Acuerdo Nº 903/98 - Norma sobre determinación de la acidez libre en plaguicidas

2 DlARIO DE CENTRO AMERICA-19 de enero de 1999 MINISTERIO DE ECONOMIA Apruebalile la Norma Guatemalteca Obligatoria de Metoda. de . AnBlisis para la Revision de PIacuicidas, Determinaci6n de la .Acidez LUwe. ACUERDO GUBERNATIVO No,.903·98 Guatemala, 8 de dieiembrede 1998. EI Presidente de 1a Republica, CONSIDERAND9: Que corresponde 8 18 Comisi6n Guatemalteca de Normas (COGUANOR estudiar, e1aborar, adoptar y proponer al Organismo Ejeeutivo, por condueto del Ministeriode Economia, la aprobaci6n de normas que se consideren de utilidad para el pais y contribuyan li\ desarrollo industrial, estableciendo principios de equidaden las relaciones entreproductoresy consumidores. CONSIDERANOO: Que elConsejo Directive de 18 Cemisien Guatemalteca de Normas,conv0c6 en su oportunidad 8 los sectores publicos y privados involucrados en 1a producci6n y comercializaci6n de plaguicidas, asl como otras entidades relacionadas conel tema 8 efectode quese pronlUlCiaran sobre18 propuesta de norma que establece los metodos para determinar la acidez libre en los plalZlw,ilIllll. CONSIDERANDO: Que consultadoS sectores interesados y t6enicos en 18 materia, emitieron opiniones \as cualesfueron conocidas porel Conse}o Directivci de 1a Comisi6n GU~ deN~ y habiendose· sometido a estudio, ese Cuerpo Colegiado, en el, punto sexto,' acta 6-98, de fecha 14 de mayo de mil novecientos noventay ocho, se emiti6 18 re8oluci6n nUmero 6-98, eIl'18 que adopta la norma COGUANOR NGO 44 048 b13 lao Revisl6D PLAGUICIDAS. .Determinac:i6n de la addu libre. Estapdo satisfechos todos los requisites necesarios para la adopcien de esta norma, es procedente acordar .<Uaprohacion Cit formalegal NUMER073 NUMER073 PORTANTO: DlARIO DE CENTRO AMERICA-19 de enero de 1999 3.1.1 Acetona. 3.1.2 Solucio" 0.02 N de hidroxidode sodio. dcbidamente valorada. 3 En el ejercicio de las funciones que Ie confiere el Articulo 183, inciso e) de la conslituci6n Politica de la Republica de Guatemala y con base en los Articulos 2°, literal b) y 6° del Decreto 1523 del Congreso de la Republica, Ley de Creacion de la Comisi6n Guatemaiteca de Normas (COGUANOR). ACUERDA: ARTICULO 1°. Aprobar la Norma Guatemaiteca Obligatoria de Metodos de Analisis siguiente: COGUANOR NGO 44 048 h13 Ia, RevisiOn PLAGUICIDAS. Det.erminaci6n de la acidez !ibre. Adoptada por la Comisi6n Guatemaiteca de Normas en el punto sexto, acta 6-98, de fecha 14 de mayo de mil novecientos noventa y ocho, resoluci6n numero 6-98. ARTicULO 2".EI regi~tro oficiai de la norma indicada queda a cargo de la Comisi6n Guatemaiteca de Normas (COGUANOR).. ARTicULO 3°. El presente acuerdo y texto de la norma (Anexo 1) que se aprueba empezara a regir ocho (8) dias despues de su publicaci6n integra en .el Diario Oficia\. . ~ l)E£~ . ""';~M1'~q-.";lo ~ ,·C ,,:;~ ,~~.~;:~~~,a.~ ~ \f~~;~MI":<.;f MINISTERlO DE ECONOMiA 3.1.3 Solution indicadora 81 0.1% de raja de metito raja fenol 0 azul de bromotimol. 3.1.4 Solucion 0.02 N de {(tidoclorhidrico, debidamente valorada. 3.2 Aoaratos, 3.2.1 Balanza anaillica de precisi6n.que aprecie 0.1 mg. 3.2.2 Erlenmeyer,de 250 mL. 3.2.3 Probetas,de 50 mLy 100 mL. 3.2.4 Hornillade plancha eleclrica. 3.2.5 Burcta, de 25 mL. 3.2.6 Embudo Buchncr, acoplado a un frasco para futracion al vaclo, . 2.7 Embudoscparador. 3.2.8 Pesafillros. 3.2.9 Instrumentalde laboratorio. 3.3 Procedimiento.Dependiendode la clasc de producto,se precede como sc indica a continuacion. 3.3.1 Matcrialcs (<Scnicos solublesen agua. a) En cl erlenmeyerde 250 mL sc pcsa una mucstra de 10 g con una dcsviacion de ± 0.1 g. lucgo sc agregan 25 mL de aeetona y sc mczcla; si es neccsario, SC calicutn 'uavemcntc para cfcctuar la disolucion completa. Sc cufrla y sc agregan 75 mL de agu:\·'." sulada. b) Sc afimJen 263 gotas de solucion indicadora de rojo de menlo, rojo Icnol 0 azul de bromotimol, eligiendo el que de aeucrdo con cl color del producto, pcrmita obscrvar meier cl virajc del indicador y se valera inmediatamcnte con ;~ sclucion 0.02 N de lndrcxido de sodio. c) Paralelamcnte se lIeva a cabo una prueba en blanco usando 25 mL de acetona dilurda con 75 mL de agua destilada, sin emplear muestra. Nota 1. La solucionde la prueba en blanco puedc ser alcalina, ';1 uyo caso debe scr titulada con la soluciori<Ie HCI. d) Esta determinacionse efectua en duplicado. 3.3.2 Polvos mojablcs oolvos para espolvoreoy gninulos disncrsablcs, u) En cl erlenmeyer de 250 mL se pcsa una mucstra de 109 con una dcsviacion de ± 0.1 g. lucgo sc agregan25mL de acetone, se mezcla y se ealicnta para disolver los ingrcdicntes activos. Sc cnfria, se agregan 75 mL de ar"a destilada y se filtra. Nota 2. En recmplazode la filtracion pucdc ccntrifugarse la suspensiondurante 10 min dccantandoelliquido sobrcnadante, para efcctuaren'el la titulacicn. b) AI fillrado0 alliqoido decantado; se Ie agrcgan 2 0 3 gotas de soluei6n indieadora de rujo de menlo, rojo fcnol 0 azul de brcmctimol y se valora inmediatamenie con la solution 0.02 N de hidrexido de sodio, c) I'uralclamcrnc sc lIeva a cabo un prueba cn blanco usando 25 ml..de acetona diluida con 75 mL de ngua dcstilada, sin emplcar muestra. PLAGUICIDAS Determinaci6n de la acidez libre. 'COGUANOR NGO 44 048 hl3 Ia, Revisi6n Nola 3. Lasolucionde la prueba en blanco pucdc ser alcalina, en cuyo caso debe SCI' titulada con Insolucion de HC\. d) Esta determinacion sc efectua en duplicado. Lapresente Donnaconstituye la Primers Revisiona la Nanna COGUANORNGO44 048 h13 PLAGUICIDAS. Determinaci6nde la acidcz Iibre,publicadaen el Diario Olicial del 7 dejunio de 1983,a la cual sustituye. I. OBJETO Es'" nonna liene porobjeto esl8bIeccrlos mtiodos para detcnninarIaaQdez IibR en los p1aguicidas. 1.1 Los.mClodas que... dacribea CD IaJl'CSCl* .... Iossipieollcs:. a) b) 3.3.3 Concentrados emulsionablcs suspensionconcentrada y concentrado soluble. a) En cI erlenmeyer tic 250 nil, so pcsa una muestra de 10 g con una desviacion de ± 0.1 g. Y se diluyc eo~ 100 mL de agua dC.stli:I\:,l. ' b) Sc Ie aiiaden 2 " 3 gotas de soluci6n indicadora de rojo de metilo, rujo fenol 0 azul de bromotimoly 50wlora inmediatamentecon la soluci6n 0.02 N de hidroxidode sodio. c) Parulctamcntc 50 lIeva a cabo una prucha en bIaneo usando100 mL de lIBua destilada, sin cmplcar muestra. ~ LasoIueiUn de Ia prueba CD bIaneo pocde.... ak:aIiIII,CD. debe ocr1ituIada IasoIueiOn de HCI. . ). . IHTODOVOUIM&TIlICOPAllADETUUIIIIWU':UCUtD: UBIII: 3! Reac;!j!!!oP.......TOIbIosJaClWw....scrdoClllidad..utica,--. EI ...debe scrdcsti!lllla0" panza eqodvaIcnIc. COGUANOR N004 010 3.3.4 l)clcrmioocjpnpgralDllFrillg'fmitw.i'i1e'u¥s"'sn. a): En"I,-m'11lUC)'Cfde2S0lDL",pCsa .IOI "'~do"'o.t10 11lI..,li,orea un cmlJudg scpuadur UliliZllllllo 2S JDL de-. 7S ",L de .... dcstila(/a,"",i<. IIcrvidIl y CDfriada, ... qiIa CD rar- y 10deja...,... Ia cap:! de material t6CDic0. i b)"I'an pH",I" 50 hayascpuado. Ie cIooi:arla Iacapadol--l6cDico, f 1a capa oc....... al erlenmeyer, Ie cnjuaga el embudo """ loncs de ..... dcstilada, 4 DIARIO DE CENTRO AMERICA-19 de enero de 1999 NUMER073 Nota 5. Cuando so usa agua dcstilada rccicnlemcnte hervida y cnfriada, Y, acetone rcdestilada, cI valor del blanco podrlaser despreciablc. e) rccicntcmcntc hcrvida y cnfriada, usando un total de 10 ml., Y so transflcren los enjuagucsal erlenmeyer. Sc.agregan,20 ml, de acetone para c1arificarla solucion, 5 gotas de scluclon indicadorade rojo de motile y sc titula inmediatamcnte con la soluci6n de hidroxido de sodio, agrcgando csta en porcioncs de 0.5 mL. Si 01 punto final es diflcil de ver, sc agregan 2 gotasde 1:.\ solucionen ensayoa una gota de indicadorcolocada en una capsula pcquciiade porcclana. 4.2.7 Crisol de vi&io con fonda de vidrio filtrante, adaptadc a un frascc para filtracien al vaclo, de 250 mL. 4 2.8 Bureta, de 25 mL; "4.2.9 Instrumental de laboratorio. 4.3 Proccdimiento. Dependiendo de -la clase de producto se procede como se indica a continuacion. 4.3.1 .Materiales tccnicos. Nola6. La sclucionde la prucbaen blanco puedeser atcalina,en cuyocaso debe ser titulada con Insolucionde HeL a) En un. vasa de precipitados se mezclan 50 mL de acetone con 5 mL de la solucion amortiguadora y se detcrmina el pH aparente de la mezcIa a 200e. d) e) Paralclamente se lIeva a cabo una prueba en blanco usando 100 mL de agua destilada; sin emplear muestra. Estadcterminacion se efectua en duplicado. b) Sc pesa una muestra de 109 con una desviacicn de ± 0.1 g en un vase de precipitados, luego sc agregan 50 mL de acctona (vcasc nota), se disuelve la muestra, se agregan 5 mL de agua dcstilada y sc titula electrometricamcntc con la soluci6n 0.02 N de la solucion NafIlI hasteobtcncr cl pl-laparentede 1amczclaacetona-soluci6n amortiguadora a 20oe. 3.4 Expresion de 1'osresultados. 3.4.1 La acidcz libre se expresa en porcentaje en masa como acido sulfurico y se calcula de acucrdo a la formula siguiente: Ac ~ 0:4904 N (V - Vj ) Nota 9. Algunos productos tecnicos rcquierenmas solvente para prevenir la precipitacion durante la titulacion; en tales casos, se deben usar 100 mL de acctona y 10 mL de agua. c) Esta determinacion se efectua en duplicado. t3.2 Polvos mojables polvos para espolvoreo y granulos disnersables. a) En el erlenmeyer de 200 mL se Pfsa una muestra de 10 g con una desviacion de ± 0.1 g, se agregan 75jnl, de acetona y se agita durante 5 min. c) E.stadeterminacion sc efcctua en duplicado. 4.4 Exnrcsi6n de resultados. En la que: Ac = Acidcz fibre cxprcsada como gramos de H2S0 4 en 100 g de muestra. . V = Vclumcndc la solucion de ludroxido de sodio gastado en la titulacion de la muestra, en mililitros. VI = Volumen de la soluci6n de hidrcxidc de sodio gastado en la titulacicn del blanco, en mililitros. Cuando cl blanco es alcalino vcase 3.4.2. N = Nonnalidad de la solucion de hidroxido de sodio. Masa de la muestra original, en gramos. Nota 7. EI rnctodo dctcnnina cl contenidc de acidos minerales libres y no necesariamente todos los acidos organicos fibres. 3.4.2 Cuando la solucion de la prueba en blanco es alcalina, se calcula la acidez libre como !-hS04 utilizando la siguiente ecuacion: Ac= 4.904 (VN -t- VIN!} m En la que: Ac = Acidcz libre expresada como gramos de H2S04 en 100 g de muestra. v = Volumcn .de la solucion de hidr6xido de sodiE gastado en la titulacion de [a muestra, en mililitros. b) c) d) e) 0) 4.3.3 a) b) Sc filtra la suspension a travcs del crisol de vidrio con fonda de vidrio filtrante rccibiendo el filtradocn cl frasco para filtracicn al vacio; sc lava e1erlenmeyer y el crisol de vidrio con 4 porcioncs de acetona de 5 mL cada una, recibiendo los lavados en el mismo frasco para filtracion. Sc trunsficrcn a un vaso dc prccipitados los cxtractos combinados de acetona, sc lava el Frasco para Filtracicn can 5 mL de acetona y sc tranfierc cI lavadc al vaso de precipitados. Sc agregan 10 mL de agua dcstilada y se titula electrometricamente con la soluci6n de hidroxido de sodio hasta cbtener el pH aparente de la mezcla ecetona-soluciori amortiguadora a 20°e. . Esta determinacion sc cfcctua en duplicado. Concentrados emulsionables suspension concentrada y concentrado soluble En un vaso de precipitados sc pesa una mucstra de 10 g con una desviacion de ± 0.1 g. se agegan 50 mL de acetona y se agita para que sc disuelva la muestra. Se agregan 5 mL de agua destilada y se titula electrometricamente con la solucio~ de hidroxido de sodio hasta obtener el pH aparente de la mezcla acetona-solucion amortiguadora a 20°e. V1= Volumen de la solucion de acido clorhidrico gastado en la titulacion del blanco, en "mililitros. N = Normalidad de la sclucion de hidroxido de sodio. 'N I = Nonnalidad de la solucion de acido clorhidrico. m = Masa de la muestra original, en gram os. Nota 8. EI metcdc determma el contcnido de acidos minerales hbres y no necesariamcnte todos los acidos organicos librcs. 3.4.3 Rcoctibilidad. La diferencia entre los resultados de dos determinaciones realizadas simultancamcnte 0 en rapida sucesion por el mismo analista, "nodebera ser mayor del 5% del valor medio. 3.4.4 EI rcsultado final sera la media aritmetica de las dos detenninacioncs, siempre que· eI requisito de repetibilidad se haya cumplido. . 4.4.1 Expresion de In acidez. La acidez Iibre se expresa en porcentajc..en masa como acido sulfuricc y sc calcula de acucrdo a lu formula siguicntc: Ae~4.904 VN m En laquc: Ac = Acidez libre expresada como gramos de H2S0 4en 100 g de muestra. v = Volumen de la soluci6n de hidr6xido'de sodio·gastado en la titulaci6n de la muestra, en mililitros. N = Nonnalidad de la soluci6n dehidr6xido de sodio rn = Masa de la muestra original, en gramos. 4.4.2 ReoCtibilidad. La diferencia entre los resultados de dos detenninaciones realizadas sirnultancamentc 0 en rapida sucesion por el misrno analista, no debera ser mayor de 5% del valor medio .. ~ 4. METODO ELECTROMETRICO PARA DETERl\IIlNAR LA ACIDEZ LIBRE 4.4.3 EI resultado final sen\. la media aritmetica de las dos detenninaciones. siempre que el requisito de repetibilidad se haya cwnplido. 4.1 Reaclivos 0 rnatcriales. Todos los rcaetivos deben ser de calidad analitica reconocida. EI agua debe ser dcstilada 0 de purcza equivalentc. s. INFORME DE WS ENSAYOS 4.1.1 Solucion amortiguadora (tampOnl. Se prepara mezclando 100 mL de una solueian 2 N de aeido aectico con 100 mL de una soluci6n I N de hidroxido de sodio y se lIeva a un volumen de 1000 mL con agua desmineralizada. 4.1.2 Aectona, destilada. 4.1.3 Solucion de 0.02 N de hidr6xido de sodio, debidamente valorada. 4.2 AI>aratos. En el infonne de cada ensayo debe indicalse 10 siguiente: 5.1 Elmetodo usado y el resultado obtenido en cada determinacion, asi como Ja media arittneticade las determinaciones, 5.2 CJJalquier condici6n no especificada en esta nonna, 0 sei\alada como opcional: asf como cualquier circunstancia que pueda haber influido en el resultado. 1).3 Todos los detallcs necesarios que pcnnitan la completa identificaci6n de la muestra. 4.2. I Ualanza analitica de precision, que aprecie 0.1 mg. 6. CORREsrONDENCIA .1 ? 2 Potcnciometro con electrodos de vidrio. 4.2.: Probelas, de 50 mL y !OOmL. 4.2.4 Pipetas volumctricas. de 5 mL y 10 mL~ 4.2.5 Vaso de precipitados, de 250 mL; y Para la redacci6n de la presente Donna se tuvo en cuenia: a) Norma de la "Comisi6n Guatemalteea de Normas, COGUANOR NGO 44 048 h13, PLAGUICIDAS. Determinacion de Ia acidcz librc. Guatemala 1983-06-07. b) Los melodos MT 31.1 y MT 31.2 deserilos en "CIPAC Handbook, volomen 1, Analysis of Technical and Formulated Pcsticides, of the Collaborative International Pesticides, Analytical Council Limited", 1970. 4.2.6 Erlenmeyer, de 200 mL. Ie) Literatura Tecnica.