Règlement grand-ducal modifiant le règlement grand-ducal du 9 novembre 2000 portant fixation de modes de prélèvement d’échantillons et de méthodes d’analyse pour le contrôle officiel des teneurs maximales pour certains contaminants dans les denrées alimentaires, et portant fixation des modes de prélèvement d'échantillons et des méthodes d'analyse pour le contrôle officiel

Untitled (4).max 954 Reglement grand-ducal du 14 avril 2003 1. modifiant le reglement grand-ducal du 9 novembre 2000 portant fixation de modes de prelevement d'echantillons et de methodes d'analyse pour le controle officiel des teneurs maximales pour certains contaminants dans les denrees alimentaires, et 2. portant fixation des modes de prelevement d'echantillons et des methodes d'analyse pour le controle officiel a) des teneurs en ochratoxine des denrees alimentaires; b) des dioxines et le dosage des PCB de type dioxine dans les denrees alimentaires; et c) des residus de pesticides sur et dans les produits d'origine vegetale et animale. Nous Henri, Grand-Due de Luxembourg, Due de Nassau; Vu la loi modifiee du 25 septembre 1953 ayant pour objet la reorganisation du controle des denrees alimentaires, boissons et produits usuels: Vu la directive 2002/26/CE de la Commission du 13 mars 2002 portant fixation des modes de prelevement d'echantillons et des methodes d'analyse pour le controle officiel des teneurs en ochratoxine A dans certaines denrees alimentaires; Vu la directive 2002/27/CE de la Commission du 13 mars 2002 modifiant la directive 98/53/CE portant fixation de modes de prelevement d'echantillons et de methodes d'analyse pour le controle officiel des teneurs maximales pour certains contaminants dans les denrees alimentaires; Vu la directive 2002/63/CE de la Commission du 11 juillet 2002 fixant des methodes communautaires de prelevement d'echantillons pour le controle officiel des residus de pesticides sur et dans les produits d'origine vegetale et animale et abrogeant la directive 79/700/CEE; Vu la directive 2002/69/CE de la Commission du 26 juillet 2002 portant fixation des modes de prelevement d'echantillons et des methodes d'analyse pour le controle officiel des dioxines et le dosage des PCB de type dioxine dans les denrees alimentaires; Vu l'avis de la Chambre de Commerce; Vu l'avis de la Chambre des Metiers; Vu !'article 2 (1) de la loi du 12 juillet 1996 portant reforme du Conseil d'Etat et considerant qu'il ya urgence; Sur le rapport de Notre ministre de la Sante et de la Securite Sociale et de Notre ministre de I' Agriculture, de la Viticulture et du Developpement rural et apres deliberation du Gouvernement en conseil; Arre tons: Art. 1er,. Le reglement grand-ducal du 9 novembre 2000 portant fixation de modes de prelevement d'echantillons et de methodes d'analyse pour le controle officiel des teneurs maximales pour certains contaminants dans les denrees alimentaires est modifie comme suit: L'annexe I est modifie conformement a l'annexe I du present reglement. Art. 2. 1. Les prelevements d'echantillons en vue du controle officiel des teneurs en ochratoxine A des denrees alimentaires sont effectues conformement aux methodes decrites a l'annexe II du present reglement. 2. La preparation des echantillons et les methodes d'analyse utilisees pour le controle officiel des teneurs en ochratoxine A des denrees alimentaires doivent etre conformes aux criteres decries a l'annexe Ill du present reglement. Art. 3. 1. Les dispositions du present article s'appliquent au prelevement d'echantillons de produits d'origine vegetale ou animale afin de determiner le niveau de residus de pesticides aux fins du reglement grand-ducal modifie du 8 avril 2000 fixant les teneurs maximales pour les residus de pesticides sur et dans les denrees alimentaires. Ces dispositions n'affectent pas la strategie d'echantillonnage ni les niveaux et la frequence des echantillonnages tels que prevus aux annexes Ill et IV du reglement grand-ducal du 11 septembre 1997 relatif aux mesures de controle a mettre en ceuvre a l'egard de certaines substances et de leurs residus dans les animaux vivants et leurs produits. 2. Les prelevements d'echantillons vises au paragraphe 1er doivent etre conformes aux methodes decrites a l'annexe IV du present reglement. Art. 4. 1. Les prelevements d'echantillons destines au controle officiel des teneurs en dioxines et en furanes des denrees alimentaires et a la determination des teneurs en PCB de type dioxine des denrees alimentaires doivent etre effectues conformement aux methodes decrites a l'annexe V du present reglement. Untitled (4).max 955 2. La preparation des echantillons et les methodes d'analyse utilisees pour le controle officiel des teneurs en dioxines et en furanes des denrees alimentaires et pour la determination des teneurs en PCB de type dioxine des denrees alimentaires doivent etre conformes aux criteres decrits a l'annexe VI du present reglement. Art. 5. Les annexes du present reglement en font partie integrante. Art. 6. Notre ministre de la Sante et Notre ministre de !'Agriculture, de la Viticulture et du Developpement rural sont charges, chacun en ce qui le concerne, de !'execution du present reglement qui sera publie au Memorial avec ses annexes. Le Ministre de la Sante et de la Securite Sociale, Carlo Wagner Le Ministre de /'Agriculture, de la Viticulture et du Developpement rural, Fernand Boden Chateau de Berg, le 14 avril 2003. Henri Dir. 79/700/CEE, 98/53/CE, 2002/26/CE, 2002/27/CE, 2002/63/CE, 2002/69/CE Untitled (4).max 956 ANNEXE/ A. L'annexe I est modifiee comme suit: 1) Le point 4.2 est remplace par le texte suivant: «4.2. Poids de l'echantillon e1ementaire Le poids de l'echantillon elementaire est d'environ 300 grammes, a mains qu'il ne soit defini autrement au point 5 de la presente annexe et a !'exclusion des epices, pour lesquelles le poids de l'echantillon elementaire est d'environ 100 grammes. Dans le cas des lots presentes dans des emballages pour la vente au detail, le poids de l'echantillon elementaire depend de celui de l'emballage., 2) Le point 5.1 est modifie comme suit: Le terme «, epices» est insere dans le titre apres les termes «fruits seches,. 3) Le tableau 2 figurant au point 5.1 est modifie comme suit: Le produit «epices, est ajoute au tableau 2 comme suit: Produit Poids du lot Poids ou nombre Nombre d'echantillons Echantillon global (en tonnes) de sous-lots eiementaires Poids (kg) «Epices :e 15 25 tonnes 100 10 <15 ~ 10-100 (*) 1-10" 4) Le point 5.2 est modifie comme suit: Le terme ,epices" est ajoute, a la ligne, apres le terme «cereales {lots :e 50 tonnes),. 5) La phrase suivante est ajoutee au point 5.2.1, quatriemc tiret: «Dans le cas des epices, le poids de l'echantillon global n'excede pas 10 kg et aucune division en sous-lots n'est done necessaire." 6) Le point 5.2.2 est modifie comme suit: Les termes ,et epices» sont ajoutes apres .d'autres traitements physiques, clans la phrase •Pour !cs arachides, !es fruits a coque et les fruits seches soumis a un traitement de triage ou ii d'autres traitements physiques•. 7) Le point 5.5.2.2 est rectifie comme suit: Les termes «au point 5.2» sont remplaces par !es termes «clans le tableau 2 du point 5.1". 8) Le point 6 suivant est ajoute: «6. Prelevement d'echantillons au stade du commerce de detail L'echantillonnage de denrees alimentaires au stade du commerce de detail doit etre effectue, dans la mesure du possible, conformement aux dispositions de prelevement precitees. En cas d'impossibilite, d'autres modes de prelevement efficaces au stade du commerce de detail peuvent etre utilises, a condition qu'ils garantissent une representativite suffisante du lot echantillonne." B. L'annexe II est modifiee comme suit: I) Le point 4. 3 est rectifie corn me suit: Dans le tableau, colonne ,Fourchette de concentration,, ,µg/L• doit chaque fois etre remplace par «µg/kg, et, a la ligne ,Recuperation-Aflatoxine Ml», la fourchette de concentration ,0,01-0,5 µg/L> doit etre remplacee par ,0,01-0,05 µg/kg». Untitled (4).max 957 ANNEXE II MODES DE PRELEVEMENT DES ECHANTILLONS POUR LE CONTROLE OffICIEL DES TENEURS EN OCHRATOXINE A DE CERTAINES DENREES AUMENTAIRES 1. Objet et champ d'application Les echantillons destines aux controles officiels des teneurs en ochratoxine A des denrees alimentaires sont preleves conformement aux methodes decrites ci-apres. Les echantillons globaux ainsi obtenus sont consideres comme etant representatifs des lots. Le respect des limites maximales fixees dans le reglement (CE) n" 466/2001 est etabli sur la base des teneurs decelees clans !es ecbantillons de laboratoire. 2. Defmitions Lot: Sous-lot: Echantillon elementaire: Echantillon global: 3. Dispositions generales 3 .1. Personnel quantite identifiable d'une denree alimentaire, livree en une fois, pour laquelle ii est etabli par !'agent responsable qu'elle presente des caracteristiques communes, telles que l'origine, la variete, le type d'emballage, l'emballeur, l'expcditeur ou le marquage. partie designee d'un grand lot, afin d'appliquer le mode de prelevement a cette partie designee. Chaque sous-lot doit etre physiquement separe et identifiable. quantile de matiere prelevee en un seul point du lot ou du sous-lot. agregation de tous !es echantillons elementaires preleves sur le lot ou le sous-lot. Le prel.evement est effectue par une personne mandatee a cet effet, selon !es prescriptions en vigueur clans l'Etat membre. 3.2. Produit a ichantillonner Chaque lot a analyser fait l'objet d'un echantillonnage separe. Conformement aux dispositions specifiques de la presente annexe, !es grands lots doivent etre subdivises en sous-lots, a echantillonner separement. 3. 3. Precautions a prendre Au cours de l'echantillonnage et de la preparation des echantillons, des precautions doivent etre prises, afin d'eviter toute alteration pouvant modifier la teneur en ochratoxine A ou affecter Jes analyses ou la representativite de l'echantillon global. 3.4. Echantillons e1imentaires Dans la mesure du possible, !es ecbantillons elementaires doivent etre preleves en divers points repartis sur l'ensemble du lot ou sous-lot. Tout ecart par rapport a cette regle doit etre signale clans le proces-verbal. 3. 5. Preparation de l'ichantillon global L'cchantillon global est obtenu en assemblant !es echantillons elementaires. 3.6. Echantillons identiques Des echantillons identiques, destines a des mesures executoires, au commerce (defense) et a des fins d'arbitrage, sont preleves sur l'echantillon homogeneise, pour autant que cette procedure n'aille pas a l'enconrre de la legislation des Etats membres en matiere d'echantillonnage. 3.7. Conditionnement et envoi des echantillons Chaque echantillon est place clans un recipient propre, en materiau inene, offrant une protection adequate contre Jes risques de contamination et Jes dommages pouvant resulter du transport. Toutes !es precautions necessaires sont prises pour eviter toute modification de la composition de l'echantillon pouvant survenir au cours du transport ou du stockage. 3.8. Fermeture et itiquetage des ichantillons Chaque echantillon officiel est scelle sur le lieu de prelevement et identifie scion !es prescriptions en vigueur clans l'Etat membre. Pour chaque prelevement, un proces-verbal d'echantillonnage doit etre etabli, permettant d'identifier sans ambiguhe le lot echantillonne et reprenant la date et le lieu d' echantillonnage, ainsi que toute information supplementaire pouvant etre utile a l'analyste. Untitled (4).max 958 4. Dispositions specifiques 4.1. Diffirents rypes de lots Les denrees alimentaires peuvent etre commercialisees en vrac, clans des comeneurs ou clans des emballages individuels (sacs, emballages de detail, etc.). Le mode d'echantillonnage peut etre applique aux differentes formes sous lesquelles !es produits sont mis sur le marche. Sans prejudice des dispositions specifiques prevues aux points 4.3, 4.4 et 4.5 de la presente annexe, la formule suivante peut etre utilisee comme guide pour l'echantillonnage des lots commercialises dans des emballages individuels (sacs, emballages de detail, etc.): Poids du lot x poids de l'cchantillon clcmcntairc Frcqucnce d'echantillonnage (n) n~------------------------Poids de l'echantillon global x poids d'un emballage individud poids: a exprimer en kg frequence d'echantillonnage: chaque prelevement est realise tous !es tantiemes sacs (!es chiffres decimaux sont arrondis au nombre entier le plus proche). 4.2. Poids de l'echantillon e1ementaire Le poids de l'echantillon elementaire est d'environ 100 grammes, a mains qu'il ne soit defini autrement clans la presente annexe. Dans le cas de lots presentes dans des emballages de detail, le poids de l'echantillon elementaire depend du poids de l'emballage de detail. 4. 3. Resume general du mode d'ichantillonnage pour les cireales et les raisins secs Tableau 1: Subdivision des lots en sous-lots en fonction du produit et du poids du lot Poids du lot Poids des sous-lots Produit (en tonnes) ou nombre de sous-lots Cereales et produits cerea- "1 500 500 tonnes liers > 300 et < 1 500 3 sous-lots 2 50 et,; 300 100 tonnes < 50 Raisins secs (raisins secs de 2, 15 15-30 tonnes Corinthe, «raisins secs, et Sultanines) < 15 ( 1) Selon le poids du lot - voir tableau 2 de la presente annexe. (') Selon le poids du lot - voir tableau 3 de la presente annexe. Nombre Poids de l'echantillon d'echantillons global elementaires (en kg) 100 10 100 10 100 10 10-100 (') 1-10 100 10 10-100 (2) 1-10 4.4. Mode de pre1evement des ichantillons pour les ciriales et les produits cirealiers (lots " 50 tonnes) et les raisins secs (lots ;, 15 tonnes) A condition que !es sous-lot~ puissent ctre separes physiquement, chaque lot doit etre subdivise en sous-lots conformement au tableau I. Etant donne que le poids d'un lot n'est pas toujours un multiple exact du poids des sous-lots, le poids des sous-lots peut depasser le poids indique jusqu'a concurrence de 20 %. Chaque sous-lot doit faire l'objet d'un echantillonnage separe. Nombre d'echantillons elementaires: 100. Dans le cas de lots de cereales inferieurs a 50 tonnes et de lots de raisins secs inferieurs a 15 tonnes, voir point 4.5. Poids de l'echantillon global = 10 kg. S'il n'est pas possible d'appliquer le mode de prelevement decrit ci-dessus en raison des pertes commerciales qu'entrainerait un dommage du lot (par exemple, a cause des fonnes d'emballage ou des moyens de transport), un autre mode de prelevement peut etre applique, a condition qu'il soit aussi representatif que possible et qu'il soit decrit en detail et bien documente. 4.5. Dispositions applicables au pre'levement d'ichantillons de ciriales et de produits cirialiers (lots< 50 tonnes) et de raisins secs (lots < 15 tonnes) Pour des lots de cereales inferieurs a 50 tonnes et pour des lots de ra1sms secs inferieurs a 15 tonnes, le plan d'echantillonnage doit etre utilise avec de 10 a 100 echantillons elementaires, suivant le pmds du lot, formant un echantillon global de I a 1 O kg. Les chiffres du tableau suivant peuvent etre utilises pour determiner le nombre d'echantillons elementaires a prelever. Untitled (4).max 959 Tableau 2: Nombre d'echantillons elementaires a prelever en fonction du poids du lot de cereales $ 1 > 1 - :,; 3 >3-:,,10 >10-:,;20 > 20 - :,; 50 Poids du lot (en tonnes) Nombre d'echantillons elementaires 10 20 40 60 100 Tableau 3: Nombre d'echantillons elementaires a prelever en fonction du poids du lot de raisins secs :,; 0,1 Poids du lot (en tonnes) > 0,1 - :s; 0,2 > 0,2 - :,; 0,5 > 0,5 - s 1,0 > 1,0 - s 2,0 > 2,0 - s 5,0 > 5,0 - :s; 10,0 > 10,0- s 15,0 4.6. Echantillonnage au stade du commerce de detail Nombre d'echantillons elementaires 10 15 20 30 40 60 80 100 Le prelevement d'echantillons de denrees au stade du commerce de detail devrait avoir lieu, autant que possible, selon !es dispositions qui precedent. Lorsque ce n'est pas possible, d'autres modes efficaces de prelevement au stade du commerce de detail peuvent etre utilises, a condition qu'ils garantissent une representativite suffisante du lot echantillonne. 5. Acceptation d'un lot ou d'un sous-lot Acceptation si l'echantillon global est conforme a la limite maximale. Refus si l'echantillon global depasse la limite maximale. Untitled (4).max 960 ANJVEXE III PREPARATION DES ECHANTILLONS ET CRITERES APPLICABLES AUX METHODES D'ANAl YSE POUR lE CONTROLE OfFICIEL DES TENEURS EN OCHRA TOXINE A DE CERTAINES DENREES ALIMENTAIRES 1 . Precautions L'ochratoxine A etant distribuee de fac;on heterogene, !es echantil:ons doi,·ent etre prepares (et sunout homogeneises) avec le plus grand soin. Li totalitc du produ,1 nc<;u dam ll' laboratoire do't c1re utilisc'c pour la prcparauon du produit a tester. 2. Traitement de l'echantillon rei;u dans le laborat.oire L'echantillon global cornpJe1 est brnye Lnernem et soignemement melange selon une methode garantissant une hu1nogC.ncisaLion cumpll:tt.:. 1. .Subdivision des echanrillons pour des mesures executoires et des actions de defense Les echantillons d'analyse destines it des mesures executoires. au commerce (defense! ou a des ftns d'arhitrage sont preleves sur les echantillons de Jaboratoire homogenetses. pour autam que cette procedure n'aille pas a l'encontre de lJ lcgisJauon des [tats membres en m.tlicre J'0chantillunnage. 4. Methode d'analyse a utiliser par le laboratoire et modalites de controle du lahoratoire 4.1. Dejimrions L·11 lcrtain l1L1Inbrc des llcfinitions :l's p!us Lotiranil's quc .l'S Llbor,no:re-s .'>crunt invir(s ;1 util1scr ~ont i11JiquCcs ci-aprrs: !cs pararnetres de fidelire Jes p:us couramrnenr cites \Ont la reperabiltte et ia reproductibilit~. repctabtlitc: vaknr en clc"ou.s de layucllc on pcut s'attcndre a c.e quc la d:ffcrcnce abmlue rntrc les rcsultats de dcux tests individuds, ohtcnm clans dr.s conditions de rrrctahilitc (c'cst-i\-dirr mcnw frhan tillon, meme operateur. meme apparei:iage. rneme lahoraroire et conrt interva'.le de temps), se situe dans une lirnite donnee de probabiiite (en pr:ncipe 9 5 %): d'ou r = 2,8 x s .. s = ecart-type. calculc ii partir des resultars nhten11s clans des cond'rions de repetahilitr. R RSD, ccan-type rdatd, c,dcu'.c a pan:r des rcsultats obtenus dam des cund:tio111 de repctabiiitc l1tt:X rl'prC-sc'llll' la moyennc des rcsu!tats pour lllu.s ks lahorat,ncs ct frha111illom. A IOU]. reproductib1lite: valeur en Jessous de laquelle on pem s'attenJrc a ce que la difference absolue cntre les resultars Jl' rcsrs inJiv;dueb, obtcnus Jans Jes conJitiurn, Jc rcproJuuibi!,rc 1c'csr-a-Jire pour un prouuil :<lcntique, ubtenu p,1r ks opcrarcur, clans <l:ffer,·nt.1 laburatuirc, utt'.isan1 la rnerho<lc de test norma'.1scc1 sl' situc clans une cenaine limit<' de prohahilitr (en pr.ncirc 9 S %.!: d'0t'1 R = 2,8 x ecarHype, cakule a partir de, resultats obte11us Jam Jes condniom <le reproJuc11bilitc. ecart-type relatif, calcule a partir des resultats obtenus dans des conditions de reproductibilite [(sR/X) X IOQ]. 4.2. Exigences genirales Les methodes d'analyse utilisees pour le controle des denrees alimentaires doivent satisfaire aux dispositions des points 1 et 2 de ]'annexe de la directive 85/591/CEE concemant !'introduction de modes de prelevement d'echantil lons et de methodes d'analyse communautaires pour le comrole des denrees destinees a l'alimentation humaine. 4. 3. Exigences specifiques Pour autant qu'aucune methode specifique ne soit prescrite au niveau comrnunautairc pour la determination des teneurs en ochratoxine A dans !es denrees alimentaires, Jes laboratoires sont libres d'appliquer 1a methode de !eur choix, a condition qu'elle respecte Jes criteres suivams: Untitled (4).max 961 Caracteristiques de performance pour l'ochratoxine A Ochratoxine A Teneur µg/kg RSD, RSDK Recuperation (%) (%) (%) < 1 s 40 s 60 so a 120 1-10 s 20 :s 30 70 a 110 Les limites de detection des methodes utilisees ne sont pas indiquees, etant donne que !es valeurs relatives a la fidelite sont donnees pour !es concentrations presentant un interet. Les valeurs relatives a la fidelite sont calculees a partir de !'equation d'Horwitz: RSDR = 2(1-0.Sh•g') oil: RSDK represente l'ecart type relatif. calcule a partir des resultats obtenus dans des conditions de reproductibi lite [(sR/x) X 100], C est le taux de concentration (c'est-a-dire 1 = 100 g/100 g, 0,001 = l 000 mg/kg). 11 s'agit la d'une equation generale relative a la fidelite qui a ete jugee independante de l'analyte et de la matrice et dependante uniquement de la concentration pour la plupart des methodes d'analyse de routine. 4 .4. Calcul du taux de recuperation Le resultat analytique est enregistre sous forme corrigee ou non au titre de la recuperation. La fac;on d'enregistrer et le taux de recuperation doivent etre rapportes. 4.5. Nonnes de qualiti applicables aux laboratoires Les laboratoires doivent se conformer aux dispositions de la directive 93/99/CEE relative a des mesures additionnelles concemant le controle officiel des denrees alimentaires. Untitled (4).max 962 ANNEXE IV METH ODES DE PREI.EVEMENT D'ECHANTII.I.O:"IS SUR I.ES PRODUITS D'ORIGINE VE GET AI.E ET ANIMAI.E EN VUE DE I.A DETERMINATION DES NIVEAUX DE RESIDUS DE PESTICIDES POUR CONTROLER LE RESPECT DES LMR I. OBJFCTIF Les 6chantillons dcs1mcs au contr6lc offiricl de.1 nivcaux de rcsidus de p,:sticidcs sur ct dam lcs ccrc:alcs. lcs fru:1s ct les legumes sonr prele,·es conformement aux methodes decrites ci-apres. Ccs procedures ,l'ccha111:llonnagc doivent FcTrncttrc d'obtcnir un echa111illon reprcsentatif J'un lot a analyser pour determiner si !es limitcs maximalcs de residus (l.\!R) de pesticides hablics dam !cs annexes des directives 7 6' 895 CEE. 86/362/CEE, 86/363/CEE et 90/642.CEE du Conseil et, en !'absence de LMR cnmmunautaires. d'autres LMR comme celles qm ont ete fixees par la comrr.ission du Codex Alimentarius sont respectees. Les methodes et procedures Jcfinies con:prenncnt cdlcs qui ont etc recommandccs par la conuni;;ion <lu Codex A.lirnentaritb. 2. PRTNC!PES Les LMR conununautaires sunl ctabLcs sur la base Je.s Jonnccs Jc bum1cs pratiqucs agr:colcs, e1 !es proJnits Je base . .1ins: qt.1L' lc.s; aliments qui en .-;om issus :,J.tisfaisant aux IJ.1R sont cu1s0s C·tre lnx:Lologiqur:n1cnt ;i.<lrn(";;sihlcs. La L\1K pour un vegetal, un ceuf ou un produit laitier tient compte du rnveau rr.aximal pouvant etre presem dans un cchantillon composite obtenu a panir Jc multiples unites de proJuit tra1lc, die est censcc representer le taux muycn de rc1idus d.ms le lot. Ll fl!R applicable a ;a , :andc ct a la vo!aillc- ticnt comptc du nivcau maximal pou,·,rnt ctrc present dans !es tissus d'anima11x on cl'oiseaux individuels tra1tes. Par cuns(·quc·nt, ks I.MR applicahles a la viarnlc ,·ta la vulaillc rnnccrnem un cchant:llon en vrac obtc·nu a partir chm rchantillon primaire unique. alors 911e !es I \1R apr!icah'es aux produits ve.geta11x, aux ceufs et aux produit1 laiticrs concement un echanrillon en vrac composite obtenu a partir d'un nombre d'echantillons pr'maires cornpris enrre 1 et 10. 3. DET·I'-ffl 101\ DlS l\'OTIOI\S Portion ii analysrr Lnc quantile representative Ju matcnel prcicvc sur l'ccl1a111illon a rnalyscr. ,func tai:lc pcrn:cttam de mcsurcr Le cnnccntr:1tion en rfs;iduc.;. fchant:llo:i ;, analyser La matierc preparee aux fins Je ]'analyse. a partir <le I echami:Jon Je laborato1re. pro<luit :i analyser () (') pu:s mdangcc bruycc. ha,hc,· m,m1, etc. pour minimum d'crrcurs d'cchantillonnage. par separauon <le !a portion du Jes portions a analyser avcc le Juit rci1(·1c:· L1 ;1:-cK~Jurc rni, il' Jhlm t···.Jhb \rs LMR ,,'t, 1ur u•:1sCs:pc1k l.1 ;:ortir111 (h. des pan::es qui ne snnt pas :--:orn1a.lemcnt conrnmmee.., Echanti:lon en nae Pour !cs pmdui11 autrcs guc la viandc et 'a ,.-oJa',!lc, rota. combine rr soigncuscment melange rlcs cchmtillons primaires preleves dans un lot. Pour la viande et la volaille, echanr'11om prima'res comidcres comme equ;valant ii l'echantillon en vrac. Sate.,· a··, I.e~ frh,rntillons prirnaire~ do]\·ent :·ournir sc.ffisamrr,ent de rnc1tiere pcnr que to;1s les ec:-:anr:llons de 12.hmatoire ptuser.~ erre preieves sur l'echanullon en vrac b) Lorsque des echantillons de laboratoire distinct, sont prepares durant la collecte de l'echantillon/des echantillons primaires. l'echantillon en vrac est la somme theorique des echantil!ons de !aboratoire au moment du prelevement des echantillons clans le lot. Echantillon de laboratoire Echantillon envoye au laboratoire ou re~u par ce dernier. Quantile representative de matiere prelevee clans l'echan til!on en vrac. Notes: a) Un echantillon de laboratoire peut etre constitue par la totalite OU une partie de l'echantil!on en vrac. b) Les unites ne doivent erre ni decoupees ni brisees pour produire l'echantillon/les echantil!ons de laboratoire. sauf dans !es cas ou la subdivision des unites est specifiee au tableau 3. c) Des doubles des echantillons de laboratoire peuvent etre prepares. (1) Classification communautaire des denrees alimentaires: annexe I de la directive 86/362/CEE et annexe I de la directive 86/363/CEE. routes les deux modifiees par la directive 93/57/CEE QO L 211 du 23.8.1993. p. 1), et annexe de la directive 90/642/CEE. modifiee par la directive 95/38/CE 00 L 197 du 22.8.1995, p. 14). (2) Partie des produits a laquelle des limites maximales s'appliquent: annexe I de la directive 90/642/CEE, modifiee par la directive 93/58/CEE 00 L 211 du 23.8.1993, p. 6). Untitled (4).max 963 Lot Quantite de matiere a usage alimentaire livree en une seule fois et ayant - du mains a la connaissance de la personne habilitee a l'echantillonnage - des caracteristiques uniformes telles que meme origine, meme producteur, meme variete, meme emballeur, meme type de conditionnement, meme marque, meme expediteur, etc. Un lot suspect est un lot qui, pour une raison quelconque, est souVionne de contenir un residu en quantite excessive. Un lot non suspect est un lot pour lequel ii n'y a pas de raison de penser qu'il contient des residus en quantite excessive. Notes: a) Lorsqu'une livraison est composee de lots qui peuvent etre identifies comme provenant de differents cultivateurs, etc., chaque lot doit etre cons1dere separement. b) Une livraison peut comprendre un ou plusieurs lots. c) Lorsque la taille ou !es limites de chaque lot d'une expedition ne sont pas clairement fixees, chaque wagon, camion ou cargaison d'une serie peut etre considere comme un lot distinct. d) Un lot peut etre melange par des processus de calibrage ou de fabrication, par exemple. Echantillon primaire Une ou plusieurs unites prelevees en un seul endroit dans le lot. Notes: a) L'endroit du lot ou l'echantillon primaire est preleve devrait etre choisi de preference de fac;on totalement aleatoire; si cela n'est materiellement pas possible, l'endroit devrait etre choisi de fac;on aleatoire dans les parties accessible, du lot. b) Le nombre d'unites requises pour constituer un echantillon primaire est determine par la taille minimale et par le nombre des echantillons de laboratoire requis. c) Pour les produits d'origine vegetale, les ceufs et les produits laitiers, lorsque plusieurs echantillons sont preleves sur un lot, chaque echantillon primaire devrait contribuer dans une meme proportion a l'echantillon en vrac. d) Lorsque !es unites sont de taille moyenne ou grande et que le melange des echantillons en vrac ne permettrait pas d'obtenir des echantillons de laboratoire plus representatif, ou que les unites (par exemple ceufs, fruits a chair tendre) pourraient etre endommagees par le melange, elles peuvent etre reparties de maniere aleatoire entre Jes sous-echantillons de laboratoire au moment du prelevement de l'echantillon/des echantillons primaires. e) Lorsque !es echantillons primaires soot preleves a plusieurs reprises au cours du chargement ou du dechargement d'un lot, ,l'endroit• du prelevement est en fait un point dans le temps. I) Les unites ne doivent etre ni decoupees ni brisees pour obtenir l'echantillon/les echantillons primaires, sauf si la subdivision des unites est specifice au tableau 3. Echantillon Une ou plusieurs unites selectionnees dans une population d'unites ou une portion de matiere selectionnee dans une quantite plus importante. Dans le cadre de ces recommandations, un echantillon representatif devrait representer le lot, l'echantillon en vrac, !'animal, etc. sur le plan de la teneur en residus de pesticides, et pas necessairement par rapport a d'autres caracteristiques. Echantillonnage Procedure utilisee pour prelever et constituer un echantillon. Dispositif d'echantillonnage i) Instrument tel que cuillere, louche, sonde, couteau ou fourchette utilise pour prelever une unite d'un produit en vrac ou de paquets (tels que tonneaux, gros fromages) ou d'unites de viande ou de volaille qui sont trop grands pour etre utilises comme echantillons primaires. ii) Un instrument tel qu'un diviseur d'echantillons utilise pour preparer un echantillon de laboratoire a partir d'un echantillon en vrac ou pour preparer une portion a analyser d'un echantillon d'analyse. Notes: a) Des dispositifs d'echantillonnage specifiques soot decrits dans Jes normes ISO (') ('I C) et FIL/IDF ('). b) Pour les materiaux tels que les feuilles en vrac. la main de !'agent habilite a l'echantillonnage peut etre consideree comme un dispositif d'echantillonnage. (') Organisation mtematlonale de normahsanon, 1979. Norme ISO 950: cereales - prelevement d'echantillons (en grains). ( 4) Orgamsallon intemationale de normalisation, 1979. Norme ISO 951: legumineuses conditionnees - prelevcment d'echantillons. (;) Organisation internanonale de normahsat10n, 1980. Norme ISO 1839: prelevement d'echantillons - the. (') Federation mtematlonale de la laitene, 199 5. Norme FIL/IDF SOC: lait et produits laitiers - modes d'echantillonnage. Untitled (4).max 964 Agent habilite a l'echantillonnage Une personne fonnee aux procedures d'echantillonnage et, le cas echeant, habilitee par !es autorites competentes a prelever des echantillons. Note: !'agent habilite a l'echantillonnage est responsable de toutes Jes procedures, jusque et y compris la preparation, l'emballage et !'expedition de l'echantillon/des echantillons de laboratoire. 11 doit etre conscient que le respect le plus rigoureux des procedures d'echantillonnage specifiees s'impose, ii doit foumir une documentation complete pour les echantillons et ii devrait collaborer etroitement avec le laboratoire. Taille de l'echantillon Le nombre d'unites, ou la quantite de matiere, qui constitue l'echantillon. Unite La plus petite portion d'un lot qui doit etre prelevee pour constituer la totalite ou une partie d'un echantillon primaire. Note: !es unites se definissent comme suit: a) fruits et legumes frais. Chaque fruit, legume ou grappe naturelle de ceux-ci (raisins, par exemple) constitue une unite, sauf s'ils soot de petite taille. Les unites de petits produits emballes peuvent etre identifiees comme au point d). Lorsqu'un dispositif d'echantillonnage peut etre utilise sans endommager le materiel, ii peut servir a constituer des unites. Les reufs et Jes fruits ou legumes frais ne peuvent etre ni coupes ni brises pour produire des unites; b) gros anirnaux ou parties ou organes de ceux-ci. Une portion, ou la totalite, d'une partie de l'organe specifie constitue une unite. Les parties OU organes peuvent etre coupes pour former des unites; c) petits anirnaux ou parties ou organes de ceux-ci. Chaque animal entier ou chaque partie d'organe complet peut constituer une unite. Si elles soot emballees, !es unites peuvent etre identifiees comme au point d). Lorsqu'un dispositif d'echantillon nage peut etre utilise sans affecter !es residus, ii peut servir ii constituer des unites; d) materiels emballes. Le conditionnement individuel le plus petit doit etre considere comme une unite. Lorsque Jes plus petits conditionnements soot encore tres volumineux, ils doivent etre echantillonnes comme des produits en vrac, comme au point e). Lorsque les plus petits conditionnements sont tres petits, un lot de petits conditionnements peut constituer une unite: e) materiels en vrac et gros conditionnements (tels que tonneaux, fromages, etc.) qui soot individuellement trop volumineux pour constituer des echantillons primaires. Les unites sont constituees a !'aide d'un dispositif d'echantillonnage. 4. PROCEDURES D'ECHANTILLONNAGE (7) 4.1. Precautions a prendre II convient d'eviter toute contamination ou deterioration des echantillons ii tous !es stades, etant donne que !es resultats des analyses peuvent en etre affectes. Chaque lot soumis au controle du respect des dispositions doit etre echantillonne separement. 4.2. Collecte d'echantillons primaires Le nombre minimal d'echantillons primaires a prelever d'un lot figure au tableau I, ou au tableau 2 clans le cas d'un lot de viande ou de volaille suspect. Chaque echantillon primaire devrait etre preleve a un endroit du lot choisi de maniere aleatoire, clans la mesure du possible. Les echantillons primaires doivent etre constitues de suffisamment de matiere pour foumir l'echantillon/les echantillons de laboratoire a prelever du lot. Note: Jes dispositifs necessaires a l'echantillonnage des cereales ('), des legumineuses (') et du the (H? soot decrits dans !es recomman dations ISO; pour les produits laitiers (11) Us soot decrits par la FIL. Tableau 1 Nombre minimal d'echantillons primaires i prelever d'un lot a) Viande et volaille Lot non suspect Lot suspect Nombre minimal d'echantillons primaires a prelever du lot Determine confonnement au tableau 2 (') II est possible d'adopter !es recommandations ISO pour l'echantillonnage des cereales (voir note 3 de bas de page) ou d'autres produits expedies en vrac, si necessaire. (') Organisation intemationale de normalisation, 1979. Norme ISO 950: cereales - prelevement d'echantillons (en grains). (') Organisation intemationale de normalisation, 1979. Norme ISO 951: legumineuses conditionnees - prelevement d'echantillons. ("? Organisation internationale de normalisation, 1 980. Norme ISO 1839: prelevement d'echantillons - the. ( 11 ) Federation intemationale de la laiterie, 1995. Norme FIL/IDF 50C: lait et produits laitiers - modes d'echantillonnage. Untitled (4).max 965 b) Autres produits i) Produits, conditionnes ou en vrac. dont on peut penser qu'ils sont b1en mdanges ou bicn homogi:nes ii) Produits, conditionnCs ou en vrac, qui peuvent ne pa.s {'tre hien melanges OU hicn hornogenes Ou Po1ds Ju lot (en kg) < 50 50-500 > 500 Ou Nomhre de hoites. de cartons ou d'autrcs rccirients du lot 1-2 5 26-100 > 100 Tableau 2 Nombre mmimal d'e.J1am:llon~ prnnaires a prelever du lot (un !or peut iue melange par des proccssus de calibrage ou de fabncat:on, par cxcrnple) Pour lcs produits com1i1uc·s de grandcs unites, s'agissant de rroduits alimcntaires de base d'origine vegetale uniquement. le nombre minimal d'echantillons primaires <loit correspondre au nombre minimal <l'unitcs cxigccs pour l'echanullon de labora toire (tableau 4) llJ Nombrc d'cchantillons primaircs selectionnes de manierc aleatoire pour avoir la probabilitc de trouver au moins un echantillon non conformc dans un lot de viande ou de volaille, pour une incidence donncc de resi dus non conform es dans le lot Incidence des rt:sidus \lombre mirnmal J·echantillons in,) necessaires pour dececter un residu non conforn1es d,ms lL' lot non cunformc a vcc une rrob,tbilitl; de: % 90 % 95 % 99 % 90 1 - 2 80 - 2 3 70 2 3 4 60 3 4 5 50 4 5 7 Untitled (4).max l:Kitlc11Cc Lies :·t'sidus non co:1forr:::e.s f;m.s '.r In 40 35 25 20 1 5 0,5 lJ.l 966 Nomhrc mir::.mal ~!'('(i-:Jnt::lorn :.11) 11CCessaird nnn U'lnfo:me ave'~ 1:ne 6 6 7 9 9 11 II 14 1 5 jl) 22 2 ') 45 59 Bl 299 460 5') 8 301 2 995 b) :.,or:::-LJUC l~ uumbrc J\:.:han:ilk1::.s p:·imJ:rcs .mlii.:.:;,it.'. C,u1.s 1-: ta.L1kaJ 2 est cnn~('llllc~ chns k lot total. lr nc,:::hrc' d'CC:·1Jir:ll01:s pr ·nai:-cs rcut Crre 11 11 ((I , (;: 1))/'\i oll 11 ;e nomb:-e d·tchantillons prima:res :igu:--ant au tablec.u 2 le- nrimhrc d'l:nitt's pouvarr donner un echantillon ;1;im .:re dans le lnt Lk:eckr un rl'.si-..'.u de: g 11 11 17 21 79 44 9l) 4,9 919 4 003 ~:·cnv:ron IO-;,~ au numbrc J'u ~.ll'..s rt d\)it Ctrc :·alu]C co1111ns' c) sc.1'. t't::ant:11011 mimairc est 1,1-[Jc,, 1[, Li pt,ih.:i!<litl' Jl, dL;teucr t~n L'c'.1ani:l!on ·mn con:orn;c c"; arulogue des res:dus non· co:-:for.::'.es. d) :-'oui dl'tlTm:ncr avec ,'xJ,-ritudc Jc, Echa:-1til1ons non ,~onfonres, le i1 (] de prob.1bil:;z:. c1u u:;1, • incidrn~T d1ffl'n·n1c cles se .:.aln:'.er au r::oye:-: de la forrrn:le rniv;rnte: oil ? est ia probacilite et i '.•inc'.dence des re~:dus non .:.onr·orrr:es prtser.ts dans le lot ,:ous deux exprirnts en fractions et nuu en :1ou:---:cntc1g<:s/ ct vl1 11 est le ::01n'L1:-c cl Jch,:mtilluns. 4., Preparation de l'echantillon en vrac Les procedures concemant la viande et la volaille sont decrites au tableau 3. Chaque echantillon primaire est considere comme un echantillon en vrac distinct. Les procedures concemant !es produits d'origine vegetale, !es ceufs ou !es produits laitiers sont decrites aux tableaux 4 et 5. Les echantillons primaires devraient etre combines et bien melanges si possible pour constituer l'echantillon en vrac. S'il n'est pas possible de proceder ii un melange pour constituer l'echamillon en vrac, on peut suivre la procedure suivante. Lorsque !es unites peuvent etre endommagees (Jes residus pouvant ainsi etre affectes) par !es operations de melange ou de subdivision de l'echantillon en vrac ou lorsque de grandes unites ne peuvent etre melangees pour donner une distribution des residus plus uniforme !es unites devraient etre reparties de maniere aleatoire entre des echantillons de laboratoire subdivises au moment du prelevement des echantillons primaires. Dans ce cas, le resu!tat a utiliser devrait etre la moyenne des resultats valables tires de ]'analyse des echantillons de laboratoire. Untitled (4).max 967 Tableau 3 Viande et volaille: description des echantillons primaires et taille minimale des echantillons de laboratoire Nature de l'echantillon primaire Taille minimale de dassification du produit (') Exemples chaque echantillon de a prelever laboratoire Produits alimentaires primaires d'origine animale Viandes de mammiferes I. Note: pour le contr6le de conformite avec !es LMR des pesticides liposolubles, les echantillons doivent etre preleves selon la section 2 visee ci-dessous 1.1. Gros mammiferes, carcasse Bovins, ovins, Diaphragme entier OU 0,5 kg entiere OU demi-carcasse, porcins partie du diaphragme, habituellement ~ 10 kg complete, le cas echeant, par le muscle cervical 1.2. Petits mammiferes, carcasse Lapins Carcasse entiere ou pattes 0,5 kg, entiere de derriere unite debarrassee de la peau et des os 1.3. Morceaux de viande de Quartiers, cotes, Unite(s) entiere(s) OU 0,5 kg, mammiferes, individuels steaks, epaules portion d'une unite impor- unite debarrassee frais/refrigeres/congeles, tante des os emballes ou non 1.4. Morceaux de viande de Quaniers, cotes Soit une portion congelee 0,5 kg, mammiferes, congeles en prelevee clans un recipient, unite debarrassee vrac soit la totalite (ou des des os portions) de morceaux indi viduels G raisses de mammiferes, y com pris la graisse de la carcasse 2. Note: des echantillons de graisse preleves comme decrit aux sections 2.1. 2.2 et 2.3 peuvent etre utilises pour determiner la confonnite de la graisse, ou du produit tour entier, avec !es LMR correspondantes 2.1. Gros mammiferes a l'abat- Bovins, ovins, Graisse de rognons, graisse 0.5 kg tage, carcasse entiere OU porcins abdominale OU sous demi-carcasse, habituelle- cutanee prelevee sur un ment ~ 10 kg seul animal 2.2. Petits mammiferes a l'abat- Graisse abdominale OU 0,5 kg tage, carcasse entiere OU sous-cutanee prelevee sur demi-carcasse < IO kg un ou plusieurs animaux 2.3. Morceaux de viande de Pattes, cotes, Soit graisse visible, prelevee 0,5 kg mammiferes steaks sur une ou plusieurs unites, soit unite(s) entiere(s) OU 2 kg portions d'unite(s) entiere(s). la ou la graisse ne peut etre detachee 2.4. Tissu graisseux de mammi- Unites prelevees avec un 0,5 kg feres en vrac dispositif d'echamillonnage en 3 endroits au moins 3. Abats de mammiferes 3.1. Foies de mammiferes, frais/ Foie(s) entier(s), OU partie 0,4 kg refrigeres/congeles de foie Untitled (4).max 968 Nature de lh.hantillon pr:maire Tnilk t1l inim,t!c de Classification du produit C) Exemples chaq ue echantillon de J prCkvcr laboratmre U. Rognons Jc rnammifercs, Un OU lcs dcux rein:-,, o,:i kn b fraisirefrigen's/congeles preleves sur un OU deux animaux 3. 3. Ca:urs de rnammiferes, Ca:ur(s) entier(s) ou portion 0,4 kg frais/refngeres/congeles du ventricule seulernent S1 le cocur C~t gros 3.4. Autres a hats de rnamrni- Partie OU unite entiere 0,5 kg feres, frais/refrigeres/ provenant d'un OU de congelcs plusieurs anunaux OU coupe lransversalc prdcvcc sur le prnduil congclc en vrac VianJes de voladle 4. Nate· pour le contrOle de confonnite aver les l \-1R des pesticirl.es liposoluhles, les echanti!lon-. doivent f'tre rreleves selon la section 5 visee ci-dessous ~~·-·-- - ---~-- -·------ --~----· 4.1. Carcasses ck grands vola- Dindc, OlC, cog, Cuisses, pilons OU chair 0,5 kg, unite debar tiles> 2 kg chap0n Cl canard autrc que le blanc rassfr de la pea 11 ct des m ~---- ~- --~-· 4.2. Carcasses Je volatiles Pouk pintadc, Cuisses, pilons OU chair 0,5 kg, unite <lcbdr moycns, 500 g-2 b b poulei autrc que le blanc prove- rassfr Jc la peau ct nant d'au moins 1 v0latiles des os ~---· -------· •oia<":, I Loille. p,;w, " 4.3. Carcasses de Carcasses d'au mains 6 0,2 kg de tissu moycns, (.aH,dSSC < 500 g vo!atib 111usculairc 4.4. 1'1orccaux de volatiles. frais/ Pattes. quarticrs. Unites cmhallees, 011 n, s kg unite dehar refrigeres /con,geles. poitrines et ailes rnorceaux individuels rassee de la peau et ernballes pour la vente au des os detail OU en gros Crai.c;;.c;;es de volaillc, V cornpris la graisse de la carcasse 5. l\1ote: Je.s td1antillons Jc graisse prdevt'.s Lomme decrit aux secLorn; 5.1 et ).2 peuvcm etrc utiL,.,C:s pour <lCttrmincr la i.::onfom1i1t' de la grais,e nu du pn)duit tout cnt:cr ,tvcc Jes I.MR C<Jrrespnndan!cs 5.1. Volatiles a l'ahattage, Poulets, dindes Unites de graisse abdorni- 0,5 kg carcasses en11eres 011 pames nale prelevee sur au rnoins Jc carcasse 3 volatiles 5.2. Marceaux de chair de vola- Pattes, blancs de Soit graisse visible, prelevee 0,5 kg tiles volaille sur la (les) unite(s) soit unite(s) entiere(s) OU 2 kg portions d'unite(s) entiere(s), lorsque la graisse n'est pas detachable 5.3. Tissu graisseux en vrac de Unites prelevees avec un 0,5 kg volatiles dispositif d'echantillonnage en 3 endroits au mains Untitled (4).max 969 Nature de I'tchantillon pr;maire T Jill{ ' minirnale de Classification du produit I') Exempb chaq ue echantillon de a prt'kvcr laborato1re ·. --· 6. /1bats de volaille --~- -· ---··---~~~----·-·· -•ss 6.1. /1hats de volaille comes- Unites prrlcvccs sur au 0,2 kg tihles. a ]'exception du foie moins 6 volatiles, ou coupe gras d'oie OU de canard et transversale prelevee dans Jc produits analogues de un recipient grande vakur ~ 6.2. foie gras d'oie ou de canard Unite prelcvcc sur un vola- 0,05 kg et produits analogues de tile OU sur un recipient grande valeur Aliments transformes, d'origine animale 7. 7.1. Produits alimemaires secondaires d'origrne animale, viandes sechees Produits comestibles derives d'ongine animaJe, gra1sses animales transtormees, y compns les gra1sses fondues ou extraitcs Produits alirnemaires manufactures (a 1111 seul ingredient) J'origine anirnalc, avcc ou sans agent de conditionncment ou avec ou sans ingredients sccondaires tels qu'agents arnmatisants, epiccs ct con<li ments, et qui son! normalement preemballes et prets a la consommation, avec OU sans cuisson Produits alimentaires manufactures (a plusieurs ingredients) d'origine animale, un aliment a plusieurs ingredients compose d'ingredients, a la fois d·ortgine anirnale et vegetale, figurera dans cene rubrique si le ou les ingredients d'origine anirnale predornment \ianJc Jc rnammifrrcs ou de I olaille hachcc, cuite, misc en conserve. produits seches, OU autrernent tram's. y compns Jes proJuits a ingredients multiples Jarnbon, sauusses, hceuf hachc, p,irc de vnlaille Unites emballees, ou U, 5 kg ou 2 kg si la section transvcrsale rcpr{ sentative prclevec clans un recipient, Oil unite(s) (y compns, le cas echeant, JUS), prclevcc(s) a ]'aide d'un dispositif d'cchantillonnagc rcnl'lir en graisse E'St < 5 % CJ Cl:i..-:sifcation communautaire des denrte's alimentairts: annexe I de la directive 86/162/CEE et annexe I de la directive ~6/161/CFF, toutes ies deux mod1Lees par la d,recti1·e 9 J; 5 7 /CEE (JO l. ll I du 23.8.199 J, p. I), et annexe de la directive 90/b42'CEE. mod:fiee par la Jircct1vc 95;38/CL UO l. 197 du 21.8.1995, p. l4/. Tableau 4 Produits d'origine vegetale: description des echantillons primaires et taille minimale des echantillons de laboratoire xemp es rrClever Ta;lle minin1Jle de chaque echandlon de !abur&tu:rc E .. :,:- - - - -f ~aturc des cciian11liom primairc, a " ·---··-·-----·~-·"~"'-····--~--~ Produits alimentaires primaires d'origine vegctalc ~-~ -~~-- ·--~----~·-·- Tous le, fruits frais l. Tous ks legumes frais, y cmnpris pornme, de tcrrc ct bcttcravcs i .)UCfe, a l'cxdmion Jes plantcs aromatiques -.~-- L1 Produits frais de petite Baies, pois, olives Unites entieres OU emhal- 1 kg taille, poids unitaire < 25 g ]ages OU Unites prelevees a ]'aide d'un dispositif d'echantillonnage 1.2. Produits frais de taille Pommes, oranges Unites entieres I kg moyenne, poids unitaire de (au mains IO unites) 25-250 g en general 1-3. Produits frais, de grande Choux, Unites entieres 2 kg taille, poids unitaire concombres, (au moins 5 unites) > 250 g en general raisins (grappes) Untitled (4).max 970 l\atun.: Jes echantilloas prima;fes a -:-aille minimal:..· de Classficat'on cu prodmt (1) Exempies chaque echantillon de pn;lcvcr laboratoire - - 2. I.l'gurnineu')es f'i,n,s, d,:sll\ Jra- I kg tees: pois, d~shy drates Cereales Riz, b'.e I kg rruits a coques d'arbres A ]'exception des l kg no:x de coco No1x de coco 5 un1tC) · Craine, olCagi11euscs i\radnJcs 0,5 kg CrJ.inc'.'., pour boissons et Grains de cak 0,2 kg confiscrics t--- ------- 1. Persil frais 0, 5 ko " hnes herb es A.utre.~ fines Unites emieres 0,2 kg herhes. fraiches (pour !es fines herbes sechees, voir la s,ction 4 du present wbleau) Epices Sechees Unites entieres OU unites 0, 1 kg prelevees avec un dispos1tif J'cchanullonnagc Alimenls transformcs d'origine vegctale --------- --- ---------- 4. ProJuits alirnentaircs c;ccondaires d'ongir"ll' v{g~talc, fn1it."i -;('chCs, !(gurncc; fine., lierlic·s, prod11its ccrca liers lT'.n11:11s Prnduirs derives d'origine \'egetale thes, r,antes pour infusions, huiles vegetales, jus er prnduits divers, par exemple, olives transformees et melasse d'agrumes Prndu'ts manufactures (a un seul mgre.dient), d'or'gine vegetak a\'ec nu sans agent de condit•onnement ou avec ou sans ingredients secondaires, tels qu'agems aromatisants, epices et condiments, et qui sont normalemcm preemballes et prels a la con~on1n1at1on avec OU sans cuissun Produas manufactures (a plusieurs ingredients) d'origine vegeta:e, y compns !es produ:Ls comprenant des ingrcd:cnts d'ongine animalc Jam lcsquds le uu lcs mgrcJierns J'uriga1e ,cgctale prcJorrnncnt, pains et autres prnduih cfrCalicrs cuit,;; 4.1. Produits J v;ilcur unitairc Fmhallages 0\1 unitCs O, l kg f, elevee preleves a !'aide d'un dispo sitif d'echanullonnage 4.2, Produits solid es a faible Houblons, the. Unites emba:lees OU unites 0,2 kg densite en vrac plantes a mfus1on prelevees a ; aide dun ,lisposilil d'cchantillom1age 4.3. Autres produ1ts solides Pain, farine, fruit Emballages ou autres unites 0,5 kg sec entieres OU unites prelevees a !'aide d'un dispositif d'echantillonnage 4.4. Produits liquides Huiles vegetales, Unites emballees OU unites 0,5 I OU 0,5 kg jus prelevees a !'aide d'un dispositif d'echantillonnage (') Classification communautaire des denrees alimentaires: annexe I de la directive 86/362/CEE et annexe I de la directive 86/363/CEE, routes Jes deUJ< modifiees par la directive 93/57/CEE 00 L 211 du 23.8.1993, p. 1), et annexe de la directive 90/642/CEE, modifiee par la directive 95/38/CE 00 L 197 du 22.8.1995, p. 14). (') JI est possible de prelever un echantillon de laboratoire plus petit, mais la raison de proceder ainsi doit etre notee clans la fiche d'echantillonnage. Untitled (4).max 971 Tableau 5 CEufs et produits laitiers: description des cchantillons primaires et taille minimale des echantillons de laboratoirc i L..:en11 1lcs l\;a.ture de~ echantillnns rrim;1:res ;i p:-elever Taille m:nima'.e de chaqu: Cch.mr;::011 :it'. \c: ho:-atnire Produits alimentaires primaires d'origine animale 1.1. I cruf, de ,·ola".lcs Cl:ufs, a !'exception des ccufs Jc caillc el aulres u·ufs de ,,: type CEuls entiers ,:;---I U~fs Je c,,11, 2 · I ~c-mc tyre I Cl ccufs de Q:ufs cnt.icr.s I 2 ceufs de poule cm:crs, 6 (rnfs ~1\iit' ou de (;me ent:ers ; LaltS I Unites entieres OU Uflllt'S prdcvccs :i :·aide ,l'un Jispusilif J'cchanliilonnJge 0,5 1 Aliments transformes d'origine animale 1.1. 3.2. A'.:ments secondaires d'origine anirr.ale, produ1ts laitiers seconda:res tels que laits ecr~mes, la:ts condenses et laits en poudre Produns comestibles dcrinss d origine ammale, gratsses du lait, produns laitiers derives tels que beurres, bwtcrods, LrCn1cs, crClnc.) en pou<lrc, ca:-i~inc:-i, etc. Ali111cnts ma11uiadurCs (d un scu: ingrC<l1-:nt) <l'originc anirnc1le, produib laiticrs rnanufactur~s lt:b, quc yoghouns, fr0111agcs Ximrnls manufactures (:r phtsicurs ingrc<licnls) J'originc animalc, pruduits lailiers manufactures (y compris lC'; produits contcnant des ingrc\Jicnts d'ori~inc vt'g<~ta'.r d::ms lcsqucl-; le nu ics '.ngn~dicnts d'origme anin,ale predominent, rels que rroduit, ii base de fromage fondu. preparatinns fromageres, yoghourts aromatises. lair concentre sucre. Lrits liquidcs. lait.1 en poudre, lait.s et cremes concentres. cremes glacees a base larriere. yaourts Unitf(s) cmli;1]cc!s) nu 11ni1 e(s) preieve.e(s) ii 1·aide d'un dispositif d'echantil lonnage 0, i 1 (liqu dr:) OU 0,5 kg (solide) i) Les laih et cremes evapo:-es en vrac doiwnt erre .soigr,cusement melanges J\'JTit 1·echanti:lonnJ.ge, Jes ::1at1C':-e,'i adhefant aux parois er at: :and du recipient .Joivent e:re uetachtes et k tout doit etre vigoureusement agite :Jrele\·er l J 3 Ltn.':ci cl ,tgitc: <le 110L1vLau Jv,rnt Ji: p:-dev,.:r l'L-.:ha11~illo11 lk lal'uratu;rc ii) Les !ail) en de :a l'll vr.::.c do.vent Ctn.: ~chz.ntill,,:in11(:, de :naLCre cisep:;qur L'.ll cnfo::~an~ u11c sofa.:c sC'--hc J.J cu:ur i unc vitr~,;;r c!c p{;-i,Ctr::tion comtantc iii; Les crCmc.s en vrJ.c Cuivcnt Ct:-,:: so:gnc~sen:c:nt 1:1Cla~:gfr::: ave~ unc bat:l'. ;;.·.-J.nt le µrClcvcmet:t d'[~ha1::illo11s, nuis en evitant le moussage, le fouettage et le barattage Beurre et huiles butyriques Beurre, beurre de serum, pates a tartiner, a faible teneur en matiere grasse, contenant des graisses du beurre, huile buty rique anhydre, graisse du lait anhydre Unites entieres OU parties d'unite(s) emballee(s) OU unite(s) prelevee(s) a !'aide d'un dispositif d'echantil lonnage 0,2 kg OU 0,2 1 Untitled (4).max 972 Nature des echantillons primaires a T aille minimale de Classification du produit (') Exemples chaque echantillon de prelever laboratoire 3.3. Fromages, y compris fromages fondus Poids unitaire de 0,3 kg OU Unite(s) entiere(s) OU 0,5 kg plus unite(s) decoupee(s) a !'aide d'un dispositif d'echantil Poids unitaire < 0,3 kg lonnage 0,3 kg Nole: pour !es fromages circulaires, prelever un morceau en faisant deux entailles a partir du centre du fromage. Pour les fromages rectangulaires, prelever un morceau en faisant deux entailles paralleles aux bords. 3.4. Produits a base d'reufs Unite(s) prelevee(s) de 0,5 kg liquides, congeles OU seches maniere aseptique a !'aide d'un dispositif d'echantil lonnage (') Classification communautaire des denrees alimentaires: annexe I de la directive 86/362/CEE et annexe I de la directive 86/363/CEE, toutes Jes deux modifiees par la directive 93/57/CEE (JO L 211 du 23.8.1993, p. I), et annexe de la directive 90/642/CEE, modifiee par la directive 95/38/CE (JO L 197 du 22.8.1995, p. 14). 4.4. Preparation de l'echantillon de laboratoire Lorsque le volume de l'echantillon en vrac est plus important que necessaire pour un echantillon de laboratoire, ii doit etre divise de fac;on a obtenir une portion representative. Un procede d'echantillonnage, la division en quatre, ou une autre methode appropriee de reduction du volume peut etre utilise. Toutefois, Jes unites de produits vegetaux frais et !es reufs entiers ne doivent etre ni coupes ni divises. Le cas echeant, des doubles des echantillons de lahoratoire doivent etre preleves a ce stade ou peuvent etre prepares selon la procedure decrite ci-dessus. Les tailles minimales requises pour !es echantillons de laboratoire sont indiquees aux tableaux 3, 4 et 5. 4.5. Fiche d'echantillonnage L'agent habilite a l'echantillonnage doit noter la nature et l'origine du lot, le nom du proprietaire, du fournisseur ou du transporteur, la date et le lieu de l'echantillonnage et tout autre renseignement pouvant etre utile. Tout ecart par rapport a la methode d'echantillonnage recommandee doit etre consigne. Un exemplaire signe de la fiche doit accompagner chaque double d'echantillon de laboratoire et un exemplaire doit etre conserve par !'agent habilite a l'echantillonnage. Un exemplaire de la fiche d'echantillonnage doit etre remis au proprietaire du lot ou a son representant, qu'il soit destine ou non a recevoir un echantillon de laboratoire. Si !es fiches d'echantillonnage sont etablies par ordinateur, elles doivent etre remises aux memes destinataires et un double verifiable doit etre conserve. 4.6. Conditionnement et envoi des echantillons de laboratoire L'echantillon de laboratoire doit etre place clans un recipient propre et inerte, qui le protege correctement contre tout risque de contamination, de dommage ou de fuite. Le recipient doit etre scelle, solidement etiquete et la fiche d'accompagnement doit etre jointe. Lorsqu'on utilise un code a barres, ii est recommande de foumir aussi les renseignements alphanumeriques. L'echantillon doit etre envoye au laboratoire des que possible. Toute deterioration en cours de transport doit etre evitee, par exemple, Jes echantillons frais doivent etre conserves au frais et Jes echantillons congeles doivent rester congeles. Les echantillons de viande et de volaille doivent etre congeles avant !'expedition, a moins qu'ils ne soient transportes au laboratoire avant une eventuelle deterioration. 4 .7. Preparation des echantillons a analyser II y a lieu d'attribuer a l'echantillon de laboratoire un code particulier qui, de meme que la date de reception et la taille de l'echantillon, doit etre mentionne sur la fiche d'echantillonnage. La portion du produit a analyser(') (2), c'est-a-dire l'echantillon a analyser, devrait etre separee des que possible. Lorsque le niveau de residus doit etre calcule de fa~on a inclure des parties qui ne sont pas analysees ( 12), le poids des portions separees doit etre note. 4.8. Preparation et stockage de la portion a analyser L'echantillon destine a !'analyse doit etre fractionne, s'il y a lieu, et bien melange, pour permettre le prelevement de portions representatives aux fins de !'analyse. La taille de la portion soumise a )'analyse doit etre fonction de la methode d'analyse et de l'efficacite du melange. Les methodes utilisees pour le fractionnement et pour le melange doivent etre consignees et ne pas avoir d'incidence sur !es residus presents clans l'echantillon a analyser. Le cas echeant, l'echantillon a analyser doit etre traite clans des conditions particulieres, par exemple, a des temperatures (') Classification communautaire des denrees alimentaires: annexe I de la directive 86/362/CEE et annexe I de la directive 86/36 3/CEE, toutes Jes deux modifiees par la directive 93/57/CEE 00 L 211 du 23.8.1993. p. 1), et annexe de la directive 90/642/CEE, modifiee par la directive 95/38/CE (JO L 197 du 22.8.1995, p. 14). (') Partie des produits it laquelle des limites maximales s'appliquent: annexe I de la directive 90/642/CEE, modifiee par la directive 93/58/CEE (JO L 211 du 23.8.1993, p. 6). ( 11) Par exemple, les noyaux des fruits a noyau ne sont pas analyses, mais la concentration en residus est calculee en supposant que !es noyaux soot inclus mais qu'ils ne contiennent pas de residus. Voir note 2 de bas de page. Untitled (4).max 973 inferieures a zero, afin de reduire au minimum Jes effets negatifs. Lorsque le traitement risque d'affecter Jes residus et Jorsqu'il n'existe pas de solution de rechange praticable, la portion a analyser peut consister en unites entieres ou en parties d'unites entieres. Si la portion a analyser consiste en un petit nombre d'unites ou de segments, ii est vraisemblable qu'elle sera peu representative de l'echantillon a analyser et un nombre suffisant de portions similaires doit etre analyse de maniere a indiquer le degre d'incertitude de la valeur moyenne. Si !es portions destinees a !'analyse doivent etre prealablement stockees, la methode et la duree du stockage ne doivent pas affecter le niveau des residus presents. Des portions supplementaires doivent etre prelevees, si necessaire, en vue de !'analyse de duplication et de confirmation. 4. 9. Representations schematiques Les representations schematiques des procedures d'echantillonnage decrites ci-dessus figurent dans le document vise dans la note 8 de la page 30. 5. CRITERES DE CONFORMITE Les resultats de !'analyse doivent etre obtenus a partir d'un ou plusieurs echantillons de laboratoire preleves sur un lot et se trouvant clans un etat approprie pour !'analyse. Les resultats doivent etre corrobores par des donnees de controle de qualite admissibles (11). Si un residu depasse une LMR, son identite doit etre confirmee et sa concentra tion verifiee par )'analyse d'une ou plusieurs portions d'analyse supplementaires prelevees sur l'echantillon ou !es echantillons de laboratoire originaux. La LMR s'applique it l'echantillon en vrac. Le lot est juge conforme a une LMR donnee lorsque le ou !es resultats de 1 'analyse ne depassent pas cette LMR. Si !es resultats obtenus pour l'echantillon en vrac depassent la LMR, la decision de rejeter le lot doit tenir compte: i) des resultats obtenus a partir d'un ou plusieurs echantillons de laboratoire selon le cas, et ii) de !'exactitude et de la precision de !'analyse, indiquees par !es donnees relatives au controle de la qualite. (") Procedures de contr6le de la qualite pour !'analyse des residus de pesticides. Document SANCO/3103/2000. Les amendements peuvent etre consultes sur le site Internet de la Commission. Untitled (4).max 974 ANNEXEV METHODES DE PRELEVEMENT D'ECHANTILLONS POUR LE CONTR6LE omCIEL DES TENEURS EN DIOXINES (PCDD/PCDF) ET POUR LE DOSAGE DES PCB DE TYPE DIOXINE DANS CERTAINES DENREES AUMENTAIRES I. Objet et domaine d'application Les echantillons destines au controle officiel des teneurs en dioxines (PCDD/PCDF) des denrees alimentaires ainsi qu'a la determination des teneurs en PCB de type dioxine (') des denrees alimentaires sont a prelever conformement aux methodes decrites ci-dessous. Les echantillons globaux ainsi obtenus sont consideres comme representatifs des lots ou sous-lots sur lesquels ils sont preleves. Le respect des teneurs maximales fixees dans le reglement (CE) n" 466/2001 portant fixation de teneurs maximales pour certains contaminants dans !es denrees alimentaires, est etabli sur la base des teneurs determinees dans !es echantillons de laboratoire. 2. Definitions ,Lot»: quantile identifiable d'une denree alimentaire, livree en une fois, pour laquelle il est etabli par !'agent responsable qu'elle presente des caracteristiques communes, telles que l'origine, la variete, le type d'emballage, l'emballeur, l'expediteur ou le marquage. Dans le cas des poissons et des produits de la peche, la taille de !'animal doit egalement etre comparable. ,Sous-lot»: partie designee d'un grand lot, afin d'appliquer le mode de prelevement a cette partie designee. Chaque sous-lot doit etre physiquement separe et identifiable. «Echantillon elementaire»; quantile de matiere prelevee en un seul point du lot OU du sous-lot. •Echancillon global»: agregation de tous !es echantillons elementaires preleves sur le lot ou le sous-lot. «Echantillon de laboratoire»: partie ou quantite representative de l'echantillon global destinee au laboratoire. (1) Tableau de !'OMS TEF pour !'evaluation des risques pour !es etres humains, fonde sur Jes conclusions de la reunion de !'OMS tenue a Stockholm (Suede), du 15 au 18 juin 1997 [Van den Berg et al. (1998) Toxic Equivalency Factors (fEFs) for PCBs, PCDDs. PCDFs for Humans and for Wildlife. Environmental Health Perspectives, 106(12), 775]. Cong:enere Dibemo-p-dioxines (PCDD) 2,3,7,8-TCDD 1.2,3,7,8-PeCDD 1.2,3,4,7,8-HxCDD 1,2,3.6,7.8-HxCDD 1,2,3,7,8.9-HxCDD 1.2. 3,4,6, 7 ,8-HpCDD OCDD Dibenzofuranes (PCDF) 2,3.7,8-TCDF 1,2,3,7,8-PeCDF 2,3,4,7,8-PeCDF 1,2,3,4,7,8-HxCDF 1,2,3,6,7,8-HxCDF 1.2,3,7,8,9-HxCDF 2, 3.4.6,7 .8-HxCDF 1,2,3,4,6,7,8-HpCDF 1.2,3,4.7,8,9-HpCDF OCDF Valeur du TEF 0,1 0,1 0,1 O,Ql 0,0001 0,1 0,05 0,5 0,1 0,1 0,1 0,1 O,Ql O,Ql 0,0001 Congenere Valeur du TEF PCB ,de o/P" dioxine» PCB non-ortho + PCB mono-ortho PCB non-ortho PCB 77 0,0001 PCB 81 0,0001 PCB 126 0,1 PCB 169 0,01 PCB mono-ortho PCB 105 0,0001 PCB 114 0.0005 PCB 118 0,0001 PCB 123 0,0001 PCB 156 0,0005 PCB 157 0,0005 PCB 167 0,00001 PCB 189 0,0001 AbrfViations utilisees: T = tetra; Pe = penta; Hx = hexa: Hp = hepta; 0 = octa; COD = dorodibenzodioxine; COF = chlorodibenzofurane; CB = chlorobipheDyle. Untitled (4).max 975 3. Dispositions generales 3.1. Personnel Le prelevement doit etre effectue par une personne qualifiee. mandatee a cet effet, selon !es prescriptions de l'Etat membre. 3.2. Produit a echantillonner Tout lot a analyser fait l'objet d'un echantillonnage separe. 3.3. Precautions a prendre Au cours de l'echantillonnage et de la preparation des echantillons de laboratoire, des precautions doivent etre prises afin d'eviter toute alteration susceptible de modifier la teneur en dioxines et en PCB de type dioxine, de perturber !es analyses ou de compromettre la representativite des echantillons globaux. 3.4. Echantillons e1imentaires Dans la mesure du possible, Jes echantillons elementaires sont preleves en divers points du lot ou sous-lot. Toute derogation a cette regle est a signaler clans le proces-verbal prevu au point 3.8. 3. S. Preparation de l'echantillon global L'echantillon global est obtenu en assemblant taus !es echantillons elementaires. II doit peser au moins 1 kilogramme (kg) a moins que ce ne soit pas possible, par exemple lorsqu'un seul emballage a ete preleve. 3.6. Subdivision de l'echantillon global en echantillons de laboratoire ii des fins de controle, de recours et d'arbitrage Les echantillons de laboratoire destines a des fins de controle, de recours et d'arbitrage sont preleves sur l'echantillon global homogeneise a moins que cela ne soit contraire aux regles en matiere d'echantillonnage en vigueur clans l'Etat membre. La taille des echantillons de laboratoire destines aux mesures de controle doit etre suffisante pour permettre au mains une double analyse. 3.7. Conditionnement et envoi des ichantillons globaux et de laboratoire Chaque echantillon global ou de laboratoire est place clans un recipient propre, en materiau inerte, le protegeant convenablement contre tout facteur de contamination, toute perte de substance a analyser par adsorption sur la paroi inteme du recipient et tout dommage pouvant resulter du transport. Toutes !es precautions nccessaires doivent etre prises pour eviter que la composition des echantillons globaux et de laboratoire ne se modifie au cours du transport ou du stockage. 3.8. Fermeture et etiquetage des echantillons globaux et de laboratoire Chaque echantillon officiel est scelle sur le lieu de prelevement et identifie selon !es prescriptions en vigueur clans l'Etat membre. Pour chaque prelevement, un proces-verbal d'echantillonnage doit etre etabli, permettant d'identifier sans ambigutte le lot echantillonne et reprenant la date et le lieu d'echantillonnage, ainsi que toute information supplementaire pouvant etre utile a l'analyste. 4. Plans d'echantillonnage La methode de prelevement appliquee doit garantir que l'echantillon global est representatif du lot a controler. Nombre d'echantillons ilementaires Dans le cas du lait et des huiles, pour lesquels on peut presumer une repartition homogene des contaminants concernes au sein d'un lot donne, ii est suffisant de prelever trois echantillons elementaires par lot constituant l'echantillon global. Pour !es autres produits, le nombre minimal d'echantillons elementaires a prelever du lot est indique dans le tableau I. Le poids de l'echantillon global reunissant taus !es echantillons elementaires sera d'au mains 1 kg (voir point 3.5). Les echantillons elementaires doivent avoir un poids semblable. Un echantillon elementaire doit peser au mains 100 grammes. Le poids de l'echantillon elementaire depend de la taille des particules clans le lot. Toute derogation a cctte regle est a signaler clans le proces-verbal prevu au point 3.8. Conformement aux dispositions de la decision 97/747/CE de la Commission du 27 octobre 1997 fixant !es niveaux et frequences de prelevements d'echantillons prevus par la directive 96/23/CE du Conseil en vue de la recherche de certaines substances et de leurs residus clans certains produits animaux ('), la taille de l'echantillon, pour !es ceufs de poule, est au mains de 12 ceufs (pour des lots en vrac comme pour des lots se presentant en emballages distincts, voir tableaux I ct 2). (') JO L 303 du 6.11.1997, p. 12. Untitled (4).max 976 TABLEAU 1 Nombre minimal d'echantillons elementaires a prelever sur le lot Poids du lot (a exprimer en kg) Nombre d'echantillons elementaires a prelever < 50 3 so a soo 5 > 500 Si le lot se presente en emballages distincts, le nombre d'emballages a prelever pour former l'echantillon global est indique dans le tableau 2. TABLEAU 2 Nombre d'emballages (echantiUons elementaires) a prelever pour former l'echantillon global si le lot se compose d'embaUages distincts Nombre d'emballages ou d'unites compris clans le lot Nombre d'emballages ou d'unites a prelever I a 25 I emballage ou unite 26 a I 00 5 % environ, au moins 2 emballages ou unites > 100 5 % environ, un maximum de 10 emballages ou unites 5. Conformite du lot ou sous-lot aux specifications A des fins de controle, le laboratoire procede a une double analyse de l'echantillon de laboratoire si le resultat de la premiere analyse est inferieur ou superieur de moins de 20 % a la teneur maximale, et calcule la moyenne des resultats. Le lot est accepte si le resultat de la premiere analyse est inferieur de plus de 20 % a la teneur maximale ou, lorsqu'une double analyse est neccssaire, si la moyenne ne depasse pas la teneur maximale correspondante fixee dans le reglement (CE) n" 466/2001. Untitled (4).max 977 ANNEXE VI PREPARATION DES ECHANTILLONS ET PRESCRIPTIONS RELATIVES AUX METHODES D'ANALYSE UTIIJ SEES POUR LE CONTROLE OFFICIEL DES TENEURS EN DIOXINES (PCDD/PCDF) DE CERTAINES DENREES ALIMENTAIRES ET POUR LE DOSAGE DES PCB DE TYPE DIOXINE DANS CERTAINES DENREES ALIMENT AIRES 1. Objet et domaine d'application (es prescriptions s'appliqucnt aux analyses de denrees alimentaires effectuees aux fins du controle officicl des tcneurs en dioxines [dibenzo-p-dioxines polychlorees (PCDD) et dibenzofuranes polychlores (PCDF)l et du dosage des PCB de type dioxine. Pour survciller la presence de dioxincs d,ms !es dcnrees alimentaircs, il est possible de mcttrc en ccuvrc unc strategic rcposant sur une mhhodc de depistage. afin de selcctionncr !es cchantillons dont la tencur en dioxincs et en P(B de tvpe dioxine est. soit inferieure au niveau considere. sans que l'ecan depasse 30 a 40 %, soit superieure au niveau considere. La teneur en dioxines des echancillons presencant des teneurs significatives do1t etre detenninee et/ou confn-mec au moycn d'unc mcthoJc Jc confirmation. Les methodcs de dcpistage viscnt a dctcctcr la presence de dioxincs l't de PCB de type dioxine au niveau rnnsiderc. Elles sont dotees d'nne grande capacite de traitement d'echantillons, ce qni pennet de passer au crihle de nomhrenx echantillons en vue de detecter ceux qui pourraient s'averer positifs. Elles sont specialemem con~ues pour eviter !es faux resultats negatifs. Les mcthodcs de confinnation fournisscnt ,les infonnations completes ou complcrncn1aires penrn:rta111 l'idcnufica tion ct la quantification univoque de dioxine.s et de P(B de type dioxinc au niveau considerc. 2. Contexte Du fait yue !es echamillons Jc l'environnement et !es echanullons b1olog1ques Cv compns !es cchantillons de dcmccs J!im,·ntaircs) cot11ienncnt en general des 1m'langes complexes de diffcrcnts congenercs de dioxincs, le concept de factcurs d'equivalence toxique (TF.F) a ete Cree pour faciliter ]'evaluation des risques. (es TEF Ont ete etahlis pour exprimer Jes concentrations de melanges de PCDD et de PCDF substitues en 2, 3,7,8 et, depuis peu, de cenains PCB non-ortho et mono-ortho substirues ayant Jes proprietes semblables a celles des <lioxmes, en equivalents tox1ques (fEQ) de la 2,3,7,S-TCO[) (annexe I, note I Jc bas Jc page). Les cmicrntrations de chaque suhstdncc- dans 1111 ccha111illnn donnc sont multipliccs par !curs TFF respec1ifs, puis elles soot adclitionnees de fac;;on a ohtenir la concentration totale en composes cle type dioxine, exprimee en TEQ. Pour le calcul de ]'«estimation haute ,, on considere que la contribution au TEQ de chaque congenere non quantifie est egale a la limite de quantificauon. Pour le lalcul de !'«estimation hasse,,. on considi-rc que b contribution au TFQ de chaquc cong{,nfrc non quantific est fgak a zCro. Pour le calcul de l'«estimation intermediaire-,, on considere que la contribution au TEQ de chaque congenere non quamifie est egale a la mo1tie de la limite de quannfication. 3. Prescriptions d'assurance qualite pour la preparation des echantillons Des mesures doivent etre prises en vue d'eviter toute contamination croisee a chaque etape de la procedure d'echantillonnage et d'analyse. Les echantillons doivent etre conserves et transpones clans des recipients en verre, en aluminium, en polypropy lene ou en polyethylene. Toute trace de poussiere de papier doit etre enlevee du contenant de l'echantillon. La verrerie doit etre rincee a !'aide de solvants prealablement soumis a un controle de detection de dioxines. La conservation et le transport de l'echantillon doivent etre effectues d'une far;on telle que l'integrite de l'echantillon de denree alimentaire soit preservee. Si necessaire, chaque echantillon de laboratoire doit etre broye finement et soigneusement melange, selon une methode garantissant une homogeneisation complete [par exemple de far;on a pouvoir passer au travers d'un tamis a mailles de 1 millimetre (mm)]; !es echantillons doivent etre seches avant le broyage si leur teneur en eau est trop elevee. Un essai a blanc doit etre realise, en effectuant !'ensemble de la procedure analytique avec pour seule difference !'absence de l'echantillon. Untitled (4).max 978 Le poids de l'extrait doit etre suffisamment eleve, de fa~on a repondre aux exigences de sensibilite. De nombrcuses procedures specifiqucs de preparation des cchantill0ns peuvcnl etrc utilisccs de manicrc satisfai sante pour le.s produits consideres. I.es procedures doivent etre validee.s selon des directives rernnnues au plan international. 4. Prescriptions applicables aux laboratoires I es lahoratoircs doivcnt dcmontrcr la validite de la mcthodc clans unc ccrtainc plage autour de la Ii mite reglementaire, par exemple a des niveaux egaux a 0, 5 fois, I fois et 2 fois ce niveau, avec un coefficient de variation acceptable pour !es analyses repetees. Pour plu, de precisions sur !es criteres de validite, se reporter au point 5. La limite de quantification pour une methode de confirmation ne doit pas depasser le cinquieme du niveau considere, pour garantir des coefficients de variation acceptables clans la plage susment1onnee. Des essais a hlanc et des experiences avec enrichissement OU des analv.ses sur des echantillom de controle (si possihle. des materiaux de reference certifies} doivent etre effectues regulierement, clans le cadre des mesures d'assurance qualite mtemes. Des participations couronnees de succes a des etudes inter-lahoraroires qui evaluent la competence du lahoratoire sont la meilleure fa\on de demontrer !'aptitude de ce demier a effectuer des analyses specifiques. Cependant, unc participation rcussie a une etude inter-laboratoirc portant, par excmpk sur des cchantillons de sols ou d'caux usccs, nc suffit pas a dc1110111rcr 1me rnrnp,'rencc pour lei cchan,illons Jc Jrnrfrs alimeruaircs 011 d'alimcnts des animaux. qui presentent des niveaux de contaminati0n inffricurs. C'est p0urquoi la participation continuelle ,\ de.s etudes inter-laboratoires sur la determination des teneurs en dioxine et en PCB de type dioxine des matrices d'aliments des animaux/de denrees alimentaires correspondantes est obligatoire. Conformcment aux dispositions de la directive 9,/99/CH, Jes laboratoires doivcnt fare accrcditcs par un organisme hahilite qui se conforme au guide ISO/CE! 58, de maniere a garantir qu'ils appliquent !es procedures d'assurance qualite a leurs analyses. Les laboratoires doivent etre agrees selon la norme ISO/CE! 17025:1999. 5. Prescriptions concernant Jes procedures d'analyse relatives aux diox:ines et aux PCB de type dioxine Presoiptions (ondamentales de validiti de., proridures d'analyse: Smsibilitc' elevee er faiblcs limitcs Je direction. En cc qui rnmerne !es PCDD et ks PCDF, ks scuils de de.tcction doiVf'nt ctre de ]'ordre du picogrammc de TEQ (10·12 g), ctant d0nnc la roxicitr extrcmement clcvcc de ces composes. Il est connu que !es PCB se presentent en quantites plus elevees que les PCDD ou PCDF. Pour la plupart des congeneres du groupc des PCB, une sensibilite de l'ordre Ju nanogramme (IO 9 g} est suffisante. Ccpcndant, pour la mcsurc ,Jes congeni:rcs Ju groupc des PCB de 1ypc dioxine plus toxiqucs (en paniculicr ks congencres non-ortho suhstitucs), il corwicnt d'a11cindrc la mcrne scnsihilitc 911c pom ks PCDD ct lcs PCDf. Grande seleaiviti (spicificire). 11 est necessaire de d1stinguer Jes PCUO, !es PCUF et !es PC!l de type dioxme d'une multitude d'autres composes cxtraits simultancmcnt de l'eclnntillon, suscept1blcs d'imerfcrcr, ct qui sont presents Jans des concentrations superieurcs de plusieurs ordres de grandeur i celle des analytes a <loser. Pour ks methode, de chromatographie en phase gazeuse/spectromerrie de masse (CG/Sl\l}. ii est necessaire de distinguer entre plusieurs congeneres, notamment emre !es congeneres toxiques (c'est-a-dire les dix-sept PCOD et PCDF substitues en 2,3,7,S et !es PCB de 1ype dioxinc) ct !es autres congenercs. Les bio-essais Joivcnt pcrmcttrc de dctcrn1incr sdectivemcnt Jes valeurs de T[Q, en tarn quc somme de PCDD. PCDf ct PCR de type dioxine. Grande exactitude (justesse et fidelite). L'essai doit fournir une estimation valide de la concentration reelle d'un cchantillotL Unc grandc cxactnuJc (cxactituJc de la mcsurc: dcgrc de concordance cntrc le rcsultat Jc la mcsurc c1 la valcur rfrllc ou attrihu,T de la grandeur a rncsurrr) es1 ncccssaire pom cmpccbcr qu'un rc.rnltat d'arldlysc d'cchantillon ne soit rejcte m raison du manque de fiahilite de ]'estimation des TFQ. !,'exactitude est une expression de la justesse (la difference entre la valeur movenne mesuree pour un analyte dans un materiau certifie et sa valeur certifiee, exprimee en pourcentage de cette valeur) et de la fide!tte (la fidelite est generalement calculee sous forme J'ecart-typc; ellc englobe la rcpctabihtc ct la rcproductibilitc ct inJiquc le dcgre de cuncorda11cc cntrc lcs rc'sultats obtcnus par application rcpc'tfr du procrdc cxp{rimcntal dans des conditions dcterminee.s) Les methodes de depistage peuvent comprendre des bio-essais et des methodes CG/SM, tandis que !es methodes de confirmation sont des methodes de chromatographie en phase gazeuse a haute resolution/de spectrometrie de masse a haute resolution (CGHR/SMHR). Les criteres suivants doivent etre remplis pour la valeur totale en TEQ: Methodes de depistage Methodes de confirmation Taux de faux negatifs <]% Justesse - 20 % a+ 20 % Coefficient de variation < 30% < 15 % Untitled (4).max 979 6. Prescriptions specifiques concernant les methodes CG/SM utilisees a des fins de depistage ou de confirma tion Des etalons interncs de PCDD/r substitucs en 2,3,~,8 rnaryucs au ''C (ct Jes ctalons intcrncs de PCll de type dioxine marques au "C si des PCB de type dinxinc doivent ctrc doses) doivent etrc ajoutcs au tout debut de la methode d'analyse, par exernple avant la phase d'extraction, afin de valider la procedure analytiquc . .tu, moins un congenere doit etre ajoute pour chacun des groupes isomeres tetra a octachlores des PCDD/F (et au moins un congenere pour chague groupe 1somere des PC!l de type dioxine, si des PCB de type dioxine doivent ecre doses) (une autrc mcthode consiste a ajoutcr au moins un congenerc pour chaquc fonction <l'cnrcgistrcmcnt d'un isomcre .selectionnc par spectrometric de masse utilisce pour le contri\lc des PCDD/F et des PCB de type dioxinc). II est fortement recommande, surtout pour !es methodes de confirmation, d'utiliser !'ensemble des dix-sept etalons intemes de PCDD/F substitues en 2,3,7,8 marques au 15C ainsi que la totalite des douze etaJons intemes Jc PCB Jc type dioxinc marques au : 'C (si cb PCB de type <lioxinc doivent etrc doses). Des facteurs de reponse relatifs doivent egalement etre determines clans le cas des congeneres pour lesquels aucun analogue marque au 11C n'est ajoute, en utibant des solutions d'etalonnage appropriees, Pour Jes denrees alimentaire.s d'origine vegetale et !es denrees alimentaires d'origine animale contenant moins de 10 % de graisses, il est obligatoire d'ajouter Jes etalons internes avant la phase d'extraction, Pour !es denrees alimentaires d'origine annnale contenant plus de IO % de graisses, les etalons internes peuvent etre ajoutes s01t avant la phase d'cxtraction S<.Jit apri:s !'extraction des graisscs. II convient <le valider adcquatement l'cfficarn~ de !'extraction, en fonction de la phase au cours de lagnelle les ctalons internes ont ete introduirs er de la fa<;on dont Jes resultats sont consignes (sur base du produit ou des graisses), :\vant !'Jnalyse CGj',M, un ou dcux rralons de substitution doivent c'trc ajoutes. Un controle de recuperation est necessaire. Dans le cas des methodes de confirmation, Jes taux de recuperation Jes etaJons intcrnes Joi\'Cnt sc situer dans unc plagc allant Jc 60 a 120 %. Pour des congcncrcs individucls, en particulicr pour certaincs dihcnzodioxincs et dihcnzofurancs hcpta et ocrachlorcs, des taux de recuperation inferieurs ou superieurs som acceptables, a condition que leur contribution a la valeur TEQ ne depasse pas 10 % de la valeur totale TEQ (en tenant compte uniquement des PCDD/F). Dans le cas des methodes de depistage, !es raux de recuperation doivent se situer dans une plage allant de 30 a 140 %, II convient de separer !es dioxines des composes chlores interferents, tels que !es PCB et !es diphenylethers chJores, en utilisant des techniques chromatographiques appropriees (de preference au moyen d'une colonne de floris1l, J'aluminc et/ou de charbon). La separation des isomeres par chromatographie en phase gazeuse doit etre suffisante (< 25 % de pie a pie entre 1,2,3,4,~,8-HxCDF ct 1,2,3,6,7,8-HxCDF). Le dosage doit etre effectue conformemem a la methode EP.'\ 1613, revis;on B, intitulee «Tetra- through octa-chlorjnated dioxim and furam by isotope dilution HRGCfHRMS» de l'agence pour la protection de l'cnv1ronncmcnt des Etats-Lnis ou ii unc autrc mcthode prescntant des critcrcs J'cfficautc equivalents. L'ecart entre l'estimation haute et !'estimation basse de la teneur de !'ensemble des congeneres ne doit pas depasser 20 % pour Jes denrees alimcnta1res Jorrt la contamination par !es d1oxines est d'environ l pg OMS-TEQ/g Jc graissc (en tenant compte uniqucmcnt des PCDD/PCDF). Les nri:rnes prcscnptions s'appliqucnt aux dcnrfrs alimc111Jircs a foible teneur en graissc dont la contamination est de l'ordrr de 1 pg O\!S-TEQ/g de produit. Pour des niveaux de contamination inferieurs, par exemple 0,50 pg OMS-TFQ/g de produit, la difference entre le niveau superieur et le niveau inferieur peut se situer dans une pJage allant de 25 a 40 %. 7. Methodcs analytiqucs de depistage 7. L Introduction Diffcrcntcs approchcs analytiqucs pcmult etrc mises en a:uvrc pour la mcthode de Jcp1stagc: unc approchc de dcpistagc pure ct unc apprnche quantitati,·c. A.pproche de depistage La reponse des echantillons est comparee a ce1le d'un echantillon de reference, au niveau considere. Les echantillons dont la reponse est inferieure a celle de la reference sont declares negatifs et ceux dont la reponse est superieure a celle de la reference sont consideres comme positifs. Prescriptions: dans chaque serie d'essais, un echantillon blanc et un ou des echantillons de reference doivent etre extraits et testes au meme moment et dans Jes memes conditions. La reponse de l'echantillon de reference doit etre nettement plus elevee que celle du blanc, des echantillons de reference supplementaires, d'une concentration egale a 0,5 fois et 2 fois le niveau considere, doivent etre inclus, pour demontrer l'efficacite de l'essai clans la plage pertinente pour le controle du niveau considere, dans le cas ou !'on procede a l'essai d'autres matrices, la validite du ou des echantillons de reference doit etre prouvee, en utilisant de preference des echantillons dont la valeur de TEQ, etablie par CGHR/SMHR, est de l'ordre de celle de l'echantillon de reference ou, a defaut, un blanc enrichi pour atteindre ce niveau, Untitled (4).max 980 etant donne qu'aucun etalon interne ne peut etre utilise clans le cadre des bio-essais, !es tests de repetabilite sont d'une grande importance pour obtenir des donnees sur l'ecart-type au sein d'une serie d'essais. Le coefficient de variation doit etre inferieur a 30 %, clans le cas des bio-essais, il convient de definir les composes cibles, les interferences potentielles, ainsi que la valeur maximale toleree pour le blanc. Approche quantitative L'approche quantitative comprend obligatoirement des series de dilutions types, un processus de nettoyage et de mesurage double ou triple, ainsi que des essais a blanc et des tests de recuperation. Le resultat peut etre exprime en TEQ, ce qui suppose que Jes composes a l'origine du signal satisfont au principe du TEQ. A cette fin, on peut utiliser la TCDD (ou un melange type de dioxines/furanes) pour elaborer une courbe d'etalonnage, qui permet de calculer la valeur de TEQ dans l'extrait et par consequent, dans l'echamil!on. Cette quantite est ensuite corrigee de la valeur de TEQ calculee pour l'echantillon blanc (pour tenir compte des impuretes provenant des solvants ou des substances chimiques utilises) et pour la recuperation (cette demiere quantite est calculee ii partir de la valeur TEQ clans un echantillon de controle de la gualite dont la concentration est proche du niveau considere). 11 ne faut jamais perdre de vue qu'une partie de la perte apparente de la recuperation peut etre due a des effets de matrice et/ou a des ecarts entre les valeurs des TEF pour les bio-essais et !es valeurs officielles des TEF etablies par l'OMS. 7 .2. Prescriptions concemant les mithodes analytiques de depistage Le depistage peut etre effectue au moyen de methodes d'analyse CG/SM et de bio-essais. Les prescriptions etablies au point 6 doivent etre utilisees pour les methodes CG/SM. Des prescriptions specifiques sont etablies au point 7.3 pour Jes bio-essais cellulaires et au point 7.4 pour !es bio-essais realises au moyen de kits. Des donnees doivent etre fournies sur le nombre de resultats faux positifs et faux negatifs d'un grand nombre d'echantillons en dessous et au-dessus du niveau maximal ou du seuil d'intervention, par comparaison avec la valeur de TEQ determinee par une methode analytique de confirmation. Les taux reels de faux negatifs doivent etre inferieurs a 1 %. Le taux de faux echantillons positifs doit etre suffisamment faible pour que !'utilisation de la methode de depistage reste avantageuse. Les resultats positifs doivent toujours etre confirmes par une methode analytique de confirnJation (CGHR/SMHR). En outre, des echantillons d'une large plage de TEQ doivent etre confirmes par CGHR/SMHR (environ 2 a 10 % des echantillons negatifs). Des informations sur la correspondance entre Jes resultats des bio-essais et ceux de la CGHR/SMHR doivent etre foumies. 7.3. Prescriptions spicifiques aux bio-essais cellulaires Pour !es bio-essais, une serie de concentrations de reference de TCDD ou d'un melange dioxines/furanes (courbe de reponse avec R2 > 0,95 pour une dose complete) est necessaire !ors de chaque essai. Cependant, pour le depistage, une courbe plus detaillee clans la zone des faibles teneurs peut etre utilisee pour !'analyse des echantillons a faible teneur. Pour Jes resultats du bio-essai dans un intervalle de temps constant, ii convient d'utiliser une concentration de reference de TCDD (environ 3 fois la limite de quantification) sur un formulaire de controle qualite. On peut egalement se fonder sur la reponse relative d'un echantillon de reference comparee ii une courbe d'etalonnage de TCDD. etant donne que la reponse des cellules peut dependre d'un grand nombre de facteurs. II conviem de realiser et de verifier des graphiques de controle qualite pour chaque type de materiau de reference, afin de garantir que le resultat est conforme aux indications fournies. L'induction de la dilution de l'echantillon utilisee doit se situer clans la partie lineaire de la courbe de reponse, en particulier pour !es calculs quantitatifs. Les echantillons qui se situent au-dela de cette partie lineaire doivent etre dilues et faire l'objet d'un nouvel essai. C'est pourquoi ii est conseille de tester au moins trois dilutions a la fois. L'ecart type ne doit ni depasser 15 % lorsqu'une triple mesure est effectuee pour chaque dilution d'echantillon, ni depasser 30 % pour trois experiences independantes. II est possible de choisir comme limite de detection une valeur egale a trois fois l'ecart type du blanc de solvant ou de la reponse de fond. Une autre methode consiste ii prendre une concentration qui correspond a une reponse superieure ii la reponse de fond sur la courbe d'etalonnage du jour (facteur d'induction 5 fois superieur au blanc de solvant). Il est possible de choisir comme limite de quantification une valeur cinq a six fois superieure a l'ecart type du blanc de solvant ou de prendre une concentration qui correspond a une reponse superieure a la reponse de fond sur la courbe d'etalonnage du jour (facteur d'induction 10 fois superieur au blanc de solvant). Untitled (4).max 981 7 .4. Prescriptions spedftques aux bio-essais realises au moyen de kits (1) II convient de suivre les instructions du fabricant en ce qui conceme la preparation des echantillons et les analyses. Les kits d'essai dont la date d'expiration est depassee ne doivent pas etre utilises. II convient de ne pas utiliser des materiaux ou composants prevus pour d'autres kits. La temperature de conservation des kits d'essais doit se situer dans Ia plage de temperatures de conservation specifiee et Ieur temperature de fonctionnement doit etre egale a la valeur specifiee. La limite de detection pour !es immuno-essais s'obtient en additionnant la moyenne et une valeur egale a trois fois l'ecan-type, pour une serie de dix analyses du blanc, et en divisant cette somme par la valeur de la pente dans !'equation de regression lineaire. II convient d'utiliser des etalons de reference pour Jes essais en laboratoire, afin de garantir que la reponse a !'etalon se situe dans une plage acceptable. 8. Indication des resultats Dans la mesure ou la procedure analytique le permet, les resultats doivent comprendre !es teneurs en congeneres individuels des PCDD/PCDF et des PCB et !es estimations haute, basse et intermediaire doivent etre indiquees, afin de consigner un maximum de donnees, ce qui permet une interpretation des resultats en fonction de prescriptions specifiques. Le rapport doit egalement mentionner la teneur en graisses de l'echantillon ainsi que la methode utilisee pour extraire les graisses. Les taux de recuperations des etalons intemes individuels doivent etre fournis s'ils se situent en dehors de la plage mentionnee au point 6 ou s'ils depassent le niveau maximum. Dans tous !es autres cas, ils doivent etre fournis sur demande. (1) A ce jour. il n'a pas encore ete prouve que, parmi les bio-essais realises au moyen de kits commercialises, il en existe au moins un qui dispose d'une sensibilite et d'une fialiilite suffisantes pour pouvoir etre utilise a des fins de depistage de dioxines, aux niveaux requis pour les echantillons de denrees alimentaires et d'aliments des animaux.