanie wynik6w z niepewnoscia pomia r6w nizsza od maksymalnej nlepewnosci standardowej, moie bye ona stosowana r6wnowainie z metoda spelniajaca kryte ria podane w tabeli. 4.4.0bliczanie odzysku przedstawianie wynik6w Wynik analizy podaje sie w postaci skorygowa nej lub nieskorygowanej 0 wartosc odzysku. Naleiy przedstawic spos6b podawania wyni k6w oraz wartosc odzysku. Do oceny zgodno sci ze specyfikacjq naleiy stosowac wynik ana lizy skorygowany 0 odzysk zgodnie z zasada okreslona w czesci I pkt 5. Analityk powinien brae pod uwaqe .Raport Ko misji Europejskiej na temat zwiazku rniedzv wynikami analitycznymi, niepewnoscla pomia ru, wsp6tczynnikami odzysku i przepisami ustawodawstwa Unii Europejskiej w dziedzinie zvwnosci (European Commission Report on the relationship between analytical results, the measurement of uncertainty, recovery factors and the provisions in EU food legislation)". Wynik analizy powinien bye podany w postaci x ± U, gdzie: x - wynik analizy, U - niepewnosc pomiaru. 4.5. Normy j ak o sc i w laboratorium Laboratorium musi przestrzeqac przepis6w art. 12 rozporzqdzenia (WE) nr 882/2004 Parla mentu Europejskiego i Rady z dnia 29 kwietnia 2004 r. w sprawie kontroli urzedowvch przepro wadzanych w celu sprawdzenia zqodnosci z prawem paszowym i zvwnosclowvrn oraz re gutami dotyczqcymi zdrowia zwierzat i dobro stanu zwierzat (Dz. Urz. UE L 191 z 30.04.2004, str. 1; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 3, t. 45, str. 200). 4.6. Zalecenia 4.6.1. Badania bieqtosci Zaleca sie udziat laboratorium w odpo wiednich programach badan bieqtosci, zgodnych z dokumentem "Mi~dzynaro­ dowy zharmonizowany protok6t dotvcza cy badari bieqtosci w chemicznych labo ratoriach analltvcznvch"?', 4.6.2. Wewn~trzna kontrola jakoscl Laboratorium musi wvkazac, ze stosuje procedury wewnetrznej kontroli jakosci, np. procedury okreslone w .Przewodniku ISO/AOAC/IUPAC dotyczqcym wewnetrz nej kontroli jakosci w chemicznych labo ratoriach analitvcznvch"?'. 7) ISO/AOAC/IUPAC International Harmonised Protocol for Proficiency Testing of (Chemical) Analytical Laboratories, wydany przez: M. Thompson and R. Wood, Pure Appl. Chem., 1993, 65, 2123-2144 (opublikowany takze w J. AOAC International, 1993, 76, 926). 8) ISO/AOAC/IUPAC International Harmonised Guidelines for Internal Quality Control in Analytical Chemistry Labo ratories, wydany przez: M. Thompson and R. Wood, Pure Appl. Chem., 1995, 67, 649-666. Zalltcznik nr 7 1. Cel i zakres Pr6bki przeznaczone do urzedowe] kontroli pozio m6w toksyn Fusarium (deoksyniwalenol, zearalenon, fu METODY POBIERANIA PROBEK WYBRANYCH SRODKOW SPOZYWCZYCH DO CELOW URZ~DOWEJ KONTROLI POZIOMOW TOKSYN FUSARIUM ORAZ KRYTERIA DLA METOD ANALIZY STOSOWANYCH DO OZNACZANIA ZAWARTOSCI TOKSYN FUSARIUM I. METODV POBIERANIA PROBEK DO CElOW URZ~- monizyny B1 i B2 i toksyny T-2 i HT-2) w srodkach spo DOWEJ KONTROLI POZIOMOW TOKSVN FU5A- iywczych pobierane wytqcznie zgodnie z zasadami okre RIUM slonvmi w zataczniku mogq bye uwaiane za reprezenta tywne dla poszczeg61nych partii. Ocena zqodnosci partii powinna bye dokonana przez por6wnanie uzyskanych wynik6w zbadanych pr6bek laboratoryjnych z maksy malnymi dopuszczalnymi poziomami przvietvrnl w za tqczniku nr I do rozporzadzenia nr 466/2001. Dziennik Ustaw Nr 85 - 3941 Poz. 591 2. Definicje Partia: Podpartia: Pr6bka pierwotna: Pr6bka zbiorcza: identyfikowalna ilosc srodka spozvwczeqo dostarczona w tym samym czasie i uznana w spos6b urzedowv jako posiadajaca wsp61ne cechy takie jak: pocho dzenie, odmiana, rodzaj opako wania, jednostka pakujaca, do stawca i oznakowanie; wvznaczona czesc partii w celu zastosowania metody pobiera nia pr6bek na wyznaczonej cze sci; kazda podpartia musi bye fi zycznie oddzielna i identyfiko walna; ilosc produktu pobrana z jedne go miejsca partii lub podpartii; potaczone wszystkie pr6bki pier wotne pobrane z partii lub pod partii. 3.7. Pakowanie i przekazywanie pr6bek Kazda pr6bka powinna bye urnieszczona w czy stym, chemicznie obojetnvm pojemniku, odpo wiednio zabezpieczajqcym przed zanieczysz czeniem i uszkodzeniem w czasie transportu. Nalezv przedsiewziac wszelkie konieczne srod ki ostroznosci w celu unikniecia jakichkolwiek zmian w sktadzie probki, kt6re mogtyby po wstac w czasie transportu lub przechowywa nia. 3.8. Plombowanie i etykietowanie pr6bek Kazda probka pobrana do cel6w urzedowe] kontroli zvwnosci powinna bye plombowana w miejscu pobrania i oznakowana w spos6b umozliwiajacv jej identvfikacje, Kazde pobranie pr6bki musi bye rejestrowane w celu urnozliwienia jednoznacznej identyfika cji kazde] partii; nalezv podac rowniez date i miejsce pobrania probki wraz z dodatkowymi informacjami, ktore mogq bye przydatne dla analityka. masa wvrazona w kg, czestotliwosc pobierania pr6bek (SF) - kaz dy n-ty worek lub torba, z kt6rych musi 20 stac pobrana probka pierwotna (cyfry dzie sietne powinny zostac zaokrqglone do naj blizsze] liczby catkowitej). 4.2. Masa pr6bki pierwotnej Masa pr6bki pierwotnej powinna wvnosic oko to 100 gram6w, 0 ile nie ustalono inaczej w za taczniku, W przypadku partii w opakowaniach detalicznych masa pr6bki pierwotnej zalezv od masy opakowania detalicznego. 4.3.0g6Ine zasady pobierania pr6bek zb6i i produkt6w zb o zo wvch 4. Zasady szczeqolowe 4.1. R6ine rodzaje partii Srodki spozvwcze rnoqa znajdowac sie w obro cie luzem, w pojemnikach lub opakowaniach jednostkowych, takich jak worki, torby, opako wania detaliczne. Procedura pobierania pr6bek moze bye stosowana dla wszystkich form arty kulow, ktore sa wprowadzane do obrotu. Bez uszczerbku dla zasad okreslonvch w pkt 4.3, 4.4 i 4.5 przedstawiony ponize] wz6r rnoze bye wykorzystany jako wskaz6wka odno snie do pobierania pr6bek z partii bedacvch przedmiotem obrotu w opakowaniach jednost kowych, takich jak worki, torby, opakowania do sprzedazv detalicznej. 3. Przepisy oqolne 3.1. Personel Pr6bki powinny bye pobierane przez upowaz niony i wykwalifikowany personel. 3.2. Pobieranie pr6bek W przypadku kazdej partii, kt6ra ma zostac zba dana, pobieranie pr6bek musi zostac przepro wadzone oddzielnie. Zgodnie z pkt 4.3 duze partie powinny zostac podzielone na podpartie, a pr6bki pobierane oddzielnie. 3.3. Sro dk i o st r o zn o sc i Podczas pobierania pr6bek i przygotowywania pr6bek laboratoryjnych mUSZq zostac podjete niezbedne srodki ostroznosci w celu unikniecia wystqpienia jakichkolwiek zmian, kt6re mogty by wplvnac na zawartosc toksyn Fusarium, wptvnac niekorzystnie na oznaczanie lub spo wodowac. ze pr6bki zbiorcze stana sie niere prezentatywne. 3.4. Pr6bki pierwotne W miare rnozliwosci pr6bki pierwotne powinny zostac pobrane z roznvch miejsc rozrnieszczo nych w catej partii lub podpartii. Odstqpienie od tej procedury musi zostac odnotowane w protokole. 3.5. Przygotowanie pr6bki zbiorczej Probke zbiorcza tworzy sie przez tqczenie pro bek pierwotnych. 3.6. Kontrpr6bki Kontrpr6bki do cel6w oznaczania, obrotu han dlowego i arbitrazu pobierane Sq z homogen nej pr6bki zbiorczej. czestotl iwosc pobierania pr6bek (SF) gdzie: masa partii x masa probki pierwotnej masa pr6bki zbiorczej x masa opakowania jednostkowego Dziennik Ustaw Nr 85 - 3942 Podziat partii na podpartie w zaleznosci od produktu i masy partii Poz.591 Tabela 1 Produkt Masa partii (tony) Masa lub liczba Liczba pr6bek Masa pr6bki podpartii pierwotnych zbiorczej (kg) Zboza i produkty ~ 1 500 500 ton 100 10 zboiowe > 300 i < 1 500 3 podpartie 100 10 ~ 50 i ~ 300 100 ton 100 10 < 50 - 3-100*) 1-10 *) W zaleznosci od masy partii zgodnie z tabela 2 w pkt 4.5. 4.4. Procedura pobierania pr6bek zb oz i pro dukt6w zboiowych dla partii ~ 50 ton 4.4.1. Jeieli podpartie mozna oddzielic fizycz nie, to kazda partia musi zostac podzielo na na podpartie zgodnie z tabela 1. Nie zawsze partia rnoze bye podzielona scisle wedtug podanych wskazan (masa partii nie zawsze stanowi dokladna wielokrot nose masy podpartll), w6wczas masa podpartii rnoze przekroczvc wymienionq rnase 0 maksimum 20 %. 4.4.2. Z kazde] podpartii pr6bki rnusza zostac pobrane oddzielnie. 4.4.3. Liczba pr6bek pierwotnych: 100. Masa pr6bki zbiorczej wynosi 10 kg. 4.4.4. .Jesli nie jest moiliwe przeprowadzenie pobierania pr6bek za pornoca metody opisanej w tym punkcie z uwagi na kon sekwencje handlowe wynikajqce z uszko dzenia partii z powod6w takich, jak opa kowania zbiorcze, srodki transportu, mo ze zostac zastosowana alternatywna me toda pobierania pr6bek, pod warunkiem ze jest moiliwie jak najbardziej reprezen tatywna, w petni opisana i udokumento wana. 4.5. Procedura pobierania pr6bek zb oz i pro dukt6w zboiowych dla partii < 50 ton W przypadku partii zboz i produkt6w zbozo wych ponize] 50 ton plan pobierania pr6bek po winien obejrnowac 10-100 pr6bek pierwot nych w zaleznosci od masy partii, dajac probke zbiorcza 1-10 kg. W przypadku bardzo matych partii (~ 0,5 tony) mozna po brae rnniejsza liczbe pr6bek pierwotnych, ale pr6bka zbiorcza, tacza ca wszystkie pr6bki pierwotne, powinna wyno sic r6wniei w tym przypadku co najmniej 1 kg. Wartosci podane w tabeli 2 mogq bye uzvte do okreslenia liczby pr6bek pierwotnych, kt6re na leiy pobrac, Tabela 2 Liczba pr6bek pierwotnych, kt6re powinny bye pobrane w zaleznosci od masy partii zboz i produkt6w zboiowych Masa partii (tony) Liczba pr6bek pierwotnych ~ 0,05 3 > 0,05 i ~ 0,5 5 > 0,5 i ~ 1 10 > 1 i ~ 3 20 > 3 i ~ 10 40 > 10 i ~ 20 60 > 20 i ~ 50 100 Dziennik Ustaw Nr 85 - 3943 - Poz. 591 4.6. Proeedura pobierania pr6bek zvwn o sc i przeznaezonej dla niemowlqt i mafyeh dzieei 4.6.1. Proeedura pobierania pr6bek zboz i pro dukt6w zbozowvch podana w pkt 4.5 ma zastosowanie w odniesieniu do zvwnosci przeznaczone] dla niemowlqt i mafyeh dzieei. Liezba pr6bek pierwotnyeh, kt6re powin ny bye pobrane, zalezv od masy partii, przy ezym minimalna ieh liezba wy nosi 10, a maksymalna 100, zgodnie z tabela 2 w pkt 4.5. W przypadku bardzo mafyeh partii (~ 0,5 tony) rnozna pobrac mniejsza liczbe pr6bek pierwotnyeh, ale pr6bka zbiorcza, taczaca wszystkie pr6b ki pierwotne, powinna wvnosic rowniez w tym przypadku eo najmniej 1 kg. 4.6.2. Masa pr6bki pierwotnej musi wvnosic okolo 100 g. W przypadku partii w opako waniu do sprzedazv detalieznej masa pr6bki zalezv od masy opakowania do sprzedazv detalieznej, a w przypadku bar d20 mafyeh partii (~ 0,5 tony) pr6bki pier wotne rnusza rniec taka mase. zebv pota ezenie pr6bek pierwotnyeh dawafo pr6b k~ zbiorcza 0 masie eo najmniej 1 kg. 4.6.3. Masa pr6bki zbiorezej odpowiednio wy mieszanej wynosi 1-10 kg. 4.7. Pobieranie pr6bek na etapie obrotu de talicznego Pobieranie pr6bek srodkow spozvwczvch na etapie obrotu detalieznego musi w miare moz liwosci bye zgodne z przepisami pobierania pr6bek okreslonvch w pkt 4.4 i 4.5. W przypad ku kiedy jest to niernozliwe, nalezv zastosowac inne skuteezne proeedury pobierania pr6bek, pod warunkiem ze zapewniajq odpowiedniq re prezentatvwnosc badanej partii. 5. Dopuszczenie partii lub podpartii 5.1. Partia rnoze bye dopuszczona, jesli pr6bka zbiorcza jest zgodna z maksymalnym dopusz czalnym poziomem, z uwzqlednieniern niepew nosci pomiaru i wartosci odzysku. 5.2. Partia nie maze bye dopuszczona, jesli pr6bka zbioreza przekraeza jednoznaeznie maksymal ny dopuszezalny pozlorn, z uwzqlednieniern niepewnosci pomiaru i wartosci odzysku. II. PRZYGOTOWYWANIE PROBEK I WYTYCZNE DLA METOD ANALIZY STOSOWANYCH DO OZNACZA· NIA POZIOMOW TOKSYN FUSARIUM 1. Srodki ostroznosci W zwiqzku z tym, ze rozmieszczenie toksyn Fusa rium jest niejednorodne, pr6bki powinny bye przygo towane, zwfaszcza hornoqenlzowane, z najwieksza ostroznoscia. Cafy material otrzymany przez laboratorium powi nien zostac wykorzystany do badan. 2. Przygotowanie probki dostarczonej do laborato rium Kazda pr6bka laboratoryjna powinna bye drobno zmielona i starannie zmieszana, przy wykorzystaniu metody, odnosnie do kt6rej wykazano, ze umozliwia uzyskanie eafkowitej hornoqennosci, W przypadku gdy maksymalny poziom ma zastoso wanie do suehej masy, zawartosc suehej masy w pro dukeie jest okreslana na czesci pr6bki homogennej, przy wykorzystaniu metody, odnosnie do kt6rej wykazano, ze dokfadnie okresla zawartosc suehej masy. 3. Podziaf probek do celow potwierdzenia prawidfo wosci oznaczenia i arbitrazu Powtarzane pr6bki do eel6w oznaezania, handlu i arbitrazu oraz odniesienia Sq pobierane ze zhomoge nizowaneqo materiafu. 4. Metody analizy stosowane w laboratorium i wy magania dla kontroli laboratorium 4.1. Definieje Ponize] zarnieszczono kilka najczescie] stoso wanyeh definieji, kt6ryeh laboratorium jest 20 bowiqzane uzvwac, Najczescie] podawanymi parametrami preeyzji sa powtarzalnosc i odtwarzalnosc, r - powtarzalnosc: wartosc, ponizej kt6 rej powinna znajdowac sie bez wzqledna roznica rniedzv dwoma po jedynezymi wynikami oznaczenia, otrzymanymi w powtarzalnych wa runkaeh, t]. ta sama probka, ten sam wykonawea, ta sama aparatura, to sa mo laboratorium i kr6tki odstep eza su, bedzie zawierafa si~ w granieaeh okresloneqo prawdopodobieristwa (typowo 95 'Yo) i stad r = 2,8 x sr; sr - odehylenie standardowe, obliczone na podstawie wynik6w otrzymanyeh w warunkaeh powtarzalnosci: RSDr - wzqlsdne odehylenie standardowe, obliczone na podstawie wynik6w otrzymanych w warunkaeh powta rzalnosci [Is/x) x 100]; R - odtwarzalnosc: wartosc, ponizej kto rej powinna znajdowac sie roznica bezwzqledna miedzv dwoma poje dynezymi wynikami oznaezenia, otrzymanymi w powtarzalnyeh wa runkaeh, tj. z identyeznego materiafu otrzymanego przez wykonawe6w w roznvch laboratoriaeh, przy uzvciu znorrnalizowanvch metod analityez nyeh, bedzie zawierafa sie w grani eaeh okresloneqo prawdopodobieri stwa (zwykle 95 'Yo); R = 2,8 X sR; sR - odehylenie standardowe, obliczone na podstawie wynik6w otrzymanych w warunkach odtwarzalnosci: Oziennik Ustaw Nr 85 - 3944- Poz.591 RSOR - wzqledne odchylenie standardowe, obliczone na podstawie wvnikow otrzymanych w warunkach odtwa rzalnosci [(sR/x) x 100J. 4.2. Wymagania o q o l ne Metody analizy stosowane do celow kontroli zvwnosci mUSZq bye zgodne z wymaganiami okreslonvrnl w pkt 1 i 2 zatacznlka nr III do roz porzadzenia (WE) nr 882/2004 Parlamentu Eu ropejskiego i Rady z dnia 29 kwietnia 2004 r. w sprawie kontroli urzedowvch przeprowadza nych w celu sprawdzenia zqodnosci z prawem paszowym i zvwnosclowvrn oraz regutami do a) parametry analityczne metody dla deoksyniwalenolu tvczacvmi zdrowia zwlerzat i dobrostanu zwie rzat (Oz. Urz. UE L 191 z 30.04.2004, str. 1; Oz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 3, 1. 45, str. 200). 4.3. Wymagania sz cz e qo towe 4.3.1. Kryteria analityczne metody W przypadku gdy iadne specjalne meto dy oznaczania poziornow toksyn Fusa rium w srodkach spoiywczych nie sa wy magane przez wspolnotowe ustawodaw stwo, laboratoria rnoqa wvbrac dowolna rnetode z zastrzeieniem, ze wybrana me toda spetnia nastepujace kryteria: Oeoksyniwalenol Poziom (~g/kg) RSOr (%) RSOR (%) odzysk (%) > 100 i oS 500 oS 20 oS 40 60-110 > 500 oS 20 s 40 70-120 b) parametry analityczne metody dla zearalenonu Zearalenon Poziom (~g/kg) RSO r (%) RSOR (%) odzysk (%) oS 50 oS 40 s 50 60-120 > 50 oS 25 oS 40 70-120 c) parametry analityczne metody dla fumonizyny 8, i 82 Fumonizyna 8, lub 82 Poziom (~g/kg) RSO r (%) RSOR (%) odzysk (%) oS 500 oS 30 oS 60 60-120 > 500 -s 20 s 30 70-110 Dziennik Ustaw Nr 85 - 3945 - Poz. 591 d) parametry analityczne metody dla toksyn T-2 i HT-2 Toksyna T-2 Poziom (/Jg/kg) RSDr (%) RSDR (%) odzysk ('Yo) 50-250 s 40 ,;; 60 60-130 > 250 ,;; 30 ,;; 50 60-130 Toksyna HT-2 Poziom (/Jg/kg) RSD r (%) RSDR (%) odzysk (%) 100-200 s 40 ,;; 60 60-130 > 200 s 30 ,;; 50 60-130 Granica wykrywalnoscl stosowanych metod nie musi bye ustalana, jezeli wartosc precyzji jest dana dla odpowiedniego stezenia. Wartosc precyzji jest obliczana z r6wnania Ho rowitza: RSD R = 2(1-0,5 log C) gdzie: RSDR- wzqledne odchylenie standardowe obliczone na podstawie wynik6w otrzymanych w warunkach odtwarzal nosci [(SR/X) x 100] C - stezenie wvrazone jako stosunek (tj. 1 = 100 g/100 g; 0,001 = 1000 mg/kg). Jest to og61ne r6wnanie dla precyzji, kt6re nie jest zalezne od analitu oraz matrycy, lecz dla wiekszosci rutynowo uzvwanvch metod anali zy wytqcznie od stezenia, 4.3.2. Podejscie "zgodnose z przeznaczeniem" W przypadku wvstepowania ograniczo nej liczby w petni uznanych metod anal i tycznych rnozna alternatywnie korzvstac z podejscia "zgodnosci z przeznacze niem", definiujqc jeden parametr, funkcje zqodnosci, aby ocenic akceptowalnosc metod analitycznych. Funkcja zqodnosci jest funkcjq niepewnosci, kt6ra okresla maksymalne poziomy niepewnosci uzna wane za odpowiednie do celu. Zakladajac ograniczonq liczbe metod ana Iizy, w petni zweryfikowanych w bada niach rniedzvlaboratorvjnvch, zwtaszcza dla oznaczania toksyn T-2 i HT-2, mozna wvkorzvstac podejscie oparte na funkcji niepewnosci, okreslajace maksymalnq dopuszczalna niepewnosc do oszacowa nia odpowiedniosci ("zgodnosci z prze znaczeniem") metody analizy, kt6rej ma uzvc laboratorium. Laboratorium rnoze uzvc metody, kt6ra daje rezultaty w grani cach maksymalnej niepewnosci standar dowej. Maksymalnq niepewnosc standar dowa rnozna obliczvc za pornoca naste pujqcego wzoru: Uf = V(LOD/2)2 + (a x C)2 gdzie: Uf - niepewnosc maksymalna stan dardowa (lJg/kg), LOD - granica wvkrvwalnosci metody (lJg/kg), a - staty Iiczbowy czynnik, kt6rego uzvwa sie w zaleznosci od war tosci C. Wartosci, kt6re maja bye uzvwane, sa okreslone w tabeli 3, C - okreslone stezenie (lJg/kg). .Jezeli metoda analityczna urnozliwla uzyskanie wynik6w z niepewnoscia nizsza niz maksymal na niepewnosc standardowa, to metoda jest uwazana za r6wnie odpowiedniq co metoda spetniajqca kryteria analityczne podane w pkt 4.3.1. Dziennik Ustaw Nr 85 - 3946 - Poz. 591 i 592 Tabela 3 Wartosci Iiczbowe, kt6re rnaja bye uiywane dla statej a we wzorze okreslonvrn w tym punkcie, w zaleznosci od okresloneqo stezenia C (j.Jg/kg) a s 50 0,2 51-500 0,18 501-1 000 0,15 1 001-10000 0,12 > 10000 0,1 4.4.0bliczenie odzysku i podawanie wyni k6w Wynik analizy podaje sle w postaci skorygowa nej lub nieskorygowanej 0 wartosc odzysku. Naleiy przedstawic spos6b podawania wyni k6w oraz wartosc odzysku. Do oceny zgodno sci ze specyfikacjq naleiy stosowac wynik ana lizy skorygowany 0 odzysk zgodnie z zasada okreslona w czesci I pkt 5. Analityk powinien brae pod uwaqe raport. Wynik analityczny powinien bye podany w po staci x ± U, gdzie: x - wynik analityczny, U - niepewnosc rozszerzona pomiaru. 4.5. Laboratoryjne normy j ak o sc i Laboratorium musi przestrzeqac przepis6w art. 12 rozporzqdzenia (WE) nr 882/2004 Parla mentu Europejskiego i Rady z dnia 29 kwietnia 2004 r. w sprawie kontroli urzedowvch przepro wadzanych w celu sprawdzenia zqodnosci z prawem paszowym i zvwnosciowvm oraz re gutami dotyczqcymi zdrowia zwierzat i dobro stanu zwierzqt (Dz, Urz. UE L 191 z 30.04.2004, str. 1; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 3, t. 45, str. 200).