Regulation on detailed requirements and methods of analysis of some types of condensed milk and powdered milk, designated for consumption

1723 ROZPORZÑDZENIE MINISTRA ROLNICTWA I ROZWOJU WSI1) z dnia 8 lipca 2004 r. w sprawie szczegó∏owych wymagaƒ w zakresie jakoÊci handlowej oraz metod analiz niektórych rodzajów mleka zag´szczonego i mleka w proszku, przeznaczonego do spo˝ycia przez ludzi2) Na podstawie art. 15 pkt 2 i art. 34 pkt 2 ustawy z dnia 21 grudnia 2000 r. o jakoÊci handlowej artyku ∏ów rolno-spo˝ywczych (Dz. U. z 2001 r. Nr 5, poz. 44, z póên. zm.3)) zarzàdza si´, co nast´puje: § 1. 1. Szczegó∏owe wymagania w zakresie jakoÊci handlowej niektórych rodzajów mleka zag´szczonego i mleka w proszku sà okreÊlone w za∏àczniku nr 1 do rozporzàdzenia. 2. Metody analiz niektórych rodzajów mleka za g´szczonego i mleka w proszku sà okreÊlone w za∏àcz niku nr 2 do rozporzàdzenia. § 2. Rozporzàdzenie wchodzi w ˝ycie po up∏ywie 14 dni od dnia og∏oszenia. Minister Rolnictwa i Rozwoju Wsi: w z. D. Oleszczuk ——————— 1) Minister Rolnictwa i Rozwoju Wsi kieruje dzia∏em admini stracji rzàdowej — rynki rolne, na podstawie § 1 ust. 2 pkt 3 rozporzàdzenia Prezesa Rady Ministrów z dnia 11 czerwca 2004 r. w sprawie szczegó∏owego zakresu dzia∏ania Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi (Dz. U. Nr 134, poz. 1433). 2) Przepisy niniejszego rozporzàdzenia wdra˝ajà postano wienia: — dyrektywy 2001/114/WE z dnia 20 grudnia 2001 r. odno szàcej si´ do niektórych rodzajów mleka utrwalonego przez cz´Êciowe lub ca∏kowite odwodnienie, przezna czonego do spo˝ycia przez ludzi (Dz. Urz. WE L 15 z 17.01. 2002), — dyrektywy 79/1067/EWG z dnia 13 listopada 1979 r. ustanawiajàcej wspólnotowe metody analiz do bada nia niektórych rodzajów mleka utrwalonego przez cz´ Êciowe lub ca∏kowite odwodnienie, przeznaczonego do spo˝ycia przez ludzi (Dz. Urz. WE L 327 z 24.12.1979). Dane dotyczàce og∏aszania aktów prawa Unii Europej skiej, zamieszczone w niniejszym rozporzàdzeniu, dotyczà og∏oszenia tych aktów w Dzienniku Urz´dowym Unii Eu ropejskiej — wydanie specjalne. ——————— 3) Zmiany wymienionej ustawy zosta∏y og∏oszone w Dz. U. z 2001 r. Nr 154, poz. 1802, z 2002 r. Nr 135, poz. 1145 i Nr 166, poz. 1360, z 2003 r. Nr 208, poz. 2020 i Nr 223, poz. 2220 i 2221 oraz z 2004 r. Nr 42, poz. 386 i Nr 96, poz. 959. 1. Mleko zag´szczone jest produktem p∏ynnym, s∏odzonym albo nies∏odzonym: 1) otrzymywanym bezpoÊrednio przez cz´Êciowe usuni´cie wody z mleka, z mleka ca∏kowicie albo cz´Êciowo odt∏uszczonego albo mieszaniny tych produktów; 2) z ewentualnym dodatkiem Êmietanki lub mleka w proszku, z tym ˝e dodatek mleka w proszku nie mo˝e przekroczyç w produktach gotowych 25 % ca∏ kowitej suchej masy; 3) z ewentualnym dodatkiem witamin; 4) utrwalonym przez: a) obróbk´ cieplnà, w tym sterylizacj´ i UHT, w przypadku mleka zag´szczonego nies∏odzo nego, b) dodanie sacharozy, w przypadku mleka zag´sz czonego s∏odzonego. 2. Mleko zag´szczone nies∏odzone powinno spe∏ niaç nast´pujàce wymagania w zakresie jakoÊci hand lowej: 1) zawartoÊç t∏uszczu: a) nie mniej ni˝ 15 % — w przypadku mleka za g´szczonego pe∏not∏ustego, b) nie mniej ni˝ 7,5 % — w przypadku mleka za g´szczonego, c) nie mniej ni˝ 1 % i mniej ni˝ 7,5 % — w przypad ku mleka zag´szczonego cz´Êciowo odt∏uszczo nego, d) nie wi´cej ni˝ 1 % — w przypadku mleka za g´szczonego odt∏uszczonego; 2) zawartoÊç ca∏kowitej suchej masy mleka: a) nie mniej ni˝ 26,5 % — w przypadku mleka za g´szczonego pe∏not∏ustego, b) nie mniej ni˝ 25 % — w przypadku mleka za g´szczonego, c) nie mniej ni˝ 20 % — w przypadku mleka za g´szczonego cz´Êciowo odt∏uszczonego, d) nie mniej ni˝ 20 % — w przypadku mleka za g´szczonego odt∏uszczonego. 3. Mleko zag´szczone s∏odzone zawierajàce doda tek sacharozy, taki jak cukier pó∏bia∏y, cukier bia∏y lub cukier rafinowany powinno spe∏niaç nast´pujàce wy magania w zakresie jakoÊci handlowej: 1) zawartoÊç t∏uszczu: a) nie mniej ni˝ 8 % — w przypadku mleka zag´sz czonego s∏odzonego, b) nie mniej ni˝ 1 % i mniej ni˝ 8 % — w przypad ku mleka zag´szczonego cz´Êciowo odt∏uszczo nego s∏odzonego, c) nie wi´cej ni˝ 1 % — w przypadku mleka za g´szczonego odt∏uszczonego s∏odzonego; 2) zawartoÊç ca∏kowitej suchej masy mleka: a) nie mniej ni˝ 28 % — w przypadku mleka za g´szczonego s∏odzonego, b) nie mniej ni˝ 24 % — w przypadku mleka zag´sz czonego cz´Êciowo odt∏uszczonego s∏odzonego, c) nie mniej ni˝ 24 % — w przypadku mleka za g´szczonego odt∏uszczonego s∏odzonego. 4. W procesie technologicznym mleka zag´szczo nego s∏odzonego dopuszcza si´ dodawanie laktozy w iloÊci nieprzekraczajàcej 0,03 % masy w stosunku do produktu gotowego. 5. Mleko w proszku jest produktem sta∏ym: 1) otrzymywanym bezpoÊrednio przez usuni´cie wo dy z mleka, z mleka ca∏kowicie albo cz´Êciowo od t∏uszczonego, ze Êmietanki albo mieszaniny tych produktów; 2) z ewentualnym dodatkiem witamin; 3) utrwalonym przez odwadnianie. 6. Mleko w proszku powinno spe∏niaç nast´pujàce wymagania w zakresie jakoÊci handlowej: 1) zawartoÊç wody — nie wi´cej ni˝ 5 % masy; 2) zawartoÊç t∏uszczu: a) nie mniej ni˝ 42 % — w przypadku mleka w proszku kremowego (Êmietanki w proszku), b) nie mniej ni˝ 26 % i mniej ni˝ 42 % — w przy padku mleka w proszku pe∏nego, c) wi´cej ni˝ 1,5 % i mniej ni˝ 26 % — w przypad ku mleka w proszku cz´Êciowo odt∏uszczonego, d) nie wi´cej ni˝ 1,5 % t∏uszczu — w przypadku mleka w proszku odt∏uszczonego. Dziennik Ustaw Nr 164 — 11576 — Poz. 1723 Za∏àczniki do rozporzàdzenia Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi z dnia 8 lipca 2004 r. (poz. 1723) Za∏àcznik nr 1 SZCZEGÓ¸OWE WYMAGANIA W ZAKRESIE JAKOÂCI HANDLOWEJ NIEKTÓRYCH RODZAJÓW MLEKA ZAG¢SZCZONEGO I MLEKA W PROSZKU I. PRZEPISY OGÓLNE 1. W celu przygotowania próbki mleka zag´szczo nego nies∏odzonego do analizy laboratoryjnej doko nuje si´ nast´pujàcych czynnoÊci: 1) zamkni´tà puszk´ z mlekiem po wytrzàÊni´ciu i odwróceniu otwiera si´ i powoli przelewa si´ mleko do pojemnika ze szczelnym wieczkiem, mieszajàc je przez kilkakrotne przelewanie; 2) po upewnieniu si´, ˝e ca∏y t∏uszcz i mleko przywie rajàce do Êcianek i dna puszki zosta∏y wprowadzo ne do próbki, pojemnik zamyka si´; 3) w przypadku gdy zawartoÊç nie jest jednolita, po jemnik ogrzewa si´ w ∏aêni wodnej w temperatu rze 40 °C przez dwie godziny; 4) pojemnik wytrzàsa si´ energicznie co 15 minut; 5) pojemnik wyjmuje si´ z ∏aêni wodnej i sch∏adza do temperatury pokojowej; 6) wieczko zdejmuje si´, dok∏adnie miesza si´ zawar toÊç pojemnika ∏y˝kà albo ∏opatkà; 7) w przypadku gdy wydzieli∏ si´ t∏uszcz, nie bada si´ próbki; 8) próbk´ przechowuje si´ w ch∏odnym miejscu. 2. W celu przygotowania próbki mleka zag´szczo nego s∏odzonego do analizy laboratoryjnej dokonuje si´ nast´pujàcych czynnoÊci: 1) w przypadku mleka w puszce: a) zamkni´tà puszk´ z mlekiem ogrzewa si´ w ∏aêni wodnej w temperaturze od 30 °C do 40 °C przez oko∏o 30 minut, b) puszk´ otwiera si´ i starannie miesza si´ zawar toÊç ∏y˝kà albo ∏opatkà ruchami w gór´, w dó∏ i okr´˝nie tak, aby uzyskaç jednorodnà miesza nin´ warstwy górnej i dolnej, c) po upewnieniu si´, ˝e pozosta∏e mleko przyle gajàce do Êcian i dna puszki zosta∏o w∏àczone do próbki, ca∏à zawartoÊç puszki przelewa si´ do drugiego pojemnika ze szczelnym wieczkiem, d) pojemnik zamyka si´ i przechowuje w ch∏od nym miejscu; 2) w przypadku mleka w tubie: a) koniec tuby odcina si´ i przelewa si´ jej zawar toÊç do pojemnika ze szczelnym wieczkiem, b) tub´ rozcina si´ wzd∏u˝, a ca∏y produkt przyle gajàcy do wewn´trznej powierzchni tuby ze skrobuje si´ i starannie miesza z zawartoÊcià pojemnika, c) pojemnik przechowuje si´ w ch∏odnym miejscu. 3. W celu przygotowania próbki mleka w proszku do analizy laboratoryjnej dokonuje si´ nast´pujàcych czynnoÊci: 1) mleko w proszku przenosi si´ do czystego, suche go pojemnika ze szczelnym wieczkiem, o pojem noÊci dwukrotnie wi´kszej od obj´toÊci próbki; 2) po niezw∏ocznym zamkni´ciu pojemnika starannie miesza si´ jego zawartoÊç przez wielokrotne wy trzàsanie i odwracanie; 3) w celu zminimalizowania absorpcji wody podczas przygotowywania próbki nale˝y unikaç wystawia nia próbki mleka na bezpoÊrednie oddzia∏ywanie powietrza atmosferycznego. II. METODA OZNACZANIA ZAWARTOÂCI SUCHEJ MASY ORAZ SUCHEJ MASY BEZT¸USZCZOWEJ W MLEKU ZAG¢SZCZONYM (suszenie w tempera turze 99 °C) 1. Metoda oznaczania zawartoÊci suchej masy w mleku zag´szczonym, zwana dalej „metodà”, pole ga na rozcieƒczeniu próbki mleka zag´szczonego wo dà, wymieszaniu z piaskiem i wysuszeniu w tempera turze 99 °C ± 1 °C; masa po wysuszeniu stanowi suchà mas´ i jest wyra˝ana jako u∏amek masowy próbki w procentach. 2. ZawartoÊç suchej masy w mleku zag´szczonym oznacza zawartoÊç suchej masy oznaczonà niniejszà metodà. 3. W metodzie u˝ywa si´ podstawowego sprz´tu laboratoryjnego oraz: 1) wagi analitycznej umo˝liwiajàcej wa˝enie z do k∏adnoÊcià co najmniej do 0,1 mg; 2) naczynek wagowych o Êrednicy od 60 mm do 80 mm, wysokoÊci oko∏o 25 mm, wykonanych z metalu ta kiego, jak nikiel, aluminium albo stal nierdzewna, z dobrze dopasowanymi, ∏atwo zdejmowanymi wieczkami; 3) suszarki pod ciÊnieniem atmosferycznym, dobrze wentylowanej, z termostatycznà regulacjà tempe ratury 99 °C ± 1 °C, zapewniajàcej jednolità tempe ratur´ w ca∏ej suszarce; 4) eksykatora zawierajàcego Êwie˝o aktywowany ˝el krzemionkowy ze wskaênikiem zawartoÊci wody albo równorz´dny Êrodek osuszajàcy; 5) szklanych pa∏eczek, sp∏aszczonych na jednym koƒcu, o d∏ugoÊci dopasowanej do wielkoÊci na czynek wagowych; 6) wrzàcej ∏aêni wodnej. Dziennik Ustaw Nr 164 — 11577 — Poz. 1723 Za∏àcznik nr 2 METODY ANALIZ NIEKTÓRYCH RODZAJÓW MLEKA ZAG¢SZCZONEGO I MLEKA W PROSZKU 4. W metodzie wykorzystuje si´ wod´ destylowa nà, demineralizowanà albo o co najmniej równorz´d nej czystoÊci. 5. W metodzie u˝ywa si´ piasku kwarcowego albo piasku morskiego o wielkoÊci ziaren od 0,18 mm do 0,5 mm, przechodzàcych przez sito o wielkoÊci oczek od 180 µm do 500 µm, potraktowanego kwasem chlo rowodorowym, odpowiadajàcego nast´pujàcej próbie kontrolnej: 1) w naczynku wagowym umieszcza si´ oko∏o 25 g pia sku; 2) odkryte naczynko wagowe wraz z wieczkiem umiesz cza si´ w suszarce i suszy przez dwie godziny; 3) naczynko wagowe wraz z wieczkiem przenosi si´ do eksykatora, sch∏adza do temperatury pokojo wej i wa˝y z dok∏adnoÊcià do 0,1 mg; 4) dodaje si´ 5 ml wody, suszy ponownie w suszarce przez dwie godziny, sch∏adza i ponownie wa˝y; 5) ró˝nica mas pomi´dzy dwoma wa˝eniami nie mo ˝e przekroczyç 0,5 mg; 6) w przypadku negatywnego wyniku próby kontrol nej piasek zalewa si´ 25 % roztworem kwasu chlo rowodorowego i odstawia na 3 dni, od czasu do czasu mieszajàc; 7) p∏ucze si´ wodà do zaniku odczynu kwaÊnego lub gdy woda p∏uczàca b´dzie wolna od chlorków; 8) suszy si´ w temperaturze 160 °C i powtarza si´ prób´ kontrolnà, o której mowa w pkt 1—5. 6. W celu oznaczenia zawartoÊci suchej masy w mleku zag´szczonym dokonuje si´ nast´pujàcych czynnoÊci: 1) w naczynku wagowym umieszcza si´ oko∏o 25 g pia sku i szklanà pa∏eczk´; 2) odkryte naczynko wagowe wraz z wieczkiem umiesz cza si´ w suszarce i suszy przez dwie godziny; 3) naczynko wagowe przykrywa si´ wieczkiem, prze nosi do eksykatora, sch∏adza do temperatury po kojowej i wa˝y z dok∏adnoÊcià do 0,1 mg, a mas´ odnotowuje si´ jako m0; 4) przechylajàc naczynko wagowe, przesuwa si´ pia sek na jednà stron´ naczynka wagowego, a na wol nà powierzchni´ przenosi si´ oko∏o 1,5 g próbki mleka zag´szczonego s∏odzonego albo 3,0 g mleka zag´szczonego nies∏odzonego, naczynko wagowe przykrywa si´ wieczkiem i wa˝y z dok∏adnoÊcià do 0,1 mg, a mas´ odnotowuje si´ jako m1; 5) wieczko zdejmuje si´, dodaje si´ 5 ml wody, mie sza si´ p∏yny za pomocà szklanej pa∏eczki, a na st´pnie miesza si´ piasek i cz´Êç p∏ynnà; szklanà pa∏eczk´ pozostawia si´ w mieszaninie; 6) naczynko wagowe umieszcza si´ we wrzàcej ∏aêni wodnej do czasu, a˝ woda odparuje; czas odparo wania wody powinien wynosiç oko∏o 20 minut; za wartoÊç miesza si´ od czasu do czasu za pomocà szklanej pa∏eczki, utrzymujàc mas´ dobrze napo wietrzonà tak, aby schnàc, nie zbryla∏a si´; szklanà pa∏eczk´ pozostawia si´ w naczynku wagowym; 7) przykryte wieczkiem naczynko wagowe suszy si´ w suszarce przez 90 minut; 8) naczynko wagowe przenosi si´ do eksykatora, sch∏adza do temperatury pokojowej i wa˝y z do k∏adnoÊcià do 0,1 mg; 9) naczynko wagowe ponownie umieszcza si´ w su szarce i po jego odkryciu suszy si´ je wraz z wiecz kiem przez godzin´, a nast´pnie powtarza si´ czynnoÊci, o których mowa w pkt 8; 10) czynnoÊci, o których mowa w pkt 9, powtarza si´, a˝ ró˝nica mas pomi´dzy dwoma kolejnymi wa˝e niami b´dzie mniejsza ni˝ 0,5 mg lub a˝ masa za cznie wzrastaç; 11) do obliczeƒ przyjmuje si´ najni˝szà uzyskanà ma s´ odnotowanà jako m2. 7. ZawartoÊç suchej masy w próbce oblicza si´ we d∏ug wzoru: m2—m0———— x 100 m1—m0 gdzie: m0 — oznacza mas´ naczynka wagowego wraz z wieczkiem, piaskiem i szklanà pa∏eczkà, w gramach, m1 — oznacza mas´ naczynka wagowego wraz z wieczkiem, piaskiem, szklanà pa∏eczkà i prób kà przed suszeniem, w gramach, m2 — oznacza mas´ naczynka wagowego wraz z wieczkiem, piaskiem, szklanà pa∏eczkà i prób kà po suszeniu, w gramach — i wyra˝a si´ jako u∏amek masowy próbki w procen tach. 8. ZawartoÊç suchej masy mleka w mleku zag´sz czonym s∏odzonym oblicza si´ poprzez odj´cie od su chej masy oznaczonej wed∏ug niniejszej metody za wartoÊci sacharozy oznaczonej wed∏ug metody, o któ rej mowa w cz´Êci IV. 9. ZawartoÊç suchej masy bezt∏uszczowej mleka w mleku zag´szczonym s∏odzonym oblicza si´ poprzez odj´cie od suchej masy oznaczonej wed∏ug niniejszej metody zawartoÊci sacharozy oznaczonej wed∏ug me tody, o której mowa w cz´Êci IV, i zawartoÊci t∏uszczu oznaczonej wed∏ug metody, o której mowa w cz´ Êci VIII. 10. ZawartoÊç suchej masy bezt∏uszczowej w mle ku zag´szczonym nies∏odzonym oblicza si´ poprzez odj´cie od suchej masy oznaczonej wed∏ug niniejszej metody zawartoÊci t∏uszczu oznaczonej wed∏ug meto dy, o której mowa w cz´Êci VIII. 11. PowtarzalnoÊç dla metody jest ró˝nicà pomi´ dzy wynikami dwóch oznaczaƒ przeprowadzonych równolegle albo w krótkim odst´pie czasu, na tej sa mej próbce, przez tego samego analityka i w tych sa Dziennik Ustaw Nr 164 — 11578 — Poz. 1723 mych warunkach, która nie powinna przekraczaç 0,2 g suchej masy na 100 g produktu. 12. Z analizy laboratoryjnej sporzàdza si´ protokó∏, który powinien zawieraç: 1) nazw´ zastosowanej metody; 2) uzyskane wyniki; 3) wszystkie czynnoÊci niewymienione w metodzie lub uznane za nieobowiàzkowe, ∏àcznie ze szcze gó∏ami ka˝dej okolicznoÊci, która mog∏a wp∏ynàç na wyniki oznaczania; 4) informacje niezb´dne do pe∏nego zidentyfikowa nia próbki. 13. Wynik zamieszczony w protokole analizy labo ratoryjnej powinien spe∏niaç kryteria powtarzalnoÊci okreÊlone dla metody. III. METODA OZNACZANIA ZAWARTOÂCI WODY W MLEKU W PROSZKU (suszenie w temperaturze 102 °C) 1. Metoda oznaczania zawartoÊci wody w mleku w proszku, zwana dalej „metodà”, polega na oznacza niu pozosta∏oÊci masy próbki po suszeniu w suszarce pod ciÊnieniem atmosferycznym w temperaturze 102 °C ± 1 °C do sta∏ej masy; ubytek masy jest wyra ˝any jako u∏amek masowy próbki w procentach. 2. ZawartoÊç wody w mleku w proszku oznacza ubytek masy podczas suszenia oznaczony niniejszà metodà. 3. W metodzie u˝ywa si´ podstawowego sprz´tu laboratoryjnego oraz: 1) wagi analitycznej umo˝liwiajàcej wa˝enie z do k∏adnoÊcià co najmniej do 0,1 mg; 2) naczynek wagowych o Êrednicy od 60 mm do 80 mm, wysokoÊci oko∏o 25 mm, wykonanych z metalu takie go, jak nikiel, aluminium albo stal nierdzewna, z do brze dopasowanymi, ∏atwo zdejmowanymi wieczka mi; 3) suszarki pod ciÊnieniem atmosferycznym, dobrze wentylowanej, z termostatycznà regulacjà tempe ratury 102 °C ± 1 °C, zapewniajàcej jednolità tem peratur´ w ca∏ej suszarce; 4) eksykatora zawierajàcego Êwie˝o aktywowany ˝el krzemionkowy ze wskaênikiem zawartoÊci wody albo równorz´dny Êrodek osuszajàcy. 4. W celu oznaczenia zawartoÊci wody w mleku w proszku dokonuje si´ nast´pujàcych czynnoÊci: 1) odkryte naczynko wagowe umieszcza si´ wraz z wieczkiem w suszarce i suszy przez oko∏o godzi n´; 2) przykryte wieczkiem naczynko wagowe przenosi si´ do eksykatora, sch∏adza do temperatury poko jowej i wa˝y z dok∏adnoÊcià do 0,1 mg, a mas´ od notowuje si´ jako m0; 3) do naczynka wagowego przenosi si´ oko∏o 2 g prób ki mleka w proszku, naczynko wagowe przykrywa si´ wieczkiem i mo˝liwie jak najszybciej wa˝y z dok∏ad noÊcià do 0,1 mg, a mas´ odnotowuje si´ jako m1; 4) odkryte naczynko wagowe wraz z wieczkiem umieszcza si´ w suszarce i suszy przez dwie godzi ny; 5) przykryte wieczkiem naczynko wagowe przenosi si´ do eksykatora, sch∏adza do temperatury poko jowej i mo˝liwie jak najszybciej wa˝y z dok∏adno Êcià do 0,1 mg; 6) naczynko wagowe ponownie umieszcza si´ w su szarce i po jego odkryciu suszy si´ je wraz z wiecz kiem przez godzin´, a nast´pnie powtarza si´ czynnoÊci, o których mowa w pkt 5; 7) czynnoÊci, o których mowa w pkt 6, powtarza si´, a˝ ubytek masy w dwóch kolejnych wa˝eniach nie przekroczy 0,5 mg lub a˝ masa zacznie wzrastaç; 8) do obliczeƒ przyjmuje si´ najni˝szà uzyskanà ma s´ odnotowanà jako m2. 5. ZawartoÊç wody w próbce oblicza si´ wed∏ug wzoru: m2—m0———— x 100 m1—m0 gdzie: m0 — oznacza mas´ naczynka wagowego wraz z wieczkiem, w gramach, m1 — oznacza mas´ naczynka wagowego wraz z wieczkiem oraz próbkà, w gramach, m2 — oznacza mas´ naczynka wagowego wraz z wieczkiem oraz próbkà po ostatnim suszeniu, w gramach — i wyra˝a si´ jako u∏amek masowy próbki w procen tach. 6. PowtarzalnoÊç dla metody jest ró˝nicà pomi´ dzy wynikami dwóch oznaczaƒ przeprowadzonych równolegle albo w krótkim odst´pie czasu, na tej sa mej próbce, przez tego samego analityka i w tych sa mych warunkach, która nie powinna przekraczaç 0,1 g wody na 100 g produktu. 7. Z analizy laboratoryjnej sporzàdza si´ protokó∏, który powinien zawieraç: 1) nazw´ zastosowanej metody; 2) uzyskane wyniki; 3) wszystkie czynnoÊci niewymienione w metodzie lub uznane za nieobowiàzkowe, ∏àcznie ze szcze gó∏ami ka˝dej okolicznoÊci, która mog∏a wp∏ynàç na wyniki oznaczania; 4) informacje niezb´dne do pe∏nego zidentyfikowa nia próbki. 8. Wynik zamieszczony w protokole analizy labora toryjnej powinien spe∏niaç kryteria powtarzalnoÊci okreÊlone dla metody. Dziennik Ustaw Nr 164 — 11579 — Poz. 1723 IV. METODA OZNACZANIA ZAWARTOÂCI SACHAROZY W MLEKU ZAG¢SZCZONYM S¸ODZONYM (METODA POLARYMETRYCZNA) 1. Metoda oznaczania zawartoÊci sacharozy w mle ku zag´szczonym s∏odzonym, zwana dalej „metodà”, oparta jest na inwersji Clergeta i polega na potrakto waniu próbki mleka zag´szczonego s∏odzonego kwa sem chlorowodorowym, który powoduje ca∏kowità hydroliz´ sacharozy, a nie powoduje hydrolizy laktozy i innych cukrów. ZawartoÊç sacharozy jest oznaczana na podstawie ró˝nicy skr´calnoÊci optycznej roztworu przed i po inwersji. Klarowny filtrat próbki, bez muta rotacji spowodowanej przez laktoz´, otrzymuje si´ przez potraktowanie roztworu amoniakiem, nast´pnie neutralizacj´ i sklarowanie go przez sukcesywne do dawanie roztworów octanu cynku i heksacyjano˝ela zianu(II) potasu. 2. ZawartoÊç sacharozy w mleku zag´szczonym s∏odzonym oznacza zawartoÊç sacharozy oznaczonà niniejszà metodà. 3. W metodzie u˝ywa si´ podstawowego sprz´tu laboratoryjnego oraz: 1) wagi umo˝liwiajàcej wa˝enie z dok∏adnoÊcià co najmniej do 10 mg; 2) rurki polarymetrycznej o dok∏adnie wzorcowanej d∏ugoÊci 2 dm; 3) polarymetru albo sacharymetru o nast´pujàcych cechach: a) polarymetru ze Êwiat∏em sodowym albo pola rymetru z zielonym Êwiat∏em rt´ciowym — lampa rt´ciowa z pryzmatem lub specjalnym filtrem Wrattena N 77 A — z dok∏adnoÊcià od czytu co najmniej do 0,05 stopni kàtowych, b) sacharymetru z mi´dzynarodowà skalà cukro wà, z bia∏ym Êwiat∏em przepuszczonym przez filtr 15 mm 6 % roztworu dwuchromianu pota su albo Êwiat∏em sodowym, z dok∏adnoÊcià od czytu co najmniej do 0,1 na mi´dzynarodowej skali cukrowej; 4) ∏aêni wodnej o temperaturze 60 °C ± 1 °C. 4. W metodzie wykorzystuje si´ wod´ destylowa nà, demineralizowanà albo o co najmniej równorz´d nej czystoÊci oraz nast´pujàce odczynniki odpowiada jàce jakoÊci analitycznej: 1) roztwór octanu cynku, o st´˝eniu 1 mol/l, uzyskany przez rozpuszczenie w wodzie 21,9 g krystaliczne go 2 · hydratu octanu cynku (Zn(C2H3O2)2 · 2 H2O) i 3 ml kwasu octowego lodowatego i uzupe∏nienie wodà do obj´toÊci 100 ml; 2) roztwór heksacyjano˝elazianu(II) potasu, o st´˝e niu 0,25 mol/l, uzyskany przez rozpuszczenie w wodzie 10,6 g krystalicznego heksacyjano˝ela zianu(II) potasu K4[Fe(CN)6] · 3 H2O i uzupe∏nienie wodà do 100 ml; 3) roztwór kwasu chlorowodorowego, o st´˝eniu 6,35 ± 0,20 mol/l, czyli o st´˝eniu od 20 % do 22 % (m/m) lub o st´˝eniu 5,0 ± 0,2 mol/l, czyli o st´˝eniu od 16 % do 18 % (m/m); 4) roztwór amoniaku, o st´˝eniu 2,0 ± 0,2 mol/l, czyli o st´˝eniu 3,5 % (m/m); 5) roztwór kwasu octowego, o st´˝eniu 2,0 ± 0,2 mol/l, czyli o st´˝eniu 12 % (m/m); 6) b∏´kit bromotymolowy — roztwór o st´˝eniu 1 % (m/v) w etanolu. 5. W celu znormalizowania sposobu wykonania oznaczania, odczynników i sprz´tu przeprowadza si´ nast´pujàce oznaczanie kontrolne: 1) w dwóch powtórzeniach dokonuje si´ czynnoÊci, o których mowa w ust. 6, z u˝yciem mieszaniny 100 g mleka pe∏nego i 18 g czystej sacharozy albo mieszaniny 110 g mleka odt∏uszczonego i 18 g czys tej sacharozy; ka˝da mieszanina odpowiada 40 g mle ka zag´szczonego o zawartoÊci 45 % sacharozy; 2) oblicza si´ zawartoÊç sacharozy przy zastosowa niu wzorów okreÊlonych w ust. 7, podstawiajàc: a) we wzorze 1: — za m iloÊç u˝ytego mleka, — za F zawartoÊç t∏uszczu w u˝ytym mleku, — za P zawartoÊç bia∏ka w u˝ytym mleku, b) we wzorze 2 za m — wartoÊç 40,00; 3) Êrednia uzyskanych wartoÊci powinna wynosiç 45 % ± 0,2 %. 6. W celu oznaczenia zawartoÊci sacharozy w mle ku zag´szczonym s∏odzonym dokonuje si´ nast´pujà cych czynnoÊci: 1) do szklanej zlewki o pojemnoÊci 100 ml odwa˝a si´, z dok∏adnoÊcià do 10 mg, oko∏o 40 g dobrze wymieszanej próbki; 2) dodaje si´ 50 ml wody o temperaturze od 80 °C do 90 °C i dok∏adnie miesza; 3) mieszanin´ przenosi si´ iloÊciowo do kolby po miarowej o pojemnoÊci 200 ml, pop∏ukujàc zlew k´ kilkakrotnie wodà o temperaturze 60 °C, a˝ ob j´toÊç mieszaniny w kolbie wyniesie od 120 ml do 150 ml, nast´pnie miesza si´ jà i sch∏adza do tem peratury pokojowej; 4) dodaje si´ 5 ml rozcieƒczonego roztworu amonia ku, ponownie miesza i odstawia kolb´ na 15 mi nut; 5) amoniak neutralizuje si´ przez dodanie równo wa˝nej iloÊci rozcieƒczonego roztworu kwasu octowego, a nast´pnie miesza; równowa˝nà iloÊç mililitrów kwasu octowego potrzebnego do neu tralizacji amoniaku oznacza przez miareczkowanie roztworu amoniaku wobec b∏´kitu bromotymolo wego jako wskaênika; Dziennik Ustaw Nr 164 — 11580 — Poz. 1723 6) dodaje si´ 12,5 ml roztworu octanu cynku, ostro˝nie mieszajàc przez obracanie lekko pochylonej kolby; 7) dodaje si´ 12,5 ml roztworu heksacyjano˝elazianu(II) potasu, ostro˝nie mieszajàc przez obracanie lekko pochylonej kolby; 8) zawartoÊç kolby podgrzewa si´ do temperatury 20 °C i uzupe∏nia do 200 ml wodà o temperaturze 20 °C; 9) podczas wykonywania czynnoÊci, o których mowa w pkt 1—8, wod´ i odczynniki dodaje si´ w taki sposób, aby uniknàç powstawania p´cherzyków powietrza, a zawartoÊç miesza si´ przez obracanie kolby, a nie przez wytrzàsanie; 10) w przypadku gdy w trakcie dodawania wody lub odczynników pojawià si´ p´cherzyki powietrza, przed uzupe∏nieniem zawartoÊci kolby wodà, usu wa si´ je przez krótkotrwa∏e po∏àczenie kolby z pompà pró˝niowà i obracanie kolby; 11) kolb´ zamyka si´ suchym korkiem, a zawartoÊç miesza si´ starannie przez energiczne wytrzàsa nie; 12) kolb´ odstawia si´ na kilka minut, a nast´pnie przesàcza si´ mieszanin´ przez suchy sàczek z bi bu∏y filtracyjnej, odrzucajàc pierwsze 25 ml filtra tu; 13) oznacza si´ polaryzacj´ bezpoÊrednià, czyli skr´cal noÊç optycznà filtratu w temperaturze 20 °C ± 1 °C; 14) przeprowadza si´ inwersj´, wykonujàc nast´pujà ce czynnoÊci: a) do kolby pomiarowej o pojemnoÊci 50 ml od mierza si´ pipetà 40 ml filtratu, o którym mowa w pkt 12, b) dodaje si´ 6,0 ml roztworu kwasu chlorowodo rowego, o st´˝eniu 6,35 mol/l, albo 7,5 ml roz tworu kwasu chlorowodorowego, o st´˝eniu 5,0 mol/l, c) kolb´ umieszcza si´ w ∏aêni wodnej o tempera turze 60 °C na 15 minut w taki sposób, aby ca∏a baƒka kolby by∏a zanurzona, d) zawartoÊç kolby miesza si´ ostro˝nie ruchem okr´˝nym przez 5 minut; w tym czasie zawar toÊç kolby powinna osiàgnàç temperatur´ ∏aêni, e) kolb´ sch∏adza si´ do temperatury 20 °C, a na st´pnie uzupe∏nia do 50 ml wodà o temperatu rze 20 °C, f) zawartoÊç kolby miesza si´, a nast´pnie kolb´ odstawia si´ na godzin´ w temperaturze 20 °C; 15) oznacza si´ polaryzacj´ po inwersji, czyli skr´cal noÊç zinwertowanego roztworu w temperaturze 20 °C ± 0,2 °C; w przypadku gdy temperatura cie czy w rurce polarymetrycznej, oznaczona jako T, ró˝ni si´ podczas pomiaru o wi´cej ni˝ 0,2 °C, na le˝y uwzgl´dniç poprawk´ temperatury zgodnie z ust. 9. 7. ZawartoÊç sacharozy w próbce oblicza si´ we d∏ug wzorów: m (1) v = —— (1,08F+1,55P) 100 D–1/25I V—v V (2) S = ———— x —— x —— % Q V Lxm gdzie: S — oznacza zawartoÊç sacharozy, m — oznacza mas´ próbki, w gramach, F — oznacza zawartoÊç t∏uszczu w próbce, w pro centach, P — oznacza zawartoÊç bia∏ka (N x 6,38) w próbce, w procentach, v — oznacza poprawk´ na obj´toÊç osadu powsta ∏ego podczas klarowania, w mililitrach, V — oznacza obj´toÊç, do której rozcieƒczono prób k´ przed filtracjà, w mililitrach, D — oznacza bezpoÊredni odczyt na skali polaryme tru (polaryzacja przed inwersjà), I — oznacza odczyt na skali polarymetru po inwersji, L — oznacza d∏ugoÊç rurki polarymetrycznej, w de cymetrach, Q — oznacza wspó∏czynnik inwersji okreÊlony zgod nie z ust. 10. 8. W przypadku gdy w metodzie zastosowano od wa˝one dok∏adnie 40 g mleka zag´szczonego i polary metr ze Êwiat∏em sodowym, stopniami kàtowymi i rurkà polarymetrycznà o d∏ugoÊci 2 dm, a pomiaru dokonano w temperaturze 20 °C ± 0,1 °C, zawartoÊç sacharozy w mleku zag´szczonym s∏odzonym mo˝na równie˝ obliczyç wed∏ug nast´pujàcego wzoru: S = (D – 1,25 I) x (2,833 – 0,00612 F – 0,00878 P) 9. W przypadku gdy oznaczenia polaryzacji po in wersji dokonano w temperaturze innej ni˝ 20 °C, wy nik, o którym mowa w ust. 8, mno˝y si´ przez: (1 + 0,0037 (T – 20)) gdzie T oznacza temperatur´ zinwertowanego roztwo ru w rurce polarymetrycznej. 10. WartoÊç wspó∏czynnika inwersji Q dla ró˝nych êróde∏ Êwiat∏a, z uwzgl´dnieniem poprawek dla st´˝e nia i temperatury, oblicza si´ w nast´pujàcy sposób: 1) w przypadku Êwiat∏a sodowego i polarymetru ze stopniami kàtowymi: Q = 0,8825 + 0,0006 (C – 9)–0,0033 (T – 20); 2) w przypadku zielonego Êwiat∏a rt´ciowego i pola rymetru ze stopniami kàtowymi: Q = 1,0392 + 0,0007 (C – 9) – 0,0039 (T – 20); Dziennik Ustaw Nr 164 — 11581 — Poz. 1723 3) w przypadku bia∏ego Êwiat∏a z filtrem dwuchro mianowym i sacharymetrem ze stopniami mi´ dzynarodowej skali cukrowej: Q = 2,549 + 0,0017 (C – 9) – 0,0095 (T – 20) — gdzie: C — oznacza procentowà ca∏kowità zawartoÊç cukrów w roztworze zinwertowanym, we d∏ug odczytu polarymetrycznego, T — oznacza temperatur´ zinwertowanego roz tworu podczas odczytu polarymetrycznego — procentowà ca∏kowità zawartoÊç cukrów C w zinwertowanym roztworze mo˝na obliczyç na podstawie bezpoÊredniego odczytu i jego zmiany po inwersji w zwyk∏y sposób, stosu jàc normalne wartoÊci dla skr´calnoÊci w∏a Êciwej sacharozy, laktozy i cukru inwertowa nego; poprawka dotyczàca st´˝enia, taka jak 0,0006 (C – 9), jest dok∏adna tylko wtedy, gdy C wynosi oko∏o 9; dla mleka zag´szczonego, kiedy C jest bliskie 9, mo˝na jà pominàç, — odchylenia temperatury od 20 °C o 1 °C stwa rzajà ma∏à ró˝nic´ w odczycie bezpoÊrednim, ale wahania powy˝ej 0,2 °C przy odczycie po inwersji wymagajà poprawki, która jest dok∏ad na tylko dla temperatur w przedziale 18 °C do 22 °C. 11. PowtarzalnoÊç dla metody jest ró˝nicà pomi´ dzy wynikami dwóch oznaczaƒ przeprowadzanych równolegle albo w krótkim odst´pie czasu, na tej samej próbce, przez tego samego analityka i w tych samych warunkach, która nie powinna przekraczaç 0,3 g sacha rozy na 100 g mleka zag´szczonego s∏odzonego. 12. Z analizy laboratoryjnej sporzàdza si´ protokó∏, który powinien zawieraç: 1) nazw´ zastosowanej metody; 2) uzyskane wyniki; 3) wszystkie czynnoÊci niewymienione w metodzie lub uznane za nieobowiàzkowe, ∏àcznie ze szcze gó∏ami ka˝dej okolicznoÊci, która mog∏a wp∏ynàç na wyniki oznaczania; 4) informacje niezb´dne do pe∏nego zidentyfikowa nia próbki. 13. Wynik zamieszczony w protokole analizy labo ratoryjnej powinien spe∏niaç kryteria powtarzalnoÊci okreÊlone dla metody. V. METODA OZNACZANIA ZAWARTOÂCI KWASU MLEKOWEGO I MLECZANÓW W MLEKU W PROSZKU 1. Metoda oznaczania zawartoÊci kwasu mlekowe go i mleczanów w mleku w proszku, zwana dalej „me todà”, polega na jednoczesnym usuni´ciu z roztworu próbki t∏uszczu, bia∏ka i laktozy poprzez dodanie siar czanu miedzi i wodorotlenku wapnia, a nast´pnie jego przefiltrowaniu; kwas mlekowy i mleczany w filtracie sà przekszta∏cane w aldehyd octowy przy u˝yciu st´˝o nego kwasu siarkowego(VI) w obecnoÊci siarczanu(VI) miedzi(II); zawartoÊç kwasu mlekowego oznacza si´ kolorymetrycznie przy u˝yciu p-hydroksydwufenylu; zawartoÊç kwasu mlekowego i mleczanów jest wyra ˝ana w miligramach kwasu mlekowego na 100 g su chej masy bezt∏uszczowej. 2. ZawartoÊç kwasu mlekowego i mleczanów w mleku w proszku oznacza zawartoÊç kwasu mleko wego i mleczanów w przeliczeniu na kwas mlekowy, oznaczonà niniejszà metodà. 3. W metodzie u˝ywa si´ podstawowego sprz´tu laboratoryjnego oraz: 1) wagi analitycznej umo˝liwiajàcej wa˝enie z do k∏adnoÊcià co najmniej do 0,1 mg; 2) spektrofotometru odpowiedniego do odczytów przy d∏ugoÊci fali 570 nm; 3) ∏aêni wodnej o temperaturze 30 °C ± 2 °C; 4) moêdzierza i t∏uczka do moêdzierza; 5) bibu∏y filtracyjnej, takiej jak Schleicher i Schull 595, Whatman 1 albo równorz´dnej; 6) probówek ze szk∏a pyreksowego albo równorz´d nych, o Êrednicy 25 mm i d∏ugoÊci 150 mm; 7) wrzàcej ∏aêni wodnej. 4. Sprz´t szklany wykorzystywany w metodzie po winien byç idealnie czysty i przeznaczony wy∏àcznie do niniejszego oznaczania; sprz´t szklany zawierajàcy pozosta∏oÊci osadu powinien byç op∏ukany przed umyciem st´˝onym kwasem chlorowodorowym. 5. W metodzie wykorzystuje si´ wod´ destylowa nà, demineralizowanà albo o co najmniej równorz´d nej czystoÊci oraz nast´pujàce odczynniki odpowiada jàce jakoÊci analitycznej: 1) roztwór siarczanu(VI) miedzi(II) otrzymywany przez rozpuszczenie w wodzie 250 g siarczanu(VI) miedzi(II) (CuSO4 · 5 H2O) i uzupe∏nienie wodà do obj´toÊci 1 000 ml; 2) zawiesiny wodorotlenku wapnia przygotowane bez poÊrednio przed u˝yciem w nast´pujàcy sposób: a) 300 g wodorotlenku wapnia (Ca(OH)2) rozciera si´ w moêdzierzu z wodà i uzupe∏nienia wodà do obj´toÊci 900 ml, b) 300 g wodorotlenku wapnia (Ca(OH)2) rozciera si´ w moêdzierzu z wodà i uzupe∏nienia wodà do obj´toÊci 1 400 ml; 3) roztwór kwasu siarkowego(VI) i siarczanu(VI) mie dzi(II) otrzymywany przez dodanie do 300 ml kwa su siarkowego(VI) (H2SO4), o st´˝eniu od 95,9 % do 97,0 % (m/m), 0,5 ml roztworu siarczanu(VI) miedzi(II); 4) roztwór p-hydroksydwufenylu (C6H5C6H4OH) przygotowany w nast´pujàcy sposób: a) rozpuszcza si´ przez wytrzàsanie i ∏agodne ogrzewanie 0,75 g p-hydroksydwufenylu w 5 ml Dziennik Ustaw Nr 164 — 11582 — Poz. 1723 wodnego roztworu wodorotlenku sodu zawiera jàcego 5 g NaOH w 100 ml, b) roztwór rozcieƒcza si´ wodà w kolbie pomiaro wej do 50 ml, a nast´pnie przechowuje si´ go w butelce z ciemnego szk∏a, w ciemnym i ch∏odnym miejscu, c) roztworu nie stosuje si´, je˝eli jego kolor uleg nie zmianie lub pojawi si´ zm´tnienie; maksy malny okres trwa∏oÊci roztworu wynosi 72 go dziny; 5) roztwór wzorcowy kwasu mlekowego, którego 1 ml odpowiada 0,1 mg kwasu mlekowego, otrzy mywany bezpoÊrednio przed u˝yciem przez roz puszczenie w wodzie, w kolbie pomiarowej, 0,1067g mleczanu litu (CH3CHOHCOOLi) i uzupe∏ nienie wodà do 1 000 ml; 6) wzorzec regenerowanego mleka przygotowany w nast´pujàcy sposób: a) przeprowadza si´ analiz´ kilkunastu próbek wy sokiej jakoÊci mleka w proszku, b) do przygotowania krzywej wzorcowej wybiera si´ próbk´ o najni˝szej zawartoÊci kwasu mlekowe go, zawierajàcà nie wi´cej ni˝ 30 mg kwasu mle kowego na 100 g suchej masy bezt∏uszczowej, c) przeprowadza si´ czynnoÊci okreÊlone w ust. 8 pkt 2 i 4. 6. RównoczeÊnie z oznaczaniem zawartoÊci kwasu mlekowego i mleczanów w próbce, przeprowadza si´ prób´ Êlepà, umieszczajàc 30 ml wody w skalowanej probówce o pojemnoÊci 50 ml i wykonujàc kolejno czynnoÊci okreÊlone w ust. 8 pkt 7—15; w przypadku gdy wynik próby Êlepej przekracza równowartoÊç 20 mg kwasu mlekowego w 100 g suchej masy bez t∏uszczowej, odczynniki sprawdza si´, a zanieczyszczo ne wymienia si´. 7. Podczas oznaczania zawartoÊci kwasu mlekowe go i mleczanów w mleku w proszku nale˝y unikaç za nieczyszczenia próbki, szczególnie Êlinà lub potem. 8. W celu oznaczenia zawartoÊci kwasu mlekowe go i mleczanów w mleku w proszku dokonuje si´ na st´pujàcych czynnoÊci: 1) oznacza si´ zawartoÊç suchej masy bezt∏uszczo wej próbki w gramach przez odj´cie od 100 zawar toÊci t∏uszczu oznaczonej przy zastosowaniu me tody, o której mowa w cz´Êci IX, i zawartoÊci wo dy oznaczonej przy zastosowaniu metody, o której mowa w cz´Êci III; 1 000 2) odwa˝a si´ ———— g próbki z dok∏adnoÊcià do 0,1 g, (a —10) gdzie „a” jest równe zawartoÊci suchej masy bez t∏uszczowej próbki oznaczonej zgodnie z pkt 1; 3) próbk´ dodaje si´ do 100 ml wody i dok∏adnie miesza; 4) 5 ml otrzymanego roztworu odmierza si´ pipetà do skalowanej probówki o pojemnoÊci 50 ml i uzupe∏nia wodà do oko∏o 30 ml; 5) dodaje si´ powoli, wytrzàsajàc, 5 ml roztworu siarczanu(VI) miedzi(II), a nast´pnie probówk´ od stawia si´ na 10 minut; 6) dodaje si´ powoli, wytrzàsajàc, 5 ml zawiesiny wodorotlenku wapnia, o której mowa w ust. 5 pkt 2 lit. a, albo 10 ml zawiesiny wodorotlenku wapnia, o której mowa w ust. 5 pkt 2 lit. b; 7) roztwór uzupe∏nia si´ wodà do 50 ml, wytrzàsa energicznie, a nast´pnie odstawia si´ probówk´ na 10 minut; 8) roztwór filtruje si´; pierwszà porcj´ filtratu odrzu ca si´; 9) odmierza si´ pipetà 1 ml filtratu do probówki; 10) przy u˝yciu biurety albo wyskalowanej pipety do daje si´ do probówki 6,0 ml roztworu kwasu siar kowego(VI) i siarczanu(VI) miedzi(II), a nast´pnie roztwór miesza si´; 11) probówk´ ogrzewa si´ we wrzàcej ∏aêni wodnej przez 5 minut, a nast´pnie sch∏adza do temperatu ry pokojowej pod bie˝àcà wodà; 12) dodaje si´ 2 krople odczynnika p-hydroksydwufe nylu i energicznie wytrzàsa tak, aby odczynnik roz prowadziç równomiernie w ca∏ej cieczy; 13) probówk´ umieszcza si´ na 15 minut w ∏aêni wod nej w temperaturze 30 °C ± 2 °C, wytrzàsajàc od czasu do czasu; 14) probówk´ umieszcza si´ na 90 sekund we wrzàcej ∏aêni wodnej, a nast´pnie sch∏adza do temperatu ry pokojowej pod bie˝àcà wodà; 15) dokonuje si´ pomiaru wartoÊci absorbancji wo bec próby Êlepej, o której mowa w ust. 6, w ciàgu trzech godzin przy d∏ugoÊci fali 570 nm; 16) w przypadku gdy wartoÊç absorbancji przekracza wartoÊç najwy˝szego punktu na krzywej wzorco wej, o której mowa w ust. 9, oznaczanie powtarza si´, stosujàc odpowiednie rozcieƒczenia filtratu otrzymanego zgodnie z pkt 8. 9. Przygotowuje si´ krzywà wzorcowà, dokonujàc nast´pujàcych czynnoÊci: 1) do pi´ciu skalowanych probówek o pojemnoÊci 50 ml odmierza si´ pipetà po 5 ml mleka regene rowanego; 2) do probówek, o których mowa w pkt 1, odmierza si´ pipetà odpowiednio 0 ml, 1 ml, 2 ml, 3 ml i 4 ml roz tworu wzorcowego kwasu mlekowego, aby otrzy maç st´˝enia odpowiednio 0 mg, 20 mg, 40 mg, 60 mg i 80 mg kwasu mlekowego w 100 g suchej masy bezt∏uszczowej mleka w proszku; 3) roztwory uzupe∏nia si´ wodà do oko∏o 30 ml i doko nuje si´ czynnoÊci okreÊlonych w ust. 8 pkt 6—15; 4) dokonuje si´ pomiaru wartoÊci absorbancji wzor ców, o których mowa w pkt 2, wobec próby Êlepej przy d∏ugoÊci fali 570 nm; Dziennik Ustaw Nr 164 — 11583 — Poz. 1723 5) na podstawie odczytów nanosi si´ na wykres war toÊci absorbancji dla iloÊci kwasu mlekowego, o których mowa w pkt 2; 6) przez naniesione punkty przeprowadza si´ najbli˝ szà im lini´ prostà i wykreÊla si´ krzywà wzorcowà przez równoleg∏e przesuwanie otrzymanej linii prostej tak, aby przechodzi∏a przez punkt wyjÊcio wy. 10. ZawartoÊç kwasu mlekowego i mleczanów w mleku w proszku oblicza si´, korzystajàc z krzywej wzorcowej, przekszta∏cajàc wartoÊç absorbancji od czytanej zgodnie z ust. 8 pkt 15 albo 16 na miligramy kwasu mlekowego w 100 g suchej masy bezt∏uszczo wej próbki. 11. W przypadku gdy w trakcie oznaczania rozcieƒ czano filtrat zgodnie z ust. 8 pkt 16, otrzymany wynik absorbancji nale˝y pomno˝yç przez wspó∏czynnik roz cieƒczenia. 12. PowtarzalnoÊç dla metody jest ró˝nicà pomi´ dzy wynikami dwóch oznaczaƒ wykonanych równole gle albo w krótkim odst´pie czasu, na tej samej prób ce, przez tego samego analityka i w tych samych wa runkach, która nie powinna przekraczaç 8 mg kwasu mlekowego w 100 g suchej masy bezt∏uszczowej dla zawartoÊci do 80 mg; dla wy˝szych wartoÊci ró˝nica ta nie powinna przekraczaç 10 % najni˝szej wartoÊci. 13. Z analizy laboratoryjnej sporzàdza si´ protokó∏, który powinien zawieraç: 1) nazw´ zastosowanej metody; 2) uzyskane wyniki; 3) wszystkie czynnoÊci niewymienione w metodzie lub uznane za nieobowiàzkowe, ∏àcznie ze szcze gó∏ami ka˝dej okolicznoÊci, która mog∏a wp∏ynàç na wyniki oznaczania; 4) informacje niezb´dne do pe∏nego zidentyfikowa nia próbki. 14. Wynik zamieszczony w protokole analizy labo ratoryjnej powinien spe∏niaç kryteria powtarzalnoÊci okreÊlone dla metody. VI. METODA OZNACZANIA AKTYWNOÂCI FOSFATAZY W MLEKU W PROSZKU (ZMODYFIKOWANA METODA SANDERSA I SAGERA) 1. Metoda oznaczania aktywnoÊci fosfatazy w mle ku w proszku, zwana dalej „metodà”, polega na okreÊ leniu zdolnoÊci fosfatazy do uwalniania fenolu z feny lofosforanu dwusodu; iloÊç uwolnionego fenolu ozna czana jest przez spektrofotometryczny pomiar barwy wywo∏anej przez odczynnik Gibba. 2. AktywnoÊç fosfatazy w mleku w proszku jest miarà iloÊci aktywnej fosfatazy alkalicznej obecnej w produkcie, oznaczonej niniejszà metodà, i jest ona wyra˝ona jako iloÊç fenolu w µg, uwalnianego przez 1 ml mleka regenerowanego. 3. W metodzie u˝ywa si´ podstawowego sprz´tu laboratoryjnego oraz: 1) wagi analitycznej umo˝liwiajàcej wa˝enie z do k∏adnoÊcià co najmniej do 0,1 mg; 2) ∏aêni wodnej z termostatycznà regulacjà tempera tury, o temperaturze 37 °C ± 1 °C; 3) spektrofotometru odpowiedniego do odczytów przy d∏ugoÊci fali 610 nm; 4) bibu∏y filtracyjnej, takiej jak Schleicher i Schull 597, Whatman 42 albo równorz´dnej; 5) wrzàcej ∏aêni wodnej; 6) folii aluminiowej. 4. W metodzie wykorzystuje si´ wod´ destylowa nà, demineralizowanà albo o co najmniej równorz´d nej czystoÊci oraz nast´pujàce odczynniki odpowiada jàce jakoÊci analitycznej: 1) roztwór A — bufor — wodorotlenek boranowo-ba rowy o pH 10,6 ± 0,1 w temperaturze 20 °C, przy gotowany w nast´pujàcy sposób: a) rozpuszcza si´ 25,0 g 8 · hydratu wodorotlenku baru (Ba(OH)2 · 8 H2O) w wodzie i rozcieƒcza do 500 ml, b) rozpuszcza si´ 11,0 g kwasu ortoborowego (H3BO3) w wodzie i rozcieƒcza wodà do 500 ml, c) roztwory, o których mowa w lit. a i b, ogrzewa si´ do temperatury 50 °C, miesza si´, wytrzàsa, a nast´pnie sch∏adza do temperatury pokojo wej, d) pH doprowadza si´ do 10,6 ± 0,1 przy u˝yciu roztworu wodorotlenku baru, nast´pnie roz twór filtruje si´ i przechowuje w szczelnie za mkni´tym pojemniku, e) przed u˝yciem bufor rozcieƒcza si´ takà samà iloÊcià wody; 2) roztwór B — bufor wywo∏ujàcy barw´ otrzymywa ny przez rozpuszczenie 6,0 g metaboranu sodu (NaBO2) albo 12,6 g (NaBO2 · 4 H2O) i 20,0 g chlor ku sodu (NaCl) w wodzie i rozcieƒczeniu wodà do 1 000 ml; 3) roztwór C — roztwór substratu buforowego przy gotowany w nast´pujàcy sposób: a) rozpuszcza si´ 0,5 g fenylofosforanu dwusodu (Na2C4H5PO4 · 2 H2O) w 4,5 ml roztworu B; do daje si´ dwie krople roztworu E, odstawia na 30 minut, a nast´pnie wywo∏uje si´ barw´ przy u˝yciu 2,5 ml butanolu; w przypadku gdy jest to konieczne, wywo∏anie barwy powtarza si´; po rozdzieleniu odrzuca si´ butanol; roztwór mo˝ na przechowywaç kilka dni w ch∏odziarce, a przed u˝yciem ponownie wywo∏uje si´ bar w´, b) do kolby pomiarowej o pojemnoÊci 100 ml od mierza si´ pipetà 1 ml roztworu, o którym mo wa w lit. a, i uzupe∏nia si´ roztworem A, Dziennik Ustaw Nr 164 — 11584 — Poz. 1723 c) roztwór buforowy, o którym mowa w lit. b, przygotowuje si´ tu˝ przed u˝yciem; 4) roztwór D — odczynnik stràcajàcy, otrzymywany przez rozpuszczenie w wodzie 3,0 g siarczanu(VI) cynku (ZnSO4 · 7 H2O) i 0,6 g siarczanu(VI) mie dzi(II) (CuSO4 · 5 H2O) i uzupe∏nienie wodà do 100 ml; 5) roztwór E — odczynnik Gibba otrzymywany przez rozpuszczenie 0,040 g 2,6-dwubromochinonu 1,4-chloroimidu OC6H2Br2NCl w 10 ml 96 % etano lu; roztwór przechowuje si´ w ciemnej szklanej butelce w ch∏odziarce; w przypadku odbarwienia nie nale˝y go u˝ywaç; 6) bufor rozcieƒczenia barwy otrzymywany przez rozcieƒczenie do 100 ml wodà 10 ml roztworu B; 7) roztwór siarczanu(VI) miedzi(II) otrzymywany przez rozpuszczenie w wodzie 0,05 g siarczanu(VI) miedzi(II) (CuSO4 · 5 H2O) i uzupe∏nienie wodà do 100 ml; 8) roztwór wzorca fenolowego przygotowany w na st´pujàcy sposób: a) 0,200 g ± 0,001 g czystego fenolu rozpuszcza si´ w wodzie i uzupe∏nia wodà do 100 ml w kol bie pomiarowej, b) roztwór mo˝e byç przechowywany w ch∏odziar ce przez kilkanaÊcie miesi´cy, c) 10 ml roztworu rozcieƒcza si´ wodà do 100 ml, d) rozcieƒczony roztwór zawiera 200 µg fenolu w 1 ml i mo˝e byç stosowany do przygotowy wania bardziej rozcieƒczonych roztworów; 9) wod´ destylowanà, przegotowanà; 10) n-butanol. 5. Podczas oznaczania aktywnoÊci fosfatazy nale˝y zachowaç nast´pujàc Êrodki ostro˝noÊci: 1) nale˝y unikaç bezpoÊredniego oddzia∏ywania pro mieni s∏onecznych; 2) szk∏o, korki i materia∏y s∏u˝àce do oznaczania po winny byç idealnie czyste; zaleca si´, aby by∏y p∏u kane i wyparzane wodà albo parà; 3) nale˝y unikaç stosowania materia∏ów z tworzywa sztucznego takich jak korek, poniewa˝ mogà za wieraç fenole; 4) nale˝y unikaç zanieczyszczenia Êlinà. 6. W celu oznaczenia aktywnoÊci fosfatazy w mle ku w proszku dokonuje si´ nast´pujàcych czynnoÊci: 1) odwa˝a si´ 10 g próbki z dok∏adnoÊcià do 0,1 g i rozpuszcza si´ jà w 90 ml wody, przy czym temperatura regeneracji proszku nie mo˝e prze kroczyç 35 °C; 2) do dwóch probówek odmierza si´ po 1 ml próbki mleka regenerowanego przygotowanego zgodnie z pkt 1; 3) jednà z probówek ogrzewa si´ we wrzàcej ∏aêni wodnej przez 2 minuty; probówk´ i ∏aêni´ wodnà przykrywa si´ folià aluminiowà tak, aby ca∏a pro bówka by∏a ogrzewana; 4) probówk´ sch∏adza si´ do temperatury pokojowej w zimnej wodzie; 5) probówki, o której mowa w pkt 4, u˝ywa si´ do przeprowadzenia próby Êlepej; 6) w kolejnych czynnoÊciach obie probówki traktuje si´ w identyczny sposób; 7) dodaje si´ po 10 ml roztworu C, miesza zawartoÊç probówek, a nast´pnie wstawia si´ je do ∏aêni wodnej o temperaturze 37 °C ± 1 °C; 8) probówki inkubuje si´ w ∏aêni wodnej przez jednà godzin´, od czasu do czasu wytrzàsajàc; 9) probówki przenosi si´ niezw∏ocznie do wrzàcej ∏aê ni wodnej i ogrzewa si´ przez 2 minuty, a nast´p nie sch∏adza zimnà wodà do temperatury pokojo wej; 10) dodaje si´ po 1 ml roztworu D i miesza si´ zawar toÊç probówek; 11) roztwory przesàcza si´ przez suchà bibu∏´ filtracyjnà; 12) odrzuca si´ pierwsze porcje filtratów a˝ do uzyska nia klarownej cieczy; 13) do probówek odmierza si´ po 5 ml ka˝dego filtra tu; 14) dodaje si´ po 5 ml roztworu B i po 0,1 ml roztwo ru E, a nast´pnie miesza si´ zawartoÊci probówek; 15) probówki odstawia si´ na 30 minut w temperatu rze pokojowej w ciemne miejsce, do czasu, a˝ po jawi si´ barwa; 16) dokonuje si´ pomiaru wartoÊci absorbancji roz tworu próbki wobec próby Êlepej przy d∏ugoÊci fa li 610 nm; 17) w przypadku gdy wartoÊç absorbancji roztworu znajduje si´ powy˝ej wartoÊci próbki wzorcowej, o której mowa w ust. 7, zawierajàcej 20 µg fenolu, oznaczanie powtarza si´ po wczeÊniejszym roz cieƒczeniu próbki mleka regenerowanego odpo wiednià obj´toÊcià tego mleka ostro˝nie ogrzane go do wrzenia zgodnie z pkt 3 i 4, w celu unieczyn nienia obecnej fosfatazy. 7. Przygotowuje si´ krzywà wzorcowà, dokonujàc kolejno nast´pujàcych czynnoÊci: 1) do czterech kolb pomiarowych o pojemnoÊci 100 ml odmierza si´ 1 ml, 3 ml, 5 ml i 10 ml roztworu wzor cowego, o którym mowa w ust. 4 pkt 8, i uzupe∏ nia wodà do 100 ml; roztwory te zawierajà odpo wiednio 2 µg, 6 µg, 10 µg i 20 µg fenolu w 1 ml; 2) do kolejnych probówek odmierza si´ pipetà 1 ml wody dla próby Êlepej i po 1 ml ka˝dego roztworu wzorcowego, o których mowa w pkt 1, aby uzy skaç seri´ próbek zawierajàcych 0 µg, 2 µg, 6 µg, 10 µg i 20 µg fenolu; Dziennik Ustaw Nr 164 — 11585 — Poz. 1723 3) odmierza si´ pipetà kolejno do ka˝dej probówki 1 ml roztworu siarczanu(VI) miedzi(II), 5 ml roz tworu buforowego rozcieƒczenia barwy, 3 ml wo dy i 0,1 ml roztworu E, a nast´pnie miesza si´ za wartoÊç probówek; 4) probówki odstawia si´ na 30 minut w temperatu rze pokojowej w ciemne miejsce; 5) dokonuje si´ pomiaru wartoÊci absorbancji roz tworów w ka˝dej z probówek wobec próby Êlepej przy d∏ugoÊci fali 610 nm; 6) wykreÊla si´ krzywà wzorcowà, zestawiajàc warto Êci absorbancji dla iloÊci fenolu w µg okreÊlonych w pkt 2. 8. AktywnoÊç fosfatazy w próbce oblicza si´ w na st´pujàcy sposób: 1) z krzywej wzorcowej odczytuje si´ iloÊç µg fenolu dla wartoÊci absorbancji uzyskanych zgodnie z ust. 6 pkt 16; 2) oblicza si´ aktywnoÊç fosfatazy, wyra˝onà w µg fenolu na 1 ml mleka regenerowanego, we d∏ug nast´pujàcego wzoru: aktywnoÊç fosfatazy = 2,4 x P gdzie P oznacza iloÊç fenolu uzyskanà zgodnie z pkt 1, w mikrogramach; 3) w przypadku gdy w trakcie wykonywania analizy rozcieƒczano roztwór zgodnie z ust. 6 pkt 17, otrzymany wynik, o którym mowa w pkt 2, mno˝y si´ przez wspó∏czynnik rozcieƒczenia. 9. PowtarzalnoÊç dla metody jest ró˝nicà pomi´dzy wynikami dwóch oznaczaƒ, przeprowadzonych równo legle albo w krótkim odst´pie czasu, na tej samej prób ce, przez tego samego analityka i w tych samych wa runkach, która nie powinna przekraczaç 2 µg fenolu uwolnionego przez 1 ml mleka regenerowanego. 10. Z analizy laboratoryjnej sporzàdza si´ protokó∏, który powinien zawieraç: 1) nazw´ zastosowanej metody; 2) uzyskane wyniki; 3) wszystkie czynnoÊci niewymienione w metodzie lub uznane za nieobowiàzkowe, ∏àcznie ze szcze gó∏ami ka˝dej okolicznoÊci, która mog∏a wp∏ynàç na wyniki oznaczania; 4) informacje niezb´dne do pe∏nego zidentyfikowa nia próbki. 11. Wynik zamieszczony w protokole analizy labo ratoryjnej powinien spe∏niaç kryteria powtarzalnoÊci okreÊlone dla metody. VII. METODA OZNACZANIA AKTYWNOÂCI FOSFATAZY W MLEKU W PROSZKU (METODA ASCHAFFENBURGA I MULLENA) 1. Metoda oznaczania aktywnoÊci fosfatazy w mle ku w proszku, zwana dalej „metodà”, polega na roz cieƒczeniu regenerowanej próbki mleka substratem buforowym przy pH 10,2 i inkubacji w temperaturze 37 °C przez dwie godziny; ca∏a fosfataza alkaliczna obecna w próbce b´dzie w tych warunkach uwalniaç p-nitrofenol z dodanego p-nitrofenylofosforanu dwu sodu; uwolniony p-nitrofenol jest oznaczany przez bezpoÊrednie porównania z wzorcowymi szkie∏kami barwnymi w komparatorze przy zastosowaniu Êwiat∏a odbitego. 2. AktywnoÊç fosfatazy w mleku w proszku jest miarà iloÊci aktywnej fosfatazy alkalicznej obecnej w produkcie, oznaczonej niniejszà metodà, i jest ona wyra˝ona jako iloÊç p-nitrofenolu w mikrogramach, uwalnianego przez 1 ml mleka regenerowanego. 3. W metodzie u˝ywa si´ podstawowego sprz´tu laboratoryjnego oraz: 1) wagi analitycznej umo˝liwiajàcej wa˝enie z do k∏adnoÊcià co najmniej do 0,1 mg; 2) ∏aêni wodnej z termostatycznà regulacjà tempera tury 37 °C ± 1 °C; 3) komparatora z krà˝kiem zawierajàcym wzorcowe szkie∏ka barwne wyskalowane w µg p-nitrofenolu w 1 ml mleka oraz naczynka o wymiarach 2 mm na 25 mm; 4. W metodzie wykorzystuje si´ wod´ destylowa nà, demineralizowanà albo o co najmniej równorz´d nej czystoÊci oraz nast´pujàce odczynniki odpowiada jàce jakoÊci analitycznej: 1) roztwór buforowy wodorow´glanu i w´glanu so du otrzymywany przez rozpuszczenie w wodzie w kolbie pomiarowej 3,5 g bezwodnego w´glanu sodu i 1,5 g wodorow´glanu sodu i uzupe∏nienie wodà do 1 000 ml; 2) substrat buforowy otrzymywany przez rozpusz czenie w kolbie pomiarowej 1,5 g p-nitrofenylo fosforanu dwusodu w roztworze buforowym, o którym mowa w pkt 1, i uzupe∏nienie tym roz tworem buforowym do 1 000 ml; 3) roztwory klarujàce: a) roztwór siarczanu(VI) cynku otrzymywany przez rozpuszczenie w kolbie pomiarowej 30,0 g siar czanu(VI) cynku (ZnSO4) i uzupe∏nienie wodà do 100 ml, b) roztwór heksacyjano˝elazianu(II) potasu otrzy mywany przez rozpuszczenie w kolbie pomia rowej 17,2 g heksacyjano˝elazianu(II) potasu K4[Fe(CN)6] · 3 H2O i uzupe∏nienie wodà do 100 ml. 5. Podczas oznaczania aktywnoÊci fosfatazy nale˝y zachowaç nast´pujàc Êrodki ostro˝noÊci: 1) probówki powinny byç opró˝nione, wyp∏ukane w wodzie wodociàgowej, umyte w goràcej wodzie zawierajàcej detergent alkaliczny, starannie wy p∏ukane w czystej goràcej wodzie wodociàgowej, a nast´pnie wyp∏ukane w wodzie, o której mowa w ust. 4, i wysuszone przed u˝yciem; Dziennik Ustaw Nr 164 — 11586 — Poz. 1723 2) pipety powinny byç wyp∏ukane w czystej, zimnej wodzie wodociàgowej natychmiast po u˝yciu, a nast´pnie przep∏ukane wodà, o której mowa w ust. 4, i wysuszone przed u˝yciem; 3) korki probówek powinny byç dok∏adnie wyp∏ukane w goràcej wodzie wodociàgowej tu˝ po u˝yciu a nast´pnie zanurzone we wrzàcej wodzie na 2 mi nuty; 4) roztwór substratu buforowego jest stabilny przez co najmniej miesiàc, je˝eli jest przechowywany w ch∏odziarce w temperaturze 4 °C lub ni˝szej; wszelka niestabilnoÊç jest sygnalizowana przez powstanie ˝ó∏tego zabarwienia; przed u˝yciem roztworu powinna byç przeprowadzona próba kontrolna barwy; w zwiàzku z tym, ˝e prób´ odczy tuje si´ zawsze wobec zagotowanej próbki kontro lnej zawierajàcej ten sam roztwór substratu bufo rowego, zaleca si´, aby nie u˝ywaç roztworu, jeÊli daje on odczyt barwny powy˝ej 10 µg przy odczy cie w 25 mm naczynku komparatora wobec wody destylowanej w drugim 25 mm naczynku; 5) nale˝y u˝ywaç oddzielnej pipety do ka˝dej próbki i unikaç zanieczyszczenia pipety Êlinà; 6) próbki nie wystawia si´ na bezpoÊrednie oddzia∏y wanie promieni s∏onecznych. 6. W celu oznaczenia aktywnoÊci fosfatazy w mle ku w proszku dokonuje si´ nast´pujàcych czynnoÊci: 1) rozpuszcza si´ 10 g mleka w proszku w 90 ml wo dy, przy czym temperatura podczas rozpuszczania nie mo˝e przekroczyç 35 °C; 2) do czystej, suchej probówki odmierza si´ pipetà 15 ml substratu buforowego; 3) dodaje si´ 2 ml regenerowanej próbki, o której mo wa w pkt 1; 4) probówk´ zamyka si´ korkiem, miesza przez od wracanie i umieszcza w ∏aêni wodnej o temperatu rze 37 °C ± 1 °C; 5) jednoczeÊnie umieszcza si´ w ∏aêni wodnej pro bówk´ kontrolnà zawierajàcà 15 ml substratu bu forowego i 2 ml ogrzanej do wrzenia próbki rege nerowanej, o której mowa w pkt 1; 6) po dwóch godzinach wyjmuje si´ obie probówki z ∏aêni wodnej; 7) dodaje si´ po 0,5 ml roztworu siarczanu(VI) cynku, a nast´pnie probówki zamyka si´ korkami, wytrzà sa energicznie i odstawia na 3 minuty; 8) dodaje si´ po 0,5 ml roztworu heksacyjano˝elazia nu(II) potasu i starannie miesza; 9) otrzymane roztwory filtruje si´ przez karbowany sàczek z bibu∏y filtracyjnej, a klarowne filtraty zbie ra si´ w czystych probówkach; 10) filtraty przenosi si´ do 25 mm naczynek i porów nuje w komparatorze filtrat próbki z filtratem zago towanej próbki kontrolnej. 7. AktywnoÊç fosfatazy w próbce okreÊla si´ przez bezpoÊredni odczyt wyniku uzyskanego zgodnie z ust. 6 pkt 10 i wyra˝a jako iloÊç µg p-nitrofenolu w 1 ml próbki regenerowanej. 8. PowtarzalnoÊç dla metody jest ró˝nicà pomi´ dzy wynikami dwóch oznaczaƒ przeprowadzonych równolegle albo w krótkim odst´pie czasu, na tej sa mej próbce, przez tego samego analityka i w tych samych warunkach, która nie mo˝e przekraczaç 2 µg p-nitrofenolu, uwolnionego przez 1 ml mleka re generowanego. 9. Z analizy laboratoryjnej sporzàdza si´ protokó∏, który powinien zawieraç: 1) nazw´ zastosowanej metody; 2) uzyskane wyniki; 3) wszystkie czynnoÊci niewymienione w metodzie lub uznane za nieobowiàzkowe, ∏àcznie ze szcze gó∏ami ka˝dej okolicznoÊci, która mog∏a wp∏ynàç na wyniki oznaczania; 4) informacje niezb´dne do pe∏nego zidentyfikowa nia próbki. 10. Wynik zamieszczony w protokole analizy labo ratoryjnej powinien spe∏niaç kryteria powtarzalnoÊci okreÊlone dla metody. 11. W przypadku oznaczania aktywnoÊci fosfatazy w mleku w proszku mo˝e byç zastosowana zmodyfi kowana metoda Sandersa i Sagera albo metoda Aschaffenburga i Mullena, przy czym w protokole ba daƒ nale˝y wskazaç, która metoda zosta∏a zastoso wana. VIII. METODA OZNACZANIA ZAWARTOÂCI T¸USZCZU W MLEKU ZAG¢SZCZONYM (METODA RÖSE GOTTLIEBA) ZawartoÊç t∏uszczu w mleku zag´szczonym ozna cza si´ zgodnie z metodà okreÊlonà w Normie PN-EN ISO 1737: 2002 Mleko zag´szczone i mleko zag´szczo ne s∏odzone — Oznaczanie zawartoÊci t∏uszczu — Me toda grawimetryczna (Metoda odwo∏awcza). IX. METODA OZNACZANIA ZAWARTOÂCI T¸USZCZU W MLEKU W PROSZKU (METODA RÖSE GOTTLIEBA) ZawartoÊç t∏uszczu w mleku w proszku oznacza si´ zgodnie z metodà okreÊlonà w Normie PN-EN ISO 1736: 2002 Mleko w proszku i przetwory mleczne w proszku — Oznaczanie zawartoÊci t∏uszczu — Meto da grawimetryczna (Metoda odwo∏awcza). Dziennik Ustaw Nr 164 — 11587 — Poz. 1723