Regulation on quality requirements for biocomponents and methods of examining biocomponents quality

1.1. Metoda oscylacyjno-wibracyjna polega na elek- odczynnika Karla Fischera z wodà i wyznacze- tronicznym pomiarze g´stoÊci wykonywanym niu punktu równowa˝nikowego za pomocà za pomocà przyrzàdu skalibrowanego w tem- elektrometrycznego miareczkowania. peraturze 20 °C. 2.4. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej

1.2. Moc (zawartoÊç etanolu — C2H5OH — w bioeta- przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób nolu) w temperaturze 20 °C odczytuje si´ jako obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e zawartoÊç alkoholu etylowego wyra˝onà precyzj´ badania zawartoÊci wody metodà Kar- w procentach obj´toÊciowych w badanej prób- la Fischera z u˝yciem automatycznego urzàdze- ce bioetanolu. nia do miareczkowania w Êrodowisku bezwod- nym okreÊla norma PN-A-79521.

1.3. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej 3. ZawartoÊç jonów chlorkowych okreÊla si´ z wy- przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób korzystaniem metody Wickbolda lub metody obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e pre- stràceniowej. cyzj´ badania mocy w temperaturze 20 °C me- todà oscylacyjno-wibracyjnà okreÊla norma 3.1. Metoda Wickbolda polega na spaleniu próbki PN-A-79528-3 wraz ze zmianà PN-A-79528-3/A1. badanego produktu w p∏omieniu wodorowo- tlenowym w aparacie Wickbolda i zaabsorbo-

1.4. Metoda oznaczania mocy przy u˝yciu alkoholo- waniu powstajàcego podczas spalania chloro- mierza polega na ustalaniu wskazaƒ alkoholo- wodoru w wodzie podwójnie destylowanej lub mierza i termometru, a nast´pnie odczytaniu dejonizowanej. odpowiadajàcej im mocy z wzorcowych tablic alkoholometrycznych. 3.2. Zaabsorbowany chlorowodór, powsta∏y pod- czas spalania, oznacza si´ metodà koloryme-

1.5. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przy- trycznà z rodankiem rt´ciowym i jonami ˝elaza gotowanie, stosowane odczynniki, sposób obli- trójwartoÊciowego, a nast´pnie wykonuje po- czenia oraz podawanie wyników, a tak˝e precyzj´ miar absorbancji Êwiat∏a, o odpowiedniej d∏u- metody badania mocy w temperaturze 20 °C goÊci fali, przechodzàcego przez roztwór po- przy u˝yciu alkoholomierza okreÊla norma wsta∏ego kompleksu. PN-A-79528-3 wraz ze zmianà PN-A-79528-3/A1.

3.3. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej

1.6. Metoda przy u˝yciu piknometru polega na przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób oznaczaniu g´stoÊci badanej próbki w tempera- obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e pre- turze 20 °C i odczytaniu odpowiadajàcej jej cyzj´ metody badania zawartoÊci chloru metodà mocy z u˝ytkowych tablic spirytusowych. Wickbolda okreÊla norma PN-88/C-04005.

1.7. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej 3.4. Metoda stràceniowa polega na wytràceniu przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób z badanej próbki trudno rozpuszczalnego chlor- obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e ku srebra i porównaniu zm´tnienia próbki ze precyzj´ metody badania mocy w temperaturze zm´tnieniem wzorca. 20 °C przy u˝yciu piknometru okreÊla norma 3.5. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej PN-A-79528-3 wraz ze zmianà PN-A-79528-3/A1. przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób 2. ZawartoÊç wody w bioetanolu okreÊla si´ z wy- obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e korzystaniem metody tradycyjnej Karla Fische- precyzj´ metody badania zawartoÊci jonów ra lub metody Karla Fischera z zastosowaniem chlorkowych metodà stràceniowà okreÊla nor- automatycznego urzàdzenia do miareczkowa- ma PN-A-79521. nia w Êrodowisku bezwodnym. 4. ZawartoÊç kwasów okreÊla si´ z wykorzysta-

2.1. Metoda tradycyjna Karla Fischera polega na re- niem metody polegajàcej na zoboj´tnieniu akcji odczynnika Karla Fischera z wodà i wyzna- zwiàzków o charakterze kwaÊnym, obecnych czeniu punktu równowa˝nikowego za pomocà w badanej próbce bioetanolu. elektrometrycznego miareczkowania, którym 4.1. Zoboj´tniania zwiàzków o charakterze kwa- mierzy si´ przep∏ywajàcy ∏adunek elektryczny. Ênym dokonuje si´ przez miareczkowanie ich Dziennik Ustaw Nr 218 — 14695 — Poz. 1845 roztworem wodorotlenku sodu wobec fenolo- 5.6. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej ftaleiny jako wskaênika. przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób

4.2. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób precyzj´ metod badania zawartoÊci aldehydów obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e i ketonów okreÊla norma PN-A-79528-4. precyzj´ metody badania okreÊla norma PN-C- 6. ZawartoÊç alkoholu metylowego okreÊla si´ -04352. z wykorzystaniem jednej z trzech metod: meto- 5. ZawartoÊç zwiàzków karbonylowych okreÊla dy chromatografii gazowej, metody koloryme- si´ z wykorzystaniem jednej z pi´ciu metod: trycznej z odczynnikiem Schiffa lub metody ko- metody kolorymetrycznej z odczytem fotome- lorymetrycznej z kwasem chromotropowym. trycznym z zastosowaniem odczynnika Schiffa przygotowanego z kwasem chlorowodoro- 6.1. Metoda chromatografii gazowej polega na wym, metody kolorymetrycznej z odczytem wi- chromatograficznym wydzieleniu alkoholu me- zualnym z zastosowaniem odczynnika Schiffa tylowego z pozosta∏ych sk∏adników i pomiarze przygotowanego z kwasem chlorowodoro- iloÊciowym przez odpowiednio wyskalowany wym, metody kolorymetrycznej z odczytem fo- uk∏ad rejestracyjny chromatografu gazowego tometrycznym z zastosowaniem odczynnika (przy zachowaniu warunków wzorcowania apa- Schiffa przygotowanego z kwasem siarkowym ratu). (VI), metody kolorymetrycznej z odczytem wi- 6.2. Metoda kolorymetryczna z odczynnikiem Schif- zualnym z zastosowaniem odczynnika Schiffa fa polega na utlenianiu alkoholu metylowego przygotowanego z kwasem siarkowym (VI) lub do aldehydu mrówkowego, reakcji z odczynni- metody miareczkowej. kiem Schiffa i porównaniu zabarwienia powsta-

5.1. Metoda kolorymetryczna z odczytem fotome- ∏ego w badanej próbce z zabarwieniem roztwo- trycznym z zastosowaniem odczynnika Schiffa rów wzorcowych. przygotowanego z kwasem chlorowodorowym polega na reakcji aldehydów z odczynnikiem 6.3. Metoda kolorymetryczna z kwasem chromotro- Schiffa i porównaniu intensywnoÊci zabarwie- powym polega na utlenianiu alkoholu metylo- nia zwiàzków kompleksowych, powsta∏ych wego do aldehydu mrówkowego, reakcji z kwa- w badanej próbce skorygowanej do mocy mini- sem chromotropowym i fotometrycznym po- mum 90 % obj´toÊci, z zabarwieniem roztwo- miarze powsta∏ego zabarwienia. rów wzorcowych o znanej zawartoÊci aldehydu 6.4. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej octowego. przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób

5.2. Metoda kolorymetryczna z odczytem wizual- obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e nym z zastosowaniem odczynnika Schiffa przy- precyzj´ metod badania okreÊla norma gotowanego z kwasem chlorowodorowym po- PN-A-79528-6. lega na reakcji aldehydów z odczynnikiem 7. ZawartoÊç miedzi w bioetanolu okreÊla si´ Schiffa i wizualnym porównaniu intensywnoÊci z wykorzystaniem jednej z dwóch metod: meto- zabarwienia zwiàzków kompleksowych, po- dy polegajàcej na spopieleniu badanej próbki wsta∏ych w badanej próbce z zabarwieniem kwasem siarkowym i azotowym oraz zwiàzaniu roztworów wzorcowych, w Êwietle bia∏ym roz- miedzi przy pH = 8,5 z dwuetylodwutiokarbami- proszonym lub w ciemni Kuczerowa. nianem sodowym w obecnoÊci substancji che-

5.3. Metoda kolorymetryczna z odczytem fotome- latujàcej — soli dwusodowej kwasu werseno- trycznym z zastosowaniem odczynnika Schiffa wego lub metody spektrometrii adsorpcji ato- przygotowanego z kwasem siarkowym (VI) pole- mowej. ga na reakcji aldehydów z odczynnikiem Schiffa 7.1. Przy zastosowaniu metody polegajàcej na spo- i porównaniu intensywnoÊci zabarwienia zwiàz- pieleniu badanej próbki kwasem siarkowym ków kompleksowych powsta∏ych w badanej i azotowym oraz zwiàzaniu miedzi przy pH = 8,5 próbce, rozcieƒczonej do mocy 48 % obj´toÊci, z dwuetylodwutiokarbaminianem sodowym z zabarwieniem roztworów wzorcowych. w obecnoÊci substancji chelatujàcej — soli

5.4. Metoda kolorymetryczna z odczytem wizual- dwusodowej kwasu wersenowego dokonuje nym z zastosowaniem odczynnika Schiffa przy- si´ ekstrakcji czterochlorkiem w´gla utworzo- gotowanego z kwasem siarkowym (VI) polega nego kompleksu karbaminiowego, którego ab- na reakcji aldehydów z odczynnikiem Schiffa sorpcj´ mierzy si´ spektrofotometrycznie. i wizualnym porównaniu zabarwienia zwiàzków 7.2. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej kompleksowych, powsta∏ych w badanej próbce przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób rozcieƒczonej do mocy 48 % obj´toÊci, z zabar- obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e wieniem roztworów wzorcowych. precyzj´ metody badania zawartoÊci miedzi po-

5.5. Metoda miareczkowa polega na reakcji aldehy- legajàcej na spopieleniu badanej próbki kwa- dów i ketonów zawartych w badanej próbce sem siarkowym i azotowym oraz zwiàzaniu z chlorowodorkiem hydroksyloaminy i zmia- miedzi przy pH = 8,5 z dwuetylodwutiokarbami- reczkowaniu powsta∏ego kwasu chlorowodoro- nianem sodowym w obecnoÊci substancji che- wego roztworem wodorotlenku sodu wobec latujàcej — soli dwusodowej kwasu werseno- b∏´kitu bromofenolowego. wego okreÊla norma PN-80/A-04012. Dziennik Ustaw Nr 218 — 14696 — Poz. 1845

7.3. Metoda spektrometrii adsorpcji atomowej po- 1.4. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej lega na mineralizacji badanej próbki i oznacze- przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób niu w niej zawartoÊci miedzi z zastosowaniem obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e spektrometru adsorpcji atomowej wyposa˝o- precyzj´ metody badania zawartoÊci estrów nego w odpowiednià lamp´ pomiarowà. metylowych wy˝szych kwasów t∏uszczowych

7.4. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej okreÊla norma PN-EN 14103. przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e 2. G´stoÊç w temperaturze 15 °C okreÊla si´ z wy- precyzj´ metody spektrometrii adsorpcji ato- korzystaniem jednej z dwóch metod: metody mowej stosowanej do badania zawartoÊci mie- oscylacyjnej z U-rurkà lub metody z areome- dzi okreÊla norma PN-A-79521. trem. 8. Suchà pozosta∏oÊç po odparowaniu okreÊla si´ 2.1. Metoda oscylacyjna z U-rurkà. z wykorzystaniem metody polegajàcej na odpa- rowaniu badanej próbki na ∏aêni wodnej i wy- 2.1.1. Metoda oscylacyjna z U-rurkà polega na wpro- suszeniu pozosta∏oÊci w suszarce w temperatu- wadzeniu niewielkiej obj´toÊci badanej próbki rze 103 °C przez 30 minut. (zwykle mniejszej ni˝ 1 ml) do U-rurki o regulo-

8.1. Wa˝enie parownicy wykonuje si´ po och∏odze- wanej temperaturze, pomiarze cz´stotliwoÊci niu jej w eksykatorze przez 30 minut. drgaƒ i obliczeniu g´stoÊci badanej próbki z za- stosowaniem sta∏ej pomiarowej, wyznaczonej

8.2. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób przez pomiar cz´stotliwoÊç drgaƒ U-rurki, wy- obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e pre- pe∏nionej materia∏em odniesienia o znanej g´- cyzj´ metody okreÊla norma PN-A-79528-12. stoÊci. 9. ZawartoÊç alkoholi wy˝szych okreÊla si´ z wy- 2.1.2. Aparatur´, odczynniki, sposób pobierania pró- korzystaniem metod kolorymetrycznych lub bek i ich przygotowanie oraz przygotowanie metodà chromatograficznà. aparatury, kalibracj´, wykonanie oznaczania,

9.1. Metody kolorymetryczne polegajà na pomiarze sposób obliczenia i podawania wyniku, precy- wartoÊci absorbancji substancji barwnych po- zj´ metody, a tak˝e sporzàdzanie sprawozdania wsta∏ych w wyniku reakcji z dodawanymi od- z badaƒ okreÊla norma PN-EN ISO 12185. czynnikami.

2.2. Metoda z areometrem.

9.2. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób 2.2.1. Metoda z areometrem polega na zanurzeniu obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e areometru w badanej próbce o okreÊlonej tem- precyzj´ metod kolorymetrycznych okreÊla nor- peraturze, znajdujàcej si´ w cylindrze. Po wy- ma PN-A-79528-5. równaniu si´ temperatury dokonuje si´ odczy-

9.3. Metoda chromatograficzna polega na rozdziale tu na skali areometru i zapisuje temperatur´ alkoholi wy˝szych od pozosta∏ych sk∏adników próbki, a nast´pnie odczyt ze skali przelicza si´ badanego bioetanolu z zastosowaniem chro- na wartoÊç w temperaturze 15 °C. matografu gazowego z wykorzystaniem wzorca wewn´trznego. 2.2.2. Przygotowanie próbki, kontrol´ aparatury i jej przygotowanie, wykonanie oznaczania, oblicze-

9.4. Metoda chromatograficzna jest stosowana dla oznaczania alkoholi wy˝szych, których zawar- nia, przeliczanie wyników, podawanie wyni- toÊç wynosi powy˝ej 0,1 g/l. ków, a tak˝e precyzj´ metody oraz sporzàdzanie sprawozdania z badania okreÊla norma PN-EN

9.5. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej ISO 3675. przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e pre- 3. LepkoÊç kinematycznà w temperaturze cyzj´ metody okreÊla norma PN-A-79521. 40 °C okreÊla si´ z wykorzystaniem metody po- legajàcej na pomiarze czasu przep∏ywu sta∏ej II. Estry metylowe wy˝szych kwasów t∏uszczowych obj´toÊci badanej cieczy pod wp∏ywem si∏ gra- witacyjnych przez kapilar´ wzorcowanego lep- 1. ZawartoÊç estrów metylowych wy˝szych kwa- sów t∏uszczowych okreÊla si´ z wykorzystaniem koÊciomierza, w powtarzalnych warunkach, metody chromatografii gazowej. w znanej i ÊciÊle kontrolowanej temperaturze.

1.1. Metoda chromatografii gazowej polega na roz- 3.1. LepkoÊç kinematycznà oblicza si´, mno˝àc dziale mieszaniny na poszczególne sk∏adniki zmierzony czas przep∏ywu sta∏ej obj´toÊci cie- w fazie gazowej. czy przez sta∏à kalibracji lepkoÊciomierza.

1.2. Analiza iloÊciowa w metodzie chromatografii gazowej oparta jest na metodzie wzorca we- 3.2. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej wn´trznego. przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób

1.3. Detekcji dokonuje si´ detektorem p∏omienio- obliczenia oraz podawanie wyników okreÊla wo-jonizacyjnym. norma PN-EN ISO 3104. Dziennik Ustaw Nr 218 — 14697 — Poz. 1845

3.3. Precyzj´ metody badania lepkoÊci kinematycz- 5.2.2. W metodzie rentgenowskiej spektroskopii flu- nej w temperaturze 40 °C okreÊla za∏àcz- orescencyjnej z dyspersjà fali zawartoÊç siarki nik A (normatywny) normy PN-EN 14214. w próbce jest wyznaczana na podstawie krzy- wej wzorcowania, w∏aÊciwej dla odpowiednie- 4. Temperatur´ zap∏onu okreÊla si´ z wykorzysta- go zakresu pomiarowego. niem szybkiej metody równowagowej w tyglu zamkni´tym. 5.2.3. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób

4.1. Szybka metoda równowagowa w tyglu za- obliczenia oraz podawanie wyników okreÊla mkni´tym polega na podgrzaniu próbki w znor- norma PN-EN ISO 20884. malizowanym aparacie. Prób´ zap∏onu prze-

5.2.4. Precyzj´ badania zawartoÊci siarki metodà rent- prowadza si´ wówczas, gdy porcja próbki prze- genowskiej spektroskopii fluorescencyjnej znaczona do oznaczania by∏a utrzymywana z dyspersjà fali okreÊla za∏àcznik A (normatyw- w warunkach równowagi przez 60 sekund ny) normy PN-EN 14214. w temperaturze oko∏o 3 °C poni˝ej przewidy- wanej temperatury zap∏onu. Prób´ powtarza 6. Pozosta∏oÊç po koksowaniu (z 10 % pozosta∏o- si´ w ró˝nych temperaturach — do chwili, gdy Êci destylacyjnej) okreÊla si´ z wykorzystaniem zostanie zaobserwowany zap∏on w temperatu- wagowej metody mikro. rze nie wy˝szej ni˝ 1 °C w porównaniu do tem- 6.1. Metoda mikro jest stosowana do okreÊlenia peratury, w której zap∏onu nie zaobserwowano. ca∏kowitej pozosta∏oÊci po koksowaniu, po- wsta∏ej z 10 % pozosta∏oÊci destylacyjnej,

4.2. Do badania nale˝y u˝yç 2 ml badanego produk- próbki oddestylowanej pod obni˝onym ciÊnie- tu i zastosowaç aparat pomiarowy wyposa˝ony niem rz´du 1,33 hPa (1 mm Hg) z wykorzysta- w urzàdzenie rejestrujàce temperatur´. niem aparatury odpowiedniej do prowadzenia

4.3. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej destylacji pod obni˝onym ciÊnieniem. przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób 6.2. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej obliczenia oraz podawania wyników, a tak˝e przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób precyzj´ badania temperatury zap∏onu szybkà obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e pre- metodà równowagowà w tyglu zamkni´tym cyzj´ badania okreÊla norma PN-EN ISO 10370. okreÊla norma PN-EN ISO 3679. 7. Liczb´ cetanowà okreÊla si´ z wykorzystaniem 5. ZawartoÊç siarki okreÊla si´ z wykorzystaniem metody silnikowej polegajàcej na porównaniu jednej z dwóch metod: metody fluorescencyj- charakterystyk spalania próbki oleju nap´do- nej UV lub metody rentgenowskiej spektrosko- wego poddanej testowi w silniku badawczym pii fluorescencyjnej z dyspersjà fali. w stosunku do wzorcowych charakterystyk mieszanek paliwowych o znanej liczbie cetano-

5.1. Metoda fluorescencyjna UV. wej, w standardowych warunkach.

5.1.1. Metoda fluorescencyjna UV polega na wyko- 7.1. Odczynniki i materia∏y, rodzaje aparatury, prób- rzystaniu zjawiska fluorescencji ditlenku siarki, ki i przygotowanie próbek, przygotowanie apa- powsta∏ego wskutek spalenia badanej próbki ratury, wzorcowanie, wykonanie oznaczania, w okreÊlonych warunkach, naÊwietlonego pro- sposób obliczenia i podawania wyników oraz mieniowaniem ultrafioletowym. sporzàdzanie sprawozdania z badania okreÊla

5.1.2. IntensywnoÊç promieniowania ultrafioletowe- norma PN-EN ISO 5165. go jest miarà zawartoÊci siarki w badanej prób- 7.2. Precyzj´ badania liczby cetanowej metodà sil- ce. nikowà okreÊla za∏àcznik A (normatywny) nor- my PN-EN 14214.

5.1.3. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób 8. ZawartoÊç popio∏u siarczanowego okreÊla si´ obliczenia oraz podawanie wyników okreÊla z wykorzystaniem metody wagowej. norma PN-EN ISO 20846. 8.1. Metoda wagowa polega na obliczeniu, wyra˝o-

5.1.4. Precyzj´ badania zawartoÊci siarki metodà flu- nego w procentach masowych, udzia∏u popio∏u orescencyjnà UV okreÊla za∏àcznik A (norma- siarczanowego uzyskanego przez spalenie ba- danej próbki. tywny) normy PN-EN 14214.

8.2. W metodzie wagowej spala si´ okreÊlonà iloÊç

5.2. Metoda rentgenowskiej spektroskopii fluore- badanej próbki do chwili, gdy pozostanie tylko scencyjnej z dyspersjà fali. popió∏ i w´giel. Nast´pnie ch∏odzi si´ pozosta-

5.2.1. Metoda rentgenowskiej spektroskopii fluore- ∏oÊç i ponownie poddaje dzia∏aniu kwasu siar- scencyjnej z dyspersjà fali polega na poddaniu kowego oraz ponownie pra˝y w temperaturze badanej próbki, znajdujàcej si´ w kuwecie po- 775 °C, a˝ zakoƒczy si´ utlenianie w´gla, na- miarowej, ekspozycji pierwotnego promienio- st´pnie ch∏odzi i ponownie poddaje dzia∏aniu wania pochodzàcego z lampy rentgenowskiej. kwasu siarkowego i pra˝eniu — do uzyskania Mierzy si´ szybkoÊci zliczeƒ rentgenowskiego sta∏ej masy. promieniowania fluorescencyjnego linii S-Kα 8.3. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej oraz promieniowania t∏a. przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób Dziennik Ustaw Nr 218 — 14698 — Poz. 1845 obliczenia oraz podawanie wyników okreÊla 12.1. Metoda, o której mowa w ust. 12, polega na norma PN-ISO 3987. przepuszczaniu strumienia powietrza przez ba- danà próbk´, utrzymywanà w temperaturze

8.4. Precyzj´ badania zawartoÊci popio∏u siarczano- 110 °C. Powstajàce lotne produkty jej utlenia- wego metodà wagowà okreÊla za∏àcznik A (nor- nia wprowadza si´ do naczynia z wodà destylo- matywny) normy PN-EN 14214. wanà i oznacza zmiany przewodnictwa wody 9. ZawartoÊç wody okreÊla si´ z wykorzystaniem w wyniku dysocjacji absorbowanych przez wo- metody miareczkowania kulometrycznego. d´ lotnych produktów utleniania.

9.1. Metoda miareczkowania kulometrycznego po- 12.2. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej lega na wstrzykni´ciu zwa˝onej próbki do na- przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób czynia do miareczkowania aparatu kulome- obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e trycznego Karla Fischera, w którym jod wydzie- precyzj´ metody badania okreÊla norma PN-EN la si´ kulometrycznie na anodzie. W chwili, gdy 14112. ca∏a woda zostanie zmiareczkowana, nadmiar 13. Liczb´ kwasowà okreÊla si´ z zastosowaniem jodu jest wykrywany przez detektor punktu metody miareczkowej. koƒcowego miareczkowania. 13.1. Metoda miareczkowa polega na rozpuszczeniu

9.2. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej próbki analitycznej w mieszaninie rozpuszczal- przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób ników i miareczkowaniu rozcieƒczonym roz- obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e tworem wodorotlenku potasu, przy zastosowa- precyzj´ metody badania zawartoÊci wody niu fenoloftaleiny jako wskaênika. okreÊla norma PN-EN ISO 12937. 13.2. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej 10. ZawartoÊç zanieczyszczeƒ sta∏ych okreÊla si´ przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób z wykorzystaniem metody polegajàcej na ozna- obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e czeniu udzia∏u masy zanieczyszczeƒ odfiltrowa- precyzj´ metody badania liczby kwasowej okre- Êla norma PN-EN 14104. nych na sàczku w odniesieniu do ca∏kowitej masy próbki. 14. Liczb´ jodowà okreÊla si´ z zastosowaniem me- tody miareczkowej.

10.1. W metodzie, o której mowa w ust. 10, okreÊlo- nà iloÊç wst´pnie przygotowanej próbki estrów 14.1. Metoda miareczkowa polega na rozpuszczeniu metylowych wy˝szych kwasów t∏uszczowych próbki analitycznej w mieszaninie rozpuszczal- sàczy si´ w standardowych warunkach ciÊnie- ników, dodaniu odczynnika Wijsa, a nast´pnie, nia i temperatury oraz oznacza wagowo udzia∏ po okreÊlonym czasie, dodaniu do próbki jodku masy zanieczyszczeƒ pozosta∏ych na sàczku potasu i wody oraz miareczkowaniu uwolnio- nego jodu mianowanym roztworem tiosiarcza- w odniesieniu do ca∏kowitej masy próbki. nu sodu.

10.2. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej

14.2. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób obliczenia oraz podawanie wyników okreÊla obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e norma PN-EN 12662. precyzj´ metody badania liczby jodowej okre-

10.3. Precyzj´ metody badania zawartoÊci zanie- Êla norma PN-EN 14111. czyszczeƒ sta∏ych okreÊla za∏àcznik A (norma- 15. ZawartoÊç estru metylowego kwasu linoleno- tywny) normy PN-EN 14214. wego okreÊla si´ z wykorzystaniem metody 11. Dzia∏anie korodujàce na miedzi okreÊla si´ po- chromatografii gazowej. równawczo w stosunku do znormalizowanych 15.1. Metoda chromatografii gazowej polega na roz- wzorców korozji. dziale mieszaniny na poszczególne sk∏adniki

11.1. Wymienione w ust. 11 dzia∏anie polega na za- w fazie gazowej. nurzeniu p∏ytki miedzianej w próbce produktu 15.2. Analiza iloÊciowa oparta jest na metodzie wzor- o okreÊlonej obj´toÊci, a nast´pnie ogrzewaniu ca wewn´trznego. przez 3 godziny w temperaturze 50 °C. Po za- 15.3. Detekcji dokonuje si´ detektorem p∏omienio- koƒczeniu ogrzewania, p∏ytk´ miedzianà wyj- wo-jonizacyjnym. muje si´, przemywa i ocenia jej barw´, porów-

15.4. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej nujàc z wzorcami korozji. przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób

11.2. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e przygotowanie, stosowane odczynniki, oraz po- precyzj´ metody badania okreÊla norma PN-EN dawanie wyników metody badania dzia∏ania 14103. korodujàcego na miedzi okreÊla norma 16. ZawartoÊç alkoholu metylowego okreÊla si´ PN-EN ISO 2160. z wykorzystaniem metody chromatografii gazo- 12. StabilnoÊç oksydacyjnà w temperaturze wej. 110 °C okreÊla si´ na podstawie metody z za- 16.1. Metoda chromatografii gazowej polega na her- stosowaniem pomiaru przewodnictwa wody. metycznym ogrzewaniu badanej próbki estrów Dziennik Ustaw Nr 218 — 14699 — Poz. 1845 do temperatury 80 °C, co umo˝liwia desorpcj´ 18.5. Wykonanie oznaczenia, rodzaj aparatury i jej zawartego w niej metanolu do fazy gazowej. Po przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób osiàgni´ciu stanu równowagi, okreÊlonà iloÊç obliczenia oraz podawania wyników, a tak˝e fazy gazowej analizuje si´ chromatograficznie precyzj´ badania zawartoÊci glicerolu wolnego z zastosowaniem detektora p∏omieniowo-joni- drugà z metod chromatografii gazowej okreÊla zacyjnego. norma PN-EN 14105.

16.2. ZawartoÊç alkoholu metylowego okreÊla si´ 19. ZawartoÊç metali grupy I (Na i K) okreÊla si´ w odniesieniu do wzorca wewn´trznego. z wykorzystaniem atomowej spektrometrii ab-

16.3. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej sorpcyjnej. przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób 19.1. Metoda badania zawartoÊci sodu (Na). obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e pre- cyzj´ metody okreÊla norma PN-EN 14110. 19.1.1. Metoda badania zawartoÊci sodu polega na pomiarze absorpcji promieniowania przez ato- 17. ZawartoÊç monoacylogliceroli, diacylogliceroli, my sodu (powstajàce w p∏omieniu atomowe- triacylogliceroli, glicerolu wolnego i ca∏kowite- go spektrometru absorpcyjnego) przy d∏ugo- go okreÊla si´ z wykorzystaniem metody chro- Êci fali 589 nm. matografii gazowej.

19.1.2. Kalibracj´ oznaczenia przeprowadza si´ z wy-

17.1. Metoda chromatografii gazowej polega na korzystaniem soli metaloorganicznej sodu roz- przeprowadzeniu w pochodne silanowe glice- puszczonej w mieszaninie ksylenu i oleju. rolu wolnego oraz monoacylogliceroli i diacy- logliceroli, które analizuje si´ jednoczeÊnie 19.1.3. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej z triacyloglicerolami na chromatografie wypo- przygotowanie, stosowane odczynniki, spo- sa˝onym w detektor p∏omieniowo-jonizacyjny. sób obliczenia oraz podawanie wyników okre- Êla norma PN-EN 14108.

17.2. Analiz´ iloÊciowà sk∏adników wykonuje si´ me- todà wzorca wewn´trznego, a ca∏kowità (ogól- 19.2. Metoda badania zawartoÊci potasu (K). nà) zawartoÊç glicerolu oblicza si´ na podsta- 19.2.1. Metoda badania zawartoÊci potasu polega na wie uzyskanych wyników. pomiarze absorpcji promieniowania przez ato-

17.3. Wykonanie oznaczenia, rodzaj aparatury i jej my potasu (powstajàce w p∏omieniu atomo- przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób wego spektrometru absorpcyjnego) przy d∏u- obliczenia oraz podawania wyników, a tak˝e goÊci fali 766,5 nm. precyzj´ metody badania zawartoÊci monoacy- 19.2.2. Kalibracj´ oznaczenia przeprowadza si´ z wy- logliceroli, diacylogliceroli, triacylogliceroli korzystaniem soli metaloorganicznej potasu oraz glicerolu wolnego i ca∏kowitego okreÊla rozpuszczonej w mieszaninie ksylenu i oleju. norma PN-EN 14105.

19.2.3. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej 18. ZawartoÊç wolnego glicerolu okreÊla si´ z wy- przygotowanie, stosowane odczynniki, spo- korzystaniem jednej z dwóch metod chromato- sób obliczenia oraz podawanie wyników okre- grafii gazowej. Êla norma PN-EN 14109.

18.1. Pierwsza z metod polega na oznaczaniu glice- 19.3. Precyzj´ metody badania sumy zawartoÊci me- rolu wolnego, bez przeprowadzania go w po- tali grupy I (Na i K) okreÊla za∏àcznik A (norma- chodne silanowe, po uprzednim wyekstraho- tywny) normy PN-EN 14214. waniu glicerolu mieszaninà alkoholu etylowe- go, wody i heksanu w obecnoÊci wzorca we- 20. ZawartoÊç metali grupy II (Ca+Mg) okreÊla si´ wn´trznego, na chromatografie gazowym wy- z wykorzystaniem metody plazmowej spektro- posa˝onym w detektor p∏omieniowo-jonizacyj- metrii emisyjnej. ny. 20.1. Metoda plazmowej spektrometrii emisyjnej po-

18.2. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej lega na tym, ˝e badanà próbk´ estrów, po zwa- przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób ˝eniu i rozcieƒczeniu frakcjà naftowà, wprowa- obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e dza si´ do palnika spektrometru emisyjnego precyzj´ badania zawartoÊci wolnego glicerolu z plazmà wzbudzonà indukcyjnie. pierwszà z metod chromatografii gazowej okre- 20.2. ZawartoÊç pierwiastków: wapnia i magnezu Êla norma PN-EN 14106. okreÊla si´ przez porównanie intensywnoÊci

18.3. Druga z metod polega na przeprowadzeniu emisji atomowej wzorca i próbki przy okreÊlo- w pochodne silanowe glicerolu wolnego oraz nych d∏ugoÊciach fal odpowiednio: Ca — monoacylogliceroli i diacylogliceroli, które ana- 393,366 nm i Mg — 279,553 nm. lizuje si´ jednoczeÊnie z triacyloglicerolami na 20.3. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej chromatografie wyposa˝onym w detektor p∏o- przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób mieniowo-jonizacyjny. obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e

18.4. W drugiej z metod chromatografii gazowej ana- precyzj´ metody badania zawartoÊci pierwiast- liz´ iloÊciowà sk∏adników wykonuje si´ w opar- ków: wapnia i magnezu okreÊla norma PN-EN ciu o metod´ wzorca wewn´trznego, a ca∏kowi- 14538. tà (ogólnà) zawartoÊç glicerolu oblicza si´ na 21. ZawartoÊç fosforu okreÊla si´ z wykorzystaniem podstawie uzyskanych wyników. metody plazmowej spektrometrii emisyjnej. Dziennik Ustaw Nr 218 — 14700 — Poz. 1845

21.1. Metoda plazmowej spektrometrii emisyjnej intensywnoÊci emisji atomowej wzorca i próbki polega na zwa˝eniu badanej próbki estrów, przy d∏ugoÊciach fal 213,618 lub 178,287 nm. a nast´pnie jej rozcieƒczeniu ksylenem, naftà 21.3. Wykonanie oznaczania, rodzaj aparatury i jej lub odaromatyzowanà benzynà ci´˝kà. Roz- przygotowanie, stosowane odczynniki, sposób twory badanych estrów, wzorców i Êlepej pró- by wprowadza si´ do palnika spektrometru obliczenia oraz podawanie wyników, a tak˝e emisyjnego z plazmà sprz´˝onà indukcyjnie. precyzj´ metody badania zawartoÊci fosforu

21.2. ZawartoÊç fosforu oznacza si´ przez porównanie okreÊla norma PN-EN 14107.