Acuerdo Nº 819/98 - Norma sobre determinación del contenido de nitrógeno en carne y productos cárnicos

2 DIARIO DE CENTRO AMERICA-IS de cncro de J999 NUMER071 MINISTERIO DE ECONOMIA Apruebase laNorma Guatemalteca Obligatoria de Metodos de Analisis para la deterniinaci6n de contenido de nttr-ogeno en h\ carne y productos carnicos. CARNE Y PRODlCTOS CARNICOS Determinacion. del contcntdo de nitrcgeno COGUANOR NGO 34125 h2 ACUERDO GUBERNATNO NUMERO 819-98 I. OBJETO Guatemala, 12 de noviembre de1998. Esta norma tiene por objeto establecer eLmetodo para determinar el contenido de nitrogcno en la came y productos carnicos. ELPresidente de LaRepublica, CONSIDERANllO: 2. NORMAS COGUANOR A CONSULTAR COGUANOR NGO 4010 COGUANOR NGO 34125 h14 Que corresponde a la Comisi6n Guatemalteca de Normas (COGUANOR). estudiar. elaoorar, adoptar y proponer al Organismo ejecutivo, per conducto del Ministerio de Economfa, la aprobacion de norrnas que se considercn de utilidad para et pais y contribuyan al desarrollo industrial, estableciendo principios de equidad en las relaciones entre productores y 3. DEFlNIClONES Sistema lntemacional de Unidades (Sl). Carne y productos carnicos.Toma de muestras consumidores. CONSIDERANDO: 3.1 Contenido de nitrogeno en la carne y produetos carnicos. Por contenido de nitrcgeno se enticndc la cantidad de nitrogeno correspondiente al amoniaco producido y dcterminado de acuerdo a 10descritoen la presente norma. Se digiere el producto con acido sulfurico ccncentrado, usando sulfato de cobre como caLalizador para convertir el nitrogeno organico en iones amonio; se alcaliniza, se destila el amoniaco libcrado y se recoge en una solucion de acldo bcnco en exceso. Se valera con dcido c1orhidrico pern determiner el amoniaco retenido por el acidc bcrico, y se ca1cula el contenido de nitrogeno de la mucstra a partir de la cantidad de amoniaco producido. Que el Consejo Directivo de Ia Comision Guatemalteca de Norrnas, habiendose sometido a estudio, ese Cuerpo Colegiado, en el punto sexto, acta 47-97, de fecha seis de noviembre de mil novecientos noventa y siete, se emitio la resolucion numcrc 32-97, en la que adopta la norma COGUANOR NGO 34 125 h2 CARMi: Y PRODUcrOS CARNICOS. 4. PRINCLPIO mil,METODO Determinacion de contcnido de nitrogeno. Estando satisfechos "todos los requisitos 5. REACTIVOS 0 MATERIALES necesarios para la adopcion de una norma es procedente acordar su aprobacion en forma legal. Tndos los reactivos deberan ser de calidad analiuca reconocida. EI agua debera ser destilada 0 de pureza equivalente. PORTANTO: 5.1 Slilfmo de eobre pentahidratado (CUS04 .5H20), Iibre de nitrogeno. 5.2 Sulfato de polasio anhidro (K2S04),librc de nitrogcno. En el ejercicio de las funciones que le confiere el Articulo 183, inciso ,c) de la constitucicn Politica de la Republica de Guatemala y con base en los Articulos 2°, literal b) y 6° Del : Decreta 1523 del Congreso de la Republica, Ley de Creacion de la Comisien Guatemalteca de Normas (COGUANOR). 5 3 Acido sulfurico concentrado d20""c= 1.84g1mL,libre de nitrogcno 5.4 Solucion de hidroxido de sodiQ, librc de nurogcno y de carbonates, que contcnga como minima 33 g de hidroxido de sodio (NaOI--I) por 100 g tie solucion. Se prepara disolvicndo de 450 ~ a 500 g tie hidroxido de sodio en agua dcsulada, sc enfrta y se diluyc a 1000 ml., La dcnaidad relative de esta solucion debera ser como minima 1.36 a 25"C. ACUERDA: ARTiclILO 1°. Aprobar la Nonna Guatemalteca Obligatoria de Metodos de Analisis siguiente: COGUANOR NGO 34 125 h2 CARNE Y PRODUCTOS CARNlCOS. Determinacion de contenido de. nitrngeno. Adoptada por la Comision Guatemalteca de Normas en el punto sexto, acta 47-97 de fecha seis de noviembre de mil novecientos novcnta 5.5 Solucion de acido b6rico. Se disuelven 40 g de acido bcrico (H3BO~) en agua y sc diluyc a 1000 ml.. 5.6 Soluci6n valorada 0.1 N de <iciclo c\orhidrico. La normalidad se debe dctcrminarhasta la cuarta cifra decimal. 5 7 Soluci6nindicado.ra de rQj()~~ mell!o y azul de mctileno. Sc prepara disolvicndo 2 g de toJo de menlo y I g de azul de metileno en 1000 rnL de etanol ul 95% (v/v); cl cambio de color de csm solucion indicadora sc produce a un pH de 5.4. Se debe guardar en un Frasco color ambar y ell un lugar obscuro y fresco. 5.8 Regulizadorcs de ebullicion perlasdc vidrio, carburo de silicic 0 trocitos de porcelana. y siete, resolucion numero 32-97 5.9 Parafina. ARTicULO 2°. EI registro oficial de la norma indicada queda a cargo de la Comisi6n 6. APARATOS (luatemaltcca de Nonnas (COGUANOR). 6.1 Picadora mccanica de carne, tamaflo de labcratcrio, equipada con una placa cribuda con orificics de diamctro no mayor de -t-mm ARTicULO 3°. El presente acuerdo y texto de la-norma (Anexo I) que se aprueba cmpezara a regir ocho (8) dlas despu6s de su publicacion integra en el Diario Oficial. 6.2 Papel parafinado, en trozos de aproximadarnente 9 em x 6 ern. 6.3 Probcta l!raduada, de 50 mL. Ministro de Economia 6.4 Matraz Kjeldahl, de capacidad no mayor de 800 mL 6.5 Aparato de destilacion por arrastre de vapor, 0 alternativamente aparato de dcstilacion comun. 6.6 Aparato calentador para 13digestion, en el Qualel matraz de Kjeldahl pueda ser calcntado en una posicioninclinada, de-tal [onna que l~ fuente de calor 5610 Loqueaquella parte de las paredes del matraz que esmpor debajo del nivel delliquido. 6 7 Apnrato de succi6n, para eliminar los vapores de acido sulfurico desprendidos durante la digeslion. 6.8 Balanza analitica, que aprecie 0.1 mg. 10 menos 200 de a(~lIerdo a 10que indica de JJl<l1Jcm t::J que 110 sc dC',erJor~ (1 Cillllb:· 71 Se tOilHl \lna muc"tra repre",n!a'iva Donna COGI..iANOR NCO d,:; cOIllposici{-ln; vcasc rluHicr::.1 PREPARACION Y CO'iSERVACION DE LA MUESTRA NUMER071 DIARIO DE CENTRO AMERICA-15 de enero de 1999 3 7.2 Sci lIOmogeneiz8 to. muestrapasandolapor 10menosdos veces per la picadorade came y ;mc:rd6Ddo1a. se guarda en un recipiente completamente Ileno y. cerradc hermeticamente y se ~na de.modo de evitar su deterioro0 cambiode composicion.. . 7.3 Se anaIi';;hmuestra10antes posible,pero en todos los casosdentro de las 24 h subsiguientes a Ja toma de la muestra. a PROCED~NTO 8.1 Determinacion 8.1.1 Se pesan2 g de la muestrapreparadacon una aproximacionde 0.001g, sobre un pedazode papel parafinado. Si lamuestraen rica en grasa, solarnente se pesan1.5 g. 8.1.2 Se transtiereal matrazKjeldahlla muestrapesada incluyendoel papel. 8.1.3 Se colocanunos pocosregulerizadores de ebullicionen el matrazKjeldahly luego se agregan aproximadamente 15g de sulfato depotasioanhidroy 0.5 g de sulfato de cobre. 8.1.4 Se agregan 25 mL de acido sulfurico y se mezcla revolviendopoco a poco el liquido; sa aftadeun trocitode parafinaparareducir la formacionde espuma durantela digestion. 8.1.5 Se coloca el matraz en una- posicion inclinada (con un lingula de alrededor de 40' de la posici6n vertical) en el aparato calentador para la digestion. Primero se calienta el matraz poco a poco bastaque Ia espuma hayacesado y el contenido se haya vuelto completamenteIiquido.Luego se hierve vigorosamente rotendo ocasionalmente el rnatraz basta que eI liquido se haya vuelto completatnente claro y de un color azul-verdoso, a partir de 10 cual se continua la ebullicicn durante unos90min. Nota 1. El tiempo total de digestion no debe ser menor de 2 h. Se debe tener cuidado que no escurra liquido condensado al exterior del matraz y se debe prevenir .el escape excesivo de acido sulfurico causado per sobrecalentamiento durante la digestion, pues resulta enuna perdida de nitrogeno. 8.1.6 Se enfria a aproximadamente 40°C y se agrega cuidadosamente alrededor de 50 ml, de agua, se mezcla y se deja enfriar. 8.1.7 Se vierteen el erlenmeyerde 500 mL decapacidad, 50 mLde solucionde acidoborico, se agregan4 gotas de solucion indicadora,se rnezcla,se coloca el .erlenmeyer bajo ~I conden~ad~r del aparatode destilacion, de maneraque el extremedel tubo de salidaquedesumergido en el Iiquido. 8.1.8 Se destilael contenidodel matrazKjeldahlempleandouna de las siguientes fonnas: a) Destilacioncon vapor.Se transfiereel contenidodel matrazKjeldahl al matrazdel aparato de destilaci6n y se enjuaga con agua dos 0 tres veces en tal forma que el volumen total de agua de lavadosea de unos 50 mL; los lavados se agregan al matraz del aparato de destilacion Sc vierten cuidadosamente 100 mL de sclucion de I&idr6xido de sodio a la largo del cuello i del matraz, colocado en posicion inclinada, con el fin de que se formen dos capas. Si fucra necesario, se agrega un mayor vclumen de sclucicn de hidrcxido de sodio para alcanzar fuerte alealinidad. En seguida se conecta el matraz al condensador del eparato de destiIaci6n, se calienta. hasta ebullicion. e] liquido alcalino pasando vapor a traves de eI, y se deja hervir durante 20 milL Al comienzo, se calienta poco a poco para reducir l~ esp\lITl.a. EI volumen de destilado debera ser de por 10 menos 150 rnL.Secontioua como s""' indica en el numeral8.1.9. b) Destilaci6n ordinaria. Se diluye cuidadosamente el contenido del ma~ Kjeldahl con aproximadamente 200 mL de ague, s~ agita y,se enfria; luego se agregan cUldadossmente 100mL de solucion de hidr6xido de sodio a 10 largo;del cuello del matraz, ~olocado en poSICionmchna~.a, con el fin de que se fonnen dos capas. Si fliera necesario se agrega un mayor volumen de soluclOn de hidro~ido de oodiopara alcanzarfirertealcalinidad. En seguida se conecta e1 matraz al condensadQr del aparnto de destilacion, se conecta la fuenje de calor y se Ie da al matraz un movimiento de rotacI6n para mezclar ~~pletamente su co"ntenido; se calienta·hastaebulHci6ny se destilan por .10 menos 150 mL de hqUldo. a~que la mezcla hierva irregularmen~e. Se continUa la destilacl6n. hasta que la rnezcla comlence a proyectarse 0 hasta que se hayan reco~ido 250 mL dc. ,destIlad~. Se:;~ebe esta~ segura de que el destilado es efectivamente enfriado y eVltar que 1aSoluclon de aCldo bonco se calLente. 8.1.9 En cualquiera de las dos fonnas de destilacion, sin desconectar la fuente d~ c~lor, se b~ja el erlenmeyer justamente antes de que rermine la dest41aci6n, de manera que el onfielD de s~hda del condensador este pOT arriba del nivel del Iiquido. Se lava el extremo del condensador, mterna y extemamente .empleando poea agua, la cual se recoge en el erlenme~er. 8.1.10 Se verifica la finalization de lit. destilacion de amoniaco con ~n pape~ de tomasol rojo, mojado con agua destilada; su col~r no debera ser ~fe~tado por el liquldo que slgue fluyendo del condensador. Si este es el caso, se mterrumpe la destIlacJon desconectando la fuente de calor. 8.1.11 Si se comprueba que la destilaci6n es incompleta, se lIeva a cabo una nueva determinacion, siguiendo cuidadosamente las instrucciones. 8.1.12 Sovalorael contenidodel erlenmeyercon la solucion0.1N deitcido c1orhidricoyse registra el volumen de soluci~n de acido clorhidrico requendo, con una aproxlmaclon de 0.02mL. 8.1.13 SoefectUan dos detenninacionesde 1amisma muestrapreparada 8 2 Ensavoen blanco 82.1 Sodebe realizar siempreunensayoon blailCO por duplicadocuandose usanlotes nuevosdo roaetivos 0 solu.iones roci6n preparadas. 8.2.2 Para reactivosy solucionesque hanesladoya en usnpor al8Un tiempo, es acorisejable realizar de vezon.uando un yo onblanco. .8.2.3 EIensayoonblanco Ie debe realizardo acuerdoa 10indic8doon 01 numeral 8.\ pen> ompIoando un trozo de papelparafinadoy 2 8 de sacarosa. 9. EXPRESI6N DE LOS RESULTADOS 9.1 EI contenidc de hitrcgeno de la muestra, se expresa en porcentaje en masa y.se obtiene por la formula siguiente: Porcentajede nitr6geno~ 0.014. (VI- VolN x 100 m En laque: Vo- Volumende solucion0.1 N de acido clorhldricogastadoen el ensayoen blanco, en mililitros VI= Volumende solucion0.1 N deacido clorhldricogastado por la muestra,en mililitros . . N = Nonnalidadexactade la solucien 0.1 N de acidoclorhidrico m =Masa de Jamuestra,en gramos 9.1 Reoetibilidad. La diferencia entre los resultados de dos determinaciones realizadas simultaneamente 0 en rapida sucesion por el mismo analista, no debera ser mayor de 0.10 g de nitrogeno por 100g de muestra. 9.3 El resultadofinal sera la media aritmeticade las dosdeterrninaciones, siempreque eI requisite de repetibilidad se haya cumplido. 9.4 EI resultado se expresa con una aproximacion de 0.01 g de nitrogeno por 100 g de rnuestra. 10. OBSERVACIONES 10,1 La determinacion debera lIevarse a cabo en una habitacicn libre de vapores de amoniaco 10.2 EI nitrogenooriginadode compuestos no proteicoscsta incluido en Ia determinacion y dara resultados inexactos para el oontenido de protefna, si esta es calculada a ,partir del contenido de nitrogeno, 10..3 Si edemas del resultado en terminos de nitrogeno, 'se desea expresar el resultado como prcteina, es necesario indicar el factor usado. 10.4. Es posibletambiendeterminarel nitrogenoen una parte aLicuotadel contenido del matraz de KjeldahlEn estecaso sera necesario realizarmcdificacionesal aparatoy procedimiento(cantidades y concentraciones de los reactivos usados, tiempo de destilaeion, volumen de destilado). Todas estas modificaciones deberan aparecer en el infonne del ensayo. 11. INFORME DEL ENSAYO En el informedel ensayo debe indicarse 10siguiente: 11.1 El metcdo usadoy el resultado obtcnidoen cada determinacion,ast como la media aritmetica de las determinaciones. 11.2 EI factor empleado, en caso de requerirse e1resultado en terminos de proteina. 11.3 Cualquier condici6n no especificada en la nonna 0 senalada como opcional, en particular, si Ia determinacion ha sido llevada a cabo sabre una alicuota (vease el numeral 10.4), asi como cualQuier circunstancia que' pueda baber influido en el resultado. 11.4 Todos los detalles necesarios que permitan la coinpleta identificaci6n de la muestra. 12, CORRESPONDENCIA Para la preparacion de la presente norma se ~ tornado en cuenta la ~onna lCAITI 34 125 h2 Carne y productos carnicos. Determinacion del coritenido de nitr6geno, con la cual concuerda.