Regulation on methods of fodder plant samples taking, and examining quality parameters of the fodder plant

Oziennik Ustaw Nr 241 - 15876 2029 ROZPORZ)\DZENIE MINISTRA ROLNICTWA 1ROZWOJU WSI1) z dnia 25 listopada 2005 r. Poz. 2029 w sprawie metod pobierania pr6bek suszu paszowego i wykonywania badari parametr6w jakosciowych tego suszu2) Na podstawie art. 36 ust. 13 pkt 1 ustawy z dnia 19 grudnia 2003 r. 0 organizaeji rvnkow owocow i wa rzyw, rynku chmielu, rynku tytoniu oraz rynku suszu paszowego (Oz. U. Nr 223, poz. 2221, z pozn, zm.3») za rzadza sie, co nastepuie: § 1. Metody pobierania probek suszu paszowego i wykonywania badari parametrow [akosciowvch su szu paszowego okresla si~ w zafqczniku do rozporza dzenia. § 2. Traci moe rozporzqdzenie Ministra Rolnietwa i Rozwoju Wsi z dnia 14 kwietnia 2004 r. w sprawie metod pobierania probek suszu paszowego i wykony wania badari pararnetrow [akosciowvch suszu (Oz. U. Nr 69, poz. 628 i Nr 211, poz. 2149). § 3. Rozporzqdzenie wchodzi w zvcie po upfywie 14 dni od dnia ogfoszenia. Minister Rolnictwa i Rozwoju Wsi: K. Jurgiel 1) Minister Rolnictwa i Rozwoju Wsi kieruje dziatem administracji rzadowe] - rynki rolne, na podstawie § 1 ust. 2 pkt 3 roz porzadzenia Prezesa Rady Ministrow z dnia 31 paidziernika 2005 r. w sprawie szczeqotoweqo zakresu dziatania Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi (Oz. U. Nr 220, poz. 1892). 2) Przepisy niniejszego rozporzadzenia wdrazaja postanowienia: dyrektywy Komisji (EWG) nr 76/371 z dnia 1 marca 1976 r. ustanawiajqcej wspolnotowe metody pobierania probek i dokonywania analizy do celow urzedowe] kontroli pasz (Oz. Urz. WE L 102 z 15.04.1976, str. 1; Oz. Urz. UE Polskie wy danie specjalne, rozdz. 3, t. 3, str. 21), dyrektywy Komisji (EWG) nr 71/393 z dnia 181istopada 1971 r. ustanawleiecej wspolnctowe metody analiz do celow urze dowej kontroli pasz (Oz. Urz. WE L 279 z 20.12.1971, str. 8; Oz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 3, t. 1, str. 277), dyrektywy Komisji (EWG) nr 93/28 z dnia 4 czerwca 1993 r. zrnleniajace] zatacznik I do trzeciej dyrektywy 72/199/EWG ustalajace] wsp61notowe metody analiz do cel6w urzedowe] kontroli pasz. Zalacznik I - Oznaczanie zawartosci biatka surowego (Oz. Urz. WE L 179 z 22.07.1993, str. 8; Oz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 3, t. 14, str. 332). 3) Zmiany wymienionej ustawy zostaty ogtoszone w Oz. U. z 2004 r. Nr 42, poz. 386 i Nr 96, poz. 959 oraz z 2005 r. Nr 10, poz. 64, Nr 14, poz. 115, Nr 141, poz, 1182 i Nr 175, poz. 1462. Zatqcznik do rozporzqdzenia Ministra Rolnictwa i Rozwoju Ws; z dnia 25 listopada 2005 r. (poz. 2029) METOOY POBIERANIA PROBEK SUSZU PASZOWEGO I WYKONYWANIA BAOAN PARAMETROW JAKOSCIOWYCH TEGO SUSZU I. Metody pobierania pr6bek suszu paszowego A. Sprzet do pobierania p r o b ek suszu p asz o wego 1. Sprzet do pobierania probek suszu paszowego powinien bye wykonany z materlatow, ktore nie powo dujq zanieczyszczenia badanej partii suszu paszowego. 2. Sprzet, 0 ktorvrn mowa w ust. 1, stanowi: 1) waga; 2) szufla 0 pfaskim spodzie z pionowymi bokami; 3) probnik z otwieranymi okienkami lub przegroda mi, ktoreqo wymiary Sq dostosowane do rodzaju badanej partii suszu paszowego; 4) urzqdzenie do rozdzielania probek na rowne czesci, takie jak rozdzielaez stozkowv lub rozdzielacz wieloszczelinowy z ukfadem sortujqcym, wykorzy stywane do przygotowywania probek laboratoryj nych. B. Pobieranie pr o be k suszu paszowego Sposob pobierania probek: 1) probki pierwotne suszu paszowego pobiera sie: a} z jednej partii suszu paszowego lub jej czesci, jednorodnej [akosciowo pod wzqledern skfadu gatunkowego, wilqotnosci i zawartosci biafka surowego, przy czym masa partii lub jej czesci nie rnoze bye wieksza niz 110 t, b) z kilku partii suszu paszowego 0 fqcznej masie nie wieksze] niz 110 t, uzyskanych z kilku partii zielonki, jednorodnych pod wzqledern skfadu gatunkowego, wilqotnosci i zawartosci biatka surowego, Dziennik Ustaw Nr 241 - 15877 - Poz. 2029 c) w taki sposob, aby nie ulegty zmianom lub za nieczyszczeniu; 2) pr6bki pierwotne suszu paszowego pobiera sie r6wnomiernie z catej partii suszu paszowego, przy zachowaniu jednakowej masy tych pr6bek; 3) pr6bki pierwotne suszu paszowego wvstepuiaceqo luzem, takiego jak rnaczka i granulat, pobiera sie: a) z badanej partii suszu paszowego 0 masie do 2,5 t - co najmniej 7 pr6bek, przy czym masa jednej pr6bki wynosi nie mniej nii 100 g, b) z badanej partii suszu paszowego 0 masie wiek szej niz 2,5 t - nie wiece] niz 40 pr6bek, przy czym masa jednej pr6bki wynosi nie mniej niz 100 9 i oblicza wedtug wzoru: X = (20 . n1/2, gdzie: X - oznacza liczbe pobranych pr6bek suszu pa szowego, T - oznacza rnase badanej partii suszu paszo wego w tonach; 4) pr6bki pierwotne suszu paszowego znajdujqcego sle w opakowaniach takich jak worki, bele pobie ra si{l: a) w przypadku Iiczby opakowari od 1 do 4 - z kaz dego opakowania probke 0 masie nie mniejszej niz 100 g, b) w przypadku Iiczby opakowan od 5 do 16 - 10 sowo 4 pr6bki 0 masie nie mniejszej nii 100 9 kazda, c) w przypadku liczby opakowan wieksze] niz 16 losowo liczbe pr6bek nie wieksza niz 20, 0 ma sie nie mniejszej niz 100 9 kaida i oblicza wedtug wzoru: X = (L)l/2, gdzie: X - oznacza liczbe pobranych pr6bek suszu pa szowego, L - oznacza liczbe opakowan suszu paszowe go; 5) z pr6bek pierwotnych, 0 kt6rych mowa w pkt 3 i 4, po ich potqczeniu i doktadnym zmieszaniu, uzy skuje sie probke oqolna suszu paszowego 0 masie nie mniejszej nii 4 kg; 6) z pr6bki og61nej suszu paszowego, po jej zreduko waniu za pornoca mechanicznego rozdzielacza lub metoda kwadrat6w, uzyskuje sie trzy pr6bki labo ratoryjne 0 masie nie mniejszej niz 500 9 kazda: 7) pr6bki laboratoryjne, niezwtocznie po ich przygo towaniu, umieszcza sle w szczelnych, oznakowa nych i opieczetowanvch pojemnikach lub workach foliowych; 8) pojemniki lub worki foliowe z pr6bkami laborato ryjnymi przechowuje sle w warunkach uniemoili wiajqcych ich uszkodzenie, w miejscach suchych, chtodnych i zaciemnionych. II. Badanie parametrow jakosciowych suszu paszowego A. Badanie suszu paszowego na zawartosc biatka surowego metoda Kjeldahla 1. Zakres i spos6b oznaczania zawartosci biatka surowego w suszu paszowym: 1) zawartosc biatka surowego w badanej partii suszu paszowego oznacza sle na podstawie zawartosci azotu w tej partii; 2) probke suszu paszowego mineralizuje sle kwasem siarkowym(VI) w obecnosci katalizatora, a nastep nie alkalizuje sie produkty reakcji wodorotlenkiem sodu; 3) powstaty amoniak oddestylowuje sie do znanej ilosci roztworu kwasu siarkowego(VI); 4) nadmiar kwasu siarkowego(VI) miareczkuje sie roztworem wodorotlenku sodu; 5) do oznaczania mozna stosowac prosty sprzet labo ratoryjny, urzadzenia p6tautomatyczne lub catko wicie zautomatyzowane. 2. Odczynniki uiywane przy wykonywaniu badania: 1) siarczan(VI) potasu; 2) katalizator w postaci tlenku miedzi(1I) (CuO) lub pen tahydratu siarczanu(VI) miedzi(ll) (CuS04 x 5H20); 3) cynk granulowany; 4) kwas siarkowy(VI) 0 g~stosci P20 (H 2S0 4) = 1,84 g/ml; 5) kwas siarkowy(VI) 0 stezeniu c(1/2 H2S0 4) = 0,5 mol/I; 6) kwas siarkowy(VI) 0 stezeniu c(1/2 H2S0 4) = 0,1 mol/I; 7) czerwien metylowa - 300 mg czerwieni metylowej rozpuszcza sie w 100 ml etanolu (95-96) % (VN); 8) wodorotlenek sodu, moie bye techniczny, roztw6r o stezeniu 40 9 w 100 ml wody; 9) wodorotlenek sodu - roztw6r 0 stezeniu c(NaOH) = 0,25 mol/I; 10) wodorotlenek sodu - roztw6r 0 stezeniu c(NaOH) = 0,1 mol/l: 11) pumeks granulowany, przemywany kwasem chlo rowodorowym i praiony; Dziennik Ustaw Nr 241 - 15878 - Poz. 2029 12) acetanilid (temperatura topnienia - 114°C, za wartosc azotu (N) - 10,36 %); 13) sacharoza (bez zawartosci azotu). 3. Mineralizacja: 1) odwaia sie dwie probki analityczne suszu paszo wego 0 masie 1 9 kaida, z doktadnoscia do 0,001 9 i przenosi je do kolb aparatow do mineralizacji; 2) do kaidej probki analitycznej dodaje sie 15 9 siar czanu(VI) potasu, odpowiedniq Ilosc katalizatora, tj. od 0,3 9 do 0,4 9 tlenku miedzi(lI) lub od 0,9 9 do 1,2 9 pentahydratu siarczanu(VI) miedzi(ll), 25 ml kwasu siarkowego (P20 = 1,84 g/ml) i kilka granul pumeksu, a nastepnie miesza sie: 3) kolby poczatkowo ogrzewa sie ostroinie, rniesza jac od czasu do czasu, az do zweqlenia suszu pa szowego i zaniku piany, a nastepnie zwieksza sie intensvwnosc ogrzewania, az do trwatego wrzenia roztworu; ogrzewanie jest wtasciwe, jeieli wrzacv kwas kondensuje sle na sciankach kolb; naleiy za pobieqac miejscowemu przegrzewaniu materiatu i przytepianiu czastek organicznych do wewnetrz nej powierzchni kolb; 4) po uzyskaniu klarownej cieczy 0 jasnym, zielono niebieskim zabarwieniu, kotby z ciecza ogrzewa sie przez dwie godziny, a nastepnie pozostawia je do schtodzenia; 5) jeieli zastosowane urzqdzenie wymaga przeniesie nia roztworow po mineralizacji do kolb destylacyj nych, czvnnosc te wykonuje sle bez iadnych strat; jeieli kolby aparatow destylacyjnych nie sa wypo saione we wkraplacz, dodaje sie wodorotlenek so du i natychmiast przvtacza kolby do chtodnic, po wodujac powolne sptywanie cieczy po scianach: 6) jeieli roztwor po mineralizacji krystalizuje sie, w oznaczaniu stosuje sie wieksze ilosci kwasu siar kowego (P20 = 1,84 g/ml) nlz podano w pkt 2. 4. Destylacja: 1) do kolb, w ktorvch przeprowadzono rninerallzacje, dodaje sie ostroinie wode destylowanq w ilosci wystarczajqcej do catkowitego rozpuszczenia siar czanow: kolby pozostawia sie do ostudzenia, a na stepnie dodaje po kilka granulek cynku; 2) do odbieralnika aparatow destylacyjnych odmie rza sie pipeta po 25 ml kwasu siarkowego(VI) o stezeniu c(1/2 H2S04) = 0,5 molll albo 0 steze niu c(1/2 H2S04) = 0,1 rnol/l, zaleinie od przewidy wanej zawartosci azotu, i dodaje sie po kilka kro pel czerwieni metylowej; 3) kazda z kolb Iaczv sie z chtodnicami aparatow de stylacyjnych w taki sposob, aby koniec kaidej z chtodnic byt zanurzony w cieczy znajdujace] sie w odbieralniku do gt~bokosci co najmniej 1 cm; 4) do kazde] kolby destylacyjnej odmierza sie ostroz nie 100 ml roztworu wodorotlenku sodu 0 stezeniu 40 g/100 rnl, nie dopuszczajac do strat amoniaku; nastepnie kolby ogrzewa sie az do catkowitego oddestylowania amoniaku; 5) w przypadku analizy produktow 0 matej zawartosci azotu zmniejsza sle objetosc kwasu siarkowego o stezeniu c(1/2 H2S04) = 0,1 mol/l. dodawanego do kofb odbieralnikow, do 10 mllub 15 ml i do pet nia si~ woda do objetosci 25 ml. 5. Miareczkowanie: nadmiar kwasu siarkowego(VI) w kolbach odbie ralnikow miareczkuje sie roztworem wodorotlen ku sodu 0 stezeniu c(NaOH) = 0,25 rnol/l albo o stezeniu c(NaOH) = 0,1 rnol/l, w zaleznosci od stezenia zastosowanego kwasu siarkowego(VI), az do uzyskania punktu koncoweqo. 6. Wykonanie probv slepej: w celu potwierdzenia, ze zastosowane odczyn niki nie zawierajq azotu, wykonuje sie probe sle pa, stosujac metody badan wtasciwe dla mine ralizacji, destylacji i miareczkowania, z tym ze do badania uiywa si~ zamiast probki analitycz nej suszu paszowego 1 9 sacharozy. 7. Obliczanie wvnikow: zawartosc biatka surowego oblicza sie w pro centach wedtug wzoru: x = (Va - V1) . c· 0,014 . 100· 6,25/m, gdzie: Va- oznacza objetosc NaOH zuzvteqo do mia reczkowania probv slepej w rnl, V1- oznacza objetosc NaOH zuzvteqo do mia reczkowania probki analitycznej w ml, c - oznacza stezenie roztworu wodorotlenku sodu w molach na litr, m - oznacza mase probki analitycznej w gra mach. 8. Sprawdzanie oznaczania zawartosci biatka w su szu paszowym: 1) roznica rniedzv wynikami dwoch r6wnolegtych oznaczen, wykonanych na tej samej pr6bce suszu paszowego, nie powinna przekraczac: a) 0,2 % wartosci bezwzqledne] dla zawartosci biatka surowego mniejszej niz 20 % w badanej partii suszu paszowego, b) 1,0 % wzqledern wyiszego wyniku, dla zawar to sci biatka surowego od 20 % do 40 % w ba danej partii suszu paszowego, c) 0,4 % wartosci bezwzqlednej dla zawartosci biatka surowego wiekszej niz 40 % w badanej partii suszu paszowego; 2) w celu sprawdzenia dokladnosci oznaczania stosu je sie badania acetanilidu 0 masie od 1,5 do 2,0 9 w obecnosci 1 9 sacharozy, opisane w ust. 3-7, Dziennik Ustaw Nr 241 - 15879 - Poz. 2029 przy czym 1 9 acetanilidu odpowiada 14,80 ml kwasu siarkowego(VI) 0 stezeniu c(1/2 H2S04) = 0,5 rnol/l: stopieri odzysku powinien wvnosic co najmniej 99 %. B. Oznaczanie wilgotnosci suszu paszowe go Wilgotnose suszu paszowego okresla si(l w nast(l pujqcy sposob: 1) badanie wykonuje sie niezwtocznie po pobraniu probki albo po otwarciu opakowania z probka, co najmniej w dwoch powtorzeniach, przy zastoso waniu nastepujacej aparatury i sprzetu laborato ryjnego: a) rozdrabniacza wykonanego z materiatu nieab sorbujqcego wilgoci, tatwego w czyszczeniu, umoiliwiajqcego szybkie rozdrobnienie probki bez nadmiernego rozgrzewania i w rniare rnoz liwosci zapobiegajqcego kontaktowi z powie trzem, takiego jak rozdrabniacz mtotkowy lub chtodzony woda, rozdrabniacz sktadany stozko wy, rozdrabniacz wolnoobrotowy lub wyposa zonv w koto zebate. b) wagi analitycznej 0 dokladnosci do 0,5 mg, c) suchych pojemnikow z nierdzewnego metalu lub szkta, z przykrywkami zapewniajqcymi szczelne zarnkniecie. 0 powierzchni umozliwia [ace] roztoienie probki w ilosci 0,3 g/cm2 , d) suszarki elektrycznej odpowiednio wentylowa nej, z rnozliwoscia ustawienia temperatury z do kiadnoscia do ± 1 °C i jej szybkiej regulacji, e) eksykatora wyposaionego w prvtke z perforo wanego metalu lub porcelanowq, zawierajqce go efektywny czynnik SUSZqcy; 2) z probki laboratoryjnej pobiera si(l co najmniej 50 9 suszu, rozdrabnia i dzieli, jesli to konieczne, w spo sob, ktorv zapobiegnie zmianom wilqotnosci: 3) przy przeprowadzaniu suszenia: a) suche pojemniki z nierdzewnego metalu lub szkta, z przykrywkami, waiy sie z doktadnoscia do 0,5 mg, b) do pojernnikow odwaza sie 5 9 probki, z doktad noscia do 1 mg, rownorniernie jq rozktadaiac, c) pojemnik bez przykrywki umieszcza sie w su szarce podgrzanej do temperatury 103°C i nie zwtocznie zamyka sie ja, aby zapobiec spadkowi temperatury, d) probke suszy sie przez 4 godziny, rozpoczynajqc liczenie czasu od chwili, gdy temperatura w su szarce osiqgnie ponownie 103°C, e) pojemnik zamyka sie pokrywkq i wyjmuje z su szarki, pozostawiajqc go przez 30-45 minut w eksykatorze w celu schtodzenia, a nastepnie waiy sie go z doktadnoscia do 1 mg; wyniki po miarow wilqotnosci z dwoch powtorzeri nie mo gq sie roznic 0 wiecej nii 0,1 %; 4) przy przeprowadzaniu suszenia z podsuszaniem, ktore stosuje sie w przypadku wyiszej wilqotnosci suszu i trudnosci w jego rozdrabnianiu, probke materiatu poddaje sie wstepnemu suszeniu w na stepuiacv sposob: a) z nierozdrobnionej probki odwaza sie, z doktad noscia do 10 mg, 50 9 materiatu do odpowied niego pojemnika takiego jak ptytka aluminiowa o wymiarach 20 x 12 cm z 0,5 cm obrzeiem al bo ptytka szklana, b) odwaiki z pojemnikami podsusza sie w suszar ce, w temperaturze od 60 do 70°C, do czasu az wllqotnosc pobranych czesci materiatu zostanie zredukowana do 8-12 %, c) pojemniki z probkarni wyjmuje sie z suszarki, schtadza w ciqgu 1 godziny i waiy z doktadno scia do 10 mg, d) probki rozdrabnia sie niezwtocznie po ich pod suszeniu; z podsuszonej probki pobiera sie dwie probki 0 masie okoto 5 9 kazda, ktore na stepnie poddaje sie suszeniu w sposob opisany w pkt 3; 5) przy ustalaniu wvnikow: a) wilqotnosc suszu paszowego wyraia sie w pro centach, b) wilqotnosc suszu paszowego oblicza sie we dtug wzoru: X = (E-m)100/E, gdzie: E - oznacza poczatkowa mase probki w gra mach, m - oznacza rnase wysuszonej probki w gra mach w przypadku suszenia bez podsuszania, c) wilqotnosc suszu paszowego oblicza sie wedtug wzoru: X = [(M' - m) M / M' + E - Ml (100/E) = 100 (1 - Mm/EM'), gdzie: E - oznacza poczatkowa mase probki w gra mach, M - oznacza rnase probki po podsuszeniu w gramach, M'- oznacza rnase probki po rozdrobnieniu w gramach, m - oznacza rnase wysuszonej probki w gra mach, w przypadku suszenia z podsuszaniem; 6) roznica rniedzv wynikami dwoch rownoleqlvch oznaczeri wilqotnosci tej samej probki nie powin na bye wieksza niz 0,2 'Yo.