Arrêté du 21 Joumada El Oula 1437 correspondant au 1er mars 2016 rendant obligatoire la méthode de détermination de la teneur en matières grasses brutes et en matières grasses totales des céréales, des produits céréaliers et des aliments pour animaux par la technique d'extraction de Randall

Article 1er. — Le taux minimal légal du prélèvement à opérer par les wilayas sur leurs recettes de fonctionnement

Article 1er. — En application des dispositions de et affecté à la couverture des dépenses d'équipement et l'article 19 du décret exécutif n° 90-39 du 30 janvier 1990, d'investissement est fixé à dix pour cent (10%) pour l'an modifié et complété, susvisé, le présent arrêté a pour objet 2016. de rendre obligatoire la méthode de détermination de la teneur en matières grasses brutes et en matières grasses

Art. 2. — Sont prises en compte, pour le calcul du totales des céréales, des produits céréaliers et des aliments prélèvement les recettes énumérées ci-après : pour animaux par la technique d'extraction de Randall. • Compte 74/- Attributions de la caisse de solidarité et de garantie des collectivités locales, Art. 2. — Pour la détermination de la teneur en matières grasses brutes et en matières grasses totales des céréales, • Compte 76 /- Impôts directs, déduction faite de la des produits céréaliers et des aliments pour animaux par la participation au fonds de garantie des collectivités locales technique d'extraction de Randall, les laboratoires du (article 640), et la contribution des wilayas pour la contrôle de la qualité et de la répression des fraudes et les promotion des initiatives de la jeunesse et du laboratoires agréés à cet effet, doivent employer la développement des pratiques sportives (sous-chapitre méthode jointe en annexe du présent arrêté. 9149 sous-article 6490). Cette méthode doit être utilisée par le laboratoire

Art. 3. — Le présent arrêté sera publié au Journal lorsqu'une expertise est ordonnée. officiel de la République algérienne démocratique et populaire. Art. 3. — Le présent arrêté sera publié au Journal officiel de la République algérienne démocratique et Fait à Alger, le 2 Rajab 1437 correspondant au populaire. 10 avril 2016. Nour-Eddine BEDOUI. Fait à Alger, le 21 Joumada El Oula 1437 correspondant au 1er mars 2016. Bekhti BELAÏB. MINISTERE DU COMMERCE ———————— ANNEXE Arrêté du 21 Joumada El Oula 1437 correspondant au 1er mars 2016 rendant obligatoire la méthode de Méthode de détermination de la teneur en matières détermination de la teneur en matières grasses grasses brutes et en matières grasses totales des brutes et en matières grasses totales des céréales, céréales, des produits céréaliers et des aliments des produits céréaliers et des aliments pour pour animaux par la technique d'extraction de animaux par la technique d'extraction de Randall. Randall. ———— 1 DOMAINE D'APPLICATION : Le ministre du commerce, La présente méthode a pour objet de définir des modes Vu le décret présidentiel n° 15-125 du 25 Rajab 1436 opératoires pour la détermination de la teneur en matières correspondant au 14 mai 2015, modifié, portant grasses des céréales, des produits céréaliers et des nomination des membres du Gouvernement ; aliments pour animaux. Vu le décret exécutif n° 90-39 du 30 janvier 1990, Cette méthode ne s'applique pas aux graines et fruits modifié et complété, relatif au contrôle de la qualité et à la oléagineux. répression des fraudes, notamment son article 19 ; Le choix des modes opératoires A ou B à appliquer, Vu le décret exécutif n° 02-453 du 17 Chaoual 1423 dépend de la nature et de la composition du produit à correspondant au 21 décembre 2002 fixant les attributions analyser, ainsi que de l'objet de l'analyse. du ministre du commerce ; Le mode opératoire A est une méthode de détermination Vu le décret exécutif n° 05-465 du 4 Dhou El Kaâda des matières grasses brutes directement extractibles, 1426 correspondant au 6 décembre 2005 relatif à applicable à tous les produits sauf ceux relevant du l'évaluation de la conformité ; domaine d'application du mode opératoire B. 16 Rajab 1437 16 JOURNAL OFFICIEL DE LA REPUBLIQUE ALGERIENNE N° 24 24 avril 2016 Le mode opératoire B est une méthode de détermination 4.2 Éther de pétrole constitué principalement des matières grasses totales, applicable à tous les produits d'hydrocarbures avec six (6) atomes de carbone, ayant une dont il n'est pas possible d'extraire complètement les plage d'ébullition comprise entre 30 °C et 60 °C. huiles et graisses sans procéder à une hydrolyse préalable. L'indice de brome doit être inférieur à 1 et le résidu d'évaporation inférieur à 20 mg/l. NOTE- La plupart des céréales, ainsi que les aliments pour animaux d'origine animale, les levures, les protéines 4.3 Billes de verre de 5 mm à 6 mm de diamètre ou de pomme de terre, les aliments composés pour animaux pastilles en carbure de silicium. contenant des produits laitiers, les glutens et les produits transformés par certaines techniques telles que l'extrusion, 4.4 Acide chlorhydrique, c(HCL) = 3 mol/l. le floconnage et le chauffage donnent des teneurs en matières grasses totales significativement plus élevées 4.5 Adjuvant de filtration, par exemple terre de lorsqu'elles sont soumises à essai avec le mode opératoire diatomée portée à ébullition pendant 30 min dans l'acide B, qu'avec le mode opératoire A. chlorhydrique, c(HCL) = 6 mol/l, lavée à l'eau (4.1) jusqu'à disparition de l'acide, puis séchée à 130 °C. 2. DEFINITIONS : 4.6 Acétone. 2.1 Teneur en matières grasses brutes : Fraction massique de substance extraite de l'échantillon selon le 4.7 Coton dégraissé. mode opératoire A spécifié dans la présente méthode. 5. APPAREILLAGE : 2.2 Teneur en matières grasses totales : Fraction massique extraite de l'échantillon selon le mode opératoire Matériel courant de laboratoire et, en particulier, ce qui B spécifié dans la présente méthode. suit. 5.1 Système d'extraction du solvant, dispositif NOTE- La teneur en matières grasses brutes et totales d'extraction en deux étapes selon la technique de Randall, est exprimée en fraction massique en pourcentage. avec cycle de récupération du solvant, équipé de joints en fluoroélastomère ou en polytétrafluoroéthylène 3. PRINCIPE : compatibles avec l'éther de pétrole ; La matière grasse brute ou totale est extraite à l'aide d'éther de pétrole utilisé comme solvant, au moyen de la 5.2 Appareil à hydrolyse I, appareil à hydrolyse à technique de Soxhlet modifiée par Randall. positions multiples, permettant de réaliser l'ébullition avec l'acide, compatible avec le système d'extraction du solvant La prise d'essai est immergée dans le solvant en (5.1), utilisé pour l'hydrolyse selon (7.4.1) ; ébullition, puis rincée dans le solvant froid, ce qui permet de réduire la durée de l'extraction. 5.3 Appareil à hydrolyse II constitué soit d'un bécher Le solvant dissout les graisses, huiles, pigments et d'une capacité de 400 ml et d'un verre de montre de autres substances solubles. Après extraction, le solvant est diamètre approprié pour recouvrir le bécher, soit d'une évaporé et récupéré par condensation. fiole conique d'une capacité de 300 ml avec un réfrigérant à reflux, utilisé pour l'hydrolyse selon (7.4.2) ; Le résidu de matières grasses brutes ou totales est déterminé par gravimétrie après séchage. 5.4 Étuve pouvant être maintenue à (l03 ± 2) °C ; Pour la détermination de la teneur en matières grasses 5.5 Four à micro-ondes avec une position de totales, l'échantillon doit faire l'objet au préalable d'une décongélation ; hydrolyse (7.4) par chauffage en présence d'acide chlorhydrique (HCL). Cette hydrolyse rend les matières 5.6 Dessiccateur contenant un siccatif efficace ; grasses chimiquement ou mécaniquement liées accessibles au solvant d'extraction. Le mélange obtenu est refroidi et 5.7 Cartouches à extraction en cellulose exemptes de filtré. Le résidu est lavé et séché et ensuite il est soumis à produits extractibles par l'éther de pétrole muni d'un l'opération d'extraction (7.5). support pour maintenir les cartouches ; Dans le cas des échantillons ayant une teneur en matières grasses élevée (c'est-à-dire, au moins, 100 g/kg), 5.8 Nacelles pour extracteur en aluminium ou en verre ces derniers doivent faire l'objet d'une extraction compatibles avec le système d'extraction du solvant (5.1) ; préliminaire (7.3) avant d'appliquer le mode opératoire B pour déterminer la teneur en matières grasses totales. 5.9 Cartouches en verre pour hydrolyse ; 4 REACTIFS : 5.10 Balance analytique ayant une capacité de lecture à 0,1 mg près ; Utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique reconnue. 5.11 Moulin ou broyeur équipé d'une grille de 1 mm ou, pour des échantillons dont la fraction massique de matières grasses est comprise entre 15 % et 20 %, un 4.1 Eau conforme aux exigences de qualité. broyeur à couteaux refroidi à l'eau. 16 Rajab 1437 24 avril 2016 JOURNAL OFFICIEL DE LA REPUBLIQUE ALGERIENNE N° 24 17 6. ECHANTILLONNAGE : 7.3.5 Placer les cartouches à extraction contenant les prises d'essai dans les colonnes d'extraction. Placer les L'échantillon doit être représentatif, non endommagé ou nacelles sous les colonnes d'extraction et les maintenir en modifié lors du transport et de l'entreposage. place. L'échantillonnage doit se faire conformément aux exigences fixées par la réglementation en vigueur, le cas Ajouter, selon les instructions du fabricant, 40 ml échéant, aux normes reconnues à l'échelle internationale. à 60 ml d'éther de pétrole dans chaque nacelle de l'extracteur. S'assurer que les nacelles sont associées aux 7. MODE OPERATOIRE : cartouches correspondantes. 7.1 Préparation de l'échantillon pour essai : 7.3.6 Rincer avec de l'éther de pétrole (4.2) pendant 20 min et récupérer le solvant pendant 10 min. Broyer (5.11) les échantillons à une granulométrie inférieure à 1 mm. 7.3.7 Retirer les nacelles de l'extracteur et les placer sous une hotte aspirante jusqu'à disparition de toute trace 7.2 Prise d'essai : de solvant. La prise d'essai "m1" est constituée de 1 g à 5 g de 7.3.8 Sécher les nacelles à (103 ± 2) °C dans l'étuve l'échantillon pour essai broyé et pesée à 1 mg près. (5.4) pendant 30 min. Un séchage excessif peut oxyder la matière grasse et donner des résultats élevés. Refroidir Si la teneur en matières grasses de l'échantillon pour dans un dessiccateur (5.6) jusqu'à température ambiante essai est supérieure à 100 g/kg, débuter le mode opératoire et peser à 0,1 mg près "m3". Procéder conformément par l'extraction préliminaire (7.3) pour la détermination de à (7.4). la teneur en matières grasses totales et poursuivre avec l'hydrolyse (7.4) et puis l'extraction (7.5). 7.4 Hydrolyse : Procéder selon (7.4.1) ou (7.4.2). Dans tous les autres cas, débuter le mode opératoire par : 7.4.1 Hydrolyse avec l'appareil I (5.2) : — l'extraction (7.5) pour la détermination de la teneur en matières grasses brutes (mode opératoire A). Pour l'hydrolyse, suivre les instructions du fabricant. — l'hydrolyse (7.4) pour la détermination de la teneur Transférer les cartouches à extraction (5.9) contenant la en matières grasses totales (mode opératoire B). prise d'essai préalablement extraite ou, s'il n'y a pas eu d'extraction préalable, peser la prise d'essai "m1" dans une cartouche en verre (5.9) de l'appareil à hydrolyse I (5.2). 7.3 EXTRACTION PRELIMINAIRE : Ajouter un adjuvant de filtration (4.5), si nécessaire, et 7.3.1 Respecter les instructions du fabricant concernant 130 ml de l'acide chlorhydrique (HCL) (4.4) à chaque le fonctionnement du système d'extraction du solvant prise d'essai et porter à ébullition pendant 1 h. (5.1). Filtrer et rincer le résidu à l'eau (4.1) chaude (60 °C) 7.3.2 Ajouter 5 à 10 billes de verre (4.3) et placer les jusqu'à ce qu'il ne contienne plus d'acide. nacelles de l'extracteur (5.8) dans l'étuve (5.4) pendant, au moins, 30 min à (103 ± 2) °C. Nettoyer toutes les surfaces sur lesquelles la matière grasse pourrait adhérer à l'aide d'un coton dégraissé (4.7) Transférer les nacelles de l'extracteur dans un trempé dans l'acétone (4.6). dessiccateur (5.6) et laisser refroidir jusqu'à température ambiante. Peser les nacelles de l'extracteur et enregistrer Ajouter le coton utilisé pour le nettoyage du résidu de la leur masse "m2" à 0,1 mg près. cartouche (5.9) et sécher jusqu'à masse constante, par exemple au four à micro-ondes (5.5) en position de 7.3.3 Peser la prise d'essai dans une cartouche en verre décongélation pendant 1 h. S'assurer que toute l'acétone (5.9) si l'appareil à hydrolyse 1 (5.2) est utilisé, ou dans la s'est évaporée avant le séchage. cartouche à extraction (5.7) si l'appareil à hydrolyse II (5.3) est utilisé. Ajouter l'adjuvant de filtration (4.5) si le 7.4.2 Hydrolyse avec l'appareil II (5.3) : fabricant le recommande. Transférer la prise d'essai préalablement extraite ou 7.3.4 Régler la température de manière à obtenir un peser la prise d'essai "m1" dans un bécher ou dans une reflux de l'éther de pétrole (4.2) de 3 à 5 gouttes/s fiole conique (5.3). Ajouter 100 ml d'acide chlorhydrique (environ 10 ml/min). Préchauffer l'instrument et s'assurer (HCL) (4.4) et des pastilles de carbure de silicium (4.3). que l'eau de refroidissement des réfrigérants à reflux circule normalement. Avec une eau de refroidissement à Couvrir le bécher avec un verre de montre ou équiper la environ 15 °C, il convient de régler le débit à 2 L /min fiole conique d'un réfrigérant à reflux. Faire bouillir pour éviter toute évaporation du solvant au niveau des doucement le mélange sur une flamme ou sur une plaque réfrigérants. chauffante pendant 1 h. 16 Rajab 1437 18 JOURNAL OFFICIEL DE LA REPUBLIQUE ALGERIENNE N° 24 24 avril 2016 Remuer toutes les 10 min pour éviter que le mélange 7.5.5 Ajouter un volume suffisant d'éther de pétrole adhère aux parois du récipient. (4.2) dans chaque nacelle pour recouvrir la prise d'essai lorsque les cartouches sont en ébullition. Refroidir à température ambiante et ajouter une quantité d'adjuvant de filtration (4.5) suffisante pour empécher 7.5.6 Maintenir à ébullition l'éther de pétrole (4.2) toute perte de matière grasse pendant la filtration. pendant 20 min, rincer pendant 40 min et récupérer le solvant pendant 10 min. Filtrer à travers un papier filtre double humide, dépourvu de matière grasse, dans un entonnoir de Buchner 7.5.7 Retirer les nacelles de l'extracteur et les placer à aspiration. sous une hotte aspirante jusqu'à disparition de toute trace de solvant. Laver le résidu à l'eau froide (4.1) jusqu'à l'obtention d'un filtrat neutre. Nettoyer toutes les surfaces sur 7.5.8 Sécher les nacelles à (103 ± 2) °C dans l'étuve lesquelles la matière grasse pourrait adhérer à l'aide d'un (5.4) pendant deux (2) h, temps suffisant pour éliminer coton dégraissé (4.7) trempé dans l'acétone (4.6). Ajouter l'eau. Un séchage excessif peut oxyder la matière grasse et le coton utilisé pour le nettoyage au résidu sur le filtre et donner des résultats élevés. sécher jusqu'à masse constante, par exemple au four à micro-ondes (5.5) en position de décongélation pendant Refroidir dans un dessiccateur jusqu'à température 1 h. S'assurer que toute l'acétone s'est évaporée avant le ambiante et peser la masse "m5" à 0,1 mg près. séchage. 8 CALCUL ET EXPRESSION DES RESULTATS : NOTE- Si de l'huile ou de la graisse apparait à la surface du filtrat, les résultats peuvent être faussés. Dans 8.1 Détermination avec extraction préliminaire : ce cas, répéter le mode opératoire avec une prise d'essai de plus petite taille ou, de préférence, en recourant à une Calculer la teneur en matières grasses totales de extraction préliminaire (7.3). l'échantillon pour essai, w1, sous forme de fraction massique en pourcentage, à l'aide de l'équation suivante : Retirer soigneusement le filtre et placer le papier filtre double contenant le résidu dans une cartouche à extraction w1 = [ ( m3 - m2 ) + ( m5 - m4 ) ] x 100 (5.7) et sécher le résidu jusqu'à masse constante, par m1 m1 exemple au four à micro-ondes (5.5) en position de décongélation pendant 1 h. Retirer la cartouche du four et la recouvrir d'un tampon de coton dégraissé (4.7). Où : 7.5 Extraction : m1 est la masse en grammes de la prise d'essai (7.2) ; 7.5.1 Pour l'extraction, suivre les instructions du m2 est la masse en grammes de la nacelle de l'extracteur fabricant relatives au fonctionnement de l'extracteur. avec les billes de verre utilisées en (7.3) ; 7.5.2 Ajouter 5 à 10 billes de verre (4.3) et sécher m3 est la masse en grammes de la nacelle de l'extracteur les nacelles de l'extracteur (5.8) dans l'étuve (5.4) à avec les billes de verre et le résidu d'extrait d'éther de (103 ± 2) °C, pendant 30 min ou jusqu'à masse constante. pétrole séché obtenu en (7.3) ; Transférer les dans un dessiccateur (5.6) et refroidir à m4 est la masse en grammes de la nacelle de l'extracteur température ambiante. Peser les nacelles d'extraction et avec les billes de verre utilisées en (7.5) ; enregistrer leur masse "m4" à 0,1 mg près. m5 est la masse en grammes de la nacelle de l'extracteur 7.5.3 Régler la température de manière à obtenir un avec les billes de verre et le résidu séché extrait par l'éther reflux de solvant de 3 à 5 gouttes/s (environ 10 ml/min). de pétrole, obtenu en (7.5). Préchauffer le système d'extraction du solvant (5.1) et s'assurer que l'eau de refroidissement des réfrigérants à Exprimer le résultat à 0,1 % près. reflux circule normalement. 8.2 Détermination sans extraction préliminaire : Avec une eau de refroidissement à environ 15 °C, il convient de régler le débit à 2 L/min pour éviter toute Calculer la teneur en matières grasses brutes ou évaporation du solvant au niveau des réfrigérants. matières grasses totales de l'échantillon pour essai, w2, sous forme de fraction massique en pourcentage, à l'aide 7.5.4 Fixer les cartouches contenant les prises d'essai de l'équation suivante : (7.2) ou les prises d'essai issues de l'hydrolyse (7.4) aux colonnes d'extraction. Placer les nacelles sous les w2 = ( m5 - m4 ) x 100 colonnes d'extraction et les maintenir en place. m1 S'assurer que les nacelles sont associées aux cartouches correspondantes. Exprimer le résultat à 0,1 % près. 16 Rajab 1437 24 avril 2016 JOURNAL OFFICIEL DE LA REPUBLIQUE ALGERIENNE N° 24 19 9. FIDELITE : La différence absolue entre deux valeurs moyennes, obtenues à partir de deux résultats d'essai dans les 9.1 Répétabilité (r) : conditions de répétabilité, ne dépasse pas 5% des cas les différences critiques suivantes : La différence absolue entre deux résultats d'essai individuels indépendants, obtenus à l'aide de la même — pour le mode opératoire A et pour des produits dont méthode sur le même matériau soumis à essai dans le la teneur en matières grasses est comprise entre 0,48 même laboratoire par le même opérateur utilisant le même g/100g et 25,77 g/100g, CDintra = 0,42. appareillage et dans un court intervalle de temps, ne — pour le mode opératoire B et pour des produits dont dépasse pas 5% des cas les limites de répétabilité la teneur en matières grasses est comprise entre 1,07 suivantes : g/100g et 27,08 g/100g, CDintra = 0,78. — pour le mode opératoire A et pour des produits dont 9.3.3 Comparaison de deux groupes de mesurages la teneur en matières grasses brutes est comprise entre dans deux laboratoires : 0,48 g/100g et 25,77 g/100g, r = 0,25. — pour le mode opératoire B et pour des produits dont La différence critique entre deux valeurs moyennes la teneur en matières grasses totales est comprise entre obtenues à partir de deux laboratoires différents à partir de 1,07 g/100g et 27,08 g/100g, r = 0,35. deux résultats d'essai dans les conditions de répétabilité, CDinter, est donnée par l'équation ci-après : 9.2 Reproductibilité (R) : 1 - 1 ) = 2,8 s 2 - 0,5s 2 La différence absolue entre deux résultats d'essai CDinter = 2,8 sR2 - sr2 (1 - R r individuels, obtenus à l'aide de la même méthode sur le 2n1 2n2 même matériau soumis à essai dans des laboratoires différents par des opérateurs différents utilisant des appareillages différents, ne dépasse pas 5% des cas les limites de reproductibilité suivantes : Où : — pour le mode opératoire A et pour des produits dont sR. l'écart-type de reproductibilité. la teneur en matières grasses brutes est comprise entre 0,48 g/100g et 25,77 g/100g, R = 0,63. La différence absolue entre deux valeurs moyennes, — pour le mode opératoire B et pour des produits dont obtenues à partir de deux résultats d'essai dans les la teneur en matières grasses totales est comprise entre conditions de répétabilité dans deux laboratoires 1,07 g/100g et 27,08 g/100g, R = 1,10. différents, ne dépasse pas 5% des cas les différences critiques suivantes : 9.3 Différence critique (CD) : — pour le mode opératoire A et pour des produits dont la teneur en matières grasses brutes est comprise entre 9.3.1 Généralité : 0,48 g/100g et 25,77 g/100g, CDinter = 0,57. La différence critique est utilisée, lorsque l'écart entre — pour le mode opératoire B et pour des produits dont deux valeurs moyennes obtenues à partir de deux résultats la teneur en matières grasses totales est comprise entre d'essai dans des conditions de répétabilité est évalué. 1,07 g/100g et 27,08 g/100g, CDinter = 1,07. 9.3.2 Comparaison de deux groupes de mesurages 9.4 Incertitude de mesure (u) : dans un laboratoire : L'incertitude de mesure est un paramètre caractérisant la dispersion de valeurs pouvant raisonnablement être La différence critique entre deux valeurs moyennes attribuée au résultat. obtenues à partir de deux résultats d'essai dans les conditions de répétabilité, CDintra, est donnée par Cette incertitude est établie à partir d'une distribution l'équation ci-après : statistique des résultats issus de l'essai interlaboratoire et caractérisée par l'écart-type expérimental. CDintra = 2,8 sr 1 + 1 = 2,8 s 1 = 1,98 s r r 2n1 2n2 2 Dans la présente méthode, l'incertitude est égale à plus ou moins deux fois l'écart-type de reproductibilité à savoir : Où : — pour le mode opératoire A et pour des produits dont la teneur en matières grasses brutes est comprise entre sr : écart-type de répétabilité ; 0,48 g/100g et 25,77 g/100g, u = ± 0,40. — pour le mode opératoire B et pour des produits dont n1, n2 : sont les nombres de résultas d'essai la teneur en matières grasses totales est comprise entre correspondant à chacune des valeurs moyennes (n1, n2 = 2). 1,07 g/100g et 27,08 g/100g, u = ± 0,80.