National Food Safety Standard - Food Nutrition Fortifier L-Methionine (L-Methionine) (GB 1903.74—2025)

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB1903.74—2025 食品安全国家标准 食品营养强化剂 L-蛋氨酸(L-甲硫氨酸) 2025-03-16发布 2025-09-16实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 发 布 食品安全国家标准 食品营养强化剂 L-蛋氨酸(L-甲硫氨酸) 1 范围 本标准适用于以可食用的淀粉质或糖质为主要原料,经发酵、提取、精制制得的;或以DL-蛋氨酸为 原料,经酶法拆分、精制制得的食品营养强化剂L-蛋氨酸(L-甲硫氨酸)。 2 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量 2.1 化学名称 L-2-氨基-4-(甲硫基)丁酸 2.2 分子式 C5H11NO2S 2.3 结构式 2.4 相对分子质量 149.21(按2022年国际相对原子质量) 3 技术要求 3.1 感官要求 感官要求应符合表1的规定。 表1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 白色或类白色 状态 晶体或结晶性粉末 气味 特征性气味 取适量试样,置于洁净、干燥的白瓷盘中,在自然光线下观察其色 泽、状态,嗅其气味 1 GB1903.74—2025 3.2 理化指标 理化指标应符合表2的规定。 表2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 L-蛋氨酸含量(以干基计),w/% 98.5~101.5 附录A中A.4 透光率/% ≥ 98.0 附录A中A.5 pH(10g/L水溶液) 5.6~6.1 GB/T9724 比旋光度αm(20℃,D)/[(°)·dm2·kg-1] +21.0~+25.0 附录A中A.6 干燥减量,w/% ≤ 0.2 GB/T6284a 灼烧残渣,w/% ≤ 0.1 附录A中A.7 氯化物(以Cl计),w/% ≤ 0.02 附录A中A.8 铅(Pb)/(mg/kg) ≤ 0.3 GB5009.12或GB5009.75 总砷(以As计)/(mg/kg) ≤ 0.2 GB5009.11或GB5009.76 a 称样量为3g左右,干燥时间为3h。 2 GB1903.74—2025 附 录 A 检验方法 A.1 安全提示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作时需小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水 冲洗,严重者应立即治疗。在使用挥发酸时,要在通风橱中进行。 A.2 一般规定 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及其制品,在没有注明其他要求时,分别按 GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水 溶液。 A.3 鉴别试验 采用溴化钾压片法,按照GB/T6040进行红外光谱试验,试样的红外光谱图应与L-蛋氨酸的对照 谱图(见附录B)一致。 A.4 L-蛋氨酸含量(以干基计)的测定 A.4.1 方法提要 试样以甲酸为助溶剂,以冰乙酸为溶剂,用高氯酸标准滴定溶液滴定,根据消耗高氯酸标准滴定溶 液的体积计算L-蛋氨酸的含量。 A.4.2 试剂和材料 A.4.2.1 冰乙酸。 A.4.2.2 无水甲酸。 A.4.2.3 高氯酸标准滴定溶液:c(HClO4)=0.1mol/L。 A.4.2.4 结晶紫指示液:5g/L。 A.4.3 仪器和设备 A.4.3.1 电位滴定仪。 A.4.3.2 滴定管。 A.4.3.3 电子天平:感量为0.0001g。 A.4.4 分析步骤 称取105℃干燥至恒重的试样0.14g(精确至0.0001g),置于干燥的烧杯或锥形瓶中,加3mL无 水甲酸和50mL冰乙酸溶解。用高氯酸标准滴定溶液滴定,用电位滴定仪滴定至终点。或选用指示 剂,加2滴结晶紫指示液,溶液由紫色变成蓝绿色为滴定终点。同时做空白试验。 A.4.5 结果计算 L-蛋氨酸含量(以干基计)的质量分数w1 按公式(A.1)计算: 3 GB1903.74—2025 w1= (V1-V2)×c×M m1×1000 ×100% …………………………(A.1) 式中: V1 ———滴定试样溶液消耗高氯酸标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL); V2 ———滴定空白溶液消耗高氯酸标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL); c ———高氯酸标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); M ———L-蛋氨酸的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)(M=149.21); m1 ———试样的质量,单位为克(g); 1000———换算系数。 试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差 值不大于算术平均值的0.3%。 A.5 透光率的测定 A.5.1 仪器和设备 A.5.1.1 分光光度计。 A.5.1.2 电子天平:感量为0.01g。 A.5.2 分析步骤 称取0.5g试样(精确至0.01g),加20mL水溶解。用1cm比色皿,以水为空白对照,在430nm 波长处测定试样溶液的透光率,记录读数。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。 A.6 比旋光度的测定 A.6.1 试剂和材料 盐酸溶液(6mol/L):量取500mL盐酸,加水稀释至1000mL。 A.6.2 仪器和设备 A.6.2.1 旋光仪。 A.6.2.2 电子天平:感量为0.0001g。 A.6.3 分析步骤 称取105℃干燥至恒重的试样1g(精确至0.0001g),用盐酸溶液溶解定容至50mL,按照 GB/T613的规定进行测定。 A.6.4 结果计算 比旋光度αm(20℃,D),以“(°)·dm2·kg-1”表示,按公式(A.2)计算: αm(20℃,D)= α l×ρ …………………………(A.2) 式中: α———在20℃时测得的旋光度,单位为度(°); l———旋光管的长度,单位为分米(dm); ρ———溶液中L-蛋氨酸的质量浓度,单位为克每毫升(g/mL)。 4 GB1903.74—2025 A.7 灼烧残渣的测定 A.7.1 试剂和材料 浓硫酸。 A.7.2 仪器和设备 A.7.2.1 高温炉。 A.7.2.2 瓷坩埚。 A.7.2.3 干燥器。 A.7.2.4 电子天平:感量为0.0001g。 A.7.3 分析步骤 称取2g试样(精确至0.0001g),置于已在800℃±25℃下炽灼至恒重后的坩埚中,缓缓炽灼至 完全碳化,冷却至室温。加浓硫酸1mL~2mL使之湿润,低温加热直至硫酸蒸汽除尽后,在800℃± 25℃下炽灼使之完全灰化,待炉温降至200℃左右时,取出,移至干燥器内,冷却30min,称量。再在 800℃±25℃下重复炽灼至恒重。 A.7.4 结果计算 灼烧残渣的质量分数w2,按公式(A.3)计算: w2= m4-m2 m3-m2 ×100% …………………………(A.3) 式中: m2———恒重坩埚的质量,单位为克(g); m3———灼烧前坩埚和试样的质量,单位为克(g); m4———灼烧至恒重后坩埚和残渣的质量,单位为克(g)。 试验结果以平行测定结果的算术平均值为准,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差 值不大于算术平均值的10%。 A.8 氯化物(以Cl计)的测定 A.8.1 试剂和材料 A.8.1.1 硝酸。 A.8.1.2 硝酸溶液(V+V):1+9。 A.8.1.3 硝酸银溶液:17g/L。 A.8.1.4 氯化物标准溶液:按GB/T602配制成质量浓度为0.1mg/mL的储备液。临用前,用水稀释 至每1mL标准溶液中相当于含0.01mg氯离子。 A.8.2 分析步骤 称取0.30g试样,置于50mL纳氏比色管中,加适量水及10mL硝酸溶液使其溶解,加1mL硝酸 银溶液,用水稀释至50mL,摇匀,于暗处放置5min,在黑色背景下,从上往下观察,所呈浊度与标准比 浊溶液比较。 5 GB1903.74—2025 标准比浊溶液:量取6mL氯化物标准溶液,置于50mL比色管中。与试样溶液同时同样处理。 A.8.3 结果判定 试样溶液所呈浊度不深于标准比浊溶液,即试样中的氯化物≤0.02%。 6 GB1903.74—2025 附 录 B L-蛋氨酸参考红外光谱图 L-蛋氨酸的参考红外光谱图见图B.1。 图B.1 L-蛋氨酸的参考红外光谱图 7 GB1903.74—2025