Orden de 28 de marzo de 1988 - Normas generales de calidad para las caseínas y caseínatos alimenticios

BOE :::úm. 35 Viernes g abril !9ES 1057\ MINISTERIO PARA LAS ADMINISTRACIONES PUBLICAS A~F.JO 1 :'\iorr.1:l ~~ncr21 de calidad para hlS caseínas alimenticiar;¡ ron destino al meTCddo int{"ciur l. ,Vombre de la normu. Norma general de caliJad para las cust"ínas alimenticias. 8752 COPJlECCION de errores de la Resolución de 9 d" febrero de 1988. de la Subsecretan"a, por la que se publica la relación de puestos de trabajo del Instituto Hispanoárahe de Cultura, Organismo Autónomo del Ministerio de Asuntos Exteriores. 2. Objeto de la norma. La presente nonna tiene por objeto definir aquellas condiciones y caracteristic'ls que deben reunir las caseínas alimenticias para su comercIalización y utiLzación en el mercado interior. ZAPATERO GOMEZ Madrid, 28 de ~larzo de 1988. Excmos. Sres. Ministros de Economía y Hacienda. Agricultura, Pesca y Alimentación y de Sanidad y Consumo. Advertido e!Tor en el texto remitido para la publicación de la Resolución de 9 de febrero de 19&8, de la Subsecretaría. por la qu.e se publica la relación de puestos de trabajo del Instituto Hispanoá rabe de Cultura del Mimsterio de Asuntos Exteriores e inserto en el «Boletín Oficial del Estado» número 36, de fecha 11 d.e febrero de 1988. se formula a continuación la oportuna rectificación: En la página 4520, donde di= Caseina ácida Caseina al cuajo alimeflticia alimenticia Purcentaje POfCef'taje 10 m/m 10 m/m 90 m/m 84 m/m 95 m/m 95 m/m 2,25 m/m 2 m/m 0,27 mi/g rnáx.) 2,5 m/m (min.) 7,5 m/m m/m m/m 22,5 mg 22,5 mg en 25 g en 25 g Negativa Negativa 3. Ambilo de aplicación. La presente norma general ab<lrca a todas las caseínas alimenti cias destinadas a su comerc:aJ:zaCÍón en el mercado interior ¡':lra uso en la industria alimenticia. Les productos definidos en esta norma >610 pueden comerciali zarse -s.j se ajustan a las def.niciones y requisitos previsto.. en ella. 5. De,wminacionl'S. Las denominaciont"'S que figuran a continuación quedan reser vadas a los productos objeto de la norma y deberán utili.l3rse obligatoriamente en la industrialización y comercialización de los mismos. 5.1 Caseína ácida alimenticia: Se denomina así a la caseína alimenticia para cuya obtención se han utilizado los coadyuvantes tecnológicos y/o cultivos bacterianos enumerados en el apartado 6.3.1, que se ajuste a los requisitos establecidos en el apartado 6. 5.2 Caseína al cuajO alimenticia: Se denomina así a la caseína alimenticia para cuya obtención se han utilizado los coadyuvantes te..:nológicQs enumerados en el Hpartado 6.3.2. que se ajuste a los requisitos estable-cidos en el apartado 6. 6 Factores esenciales de composición y calidad 6.1 Ingredientes esenciales: Leche desnatada. 6.2 Características fisico-químicas: 4. Definiciont'S. 4.1 Caseína.: A los efectos de la presente norma se entiende por «caseím:.s» el pnncipal componente proteico de la leche. insoluble en el agua ob1enido por lavado, prensado 'j secado del coágulo obtenido a p-artir de leche desnatada por adICión de ácido, o por acidificación microbiar.a (caseína ácida), o por medio de cuajo o de otros enzimas coagulantes de leche (ca!.\.Cínaal cuajo). sin perjuicio de una J?Osibie aplicación previa de procedimientos de intercam bios de wnes y de cDncentración 4.2 Case[nas alimenticias: Son aqueilas c-aseínas para cuya elaboración se somete ehligatoriamente a un proceso de pasteriza ción la leche de~natada utilizada, d coág'J.1o obtenido de la misma, o la suspt'fisión acuosa de la case~na. Contenido máximo de hume dad. Contenido mínimo de proteí nas de la leche calculado sobre extracto St.~o Contenido mínimo de caseínas sobre proteínas lácteas. Contenido máximo de mate ria grasa de la leche sobre extracto seco. Acidez titulable máxima expresada en mi de solu ción de hidróxido sódico decinormal por gramo. Contenido de cenizas (P10S incluido) . Contenido máximo de lac tosa anhidra. Contenido máximo de scdi· mentos (partículas quema das) . Prueba de la fosfatasa. J6 \58A12 N e AE e EXll», 16 164.760 N e AE e EXll». ORDEN de 28 de marzo de 1988 por la que se aprul:ban las normas generales de calidad para las casernas y caseinaros ulimenIiclOS. 8753 1vm'¡ISTERIO DE RELACIONES CON LAS CORTES YDELA SECRETARIA DEL GOBIERJ~O «009 Habilitado debe decir. «009 Habilitado Siendo necesario adecuar la legislación española a lo dispuesto en la Direetiv3 del Consejo 83/417 de la Comunidad Económica Europea relativa a la aproximación de las legislaciones de los Estados miembros sobre determinadas lactoproteinas (casdnas y caseinatos) destinad:is a la alimentación humana. así como a las Directiyas de la Comisión 85/503 y 86/424, relativas a los métodos de análisis y a los procedimientos comunitarios de to~a de muestras destinadas a análisis químicos para caseínas y casematos, parece oportuno dictar las presentes NOffilas Generales de Calidad para Caseínas y Caseinatos Alimenticios. En su vinud., oidos los sectores afectados, previo informe preceptivo de la Comisión Intenninisterial para la Ordenación Alimentaria. y a propuesta de los Ministros de Econo~ía y Hacienda. de Agricultura. Pesca y Alimentación, y de Samdad y Consumo. este Ministerio de Relaciones con las Cortes y de la Secretaria deí Gobierno dispone: Primero.-Se aprueban las NOffilas Gt..'"11crales de Calidad para Caseínas y Caseinatos Alimenticios con cestino al mercado inte rior, que se recogen. respectivamente. en los anejos 1 y 2 de esta Orden. Segundo.-La toma de muestras y las determinaciones analíticas se realizarán de acuerdo con los métodos que se recogen en los anejos 3 y 4 de esta Orden. Tercero.-Los Departamentos competentes velarán por el cum plimiento de lo dispuesto en la presente Orden a trayés de sus órganos administrativos encargados. que coordinarán sus actuacio nes., en todo caso, sin perjuicio de las competencias que correspon dan a las Comunidades Autónomas y a las Corporaciones Locaies. Cuano.-La presente Orden entrará en vigor el dia siguiente al de su publicación en el «Boletín OticiaJ del Estado)). 10572 Viernes 8 abril 1988 BOE núm. 85 6.3 Coadyuvantes tecnológicos: 6.3.1 Para la caseína ácida alimenticia: Acido láctico (E 270). Acido clorhídrico. Acido sulfúrico. Acido citrico (E 330). Acido acético (E 260). Acido ortofosfórico (E 338). Lactosuero. Cultivos bacterianos que produzcan ácido láctico (fennentas lácticos). 6.3.2 Para la caseína al cuajo alimentit,ia: Cuajo. Otros enzimas coagulantes de la leche. 6.4 Caracteres organolépticos: Olor: Ausencia de olores extraM dos. Aspecto: Color del blanco al blanco crema; el producto deberá estar exento de grumos que resistan una presión ligera. 7. Corllaminantes. Los contenidos máximos de productos contaminantes y sustan cias tóxicas no deberán sobrepasar los límites contenidos en los apartados 7.1 y 7.2 Yen la legislación vigente y, en su defecto, en las normas internacionales aceptadas por el Estado español, que velará por su cumplimiento como garante de las mismas, con la detenninación y exigencia de responsabilidades en este punto por el órgano del Estado correspondiente. 7.1 Contaminantes: Contenido máximo de plomo: 1 rng,/Kg. 7.2 Impurezas: Materias extrañas (partículas de madera, metal, pelos o fragmentos de insectos, etc.): Ausencia en 25 g. 8. Prohibiciones. Queda expresamente prohibido: 8.1 Utilizar para la elaboración de caseínas alimenticias mate rias primas que estén adulteradas o alteradas, así como las consideradas extrañas a su composición. 8.2 La presencia en las caseínas alimenticias de proteínas y/o grasas distintas a las de la propia leche. S.3 La comercialización y venta de productos que no ajustán~ dose a la presente nonna incluyan en su denominación las palabras «caseína ácida alimenticia» o «caseína al cuajo alimenticia». 8.4 La venta de caseínas adulteradas, alteradas, contaminadas o parasitadas. 9. Higiene. 9.1 La leche desnatada, el coágulo de ella obtenido o la suspensión acuosa de caseína deben de someterse a un tratamiento ténnico equivalente, al menos, a la pasterización. Es decir, que la prueba de la fosfatasa debe de dar negativa. 9.2 El fabricante deberá responsabilizarse de los controles de la materia prima y demás ingredientes, salvo prueba en contrario, comprobando sus condiciones de pureza en el momento de su recepción o de su uso, mediante examen y análisis normales en buena práctica industrial o por medio de las certificaciones necesarias aportadas por el proveedor. 9.3 La conservación del producto terminado se realizará de forma tal que se asegure la total protección contra contaminantes, absorción de humedad o acción de la luz. 10. Envasado. Las caseínas alimenticias para uso industrial se presentarán en las debidas condiciones de higiene y limpieza, bien en envases o en contenedores industriales para uso alimenticio, convenientemente cerrados. 11. Etiquetado. Los datos obligatorios que figuren en el etiquetado de los envases deberán ser fácilmente comprensibles e irán inscritos en un lugar destacado y de forma que sean fácilmente visibles claramente legibles e indelebles. Esta ¡nfonnación no deberá ser e'nmascarada po.r dibujos ni por cualquier texto o imagen, escrito, impreso o grafico. . Los datos ob1ig~to~os del etiquetado de los productos alimenti CIOS que se comerCialIcen en España se expresarán necesariamente al menos en la lengua espanola oIlcial del Estado. La información del etiquetado de los envases de las caseínas alimenticias sujetas a esta norma de calidad constará obiigatoria mente de las siguientes especificaciones: 11.1 Denominación del producto: a) Se indicará conforme al apartado 5 de esta norma. b) Cuando se comercialicen caseínas alimenticias en mezcla simple con otros productos, la denominación será: La mención «Mezcla de » seguida de las denominaciones de los diferentes productos que constituyan la mezcla, en orden ponderal decreciente. La indicación del o de los cationes para el o los caseinatos. La proporción de proteínas para las mezclas que contengan caseinatos. 11.2 Contenido neto: Se indicará el contenido neto, expresado en gramos o en kilowamos. 11.3 IdentificaCIón de la Empresa: Se hará constar el nombre o la razón social o la denominación y la dirección del fabricante, del envasador o del vendedor establecidos en la Comunidad Económica Europea, así como las demás especificaciones que figuran en los apartados 13.2 y 13.3 del articulo 13 del Real Decreto 2058/1982. 11.4 Identificación del lote de fabricación: Todo envase debe rá llevar una indicación que pennita identificar el lote de fabrica ción, quedando a discreción del fabricante la forma de dicha identiticación. Esta indicación sólo será exigible a los produclOs contemplados en la presente Reglamentación, fabricados o envasa dos en España. Será obligatorio tener a disposición de los servicios competentes de la Administración la documentación donde cons ten los datos necesarios para la identificación de cada lote de fabricación. 11.5 Pais de origen: Cuando se trate de productos importados de terceros países. 11.6 Las indicaciones previstas en el tercer guión de la letra b) del apartado IU y en los apartados 11.2, 11.3 Y lU podrán figurar, en lugar de los envases. en un documento que acompañe a la mercancía. En el caso de transporte a granel en contenedores, dicha excepción podrá extenderse al segundo guión de la letra b) del apartado IU y al apartado IIA 12. Rotulación. En los rótulos de los embalajes se hará constar: Denominación del producto o marca. Número y contenido neto de los envases. Nombre o razón social o denominación de I~ Empresa. Instrucciones para la conservación, caso de ser necesaria. No será obligatoria la mención de estas indicaciones siempre qúe puedan ser determinadas clara 'i fácilmente en el etiquetado de los envases sin necesidad de abrir el embalaje. 13. Responsabilidades. Las responsabilidades se establecerán de confonnidad con las siguientes presunciones: a) La responsabilidad inherente a la identidad del producto contenido en envases no abiertos, íntegros, corresponde al fabri cante o envasador del producto alimenticio envasado 0, en su caso, a! importador. b) La responsabilidad inherente a la identidad de los produc tos alimenticios contenidos en envases abiertos corresponde al tenedor del producto. c) La responsabilidad inherente a la mala conservación del producto contenido en envases, abiertos o no, o sin envasar, corresponde al tenedor del producto. En todo caso, dichas presunciones de responsabilidad quebrarán en aquellos supuestos en que se pueda identificar y probar la responsabilidad del anterior tenedor o proveedor del producto. 14. Regimen sancionador. Las infracciones a lo dispuesto en la presente Reglamentación serán sancionadas en cada caso por las autoridades competentes de acuerdo con la legislación vigente y con lo previsto en el Real Decreto 1945/1983, de 22 de junio, por el que se regulan las infracciones y sanciones en materia de defensa del consumidor y de la producción agroalimentaria, previa la instrucción del correspon diente expediente administrativo. En todo caso, el Organismo instructor del expeci.::nte que proceda, cuando sean detectadas infracciones de índole sanitaria, deberá dar cuenta inmediata de las mismas a las autoridades sanitarias que corresponda. =B"'O'-'E=nu"'·m=• .=S=.5 ---'Vc..:i;;:ern=e:::.s..:;S:..."::.;b:::ril.::·:....:.:19:-.:8:..:8---' --=.10573 ANEJO 2 Norma general de calidad para los caseinalOS alimenticios con destino aJ mercado interior 1. Nombre de la norma Norma general de calidad para los caseinatos alimenticios. 2. Objeto de la norma La presente norma tiene por objeto definir aquellas condiciones y caracteristicas que deben reunir los caseinalos alimenticios para su comercialización y utilización en el mercado interior. 3. Ambito de aplicación La presente norma general abarca a todos los casematos alimenticios destinados a su comercialización en el mercado interior para uso en la industria alimenticia. Los productos definidos en esta nanna sólo pueden comerciali· zarse si se ajustan a las definiciones y requisitos previstos en ella. 4. Definiciones 4.1 Caseinatos: Se entiende por caseinatos los productos obtenidos por el secado de caseínas en suspensión acuosa tratadas con uno o más agentes neutralizados. 4.2 Caseinatos alimenticios: S~ entiende por caseinatos ali menticios los caseinatos obtenidos a partir de caseínas alimenticias en suspensión acuosa, tratadas con uno o más de los coadyuvantes tecnológ;cos que figuran en el apartado 6.3 y Q!Je respondan a los requisitos establecidos en el apartada 6. 5. Denominaciones Los caseinatos alimenticios se denominarán «Caseinato de ... alimenticio)), incluyendo el nombre del catión o cationes, en este último caso separados por una <<y», o bien «Caseinato ... alimenti cio», incluyendo el nombre adjetivado del catión o cationes. Dichas denominaciones Quedan reservadas a los productos objeto de esta norma y deberán utilizarse obligatoriamente en la industrialización y comercializacjón de los mismos. 6. Factores esenciales de composición y calidad 6.1 Ingredientes esenciales: Caseínas alimenticias. 6.2 Características fisico-químicas: Contenido máximo de humedad: 8 % mimo Contenido minimo de caseína proteica de la leche, calculada sobre extracto seco: 88 % mImo Contenido máximo de materias grasas de la leche calculado sobre extracto seco: 2 % mimo Contenido máximo de lactosa anhidra: 1 % mimo pH: 6 a 8. Contenido máximo de sedimentos (pa11ü:ulas quemadas): 22.5 rng en 25 g. Prueba de la fosfatasa: Negativa. Los caseinatos son casi totalmente solubles en agua destilada, a excepción del caseinato de calcio que puede presentar distintos grados de solubilidad. 6.3 Coadyuvantes tecnolégicos de calidad alimenticia: Pueden utiiizarse los siguientes agentes neutralizan tes y t:lmpoües opciona les: Hidróxidos de sodio. Carbonatos de potasio. Fosfatos de calcio. Fosfatos de amonio. Citratos de magnesio. 6.4 Caracteres organolépticos: Olor: Aroma y olores ntraños ligeros. Aspecto: Color del blanco al blanco crema; el producto deberá estar exen~o de grumos que resistan una presión ligera. 7. Contaminantes Los contenidos máximas de productos contamina:1tes y sustan cias tóxicas no deberán sobrepasar los límites contenidos en los apartados 7.1 y 7.2 Y en la legislación vigente y. en su de!tcto, en las normas internacionales aceptadas por el E~t.íd0 esparlOl. que velará por su cumplimiento como garante de l¡Js mismas, con ia determinaci·Sn y exigencia de responsabilid<J.dl's en este punto por el órgano del Estado correspondIente. 7.1 Contaminantes: Contenido máximo de plomo: 1 mgjkg. 7.2 Impurezas: ~laterias extrañas (partículas de madera, metal, pelos o fragmentos de insectos, etc.), ausencia en 25 g. 8. Prohibiciones Queda expresamente prohibido: 8.1 Utilizar para la elaboración de caseinatos alimenticios materias primas que estén adulteradas o alteradas, así como las consideradas extranas a su composicl(:'n. 8.2 La presencia en los caseinatos alimenticios de proteínas y/o grasas distintas a las de la propia leche. 8.3 La comercialización y venta de productos que no ajustán dose a la presente norma incluyan en su denominación las palabras «caseÍnato alimenticio}~. 8.4 La venta de caseinatos adulterados, alterados, contamina dos o parasi tados. 9. Higiene 9.1 El fabricante deberá responsabilizarse de los controles de la materia prima y demás ingredientes. salvo prueba en contrario. coro probando sus condiciones de pureza en el momento de su recepción o de su u"o. mediante examen y análisis nonnales en buena práctica industria.l o por medio de las certificaciones necesúrias aport:ldas por el proYcl.:dür. 9.2 Li conservación del producto terminado se realizará de form<l tal que se asegure la total protección contra contaminantes, aosorción de humedad o acción de la luz. 10. Envasado Los c<lseinatos alimenticios para uso industrial se presentarán en las debidas condiciones de higiene y limpieza. bien en envases o en contenedores industriales para uso alimenticio, conveniente mente cerrados. 11. Etiquetado Los datos obligatorios que figuren en el etiquetado de los envases deberán ser fácilmente comprensibles e irán inscritos en un lugar destacado y de fOnTIa que sean fácilmente visibles, claramente legIbles e indelebles. Esta información no deberá ser enmascarada por dibujos, ni por cualquier texto o imagen, escrito, impreso o gráfico. Los datos obligatorios del etiquetado de los productos alimenti cios que se comercialicen en España se expresarán necesariamente al menos en la lengua española ottcia! del Estado. La información del etiquetado de los envases de los caseinatos alimenticios sujetos a esta norma de calidad constará obligatoria mente de las siguientes especificaciones: 11.1 Denominación del producto: a) Se indicará conforme al apartado 5 de esta norma. b) Cuando se comercialicen caseinatos alimenticios en mezcla simple con otros productos, la denominación será: La mención «Mezcla de ...» seguida de las denominaciones de los diferentes productos que constituyan la mezcla, en orden ponderal decreciente. La indicación del o de los cationes para el o los caseinatos. La proporción de proteínas. 11.2 Contenido neto: Se indicará el contenido neto, expresado en gramos o en kilo~arnos. 11.3 Identificanón de la Empresa: Se hará cor:.star el nombre o la razón social o la denominación y la dirección del fabricante. del envasador o del vendedor establecidos en la Comunidad Económica Europea, así como las demás especificaciones que figuran en los apartados 13.2 y 13.3 del-artículo 13 del Real Decreto 2058/1982. 11.4 Identificación ddlote de fabricación: Todo envase debe rá llevar una indicacion que permita identificar el lote de fabrica ción quedando a discreCIón del fabricante, la forma de dicha identificaCIón. Esta indICación sólo será exigIble a los productos contemplados en la pr~sente Reglamentación, fabricados o envasa dos en España. Será obligatorio tener a disposición de los servicios competentes de la Administración la documentación donde cons ten los dalos necesarios para la idenuf"icación de cada lote de fabricación. 11.5 País de origl'n: Cuando se trate de productos importados de terceros países. 11.6 Las indicaciones previstas en el tercer guió" de la letra b) del apartado 11.1 y en los apartados 11.2. 11.3 Y 11.5 podrán figurar, en LJgar de en los envases, en un documento que acompañe a la mercancía. 10574 Viernes 8 abril 1988 BüE núm. 85 En el caso de transporte a granel en contenedores. dicha excepción podrá extenderse al segundo guión de la letra b) del apartado 11.1 y al apartado 11.4. 12. Rotulación En los rótulos de los embalajes se hará constar: Denominación del producto o marca. Número y contenido neto de los envases. Nombre o razón social o denominación de la Empresa. Instrucciones para la conservación. caso de ser necesaria. No será obligatoria la mención de estas indicaciones siempre que puedan ser determinadas clara y fácilmente en el etiquetado de los envases sin necesidad de abrir el embalaje. 13. Responsabilidades Las responsabilidades se establecerán de conformidad con las siguientes presunciones: a) La responsabilidad inherente a la identidad del producto contenido en envases no abiertos, íntegros, corresponde al fabri cante o envasador del producto alimenticio envasado o, en su caso, al importador. b) La responsabilidad inherente a la identidad de los produc tos alimenticios contenidos en envases abiertos, corresponde al tenedor del producto. c) La responsabilidad inherente a la mala conservación del producto contenido en envases, abiertos o no, o sin envasar, corresponde al tenedor del producto. En todo caso, dichas presunciones de responsabilidad quebrarán en aquellos supuestos en que se pueda identificar y probar la responsabilidad del anterior tenedor o proveedor del producto. 14. Régimen sancionador Las infracciones a lo dispuesto en la presente Reglamentación serán sancionadas en cada caso por las autoridades competentes de acuerdo con la legislación vigente y con lo previsto en el Real Decreto 1945/1983, de 12 de junio, por el que se regulan las infracciones y sanciones en materia de defensa del consumidor y de la producción agroalimentaria, previa la instrucción del correspon diente expediente administrativo. En todo caso, el Organismo instructor del expediente que proceda, cuando sean detectadas infracciones de índole sanitaria, deberá dar cuenta InmedIata de las mismas a las autoridades sanitarias que corresponda. ANEJO 3 Procedimiento de toma de muestras para el control analítico de determinadas caseínas y caseinatos comestibles destinados a la alimentación humana 1. DISPOSICIONES GENERALES 1. Prescripciones administrativas 1.1 Personal: La toma de muestras la llevará a cabo una persona autorizada y cualificada, tal como establezcan las disposi ciones en vigor en los Estados miembros. 1.2 Sellado y etiquetado de !:ls muestras: Cada muestra oficial se ce~ará .. s,e sellará e~ el lugar de la toma y se identificará según las dispOSICIOnes en VIgor en los Estados miembros. 1.3 ~\'1uestras duplicadas: Se prepararán sumultáneamente para el análisis al menos dos muestras equivalentes y representati vas. Sin perjuicio de las disposiciones comunitarias que pudieran adoptarse, el número de muestras que deberá tomarse estará en función de la legislación nacional aplicable en la materia en cada Estado miembro. Una vez efectuada la toma, se remitirán las muestras al laboratorio tan pronto como sea posible. lA Informe: A las muestras se acompañad un informe, el cual se elaborará segun la legislación de los Estados miembros. 2. Equipo de toma de muestras Características: El equipo de toma de muestras no deberá provocar ningún cambio en la muestra que pudiera alt.::rar los resultados de los análisis, y deberá ser suficientemente resistente, con objeto de evitar cualquier falseamiento de los resultados. Se recomienda utilizar material de acero inoxidable. Todas las superficies del material deberán estar pulidas y exentas de grietas, y todos los ángulos redondeados. El equipo de toma de muestras deberá cumplir los requisitos establecidos con respecto a los productos de los que deban tomarse muestras. 3. Recipientes de toma de muestras Características: Los recipientes y cierres para muestras serán de unos materiales y una estructura que protejan convenientemente la muestra, y que no provoquen en ella cambios que puedan alterar el resultado de los análisis o exámenes. Entre los materiales idóneos se incluyen el vidrio, algunos metales y algunos plásticos. Los recipientes serán preferiblemente opacos. Si fuesen transparentes o translúcidos, los recipientes que contengan muestras deberán colocarse en lugar oscuro. Los recipientes y sus cierres deberán hallarse limpios y secos. La forma y la capacidad del recipiente será la idónea para satisfacer los requisitos establecidos para el producto del cual deba efectuarse una toma. Podrán utilizarse recipientes de plástico de un solo uso, láminas de alumunio o bolsas de plástico adaptadas, dotados de sistemas de cierre apropiados. Los recipientes distintos de las bolsas de plástico se cerrarán herméticamente, bien mediante un tapón idóneo o bien mediante un tapón a rosca de metal o plástico que posea, si ello es necesario; una junta estanca de plástico, insoluble, no absorbente e impermea~ bIe a las grasas, y que no altere el olor, el sabor, las propiedades o la composición de la muestra. En caso de que se utilicen tapones, éstos deberán estar hechos o recubiertos de materiales no absorbentes e inodoros. 4. Técnicas de toma de muestras El recipiente de toma de muestras se cerrará inmediatamente tras efectuarse la toma. 5. Almacenamiento de las muestras Las temperaturas de almacenamiento de muestras recomenda· das para las diversas caseínas y caseinatos no sobrepasarán los 25· C. 6. Transporte de muestras Las muestras se remitirán al laboratorio responsable de las pruebas tan pronto como sea posible (preferentemente. antes de que transcurran veinticuatro horas tras la loma). Durar.te el transporte, deberán tomarse precauciones a fin de evitar que las muestras queden expuestas a olores contaminantes, luz solar directa y temperaturas superiores a 150 C. n. MÉTODO: TOMA DE MUESTRAS DE CASEÍNAS Y CASEINATOS COMESTIBLES 1. Objeto y ámbito de aplicación Este método describe la toma de muestras para el análisis químico de: Caseinas ácidas comestibles. Caseínas al cuajo comestibles. Caseinatos comestibles. 2. Equipo Véase la sección 2.a de las-disposiciones generales. 2.1 Sondas de longitud suficiente para alcanzar el fondo del recipiente del producto. Son idóneas las sondas correspondientes a la descripClón que se da en la parte III del anexo 3 de esta Orden. 2.2 Cuchara, espátula o cucharilla. De hoja ancha. 1.3 Recipientes de muestra. Véase la sección 3 de las disposi ciones generales. 3. Procedimiento 3.1 Ge!1eralidades: Se pondrá cuidado en minimizar la absor· ción de humedad atmosférica por el producto contenido en el recipiente durante o antes de la toma de muestra con fines analíticos. El recipiente se volverá a Cerrar herméticamente una vez efectuada la toma de muestras. 3.2 Para el análisis químico. 3.1.1 Toma de muestras (en general). Se tomará una muestra no inferior a 200 gramos. Introducir en el producto una sonda limpia y seca, si es necesario con el recipiente inclinado o tumbado lateralmente. Se orientará la ranura hacia abajo y se adoptará un ritmo uniforme de penetración. Cuando la sonda alcance el fondo del recipiente se hará girar 180 grados, se extraerá y se descargará el contenido en el recipiente de la muestra. Para obtener una muestra no inferior a 200 gramos se efectuarán una o varias tomas. Se cerrará inmediatamente el recipiente una vez efectuada la toma Esta toma se efectuará en el mismo lote o partida. BüE núm. 85 Viernes 8 abril 1988 10575 3.2 El borde sobresaliente de la hoja del tipo A deberá ser lo suficientemente ag~do, de forma que se pueda rascar con él. 3.3 La punta de la hoja deberá ser suficientemente aguda, de forma que facilite la toma de muestras. 4. Dimensiones principales Las sondas deberán presentar las dimensiones que se dan en el cuadro inferior (con una tolerancia del 10 por 100). 3.2.2 Tcroa de muestras de productos envasados-en pequeiios envases destinados a la venta al por menor. La muestra podr¿ consistir en el contenido de un envase intacto y sinabrir. Siempre que sea posible, para constituir una muestra no mfenor a 200 gramos SI.': tomará uno o más envases de la misma partida l) lotc. Si ello no fuera posible, utilícese otro método que permita obtener una muestra representativa. 3.2.3 Conservación, almacenamiento y transporte de mues tras. Véanse las secciones 5 y 6 de las disposiciones generales. Tipo A Lo"" (en mm) Tipo B Corta (en mm) nI. SONDAS PARA LA TOMA DE Ml;ESTRAS DE CASE'NAS y CASEINATOS l. Tipos de sondas Tipo A: Larga (véase figura). Tipo B: Cona (véase figura). Longltud de la hoja Es~sor del metal de la hoja Diámetro interno de la hoja en la punta Diámetro interno de la hoja en el mango o el eje Anchura de la ranura en la punta Anchura de la ranura en el mango o el eje. 800 400 Dela2Dela2 18 32 22 28 4 20 14 14 2. Materiales La hoja y el eje deberán ser de metal pulido, preferiblemente de acero innxidat-le. El m3::lgo d¿- tipo largo deberá ser preferiblemente de acero inoxidable. La sanca de tipo corto po..ecrá un manga desmontable de madera o de pIJ.stico. fijado a la hoja con una unión a bayoneta. 3. Construcción 3.! La fornla, el material y el al'abado deberán ser de tal manera 4ue permitan fácilmente la limpieza. 5. Advertencia sobre el uso de las sondas 5.1 Con polvo más o menos suelto, las sondas podrán intíOducirse vcnicaimentc. Las sondas de tipo A se llenarán compietamente haciéndose girar, y se extraerán a continuación verticalmente. Las sOf.Jas de tipo B se lienarán completamente a medida que se vayan introdu.:icndo, pero deberán retirarse en posición oblicua a ti!! de evitar que se produzcan pérdidas por el extremo inferior. 5.2 En el caso de polvos sueltos deberán inclinarse los recipientes, introduciéndose las sondas en posición casi horizontal, con la ranura hacia abajo, para extraerse despucs con la ranura hacia arriba. 10576 Viernes 8 abril 19;;;3 Fi¡:llra SONDAS PAR.~ Lo'. TOMA DE MUESTRAS DE 0.5E1NAS Y CASEINATOS ROE núm. 85 (Dim~nr;onu tri m,Hmtr1711) . LrI q,24 = I I rfJ28 a 35 I I VI" AI a a ~ I I ~ I T ¡ l' ! 1!I lJ"11,....1 I I mi mi L ~ I T 1 I-t+c- Aj I jA Sec::;ion A-A I Sc:c:::::ón A-A I a O ~ al;r- -T 01 .rn-. Lnl= IlA I ¡~ I 8b ,tt ~ 1<1J221. , ' ~ I Secc::m B-B I , íft-¡;:- -p I l'BI 5 ---la ñ. I I a I~}~' I<::JI W T f 201 , <jJ ,• i , Tipo A Tipo B BüE n;1m. 85 Viernes 8 abril 1938 10577 ANEJO 4 MElODO I 4. Equipo 2. Definición Por contenido en humedad de caseínas y caseinatos se entederá la pérdida de masa quc se obtiene aplicando el método descrito a contlnuación. 3. Principio Desecación a presión atmosférica. en una estufa a 102° e ± 1" C, de una muestra de prueba hasta obtener una masa constante. se calcula la pérdida de masa como porcentaje en masa de la muestra. Determinación del contenido en humedad l. Objeto J' ámbiiO de aplicación El presente método permite determinar el contenido en hume dad de: Las caseínas ácidas, Las caseinas-cuajos. Los caseinatos. 4.1 Balanza analítica. 4.2 Cápsulas: De fondo plano y de material inalterable en las condiciones de la prueba (por ejemplo de niquel, aluminio, acero inoxidable o vidrio). Deben ir provistos de tapas que ajusten perfectZtmente pero que puedan retirarse rápidamente. Dirr,ensio nes adecuadas: Diámetro de 60 a SO milimctros y profundidad de unos 20 milímetros. 4,3 Estufa a presión atmosférica: Bien ventilada y provista de un dispositivo de termorreguli1ción (temperatura: t02° e ± l° e). La temperatura ha de ser uniforme en todo el interior de la estufa. 4.4 Desecador: Deberá contener gel de sílice activado reciente mente. provisto de un indicador hidrométlico, o un dispositivo de desecación equiv2.1ente. 4. S Instrumento para manipular las cápsulas: Por ejernplo, pinzas de laboratorio. l\létodos de análisis de la composición de caseínas y caseír:titQS alimentarios DISPOSICIONES GENERALES 1. Preparación de la muestra de análisis 1.1 Observación general: La masa de la muestra presentada al laboratorio a efectos de su análisis debe ser de 200 gramos como mínimo. 1.2 Preparación de la muestra para el análisis en laboratorio. 1.2.1 Homogeneizar cuidadosamente la muestra de laborato rio, triturar los posibles grumos, sacudiendo y girando con frecuen cia el recipiente (si es necesario, tfas haber transferido toda la muestra a un recipiente hermético al aire de capacidad doble de volumen de la muestra a fin de poder efectuar esta operación). 1.2.2 Verter en el tamiz 3.3 una parte lo más representativa posible de la muestra cuidadosamente homogeneizada (alrededor de 50 gramos). 1.2.3 Si la totalidad de los 50 gramos atraviesa completa o casi completamente el tamiz (un 95 por 100 en peso, como mínimo), utilizar para la dctenninación de la maestra preparada según 1.2.1. 1.2.4 Si no es así, moler los SO gramos empIcando el disposi tivo de moler (3.4) hasta que cumplan el criterio de tamizado (1.2.3). Pasar inmediatamente toda la muestra tamizada a un recipiente hermético al aire de capacidad doble del volumen de la muestra, y homogeneizar cuidadosamente agitando y girando continuamente, Durante estas operaciones, tomar precauciones para evitar toda rncdificación del contenido en agua de! producto. 1.2.5 Tra,'i preparar la muestra para la prueba, proceder todo lo rápidamente posible a la determinación. 1.3 Recipi('ntes: La muestra debe mantencrse siempre en un recipiente hermético al aire y a la humedad. 2. Reactivos 2.1 Agua. 2.1.1 El agua utilizada para la preparación de solución, de dilución o de solución de lavado deberá ser agua destilada o agua desmineralizada de pureza al menos equivalente. 2.1.2 Cada vez que se haga referencia a una «soluciófi)) o a una «diluciÓn» sin otra indicación, se tratará de una «solución acuoSa» o de una «dilución agua,». 2.2 Sustancias químicas: Salvo cuando se indiql:e lo contrario, todas las sustancias quimicas deberán ser de calidad analftica reconocida. 3. Materia! 3.1 Lista de material: Las listas de material sólo comprende rán artículos que tengan un empleo deter:ninado y que respondan a caracteristicas particulares. 3.2 Balanza analítica: Se entenderá por balanza analitica una balanza con una precisión de pesada de al menús 0,1 miligramos. 3.3 Tamiz: Ei tamiz deberá poseer un diámetro de 200 milímetros e ir provisto de una tapa y un recipiente colector. La tela metálica de! tamiz ha de tener una abertura nommal de SOO ~m. Las tolerancias de abertura y el diámetro del hilo m~tá1ico corresponderán a los valores indicados en la nonna 150/3310/1 (Tamiz para pruebas nonnas técnicas y comprobación- primera parte: Tela metálica ISO/33íOIl~1975, o la última edición de esta norma). 3.4 Dispotoitivo moledor: Pennite, si es necesrio, moler la muestra de laboratorio sin provocar un calor excesivo y sin modificar la humedad (1.2.4). No deberá utilizarse un moledor de martillo. 4. Expresión de los resultados 4.1 Resultados: Si se cumplen las condiciones de reproducibi lidad aplicables a un método, se tomará como resultado la lT.C'dia aritmética de dos determinaciones. 4.2 Cálculo de porcentaje: Salvo cuando se indique lo contra rio, deberán calcularse los resultados como porcentaje en masa de la muestra. 5. Procedimiento 5.1 Preparación de la muestra para el ensayo: Véase el punto 1.2 de las disposiciones generales, 5,2 Preparación de las cápsulas. 5.2.1 Colocar la cápsula destapada y su tapa (4.2) en la estufa (4.3), regulada a 102° e ± l° C, durante al menos una hora. 5.2.2 Colocar la lapa sobre la cápsula, introducir la cápsula así tapada en el desecador (4.4), dejar enfriar a temperatura ambiente y pesar con precisión de 0.1 miligramos (m o). 5.3 Muestra de prueba: Introducir de 3 a 5 gramos de la muestra para prueba (5.l) en la cápsula, tapar ésta y pesar con precisión de 0.1 miligramos (mi)' S.4 Determinación. 5.4.1 Destapar la cápsula y colocarla junto con la tapa en la estufa, regulada a 102 Q e ± 1°C; dejarla alli durante cuatro horas. 5.4.2 Colocar la tapa sobre la cápsula, introducirla en el desecador, dejar enfriar a kmperatura ambiente y pesar con precisión de 0,1 miligramos. 5.4.3 Destapar la cápsula y colocarla junto con la tapa en la estufa durante una hora. Repetir a continuación la operación descrita en 5.4.2. 5.4.4 Si la masa obtenida según 5.4.3 es inferior en más de un miligramo a la obtcmda s.:-gún 5.4.2. repctir la operación descri¡a en 54.3. Si se obtiene un aumento de la masa, utilizar para el cálculo la cifra más baja registrada (6.1). La duración total del secado no sebrepasa por lo gl.'ner31 seis horas. Designemos como m2 la masa final registrada, en gramos. 6, Expresión de los resultados 6.1 Metodo de cá1cuio: La pérdida de masa dl: la muestra de prueba. e.v..rrt'iaJa en ¡)Orcent3je de masa, vienc dado por la fórmula SIguiente: ~l -}J.2 -x 100 ~I - ~o5. Acta de la prueba El acw, de la prueba precisará el método analítico e!!lpleado j. los resultados obtenid0s. Incluirá también tocos los detalles del procedimiento no previstos en el metoda analítico o LculLtivos, así como todáS las circunstancias 'l'le h,~,yan ~cdido influenciar los resultados obtenidos, El acta de la prueba dJ.rá todJ5 las informa· ciones necesarias pa;-a la idenúfica(";ón compL:ta de la muestra. donde ITlo = Mas::! en gramos de la cápsula y su tapa tras la opef3 ción 5.2. mi = Masa en gIaWQS de la cápsula, su tapa y "k\ mue;stra de prucba antes 3d seC.Hl0 (5.3). m2 = MasJ cn gf,lmos de la ct'.pslJ.la, su tapa y la muestra d~ prueba trJS el sec:J.do (5.4.3 Ó 5.4.4). 10578 Viernes 8 abril 1988 ROE núm. 85 donde: VI = Volumen en mililitros de la solución estándar de ácido clorhídrico (4.7) utilizado para la determinación (6.5). V., = Volumen en mililitros de la solución estándar de ácido clorhídrico (4.7) utilizada para el ensayo en blanco. T = Concentración de la solución estándar de ácido clorhídrico (4.7) en mol/1. m '"" Masa. en gramo de la muestra de pmeba. Expresar el contenido en proteínas con precisión de 0.1 por 100. 7.2 Reproducibilidad. La diferencia entre los resultados de dos det::-rminaciones efectuadas sumultar.::amente con un breve inter valo. en las mismas condicioncs y pDr el mism.o analista, no debe sobrrpas8.r los 0,5 gramos de proteínas por 100 grarr.:.cs de pro. GL:c10. Este valor tiene una probabilidad úe no sobrepasarse del 95 ror 100 de los casos, si el método se lleva a cabo de forma correcta. éste en un baño a unos 60Q C. Si el papel tom.1so1 vira a azul en los quince minutos siguientes, esto revela la presencia de amoníaco; en este caso, el método no es aolicable (véase el punto 1). 6.3 Prueba en blanco. Simultáneamente a la determinación del contcnido en nitrógeno de la prueba, efectuar una prueba en blanco susútuyendo la muestra de prueba por 0,5 gramos de sacarosa (4.4) y utiliz::mdo el mismo equipo, las mismas cantidades de reactivo y el mismo pmccdimiento que los descritos en el punto 6.5. Si en la prueba en blanco la valoración sobrepasa 0,5 mililitros de la solución ácida de 0,1 mol/l, deberán verificarse los reactivos y purificarse o sustituirse el reactivo o los reactivos impuros. 6.4 Muestra de prueba. Introducir en el matraz de Kjeldahl (5.2) de 0,3 a 0,4 gramos de la muestra (6.1), pesados con precisión de 0,1 miligramos. 6.5 Determinación. 6.5.1 Introducir en el matraz algunos trozos de porcelana o algunas bolas de vidrio (5.10.1) Yaproximadamente 10 gramos de sulfato de potasio anhidro (4.2). Añadir 0.2 gramos de sulfato de cobre (11) (4.3) Y enjuagar el cuello del matraz con un poco de agua. Añadir 20 milIlitros de ácido sulfúrico concentrado (4.1) y mezclar el contenido del matraz. Calentar suavemente sobre el apara,to de descomposición (5.3) hasta que desaparezca la espuma. Hacer cbuilir suavemente hasta que la solución esté límpida y persista el color verdiazul pálido. Agitar el matraz de tiempo en tiempo durante el calentamiento. Proseguir la ebullición regulando el calentamiento, de fonna que los vapores se condensen en el centro del cuello, del matraz. Continuar calentando durante noventa minutos, eVItando todo sobre calentamiento local. Dejar enfriar a temperatura ambiente. Añadir con precaución unos 200 mililitros de agua y algunos granos de piedra pómez (5.10.2). Mezclar y dejar enfriar de nuevo. 6.5.2 Introducir en el matraz Erlenmeyer (5.7) 50 mililitros de la soludón de ácido bórico (4.5) y cuatro gotas del indicador (4.8). Mezclar. Colocar el matraz Erlenmeyer bajo el condensador (5.4) de manera que la extremidad del tubo de salida (5.5) esté sumergida en la solución de ácido bórico. Mediante una probeta graduada (5.8) introducir en el matraz de Kjeldahl 80 mililitros de la solución de hidróxido sódico (4.6). Durante esta operación debe mantenerse el matraz inclinado de forma que la solución de hidróxido de sodio fluya a lo largo de la pared y forme una capa en la parte inferior del matraz. Volver a acoplar inmediatamente el matraz de Kjeldahl al condensador por medio del deflegrnador (5.6). Mezclar el contenido del matraz de Kjeldahl haciéndolo girar suavemente. hacer ebullir suavemente al principio, evitando toda formación de espuma. Continuar la destilación de farola que se obtengan ISO mililitros de destilado en treinta minutos, aproxima damente. El destilado debe poseer una temperatura inferior a 2Y C. Unos dos minutos tras el ténnino de la destilación, bajar el matraz Erknmeyer de manera que el extremo del tubo de salida no esté ya sumergido en la solución ácida, y enj uagar dicho extremo con un poco de agua. Hacer cesar el calentamiento, lcvantar el tubo de salida y enjuagar sus paredes interiores y exterion:s con un poco de agua. recogiendo el agua de enjuagado en el matraz Erlcnmeyer. 6.5.3 Valorar el destilado del matraz Erlenmeyer mediante la solución estándar de ácido clorhídrico (4.7). 7. Expresión de los resultados 7.1 Modo de cálculo y fórmula. El contenido en proteínas de la muestra, expresado en porcentaje en masa, es igual a: Expresar el resultado final con precisión de 0,01 por 110. 6.2 Reproducibilidad: La diferencia entre los resultados de dos determinaciones efectuadas simultáneamente con un breve inter valo sobre la misma muestra, en las mismas condiciones y po::- el mismo analista, no debe sobrepasar los 0,1 gramos de humedad por 100 gramos de producto. La probabilidad de no sobrepasar este valor es del 95 por 100 de los casos. METono 2 D~terminación d21 contenido en proteínas 1. Objeto y ámbito de aplicación El presente método permite determinar er contenido en proteí nas de: Las caseínas ácidas. las caseínas-cuajos y los caseinatos. Con excepción de los caseinatos que contengan amonio y otros compuestos de amonio o nitrógeno no proteico. 2. Definición Contenido en proteínas: Contenido en nitrógeno determinado por el método aquí descrito, multiplicado por 6,38 y expresado como porcentaje en masa. 3. Principio Se ataca una muestra de prueba con una mezcla de sulfato de potasio y de ácido sul!ünco en presencia de sulfato de cobre (H) como catalizador, a fin de transformar el nitrógeno orgánico en nitró~eno amoniacal. Se destila el amoníaco y se absorbe en una SolucIón de ácido bórico. Se valora mediante una solución estándar de ácido clorhídrico. Se obtiene el contenido en prQteínas multiplicando el contenido en nitrógeno por 6,38. 4. Reactivos 4.1 Acido sulfúrico concentrado D2C\, 1,84 g/mI. 4.2 Sulfato de potasio anhidro (K,SO,). 4.3 Sulfato de cobre (11) pentahidratado (CuSO.-5H,O). 4.4 Sacarosa (CJ2H22011). 4.5 Acido bórico, solución de ao gjl. 4.6 Hidróxido sódico, solución concentrada al 30 por 100 en masa, exenta de carbonato. 4.7 Acido clorhídrico: Solución estándar a 0,1 mol/l. 4.8 Indicador mixto: Mezclar a volúmenes iguales una solu ción de rojo de metilo de 2 gil en etanol de, al menos, 95 por 100 (en volumen), y una solución de a?ul de metileno de 1 gf1 en etanol de, al menos, 95 por 100 (en volumen). 5. Equipo 5.1 Balanza analítica. 5.2 Matraz de Kjeldahl, 500 mililitros. 5.3 Aparato de descomposición proteica. Debe permitir man tener inclinado el matraz de Kjeldahl (5.2) e ir provisto de un sistema de caientamiento que evíte el calentamiento de la parte del matraz situada por encima del nivel del líquido. 5.4 Condensador de tubo interior rectilíneo. 5.5 Tubo de salida. Con una ampolla de seguridad unida al extremo inferior dd condensador (5.4) por una conexión en vidrio esmerilado o un tubo de goma. En este último caso, los extremos de vidrio han de hallarse próximos entre sí. 5.6 Deflegmador. Unido al matraz de Kjeldahl (5.2) y al condensador (5.4) mediante tapones de goma blen ajustados. 5.7 Matraz Erlenmeyer, 500 mililitros. 5.8 Probetas graduadas, 50 mililitros y 100 mililitros. 5.9 Bureta de 50 mililitros, graduaciones a 0,1 mililitro. 5.10 Reguladores de ebullición. 5.10.1 Para la descomposición proteica: Trozos pequeños de porcelana o bolas de ",¡drio. 5.10.2 Para la destilación: Gránulos pequeños de piedra pómez. 6. Procedimiento 6.1 Preparación de la muestra para la pmeba. Véase el punto 1.2 de las disposiciof1cS generales. 6.2 Demostración dd nitrógeno amoniacal. Si se supcne la presencia de cascinato d~ amOIúo o de otros COmplll;:stos amoniaca les, efectuar la prueba siguientc: En un pequeño matraz Erlenme yero añadir a 1 gramo de muestra 10 mil.ilitros de agua y 100 miligramos de óxido de magnesio. Et1j uagar el óxido adherido a la pared de vidrio, tapar el m:.:traz con un tapón de corcho, metiendo entre el tlpón y el cud]\) dd matraz una tira de papel tornasul humectada. Mezclar con cuidado el contenido del matraz y calentar (VI - V o) x T x 14 x 100 x 6,38 m x \.000 8,932 (VI - Vol x T m BOE núm. 85 Viernes 8 abril 1988 10579 METODO 3 METODO 4 5. Equipo v = Volumen en mililltros de la solucir.m estándar de hidróxido SÓdico (4.1) utilizada. T = Concentración, ea moVI, de la '301urión estánd.11' de hidróxido sódico (4.1). m = Masa, en gramos, de la muestra de prueba. Expresar b addez va!orable con dos dccima:~s. 7.2 Reproducibi!idad: La diferencia entre ¡os rcsuitados Lic dos determinac:one:i cfcctuad:ls simultáneamente o con un breve iote/ va.lo, sobre la misma muestra, en la., mismas condiciones y ,pcr el mlsmo ana!lsta, no debe sobrcr<lsar 0,02 mii1htros de soluc¡ón d,~ hidróxido sódico para un gramo de producto. E~;te valor tiene una probabilidaJ de no ser sobrEpa;:,ado dd 95 por 100 de los G1SOS. Determinación de la acidez valoraole l. Objeto y ámbito de aplicacú.'ín El presente método permite determinar la acidez valorable de las caseínas acidas. 2. Definición Acidez valorable d;,;: las caseínas ácidas: Volumen, en mililitros de solución de hidróxido sódico de 0.1 mol! l, necesario para neutralizar un extracto acuoso de un gramo de prod1JCto. 3. Principio Preparación y filtración de un cxtrncto afUOSO de la muestra a 60° C. Valoracion del filtrado mediJotc una solución estándar de hidróxido sódico, en p¡esenc ia de fcno[fi.aJei na cumo indicador. 4. Reactivos El agua utilizada para la aplicación del método o la preparación de los reactivos di.:be estar exenta de anhídndo carbónicu (3 tal fin, calentarla diez minutos antes d~ usarla). 4. ¡ Hid¡óxidn sódico, solución a 0,1 mol/l. 4.2 Fenúlftakína utilizada como indicador, solución de un gramo en 100 milili:ros d~ etanol (95 por 100 en volumen), neutralizada con relación a un indicador. x 100 donde mo = Masa, en gramos, de la muc5tra de prueba. mi = Masa, en grümos, de la cápsula A con su contenido. 7. Expresión de ios resulrildus 7.1 Modo y fj:'rmi.lla d~ c¿kulo: Las cenizas (P,Oj incluido) de la muestra, expf'~Sad2,s como porccf'.t.::lj~ en masa, viene dadas por la fórmub 5.1 Balanza analítica. 5.2 Pipeta graduada a 5 milditros. 5.3 Cápsula de silicio o platino, de unos 70 milímetros de diámetro y de 25 a 50 milíme~ros de profundidad. 5.4 Estufa de secado regulable a l02Q C ± l~ c. 5.5 Horno e1cctn<..'o de c;rculación de aire regulable a 825~ C ± 25· e ' 5.6 Baño de agua en ebullición. . 5. 7 Dese.ca~or con gel de sílice recientemente activado, pro VI~to de un IndIcador !ndrometrico. o un deshidratan te equiva lente. 4.1 Acetato dI.': magnesio tetrahidralado Mg (CH[O,J,. 4H,o, solución de 120 gil 5. Equipo 4. Reactivos Detenninadón de cenizas (Pz05 incluido) 1. Objeto y ámbito de aplicación El presente método permite determinar las cenizas de: Las caseínas ácidas (P2 Os incluido). 2. Dejinición Cenizas (P,Oj incluido): Sustancias determinadas según el método descrifo a cúr:tmuu('ión, expre~adas como porcentaje en rr.asa. 3. PrinCIpio Incineración de un). mpe<;tra de prueba a R25 Q C ± 2YC en presencia de acetato d~ magneSIO, des!ir.ado a lijar la tot<liidad del fósforo d.:: origen orgá:lico. Se pesa ei residuo y se sustrae la masa de cenizas procedentes del acetato de magnesio. 6. Procedimiemo 6.1 Preparación de la muestra para la prueba: Véase el punto 1.2 de las disposicionl:s ge~craks. 6.2 Preparadon de las cápsulas: Colocar dos cápsulas (5.3) A YB en el horno eléctrico (5.5), reguloldo a 825~ e ± 25Q e durante treinta minutos. Dejarlas enfriar un poco antes de colocarlas en un desecador (5.7) hasta que se enfríen a la temperatura ambiente, y pesarlas con precisión de 0,1 miligr::;mo. 6.3 Muestra de prueba; Pesar con precisión de 0.1 miligramo unC)s tres gramos de la mue'>tra (6.1), directamente sobre una de las caosulas preparadas (A). 6.4 Determinación: Intfrducir en la cápsula A, mediante la pipeta ~5.2), cinco mililitros exactos de la solución de acetato de m.::.gTlesio (4.1), de manera que se humedezca toda la muestra de prueba. y dejar r~pOS<1r dUf:3.I1te veinte minutos. En la otra cápsula preparada (B). introducir con la pipeta (5.2) 5 mililitro:, n;]ctos de la solUCIón de acetato de magnesio (4.1). Evaporar hasta la seqtitdad el contenido de ambas cápsulas A y B. en el baño de agua en ebullición (5.6). ealocar las dos cápsulas ,,:-n la estufa (5.4), regulaJa a 102 Q e i I o C, durante treinta minutos. Colocar la cáp:iula A, con su contenido, sobre una llama pequeña. una placa caliente o bajo una lámpara de infrarrojos, ha"Ll que la muestra e·;té completamente carbonizada y vigilando que ésta no arda. Colocar las dos. cípsul.;s A y B en un horno eléctrico (5.5) regulado a 825 Q C ± 25 ~ C. y dejarlas allí durante al menos ana hor"" hasta que las partículas ca:-b0nosas de la cápsula A dcsaparez· can completamente. dejar enfriaí un poco ambas cápsulas y colocarlas en el desecador (5.7) hasta que alcancen la temperatura ambiente, pesándohs luego con precisión de 0,1 miligramos. RelJetir las operaciones de cakntllmienw durante unos treinta mir,uIOs en el horno t'léctnco, de c:<friamiento y de pesada hasta obler:cr una masa CO:1stante tcon precisión de un miligramo), anvt~indo la masa minin..!. ro 20 x V x T dende ~. 5.1 Balanza analitica. 5.2 Matraz Erlenmeyer, 500 mililitros, con cuello y tapón esmeri13dos. 5.3 Pipeta grü.duada a 100 mililitros. 5.4 Pipeta. adecudda para medir 0,5 m:1:litros de la solución indicadofJ. (4.2). 5.5 Matraz Edenmeyer. 250 mililitros. 5.6 Probeta graduada, 250 mililitros. 5.7 Bureta con graduaciones de 0,1 mililitros. 5.8 Baño de agua, regulable a U<la temperatura de 60 ± 2~ c. 5.9 Filtro adecuado. 6. Procedimiento 6.1. Para la preparación de la muestra para la prueba, véase el punto 1.2 de las disposiciones generales. 6.2 M uestra de pr,;cba: Pesar unos diez gramos de la muestra con precisión de 10 mll¡gr~mos e intíOducirlo:o. en d matraz Erlenmeyer (5.2). 6.3 Determinación: Mediante la vrobeta de 250 mililitros (5.6" anaciír 200 mililitros de ag~la recienterJlent~ ebullidl y enfriada. calentad.J. pr~viamente a 60~ C. Cerrar el matraz, me-zclar por agitación dr éSle y colocarlo en el bano a. 6(Y e (5.S) durante treinta mmu!os. Agltar el matraz cada diez minutos, aproximada mente. Filtmr y dejar enfriar el filtrado a unos 20~ C. El filtrado debe ser límpido. Tomar con la pipeta (5.3) 100 mililitros del filtradc enfriad') r: introducirlos en el matraz Erknmeyer (5.5). Aúadir 0.5 mililitros de la solución inaÍcadora de [('nolfta1eína (..L2) mediank la pipeta (5.4). Valorar rnt:Jian1e la solución cstán(~ar de hidróxldo sódico (4.l) hasta que aparezca un color rosa pálid0 persistente durante al menos treint:1 scgundus. Al10tar el vo!um~n utilizado COl1 pr~('¡sión de 0,01 mililJtfIJs. 7. Expresión de /05 resultados 7.1 La acidt'z valorabJe de la caseína vlcnc dada por la formula: 10580 Viernes 8 abril 1938 BüE núm. 85 ffi2 = Masa, en gramos, de la cápsula A vacía. ID] "'" Masa, en gramos, de la cápsula B con su contenido. m4 = Masa, en gramos. de la cápsula B vacía. Expresar el resultado final con precisión de 0,01 por 100. 7.2 Rcprcducibilidad: la diferencia entre los resultados de dos determinaciones efectuadas simultáneamente o con un breve inter valo sobre la misma prueba. en las mismas condiciones y por el mismo analista, no debe sobrepasar los 0.1 gramos por 100 gramos de producto. Este valor tiene una probabilidad de no ser sobrepasado del 95 por 100 de los casos. METODO 5 Determinación de cenizas (P20S incluido) 1. Objeto y ámbito de aplicación El presente método permite determinar el contenido en cenizas de las caseínas puras. 2. Definición Cenizas (PzOs incluido): Sustancias determinadas segu.n el método descrito a continuación y expresados como porcentaje en masa. 3. Principio Incineración de una muestra de prueba a 825 oe ± 25 oc hasta la obtención de una masa constante. Se pesa el residuo obtenido. 4. Equipo 4.1 Balanza analítica. 4.2 Cápsula de silicio o platino, de aproximadamente 70 mm de diámetro y de 25 a 50 mm de profundidad. . 4.3 Horno electrico. Horno de circulación de aIre, regulable a 825' e ± 25' C. 4.4 Desecador. Con gel de sílice activado recientemente, provisto de un indicador hidrom~trico, o cualquier deshidratante equivalente. 5. Procedfmiento 5.1 Preparación de la muest.ra par:! la pmeba. Véase el punto 1.2 de las «Disposiciones generales)). 5.2 Preparación de la cápsula. Colocar la cápsula (4.2) en el horno eléctrico (4.3), regulado a 825 <> e ± 25 ° C, durante treinta minutos. Dejar enfriar la cápsula en el desecador (4.4) hasta la temperatura ambiente. Pesar con precisión de 0,1 mg. 5.3 Muestra de prueba. Pesar directamente en la c¿psula preparada, con precisión de 0,1 mg, unos 3 g de la muestra (5.1). 5.4 Deteminacion. Caleütar ia cápsula, con su contenido, sobre una llama pequeña, un;} piaca caliente o bajo una lámpara de infrarrojos, hasta que la muestra esté completamente carbonizada y vigilando que ésta no arda. Colocar la cápsula en un horno eléctrico (4.3) regulado a 825 ° C ± 25 ° C y dejarla allí durante al menos una hora, hasta Que las partículas carbonosas de la cápsula desaparezcan complda mente. Dejar enfriar un poco la cápsula y colocarla en el desecador (4.4) hasta que alcance la temperatura ambiente, pesándola luego con precisión de 0,1 rng. Repetir las operaciones de calentamiento durante unos tr~ir.t:l minutos en el horno electrico, de enfriamiento y de pesada hasta obtener una masa constante (con prcósión de I mg). 6. Expresión de las resultados 6.1 Método y fórmula de c<í1culo. Las cenizas (P;;Os incluido) de la muestra, expresadas como porccnt:::.je en masa, vienen dada" por la fórmula: mI - nl2 x 100 ffio donde IDO = masa, en gramos. de la muestra de prueba. mI = masa, en gramos, de la cápsula con su contenido. m2 = masa, en gramos. de la cápsula vada. Expresar el resultado final con precisión de 0,01 por 100. 6.2 Reproducibilidad. La diferencia entre los resultados de dos determinaciones efectuadas simultáneamente o con un breve inter valo sobre la mi.sma prueba, en las mismas condiciones y por el mismo analista, no debe sobrepasar 0,15 g de cenizas por 100 g de producto. Este valor tiene una probabilidad de no ser sobrcpa.sado del 95 por 100 de los casos. METODO 6 Determinación del pH l. Objeto y ámbito de aplicación El presente método permite detenninar el pH de los caseinatos. 2. Definición pH de los caseinatos: El pH a 20 ° C de una solución de caseinato, detenninado según el método descrito a contmuaclón. 3. Principio Determinación electrométrica del pH de una solución de caseinato mediante un pHmetro. 4. Reactivos El agua utilizada para la preparación de reactivos o para la realización del método (6) debe ser agua recientemente destilada y protegida contra la absorción de anhídrido carbónico. 4.1 Soluciones tampón para la calibración del Phmetro. Dos soluciones tampón patrones, de un pH dado a 20 ~ e con precisión de dos cifras decimales y cuyo intervalo cubra el pH de la muestra; por ejemplo, una solución tampón de ftalato, de pH próximo a 4, y una solución tampón de bórax, de pH próximo a 9. 5. Equipo 5.1 Balanza, sensibilidad de 0,1 g. 5.2 pHmetro. Sensibilidad mínima: 0,5 pH, provisto de un electrodo de vidrio adecuado y de un electrodo ce ca!omel u otro electrodo de referencia. . 5.3 Termómetro. Precisión: 0,5 ° C. 5.4 Matraz Erlenmeycr. Capacidad de 100 mL provisto de un tapón de vidrio esmerilado. 5.5 Vaso de vidrio de 50 mI. 5.6 Agitador. 5.7 Vaso para el agitador (5.6), capacidad mínima 250 mI. 6. ProcedimÍento 6.1 preparación de la muestra para la prueba. Véase el punto 1.2 de las (disposiciones generales)). 6.2 DeterminaCIón. 6.2.1 Calibración del pHmetro. Establecer la tcmper:ltura de las solucicnes tampón (4.1) en 20°C y regular el pHmetro según las instrucciones del fabricante. Observaciones: 6.2.1.1 El calibrado debe dectuarse introduci¡~ndoel electrodo durante veinte minutos en 10s matraces Erlenmeyer en reposo (6.2.2). 6.2.1.2 Si se efectúa el análisis de una serie de muestras, verificar el calibrado del pH al menos cada treinta minutos, con una o varias soluciones tampón patrones. 6.2.2 Preparación de la solución de prueba. Introducir en el vaso de vidrio (5.6) 95 mI de ag1.:3, añadir 5,0 g de la muestra de prueba (6.i) y mezclar mediante el agitador (5.5) durante treinta segundos. Dejar reposar durante vcinte minutos a unos 20 oC, con el vaso tapado con un vidrio d~ reloj. 6.2.3 Medida del pH. 6.2.3.1 Verter unos 20 mi de la solución en el vaso (S.5) y det~nninar inmediatamente el pH de este líquido con el ~~Hmetro (5.2), tras haber enju3',Y!do cuidadosamente los t'!ectrod0s con agua. 6.2.3.2 Medir el pH. 7. Expresión de los resultados 7.1 Lectura del pH. Anotar el valor leído sob:-e la escala del pHmetro que corresponda al pH de la solución tie cascimito, con dos cifras decirnales como minimo. 7.2 Repetibilidad. La diferencia entre los resultados de dos detenninaciones efectuadas simultáneamente o con un breve inter~ valo sobre la misma prueba, en las mismas condiciones y por el mismo analista, no debe sobrepasar los 0,05 unidades eJe pH. Es!e valor tiene un probabilidad de no ser sobrepasado del 95 por 100 de los C2.50S.