National Food Safety Standards GB 31617-2014- Food Nutrition Fortifier Casein Phosphopeptide

书书书 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 犌犅３１６１７—２０１４ 食品安全国家标准 食品营养强化剂 酪蛋白磷酸肽 ２０１４１２２４发布 ２０１５０５２４实施 中 华 人 民 共 和 国 国家卫生和计划生育委员会 发 布 书书书 犌犅３１６１７—２０１４ １ 食品安全国家标准 食品营养强化剂 酪蛋白磷酸肽 １ 范围 本标准适用于以牛乳或酪蛋白制品为原料，用酶解法生产制得的食品营养强化剂酪蛋白磷酸肽。 ２ 分子结构和相对分子质量 主要有效成分是含有１个～６个磷酸丝氨酸残基的多肽，其相对分子质量为１０００ｕ～５０００ｕ。 ３ 技术要求 ３．１ 感官要求 应符合表１的规定。 表１ 感官要求 项 目 要 求 检 验 方 法 色泽 白色至淡黄色 状态 粉末状 取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观 察其色泽和状态 ３．２ 理化指标 应符合表２的规定。 表２ 理化指标 项 目 指 标 检 验 方 法 酪蛋白磷酸肽含量（以干基计，狑）／％ 符合声称 附录Ａ中Ａ．３ 总氮（以干基计，狑）／％ ≥ １０ ＧＢ５００９．５凯氏定氮法 干燥减量（狑）／％ ≤ ７ ＧＢ５００９．３直接干燥法 灰分（狑）／％ ≤ ２０ ＧＢ５００９．４ 铅（Ｐｂ）／（ｍｇ／ｋｇ） ≤ ２ ＧＢ５００９．１２ ３．３ 微生物指标 应符合表３的规定。 犌犅３１６１７—２０１４ ２ 表３ 微生物指标 项 目 指 标 检 验 方 法 菌落总数／（ＣＦＵ／ｇ） ≤ ３０００ ＧＢ４７８９．２ 大肠菌群／（ＭＰＮ／ｇ） ≤ ３．０ ＧＢ４７８９．３ 霉菌和酵母／（ＣＦＵ／ｇ） ≤ ５０ ＧＢ４７８９．１５ 犌犅３１６１７—２０１４ ３ 附 录 犃 检 验 方 法 犃．１ 一般规定 本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应为分析纯或高于分析纯，所用标准滴定溶液、杂质测定用 标准溶液、制剂及制品，应按ＧＢ／Ｔ６０１、ＧＢ／Ｔ６０２、ＧＢ／Ｔ６０３的规定制备，试验用水应符合ＧＢ／Ｔ６６８２ 中三级水的规定。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。 犃．２ 鉴别试验 犃．２．１ 试剂和材料 犃．２．１．１ 硫酸。 犃．２．１．２ 硫酸铜（ＣｕＳＯ４·５Ｈ２Ｏ）。 犃．２．１．３ 硫酸钾（Ｋ２ＳＯ４）。 犃．２．１．４ 混合试剂：硫酸溶液（质量分数２５％）＋钼酸铵溶液（２５ｇ／Ｌ）＋水＋维生素Ｃ溶液（１００ｇ／Ｌ）， １＋１＋２＋１。 犃．２．２ 分析步骤 将酪蛋白磷酸肽含量的测定所得的干燥沉淀物（Ａ．３．４）转移至凯氏消化管中，加入１０ｍＬ硫酸和 １ｇ催化剂（０．１ｇ硫酸铜和０．９ｇ硫酸钾），加热消化完全。取１ｍＬ消化液于试管中，加入１ｍＬ水，沸 水浴１０ｍｉｎ。取出，冷却至室温，吸取１００μＬ至另一试管中，加入１．９ｍＬ水，再加入３ｍＬ混合试剂， 于４５℃水浴保温２０ｍｉｎ。取出，溶液应显蓝色。 犃．３ 酪蛋白磷酸肽含量的测定 犃．３．１ 方法提要 在试样溶液中加入一定浓度的钡离子，钡离子在酪蛋白磷酸肽分子间形成桥连，在适当的温度和 ｐＨ下，加入一定浓度的乙醇即可使桥连状的酪蛋白磷酸肽分子团沉淀下来，将沉淀干燥并称重，得到 产品中酪蛋白磷酸肽的含量。 犃．３．２ 试剂和材料 犃．３．２．１ 无水乙醇：用前冷藏至４℃。 犃．３．２．２ 氯化钡溶液：１００ｇ／Ｌ。 犃．３．２．３ 盐酸溶液：取１８ｍＬ盐酸慢慢加入１００ｍＬ水中。 犃．３．２．４ 氢氧化钠溶液：８０ｇ／Ｌ。 犃．３．３ 仪器和设备 冷冻离心机。 犌犅３１６１７—２０１４ ４ 犃．３．４ 分析步骤 称取试样０．５ｇ～１．５ｇ，精确至０．０００２ｇ，置于一个５０ｍＬ离心管Ａ中，加入１５ｍＬ水使其完全溶解。 用盐酸溶液调节试样溶液的ｐＨ至４．６，然后置于冷冻离心机中，在约４℃下５０００ｒ／ｍｉｎ～７０００ｒ／ｍｉｎ离 心３０ｍｉｎ，取上清液于预先在１０５℃干燥至恒重的一个５０ｍＬ离心管Ｂ中，用氢氧化钠溶液调节此上清液 的ｐＨ值至６．８，控制溶液总量在２０ｍＬ以内，加入氯化钡溶液１．５ｍＬ，再加入无水乙醇至５０ｍＬ，摇匀后 于４℃冰箱中放置至少１２ｈ。然后，从冰箱中取出置于冷冻离心机中，在约４℃下５０００ｒ／ｍｉｎ～ ７０００ｒ／ｍｉｎ离心３０ｍｉｎ，弃去上清液得沉淀物。沉淀物先在６０℃～７０℃干燥箱中烘１ｈ，再升高温度 至１０５℃烘至恒重。 犃．３．５ 结果计算 酪蛋白磷酸肽含量的质量分数狑 按式（Ａ．１）计算： 狑＝ 犿１－犿２ 犿×（１－狑０ ）× １００％ ………………………（Ａ．１） 式中： 犿１ ———恒重后离心管Ｂ和沉淀物的质量，单位为克（ｇ）； 犿２ ———离心管Ｂ的质量，单位为克（ｇ）； 犿 ———试样的质量，单位为克（ｇ）； 狑０ ———试样的干燥减量，％。 试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差 值不大于算术平均值的１０％。