NTON 02 007-98: Norma Técnica Obligatoria Nicaragüense sobre método para la determinación de la estabilidad de la emulsión de los plaguicidas y coadyuvantes

7-10-99 LA GACET A - DIARlO OFICIAL BenitoZapata A Sergio E Salazar Vanegas Concepci6n Tinoco Espinoza WilliamChamorro G6mez Douglas Manuel Sandoval G Oscar Salmeron Vallejos Dora F. Gonzales N FranciscoCalder6n P Lesbia Aguilar Gonzalez 191 LAQUISA LAB. RESIDUOS 1310LOGICOS MAG RAMAC MAG SAGSA MAG PROMAP PROMAP- SOCIE OADAGR[COLA MARF.NA - OCT NORMA TECNICA OBLIGATORIA NICARAGUENSE Reg. No. 8000 - M. 184965 - Valor C$ 330.00 NTON 02 - 007 98 EstaNorma ha sido aprobada par la Comision Nacionalde Norma lizaci6nTecnicay Calidad en sesion efectuada el dia 19de Fcbrero de 1998.A partir de Japublicacion de esta Norma. la numcracion de las Normas Tecnicas anteriores quedan anuladas, y las subsi guientes deberan continuar eon el numeral que iniciacon la presen te Norma, 1. OBJETO Esta norma tiene por objeto establecer eJ mctodo para [a derermi naci6n deJa estabilidad de la emulsion de los plaguicidas y coadyuvantes que se presentan en forma de concentrados emulsionables. 2. DEFINlCIONES 2.1 Concentrado emulsionable. es una formulaci6n Iiquidade una soJafase que posee propiedadesde formar una emulsion. cuandose mezcla can agua. 2.2 Emulsi6n. es el sistema hornogeneo formado por [adispersion de pequeilosglobules de un liquido en otro, COMITE TECNICO DE PREPARACION Y PRESENTACION DE NORMAS NORMA PARA DETERMINACION DE LA ESTABILIDAD DE LA EMULSION DE CONCENTRADOS EMULSIONABLES LaNorma Tecnica Nicaraguense 02 - 00798 ha sido preparada por el CorniteTecnico de Norma de PREPARACIONY PRESENTA CION DE NORMAS Y en su estudio participaron las siguientes personas: Efraim Montiel Medina LuisAlberto Tellez Garcia Noemi Solano Lacayo RamsesOrtega S RamonAlvarez Romero Nora YescasPinel Cora Marla Jimenez Silvia Elena Membreno RAMAC INSECTICIDASSAN CRISTOBAL MEDE FISAAGRO FISAAGRO MARENA-DGA UNAN LEON (CIP) CEO-MAG 2.3 Grado de estabilidad de la emulsion. es la mcdida de separa ci6n de crema, aceite, 0 agua a intervalos definidos de tiempo. 2.4 Separacion de crema. es la formacion de una zona de aspccto crernoso en la parte superior 0 en el fondo de la emulsion. y que contiene una mayor proporci6n de la fase dispersa que el rcsto de 1a emulsion. 2.5 Separacion de agua. es la aparicion de una zona visiblernente transparente y generalmente incolora. 2.6 Separaci6n de aceite : es la aparicion de una parte de producto de aspecto oleoso que tiene lugar cuando la emulsion se rornpe parcial 0 totalmente. 2.7 Agua Normalizada. Agua 342 rug/Kg de dureza total C0l110 Carbonarode Calcio(CaCO,) 2.8 Agua desionizada. 2.9 Agua destilada. 4498 7-10-99 LA GACETA - DIARIO OFICIAL 191 4. MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS 3.1 Este rnetodo es aplieable para productosemulsionablescon los cuales se haee una dilucionen agua342 mglkgde durezatotal como Carbonato de Calcio (CaCO) )para formar una emulsi6n. 4.1 Para la realizaei6n de la determinacion de la estabilidad de la emulsionde eoneentradosemulsionables se puedenutilizarlosuten silios que se especifican en este Capitulo, los cuales deben estar limpios secos y exentos de olores extraflos. EImetodoeonsiste en medir el sedimento 0 la erema producida al separse el formulado del agua, de aeuerdo con la estabilidad de la emulsi6n, es decir, en la medida en que la separacion del formula do es mayor, la estabilidad de la emulsion cs menor, separandose haeia abajo, de acuerdo con la densidad del formulado. 5.2.1 En una probeta de 100 ml, se vierten 95 m\ de agua 342 mg! kg de dureza como carbonato de calcio (Ca C03) y se coloca en el bane de agua a 30 ± 1 "C procurando que se encuentre libre de vibraci6n durante una bora, para que el agua de la probeta tenga la temperatura deseada al momento de iniciar la prueba. 5.2 Procedimiento del metodo para la espontaneidad. El pH despues del ajustedebera estar proximo a 6.5.10 que permite cualquier Iigera variaci6n durante el alamacenamiento. Usaragua desionizada. Semezc1a un volumende concentradocmulsionable(Sml)con agua nonnalizada para lIevara un volumen final de 100mIde emulsion acuosa. La estabilidadse dctermina en un BaiioMariaa tempcratu ra constante, el resultado es en terminos de la cantidad de aceite Iibre 0 crema, los cuales se forman mientras la emulsion se deja reposar sin vibraciones0 movimientos mecanicos que modifiquen la estabilidad esperada en lapsos de tiempo de un total de 24 horas en los que se analiza visualmente. 5.1 Procedimiento del metodo para la estabilidad. Enfriar, anadir una solucionde rojo de metilo (dos gotas) y neurra lizar basta color naranja con la solucion amoniacal. Transferir cuantitativamentea un matraz aforado de 1000ml enra sar con agua destilada, mezclar y almacenar en un frasco de polietileno. I rnlde esta solucion,cuando se diluye hasta 1000 rnl, da un agua que conticne 4 p.p.m. de dureza. expresada como Car bonato de Caleio. S. PROCEDIMIENTO. Para la determinacion de las propiedades fisicas se deben tener en cuenta el procedimiento del metodo para la estabilidad y para la cspontaneidad. Calentar, lcntamente, hasta disolver y cuando todo el oxido de magnesio este en solucion, diluir aproximadamente a 400 ml con agua destilada y hervir para eliminar cl dioxide de carbone. Preparacion: L1evar 68,5 011 de solucion A y 17,0ml de solucion B a un vaso de precipitados de J,000 ml y diluir a 800 ml, aproxima damcnte de agua desionizada. Usando un pH - metro, ajustar la solucion a pH 6 a 7, aftadicndcgota a gota hidroxido de sodio 0,1 N. Transferir la solucion cuantitativamentea un matraz aforado de 1,000 mI enrasar con agua desionizada. Soluci6n B.Solucionde Mg 0.04 M. Pesarcon exactitud, oxide de magnesio (1,613 g) y transferir a un erlenmeyer con un minimode agua destilada . poncr un pequefio embudo en la boca dc un erlenmeyer y aitadir lentamente acido clorhidrico (82 ml de una solucion IN). diluye en 1000 ml produce una solucion que tiene una dureza de 4 mg/kg expresada como (CaCO) METODO3. Solucion de Ca 0,04M. Pesar cuidadosamente4,0 g de Carbonato de Calcio (CaCO,) y transferir a un erlenmeyer de 500 ml con un minimo de agua destilada. Colocar un pequefioembudo de filtra ci6n en la boca del frasco y anadir Jentamente HCI IN (82.0 ml medidos con una bureta y agitar el contenido). Cuando se ha di sueItotodo elCarbonatode Calcio(CaCO) diluiraproximadamente a 400 ml con agua destilada y hervir paraeliminarel exceso de CO, Enfriar la solucion, afiadir rojo de metilo (2 gotas) y neutraliza;: basta un color naranja intermedio con NH. OH 1N (anadir gota a gota ). Transferir cuantitativamente a un matraz volumetrico de I litro y aforar con agua destilada . Cuando I ml de esta soluci6n se a) Probetasde 100ml de capacidad, con tapon esmerilado,divisio nes de un milimetro, que permita apreciar±0.50 ml, con diarnetro de 3 em aproximadamente, con una altura de la eseala de 0 a 100 ml de 23 em a 25 em y con espacio Iibrepor encima de la marca de los 100 ml, entre 3 y 5 em. b) Pipetas volumerricas de 5 ml c) Frascos erlenmeyer de 500 ml d) Matraces volumetricas de I L e) Vaso de precipitados de 100Uml f) Medidor de pH g) Lampara de luz fluorescente, para leer separaciones h) Bafiomaria que regule a 30 ±1 °C i) Balanza de Laboratorio con sensibilidad de 0.1 mg j) Agua 342 mgt'kgdll: dureza total expresada como Carbonato de Calcio (CaC(\). Carbonate de calcio, CODuna riqueza no menordel 99%.Calentar durante dos horas a 400 °Cantes de pesar. Oxido de magnesio, con una riqueza no menor de 99%. Secar durante dos horas a 105°C antes de pesar. Solucion amoniacal, aproximadamente 1 N. Acido clorhidrico, soluciones 0,1 Ny 1 N. Hidr6xido sodico 0,1 N Rojo de metilo, al 0, I % Soluci6n A.Para proceder a la preparacion del reactive agua 342 mg/kg de dureza total como Carbonato de Calcio (CaCO l ) se hara de la siguiente forma: 4499 7-10-99 LA GACETA - DIARIO OFICIAL 191 5.2.2 Verter suavementedesde la boca de la probeta, 5 ml de la muestra, sobre la superficie del agua y de tal manera que el flujo caiga sobre el centro del liquido en el tiernpo aproximado de 5 segundos,observandosesu espontaneidad. 5.2.3 Tapar la probeta, invertirla en angulo de 1800 aproxirnada mente 10 veces, a fin de agitar convenientemenre la emulsion y colocarla de nuevo en el bane de agua a la temperaturaanterior mente indicada. 5.2.4 A los 30 Y120minutos, observar a contraposicion de la luz fuerte,si hay separacionde crema y aceitey clarificacion y se ano tan losvolumenesde crema,aceite y agua.A las24 horasse invier te la probeta una vez y se deja en descanso en el baho de agua durante otros 30 minutos mas y se aneta la separacionde crema, agua y aceite. 5.2.5 Losanalisisse realizaranpor duplicadoy se calcularacl pro mediode los resultados. 6. TOLERANCIAS. Paralos fines de estanorma se considera laemulsionestablecuan do cumplecon los siguientesrequisitos: 6.1 En 10 que se refiere a cremado en reposo en el desarrollodel analisis, los limitesson: A los 30 sezundos Emulsificacion comnleta v espontanca A los 30 minutes 1.0 ml de crernado maximo A las 2 horas 4,0 rnl de cremado maximo, cornoletamcnrelibre de aceite, A las 24 horas Reemulsifieaci6ncompIeta. A las 24.5 horas 4.0101 de crcmado maximo 6.2 Duranteel procesode analisis (24,5 horas), no debe de presen tarseen ningun momentoseparacionde agua. 6.3 Si en cualquiera de los tiempos establecidosel cremado 0 el aceite sobrepasanlos Iimitessenalados, se consideraque la emul sion no cs establey que por ello no cumple con 1a norma de cali dad. 7. REFERENCIAS. Paralaredaccionde estanormase ha tornadoen cuentalassiguien tes referencias. a)Collaboratives International Pesticides Analytical Council. Cipac Handbook \. Heffers Printers Ltd. Eng\and. MT-36 y MI- \8. Ed 1970. b) Compendio Legal APlaguicidas para uso en la Agricultura de Centroamerica y Panama.Proyecto F11.0 TCP/RLA/4453, 1995. c) Instituto Interamericano de Cooperaci6n para la Agricultura (lICA). Manual de rnetodos Anallticos de Formulaciones de Plaguicidas. Mexico.D.F. 1988. d) MetodoOficialde Analisis, TornoIII.Ministeriode Agricultura. Pescay Alimentacion, Madrid, 1994. e) Organizacicn de las Naciones Unidas para la Agricultura y la Alimentacion, Manualsabre el Empleode las Especificacioncs de la FAO para ProductosDestinadosa la Proteccionde las Plantas. Roma, 1971. 4500