NMX-AA-053-1981: Método para la determinación de materia orgánica extraible de aguas naturales y residuales

SECRETARIA DE COMERCIO Y FOMENTO INDUSTRIAL NORMA MEXICANA NMX-AA-053-1981 ANALISIS DE AGUAS - DETERMINACION DE MATERIA EXTRACTABLE CON CLOROFORMO ANALYSIS OF WATER - DETERMINATION OF EXTRACTABLE MATTER WITH CHLOROFORM DIRECCION GENERAL DE NORMAS NMX-AA-053-1981 PREFACIO En la elaboración de esta Norma participaron los siguientes organismos e instituciones: SECRETARIA DE SALUBRIDAD Y ASISTENCIA. Subsecretaría de Mejoramiento del Ambiente. Dirección de Saneamiento del Agua. SECRETARIA DE AGRICULTURA Y RECURSOS HIDRAULICOS. Centro de Investigación y Entrenamiento para Controlar la Calidad del Agua. COMISION FEDERAL DE ELECTRICIDAD. Laboratorio. FERTILIZANTES DE MEXICO, S.A. DE C.V. Subgerencia de Investigación. LABORATORIOS NACIONALES DE FOMENTO INDUSTRIAL. Departamento de Contaminación. NMX-AA-053-1981 ANALISIS DE AGUAS - DETERMINACION DE MATERIA EXTRACTABLE CON CLOROFORMO ANALYSIS OF WATER - DETERMINATION OF EXTRACTABLE MATTER WITH CHLOROFORM 1 OBJETIVO Esta Norma establece el método gravimétrico para la determinación de materia orgánica susceptible de ser extraída con cloroformo. 2 CAMPO DE APLICACION Este método es aplicable en aguas residuales y naturales (superficiales y marinas). 3 PRINCIPIO El método se basa en la solubilidad diferencial que presentan algunos compuestos orgánicos presentes en el agua hacia un disolvente polar, como es el caso del cloroformo. Este se pone en íntimo contacto con la muestra para extraer la materia orgánica la cual es cuantificable gravimétricamente. 4 REFERENCIAS Esta Norma se complementa con las Normas Oficiales Mexicanas en vigor siguientes: NMX-AA-3 Aguas residuales.- Muestreo. NMX-AA-14 Cuerpos receptores.- Muestreo. NMX-BB-14 Clasificación y tamaños nominales para utensilios de vidrio usados en laboratorio. NMX-Z-1 Sistema general de unidades.- Sistema (SI) de unidades. 5 DEFINICIONES Extractables con cloroformo: fracción orgánica soluble en cloroformo que comprende aceites pesados, grasas, trazas de fenoles, polímeros naturales y sintéticos, resinas (asfaltenos y carbenos) y productos de descomposición del tanino (ácido tánico). NMX-AA-053-1981 6 REACTIVOS Los reactivos que a continuación se mencionan deben ser grado analítico, cuando se hable de agua se debe entender agua destilada y/o desionizada. 6.1 Cloroformo (CHCl3) 6.2 Acido Clorhídrico (HCl) 1:1 7 APARATOS 7.1 Embudo de separación de 1000 cm³ provisto de válvulas de teflón. 7.2 Papel filtro Whatman No. 1 7.3 Parrilla eléctrica con control de temperatura 7.4 Balanza analítica con sensibilidad de 0.1 mg 7.5 Estufa 7.6 Material común de laboratorio 8 PREPARACION Y CONSERVACION DE LA MUESTRA 8.1 Las muestras deben colectarse en recipientes de vidrio y pueden conservarse hasta por 24 horas, manteniéndolas en refrigeración a 277 K (4°C) 9 PROCEDIMIENTO 9.1 Tomar 800 cm³ de la muestra y transferir a un embudo de separación de 1000 cm³ (Ver Apéndice 12.1) 9.2 Agregar HCl 1:1, hasta tener el pH en un ámbito de 3 a 4. 9.3 Adicionar 40 cm³ de cloroformo y tapar el embudo perfectamente. Agitar vigorosamente durante 5 minutos, destapando periódicamente el embudo para aliviar la presión interna. 9.4 Dejar reposar el tiempo necesario para la separación de las fases (Ver Apéndice 12.2). 9.5 Drenar la fase orgánica a un embudo de tallo corto, sobre el cual se coloca el papel filtro. 9.6 Recibir el filtrado en un vaso de precipitados de 200 cm³, previamente puesto a masa constante. NMX-AA-053-1981 9.7 Agregar otros 20 cm³ de cloroformo al embudo de separación y repetir los pasos descritos de 9.3 a 9.6. 9.8 Lavar el papel filtro con dos porciones de cloroformo de 10 cm³ cada una, colectándolas con los extractos filtrados. 9.9 En una parrilla eléctrica evaporar paulatinamente el extracto a 313 K (405°C) 333 K (605°C) hasta tener un volumen de 5 a 10 cm³. 9.10 Secar el extracto en una estufa a 378 K ± 2 K (105 ± 2°C) durante una hora. 9.11 Enfriar en un desecador durante 20 minutos y determinar la masa. 10 PRUEBA TESTIGO Medir 80 cm³ de cloroformo, transferir a un vaso de precipitados de 200 cm³ previamente secado y puesto a masa constante, y proceder como se describe de 9.9 a 9.11 con el objeto de determinar su residuo. 11 CALCULOS La concentración de materia extractable con cloroformo se calcula con la siguiente fórmula: B - C A= x 100 V en donde: A= materia extractable con cloroformo, en mg/dm³ B= diferencia de masa del recipiente con el residuo de la muestra, menos el recipiente vacío, en mg. C= diferencia de masa del recipiente con el residuo del testigo, menos el recipiente vacío, en mg. V= volumen de la muestra, en cm³. 12 APENDICE 12.1 En caso de muestras que presenten bajo contenido de extractables con el cloroformo, se recomienda tomar el doble de la muestra y de los reactivos o en su defecto repetir el procedimiento con volúmenes de 800 cm³ tantas veces como sea necesario acumulando los extractos para obtener una determinación gravimetrica confiable. NMX-AA-053-1981 12.2 Si se forman emulsiones mas o menos estables que impidan la correcta separación de las fases, se pueden eliminar introduciendo por la parte superior del embudo, una varilla de vidrio provista de un "gendarme" y agitando cuidadosamente. 13 BIBLIOGRAFIA 13.1 Annual Book of ASTM Standards. American Society for Testing and Materials. Part 23, Water Philadelphia Pa, 1972, 190 13.2 Rodier J. Analysis of Water. Ist. Edition. John Wiley and Sons. New York, N.Y. 1975. 325-326. 14 CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES No concuerda con ninguna Norma Internacional por no existir sobre el tema. México, D.F., Junio 19, 1980 EL DIRECTOR GENERAL DR. ROMAN SERRA CASTAÑOS. Fecha de aprobación y publicación: Julio 10, 1981