Regulation on the manner and procedure of taking samples for laboratory testing of lettuce or spinach (nitrates)

166. Na osnovu člana 67 stav 4 i člana 68 stav 2 Zakona o bezbjednosti hrane ("Službeni list CG", broj 14/07), Ministarstvo poljoprivrede i ruralnog razvoja, donijelo je P R A V I L N I K O BLIŽEM NAČINU I POSTUPKU UZIMANJA UZORAKA ZA LABORATORIJSKO ISPITIVANJE ZELENE SALATE ILI SPANAĆA NA NITRATE* Član 1 Ovim pravilnikom propisuje se način i postupak uzimanja uzoraka za laboratorijsko ispitivanje zelene salate ili spanaća na nitrate, označavanje, rukovanje uzorcima, i metode ispitivanja uzoraka. Član 2 Izrazi upotrijebljeni u ovom pravilniku imaju sljedeća značenja : 1) lot je odgovarajuća količina zelene salate ili spanaća koja ima određene zajedničke karakteristike (porijeklo, sorta, tip ili vrsta zemljišta u području do 2 ha, način uzgoja, faza rasta, pakovanje, lice koja pakuje, dobavljač ili druge oznake); 2) veliki lot je površina zemljišta veća od 3 ha ili pojedinačno pakovanje teže od 30 t; 3) sublot je dio velikog lota sa kog se vrši uzorkovanje; 4) pojedinačni uzorak ili jedinica je odgovarajuća količina zelene salate ili spanaća uzetog sa jednog mjesta odnosno lota ili sublota (jedna glavica zelene salate odnosno spanaća, pakovanje ili veza od nekoliko odrezanih mladih listova spanaća); 5) zbirni uzorak je skup pojedinačnih uzoraka uzetih iz lota odnosno sublota; 6) otvoreni prostor je odgovarajuća površina zemljišta sa jednom sortom zelene salate odnosno spanaća u istoj fazi rasta i vremena berbe; 7) zaštićeni prostor je odgovarajuća površina zemljišta (staklenik, plastenik sa plastičnom ili polietilenskom folijom ili na drugi način zaštitćen prostor) sa jednom sortom zelene salate odnosno spanaća u istoj fazi rasta i vremenom berbe. Član 3 Uzorci zelene salete ili spanaća za laboratorijsko ispitivanje na nitrate uzimaju se sa mjesta po pravilu postupkom slučajnog odabira pred berbu. Ukoliko je lot veći od 3 ha, uzorci zelene salete ili spanaća uzimaju se sa sublotova koji ne mogu biti veći od 2 ha prolazeći preko cijelog zemljišta u obliku slova „W“ ili „X“. Uzorci iz stava 1 ovog člana, uzimaju se odrezivanjem na nivou zemlje i treba da sadrže najmanje 10 biljaka, s tim da zbirni uzorak od 10 biljaka ima težinu najmanje 1 kg. Uzorci zelene salete ili spanaća za laboratorijsko ispitivanje se ne peru, već se sa uzoraka uklanja zemlja, kao i nejestivi spoljni i oštećeni listovi. Član 4 Ukoliko je lot teži od 30 t pojedinačnih pakovanja, uzorci zelene salate ili spanaća uzimaju se sa sublotova koji su razdvojeni i približno 25 t. Ukoliko se lot iz stava 1 ovog člana, ne može fizički razdvojiti u sublotove, uzorci zelene salate ili spanaća uzimaju se iz lota. Zbirni uzorak iz stava 1 ovog člana, treba da ima težinu najmanje 1 kg, osim u slučaju uzimanja uzorka jedne glavice salate ili jednog pakovanja. Ukoliko je lot iz koga se uzimaju uzorci zelene salate i spanaća toliko mali da je nemoguće dobiti zbirni uzorak težine 1 kg, zbirni uzorak može biti manji od 1 kg. Količine uzoraka zelene salate ili spanaća date su u Prilogu 1 koji je sastavni dio ovog pravilnika. Član 5 Uzeti uzorak zelene salate ili spanaća se stavlja u čistu i neprozirnu kesu koja se čvrsto zatvara radi sprječavanja gubitka vlage i zaštite od oštećenja i zagađenja. Uzorak iz stava 1 ovog člana, dostavlja se laboratoriji na ispitivanje u roku od 24 časa od momenta uzimanja uzorka. Uzorak zelene salate ili spanaća treba da se transportuje do laboratorije tako da je zaštićen od uticaja visokih temperatura u sredstvima sa regulisanim temperaturnim režimom, radi obezbjeđivanja optimalnih uslova za očuvanje bilja. Ukoliko uzorak zelene salate ili spanaća, nije moguće dostaviti laboratoriji na ispitivanje u roku iz stava 2 ovog člana, uzorak treba duboko zamrznuti u roku od 24 časa i dostaviti laboratoriji zamrznut u roku od šest nedjelja od dana zamrzavanja. Član 6 Uzeti uzorak zelene salate ili spanaća iz člana 5 stava 1, treba da se plombira na mjestu uzorkovanja. Prilikom uzimanja uzoraka sačinjava se zapisnik koji prati uzorak i označava se karticom. Zapisnik iz stava 2 ovog člana, sadrži sljedeće podatke:  vrijeme i mjesto uzorkovanja;  ime sorte;  naziv proizvođača;  otvoreni ili zaštićeni prostor;  količina uzorka;  zemlja porijekla;  način pakovanja; i  napomene. Kartica iz stava 2 ovog člana, treba da je izrađena od kartona žute boje, dimenzija 120x90 mm. Kartica iz stava 4 ovog člana, sadrži podatke date u Prilogu 2 koji je sastavni dio ovog pravilnika. Član 7 Uzorci svježe zelene salate ili spanaća u laboratoriji se pripremaju i analiziraju u roku od 24 časa od momenta uzorkovanja. Ukoliko uzorak iz stava 1 ovog člana, nije moguće analizirati u roku od 24 časa, uzorak treba duboko zamrznuti i čuvati zamrznutog najduže šest nedjelja od dana zamrzavanja. Uzorak iz stava 1 ovog člana, se homogenizuje. Prije homogenizacije, uzorak se može zamrznuti i usitniti. Za analizu se uzima jedan ili više uzoraka iz homogenizovanog uzorka. Ispitivanje uzoraka vrši se prema metodama datim u Prilogu 3 koji je sastavni dio ovog pravilnika. Nakon izvršenih analiza sačinjava se Izvještaj o ispitivanju u skladu sa Prilogom 4 koji je sastavni dio ovog pravilnika. Član 8 Ovaj pravilnik stupa na snagu osmog dana od dana objavljivanja u „Službenom listu Crne Gore“. Broj: 323-1/14-2 Podgorica, 17. januara 2014. godine Ministar, prof. dr Petar Ivanović, s.r. * U ovaj Pravilnik prenešena je Uredba Komisije br. 1882/2006 od 19. Decembra 2006. o metodama uzorkovanja i analiza za zvanične kontrole nivoa nitrata u određenoj hrani (COMMISSION REGULATION (EC) No 1882/2006 of 19 December 2006 laying down methods of sampling and analysis for the official control of the levels of nitrates in certain foodstuff PRILOG 1 KOLIČINA UZORAKA ZA LABORATORIJSKA ISPITIVANJA Tabela 1. Najmanji broj pojedinačnih uzoraka koji se uzimaju iz lot Težina lota (kg) Najmanji broj pojedinačnih uzoraka Najmanja težina zbirnog uzorka (kg) < 50 3 1 50 do 500 5 1 > 500 10 1 Tabela 2. Broj pakovanja (pojedinačnih uzoraka) koji se uzorkuju za zbirni uzorak, kada se lot sastoji od pojedinačnih pakovanja Broj pakovanja odnosno jedinica u lotu Broj pakovanja odnosno jedinica koje treba uzorkovati Najmanja težina zbirnog uzorka (kg) 1 do 25 1 pakovanje odnosno jedinica 1 26 do 100 oko 5 %, a najmanje 2 pakovanja odnosno jedinice 1 > 100 oko 5 %, a najviše 10 pakovanja odnosno jedinice 1 PRILOG 2 OZNAKA Za ovlašćenu laboratoriju Fitosanitarni inspektor PRILOG 3 METODE LABORATORIJSKIH ISPITIVANJA Postupak ekstrakcije Metoda ekstrakcije je ekstrakcija uzorka vrućom vodom, odnosno smješom metanola i vode (u srazmjeru 30:70). Metoda ekstrakcija hladnom vodom koristi se za zamrznute uzorke. Kriterijumi za određivanje količine nitrata Za određivanje količine nitrata koriste se kriterijumi dati u Tabeli 1 ovog priloga. Tabela 1. Kriterijumi za određivanje količine nitrata: Kriterijum Raspon koncentracija Preporučena vrijednost Najveća dozvoljena vrijednost Iskorišćenje (recovery) < 500 mg/kg 60-120 % ≥ 500 mg/kg 90-110 % Preciznost RSDr Svi vrijednost dobijena uz pomoć Horwitzove jednačine 2 x vrijednost dobijena uz pomoć Horwitzove jednačine Preciznost RSDr može se izračunati kao 0,66 puta preciznost RSDR za relativnu koncentraciju (RSDr = 0,66 x RSDR) Fitosanitarna uprava Fitosanitarna inspekcija PJ: Ovlašćena laboratorija: Vrsta i sorta bilja: Broj uzorka: Količina uzorka: Zemlja porijekla: Mjesto (otvoreni/zaštićeni prostor) i datum uzorkovanja: Rasponi koncentracija se ne navode u Izvještaju o ispitivanju, budući da se preciznost izračunava za relevantne koncentracije. Preciznost se izračunava uz pomoć Horwitzove jednačine: gdje je: RSDR relativna standardna devijacija izračunata iz rezultata dobijenih u obnovljivim uslovima C je omjer koncentracija (tj. 1 = 100 g/100 g, 0,001 = 1000 mg/kg). Relativna standardna devijacija r = ponovljivost, za apsolutnu vrijednost razlike dva rezultata dobijena u ponovljivim uslovima (isti uzorak, isti ispitivač, isti instrument, ista laboratorija i kratki vremenski razmak) uz vjerovatnoću od 95% se očekuje da bude manja od r (tj. |x1 – x2| < r), gdje je r = 2,8 × sr. sr = standardna devijacija izračunata iz rezultata dobijenih u ponovljivim uslovima RSDr = relativna standardna devijacija izračunata iz rezultata dobijenih u ponovljivim uslovima Obnovljivost R = obnovljivost, za apsolutnu vrijednost razlike između pojedinačnih rezultata dobijenih u obnovljivim uslovima (na istom uzorku u različitim laboratorijama koristeći standardizovane metode za ispitivanje) uz vjerovatnoću od 95 % očekuje se da bude manja od R, gdje je: R = 2,8 × sR. sR = standardna devijacija izračunata iz rezultata dobijenih u obnovljivim uslovima RSDR = relativna standardna devijacija izračunata iz rezultata dobijenih u obnovljivim uslovima PRILOG 4 IZVJEŠTAJ O ISPITIVANJU NITRATA Izvještaj o ispitivanju nitrata sadrži podatke o:  vrsti ispitivanja;  broju izvještaja;  datumu izdavanja izvještaja;  podnosiocu zahtjeva za ispitivanje (naziv podnosioca zahtjeva, broj zahtjeva/zapisnika, datum zahtjeva, naziv korisnika usluge, naziv i sjedište/ime i adresa lica od koga je uzet uzorak);  uzorku (datum prijema uzorka, vrsta i naziv uzorka, zahtijevano ispitivanje, zemlja i mjesto porijekla, način pakovanja, količina uzorka, broj protokola, napomena laboratorije);  rezultatima analize*: vrsta/naziv uzorka, broj protokola uzorka i fizičko-hemijski parametri: naziv parametra, jedinica mjere, dobijena vrijednost, oznaka metode. * U izvještaju se navodi i korigovani rezultat, % iskorišćavanja (recovery). Za provjeru usklađenosti koriste se rezultati analize korigovani za iskorišćavanje (recovery). Rezultati analize odnosno dobijena vrijednost prikazuje se kao x ± U, gdje je x rezultat analize, a U je proširena mjerna nesigurnost uz faktor pokrivanja 2, čime se dobija nivo pouzdanosti od oko 95%.