Order No. 24/2009 on the limits of hazardous substances contained in fish products, especially mercury and plumb

I SERIE - NQ 27 «B. O.» DA REPUBLICA DE CABO VERDE - 6 DE JULHO DE 2009 529 MINISTERIO DA SAUDE, MINISTERIO DO AMBIENTE, DESENVOLVIMENTO RURAL E RECURSOS MARINHOS E MINISTERIO DE ECONOMIA CRESCIMENTO E COMPETITIVIDADE Gabinete dos Ministros Portaria n. 0 24/2009 de 6 deJulho Considerando que a contaminacao natural ou a po luii;ao do meio marinho podem provocar a concentraciio de determinados contaminantes tais como o mercurio, o cadmio e o chumbo nos produtos da pesca; Considerando que para proteger a saude ptiblica, tor na-se necessario fixar teores maximos para o estanbo inorganico presente em produtos da pesca enlatados. Considerando ainda que com vista a proteger a satide publica, e necessario estabelecer niveis maximos para o benzopireno em produtos da pesca que contenham oleos, ou cm ca.so, em que a polui.Qiio ambiental possa ter dado origem a niveis elevados de contaminacao nos peixes e produtos da pesca, nomeadamente, na sequencia de derrames de oleo devidos a navegaciio. Como objectivo de proteger a saude publica, e necessario fixar teores maxi.mos de dioxinas e PCB {Bifenilos Policlo !'.s!QQB,) sob a forma de dioxinas nos produtos da pesca. Tendo em oonta quc 6 cascncial manteroo oontaminantes nos produtos da pesca a niveis que sejam aceitavei.s do ponto de vista toxicologico Considerando que os produtos da pesca nao devem can ter microorganismos nem as suas toxinas e metabolitos em quantidades que representem um risco inaceitavel para a saude publica Considerando a neocasido.de de umaabordngcm prevcntiva baseada na implementai;ao de Boas Praticas de Fabrico e na aplicacao de procedimentos baseados no principio de Analise de Riscos e Controlo dos Pontos Criticos. Ao abrigo do disposto na alinea b) do artigo 204° e do n. 0 3 do artigo 259" da Constituica.o; Convindoregulamentaros niveis permissiveisdestes met.a.is peaadoa e outros contaminant.cs nos produtos do. pcaco. Sem prejuizo do disposto na portaria 6/2001, de 1 de Fevereiro; Manda o Governo da Repu.blica de Caho Verde, pelos Ministros de Estado e da Sau.de, do Ambiente, Desenvol vimento Rural e dos Recursos Marinhos e da Economia Crescimento e Competitividade, o seguinte: Regulamento que fixa os teores maximos de certos contaminantes, os metodos de amostragem e de analise para o controlo oficial dos teores de cadmio, chumbo, mercurio, estanho na forma inorganica, benzopirenos, dioxinas (PCDD/PCDF) e PCB sob a forma de dioxinas presentes nos produtos da pesca. Artiga 1° Objecto 0 presente regulamento fixa os teores maxi.mos per rnissiveis de cadmio, chumbo, merctirio, estanho na forma inorganica, benzopirenos, dioxinas (PCDD/PCDF) e PCB nas pin+.es comP.i:;Hveis dru:i pmdutos d::1 pesc.si dP.stinsido.q ao consumo humano, metodos de recolha e de analise para o controlo oficial. Artigo 2" Defini90es Lote -quantidade de alimentos identificavel, entregue de uma vez. que apresenta, conforme estabelecido pelo agente responsavel, caracteristicas comuns (tais como a origem, a variedade, o tipo de embalagem, o embalador, o expedidor ou a marcai;ao). No caso do peixe o respectivo taDianho tambem tem de ser comparavel Sublote - Parte designada de um grande lote para aplicai;ao do metodo de amostragem a essa parte de signada. Cada sublote deve ser fisicamente separado e identificavel. Amostra elementar - Quantidade de material reco lhida num s6 ponto do lote ou sublote. Amostra global - totalidade de amostras elementa res colhidas no lote ou sublote; as amostras globais sao consideradas representativas dos lotes ou sublotes de que 5ao retirada5; Amostra para laboratorio-uma parte/quantidadere presentativa da amostra global destinada ao laborat6rio. Artigo3° Requisitos gerais Os operadores das empresas de produtos da pesca devem assegurar que os produtos da pesca cumprem os criterios definidos na presente portaria. Para o efeito, em cada fase da producao, transforma(,ao e distribuicao, os operadores dP.vem tomar mP.cHdsis, no quadro dos seus procedimentos baseados nos principios do HACCP. Artigo 4° To,0res penuiHiveis As partes comestivei.s dos produtos da pesca nao devem apresentar, aquando da sua coloca(,ao no mercado, teo res de metais pesarlog P. dP. ontrm; c.ont.aminsintes, mais .elevados do que os previstos neste regulamento. Artigo5° Re1,1ultadu" nii.u confo1·u1e11 Sempre que os resultados dos testes baseados nos criterios definidos na presente portaria forem "nao con forme.s", os opP.rAdo-res dAs P.mpresas dP.vem tom sir as me didas correctivas definidas nos respectivos procedimentos do HACCP e quaisquer outras medidas necessarias para proteger a saude dos consumidores. Artiga~ Entrada em vigor 0 presente regulami:mto entrsi P.m vigor na data da publicacao. Gabinete dos Ministros do Estado e da Sau.de, do Am biente, Desenvolvimento Rural e Recursos Marinhos e de Economia Crescimento e Competitividade aos 29 de Junho de 2009. - Os Ministros, Basilio Mosso Ramos Jose Maria Veiga . Fatima Mari.a Carvalho Fialho. 530 I SERIE -- NQ 27 «B. O.» DA REPUBLICA DE CABO VERDE - 6 DE JULHO DE 2009 CAPITULO I Fixa os teores maximos e os metodos de amostragem e de analise para o controlo oficial dos teores de cadmio, chumbo, mercurio, estanho na forma inorganica e benzopirenos Anexo I Metodos de amostragem 1.Ambito a) AAutoridade Competente tomara todas as medidas necessarias para assegurar que as colheitas de amostras, e OS metodos de analise para 0 controlo oficial aos produtos da pesca sejam efectuados nos termos descritos no presente (;:ipft.11 lr.L b) As amostras destinadas ao controlo oficial dos teores de chumbo, cadmio, mercurio estanho 1norgfln1co e outros contaminantes nos produ tos da pesca devern ser colhidas em conformi dade com os rnetodos a seguir indicados. As amostras devem ser representativas do lote de unde pruvem. c) Os operadores no ambito do auto controlo de vem garantir que OS metodos de analise aos prudulus <la pesca e a t·epresentatividade <las amostras do lote sejam efectuados nos termos descritos no presente Capitulo 2. Disposi1;:oes gerais 2.1- Pessoal A colheita de arnostras deve ser da responsabilidade de uma pessoa autorizada e qualificada para esse efeito 2.2 - Produto a arnostrar Cada lote ou sublote a analisar deve ser objecto de uma amostragem separada 2.3 - Precam;oes a tomar Durante a amostragern, sao tomadas precam;oes para evitar qualquer altera9ao que possa fazer variar os teores de contaminantes ou afectar as analises ou a represen tatividade das amostras globais. 2.4 - Amostras elementares Na medida do possivel, as amostra~ element.ares devP.m ser colhidas em diversos pontos do lote ou sublote. Qualquer inohservancia deste procedimento deve ser assinalada no registo previsto no ponto 2.8 do presente anexo 2.5 - Preparai,;ao da amostra global A amostra global e obtida atraves da junc;ao das amos t..-as elP.mentJnes 2.6 - Amostras para efeitos de medidas execut6rias, de direito de recurso e de procedimento de arbitragem. As amostras para efeitos de medidas execut6rias, de direito de recurso e de procedimento de arbitragem sao obtidas a partir da amostra global homogeneizada. 2. 7 - Acondicionamento e envio das amostras para laborat6rio Cada amostra e colocada num recipiente limpo, de ma terial inerte, que a proteja adequadamente de qualquer possivel contaminac;ao, de perda de analitos por adsor9ao na parede interna do recipiente ou qualquer dano durante o transporte. Sao tomadas, todas as precau96es neces sarias para evitar qualquer modificar;ao da composic;ao da amostra que possa ocorrer durante o transports ou a armazenagem. 8.8 - Selagem e rotulagem das amostras Cada amostra colhida para efeitos oficiais e selada no local de amostragem e identificada. Para cada amostragem, e mantido um registo que permita identificar sem ambiguidade o lote ou sublote amostrado (e feita referencia ao numero de lote), indican do a data e o local de amostragem, hem como qualquer informa,;iio ,rnplPmPnbn- quP pos,m SPr ,'itil ::io ::in:ilist::i. 3. Planos de amostragem Os grandes lotes sao subdivididos em sublotes, des de que os sublotes possarn ser fisicamente separados. Para produtos comercializados em remessas a granel, e aplicavel o Quadro L Para outros produtos, e aplicavel o Quadro 2. Dado que o peso do lote nem sempre e um multiplo exacto do peso dos sublotes, o peso dos sublotes pode exceder o peso indicado ate um maximo de 20%. Quadro 1: Subdivisao de lotes em sublotes para produtos comercializados em remessas a granel Peso do lote (em toneladas) Peso ou numero de sublotes 2: 1 fiOO fi00 tnneladas > 300 e < 1 500 3 sublotes 2: 100 e :S 300 100 toneladas < 100 Quadro 2: Subdivisao de lotes em sublotes Peso do lote (em toneladas) Peso ou numero de sublotes ?: 15 15-30 toneladas > 15 A amostra global e de, no minimo, 1Kg ou um litro (oleo) a menos que tal n.ao seja possivel, por exemplo quando se proceder a amostragem de 1 embalagem ou unidade. . 0 numero minimo de amostras elementares a colher do lote ou sublote e o indicado no Quadro 3. Quadro 3: Numero minimo de amostras elementares a colher do lote ou sublote Peso do lote/sublote Numero minima de amostras (em Kg) elementares a colher < 50 3 ;:,: 50 e::; 500 5 > 500 10 As amostras elementares sao de peso semelhante. U ma amostra elementar pesa, no minimo, 100 gramas ou 100 mililitros, dando origem a uma amostra global de, pelo I SERIE ~ NQ n «B. o.» DA REPUHLICA DE CABO VEKUt -~ 6 Dt JULHU DE 2009 531 menos, cerca de 1 Kg ou um litro. Todas as altera96es a este metodo sao assinaladas no regist.o previst.o no ponto 2.8 da presente portaria. Caso o lote ou sublote sejam constituidos por embalagens individuais ou unidades, o numero de embalagens ou unidades a colher para formar a amostra global e o que consta do Quadro 4. Quadro 4: Numero de embalagens ou unidades (amostras elementares) a colher para formar a amostra global caso o Iote ou sublote consistem em embalagens individuais ou unidades Numero de embalagens ou Numero de embalagens ou unidades no lote ou sublote unidades a colher s 25 no minimo, 1 embalagem ou unidade 26 - 100 cerca de 5%, no minimo 2 em balagens ou unidades >100 cerca de 5% , no maximo 10 ,;,mba.lagens ou nnidades Os teores maximos de estanho na forma inorganica sao aplicaveis ao conteudo de cada lata mas, por raz6es de ordem pratica, e necessario recorrer a uma abordagem baseada na amostragem global. Seo resultado do ensaio relative a amostra global de latas for inferior mas pr6xi mo do teor maximo de estanho na forma inorganica e se houvcr motivo para crcr quc dctcrminadas lato.s podem ultrapassar o tear maxima, sera necessario realizar novas analises. ANEXO II Preparacao das amostras 1. Precaucoes e generalidades A exigencia de base e a obteni;ao de uma amostra para laborat6rio representativa e homogenea sem a introdui;ao de qualquer contaminai;ao secundaria Para a prepara(,'.a.0 da amostra para laborat6rio, e utilizada a totalidade do material da amostra recebida no laborat6rio A observancia dos teores max1mos estabelecida no presente Capitulo, e fixada com base nos teores deter minados nas amostras para laborat6rio. 2. Procedimentos especHicos para a prepara~au das amostras Procedimentos especificos para o chumbo, o cadmio, o mercurio e o estanho na forma inorgnnica 0 analista garante que as amostras nao sao contami nadas aquando da sua preparac;ao. Sempre que possivel, os aparelhos e o equipamento que entram em contacto com as amostras nao contem os metais a determinar e sao fabricados de material inerte, por exemplo, plasti cos como polipropileno, politetrafluoroetileno, etc.; este material deve ser limpo com acido para evitar o risco de contaminac;ao. As arestas cortantes podem ser de ac;o inoxidavel de alta qualidade. Existem muitos procedimentos especificos pant a preparac;ao das amostras que podem ser utilizados para os produtos em causa. Consideram-se satisfatorios os que se encontram descritos na norma CEN Foodstuffs Determination of trace elements - Performance criteria, general considerations and sample preparation - Norma EN 13804:2002, sem prejuizo de outros poderem ser igualmente validos. No caso do estanho na forma inorganico, e tornado o cuidado necessario para assegurar que todo o material e dissolvido para fins da analise. ja que se sabe que ocor rom pcrdas, particularmontc por hidrolisc cm cspccics insoluveis de 6xido hidratado de Sn(IV) Procedimentos especificos para o benzo(a)pireno 0 analista certifica-se de que as amostras nao sao con taminadas aquando da sua preparac,;ao. Os recipientes sao enxaguados com acetona ou hexano de elevado grau de pureza antes da sua utilizacao, por fora a limitar ao minimo os riscos de contaminai;ao. Sempre que possivel, os aparelhos e o equipamento que entram em contacto com as amostras sao fabricados de material inerte como alurninio, vidro, ou ai,;o inoxidavel polido. Os plasticos do tipo polipropileno ou PTFE sao evitados, uma vez que o analito pode ser absorvido por estes materiais. 3. Tratruncnto do. wnostru reccbida no laborntorio A amostra global completa e finamente triturada (quando pertinente) e cuidadosamente misturada, utili zando-se um metodo que comprovadamente garanta umg homogeneizac,;ao completa. A amostra pode sofrer altera c;oes de acordo com exigencia do metodo analitico. 4. Amostras para efeitos de medidas executorias, de direito de recuso e de procedimento de arbitragem As amostras para efeitos de medidas executorias, de direito de recurso e de procedimento de arbitragem sao obtidas a partir da amostra global homogeneizada. ANEXO III Metodos de analise 1. Defini,;oes: Sao aplicaveis as seguintes definic,;oes: r = repetibilidade, valor abaixo do qual se pode esperar que a diferenc,;a absoluta entre os resultados de testes individuais obtidos em condii;oes de repetibilidade (isto e, mesma amostra, mesmo operador, mesmos aparelhos, mesmo laborat6rio e intervalo curto) se situe dentro dos limites da probabilidade especifica (em principio, 95 %), sendo r == 2,8 x s •. s, = desvio-padrao calculado a partir dos resultados obtidos em condic,;oes de repetibilidade. RSDr = desvio - padrao relativo calculado a partir dos resultados obtidos em condii;oes de repe tibilidade [(sdx ) x 100]. R = reprodutibilidade, valor abaixo do qual se pode esperar que a diferenca absoluta entre os resultados de testes individuais obtidos em condicoes de reprodutibilidade (isto e, com um material identico obtido pelos operadores de varios laborat6rios que utilizem o metodo 532 I SERIE - Ng 27 «B. O.» DA REPUHLICA DE CABO VERDE - 6 DE JULHO DE 2009 de ensaio normalizado) se situe dentro de um certo limite de probabilidade (em principio, 95 %); R ;;;; 2,8 x SR. sR = desvio padriio calculado a partir dos resultados obtidos em condic;oes de reprodutibilidade. RSDR = desvio padriio relativo calculado a partir dos resultados obtidos em condic;oes de repro dutibilidade [(sR✓x x 100]. LD == limite de detee<;ao, teor minimo medido a partir do qual e possivel deduzir a presem;a do analito com uma certeza estatistica razoavel. 0 limite de de;,Li.::ci,:au ti uumericamente igual a tres vezes o desvio-padriio da media de ensaios em branco (n>20) LQ ,,,.. limitc do quantificn~iio, teor mais baixo a partir do qual e possf vel medir o analito com uma certeza estatfstica razoavel. Se a execm;iio e a precisao siio constantes numa gama de concentrai;oes centrada no limite de deteci;ao, o limite de quantifica.;iio e numerica.mente igual a seis ou dez vezes o desvio-padriio da media de ensaios em branco (n>20) HORRAT = o vilor observado de RSD dividido pelo r r valor de RSD, estimado a partir da equai;ao de Horwitz assumindo que r = 0,66R. HORRATR = o valor observado de RSDR dividido pelo valor de RSDR calculado a partir da equac;ao de Horwitz u = incerteza de medic;ao padriio U = corresponde a incerteza de medii;ao expandida, utilizando um factor de cobertura de 2, que permite obter um nivel de confiam;a de cerca de 95% (U=2u) Uf = incerteza de medic;iio padriio maxima 2. Requisitos gerais Os metodos de analise utilizados para o controlo oficial dos teores dos contaminantes referidos no presente di ploma devem obedecer aos seguintes criterios: a) Exactidiio; b) Aplicabilidade (matriz e gama de concentra90es); c) Limite de deteccao; d) Limite de determinac;ao; e) Precisao; f) Repetibilidade; g) Reprodutibilidade; h) Recuperac;iio; i) Selectividade; j) Sensibilidade; k) Linearidade; l) Incerteza das medi~oes; m) Outros criterios que possam ser seleccionados consoante as necessidades. Os valores que caracterizam a precisao referida na alinea e) do ponto anterior devem ser obtidos a partir de um ensaio colectivo conduzido de acordo com um protocolo internacionalmente reconhecido para esse tipo de ensaio (por exemplo, ISO 5725/1994 ou o Protocolo Internacio nal Harmonizado da IUPAC) ou, quando tonham sido estabelecidos criterios de desempenho para os metodos analf ticos, ser baseados em testes de conformidade com esses criterios. Os valores respectivos da repetibilidade e da reprodutibilidade devem ser expressos numa forma reconhecida a nivel internacional (por exemplo, interva los de confianc;a de 95 %, como definidos na norma ISO 572fi/1994 ou pela IUPAC). Os resultadoa do ensaio colectivo devem ser publicados ou acessiveis sem restricoes. Os metodos de analise utilizados para o estanho total sao adequados para o controlo oficial em materia de teor de estanho na forma inorganica. 3. Requisitos especificos 3.1 Criterios de desempenho Se nao forem prescritos metodos especificos para a determinacao de contaminantes nos produtos da pesca os laborat6rios podem escolher qualquer metodo de analii,;e;, valiuauu (4.uando pui,;"1:,ivel, a validar,;:ao, inclui um material de referencia certificado) desde que esse metodo respeite os criterios de desempenho especificados nos quadros 5 a 7 Quadro 5 - Criterios de desempenho para meto~ dos de analise de chumbo, cadmio, rnercurio e estanho na forma inorginica Para.metro Valor/Comentario Aplicabilidade Especies referidas no preirente Capitulu Llmite de det~ao (LD) Para estanho na forma inorganica, menos de 5mg/kg. Para outros elementos, menos de um decimo do teor maximo referido no presente Capitulo excepto se o teor maximo de chumbo for inferior a lOOpg/kg. Para este ultimo, menos de um quinto do teor maxima Limit.e da qwmtifi~ ~ Para estanho na forma inor gani=, menoa de lOmg/kg. Para outros elementos, menos de um quinto do teor maxi.mo referido no presente Capitulo exceptn se o t.eor mAx1mo de chum.ho for inferior a lOOµg/kg. Para este ultimo, menos de dois quintos do teor maxi.mo Precisilo Valores HORRAT, ou HOR RAT R inferiores a 2 Recupera~o Sao aplicaveis as d.isposii,,oes previAtRs no panto 1.2 Especificidade Sem interferencias matriciais ou espectrais I SERIE - NQ 27 «B. O.» DA REPUBLICA DE CABO VERDE 6 DE JULHO DE 2009 533 Quadro 6 - Criterios de desempenho para metodos de analise do benzo(a)pireno Parfunetro Valor/Comentario Aplicabilidade Especies referidas no presente Capitulo Limite de detecc;:ao (LD) Inferior a 0,3 µg/kg Limite da quantifica,;iio (LQ) Inferior a 0,9 µg/kg Precisao Valores HORRAT, OU HOR RAT R inferiores a 2 Recuperac;:ao 50-120 % Especificidade Sem interferencias matriciais ou espectrais, verificac;:ao de ddecc;:au pusi Liv a 3.2 Abordagem de "adequac;ao a finalidade" Se houver um numero lirnitado de aruilise devidamente validados. Pode ser utilizada, em alternativa, uma abordagem de "adequa<;ao a finalidade" para avaliar a adequacao dos metodos de analise. Os metodos adequa dos ao controlo oficial tern de produzir resultados cujas incertezas de medir;ao padrao sejam inferiores a incer teza de medic;ao padrao maxima, calculada por meio de formula seguinte: Uf = ✓ (LD/2) 2 + aC)2 e111 que: Uf representa a incerteza de medic;ao padrao ma xima (µg/kg); LD representa o liinite de detea;ao do metodo (µg/kg) C corresponde a concentrac;ao em causa (µg/kg) a e um factor numerico cuja utilizac;ao depende do valor de C; os valores a utilizar constam do Quadro 7 Quadro 7 - Valores numericos a utilizar para a constante u, na formula indicada supra, em fun~o da concP.ntraciio quP. se revista de interesse C (µg/kg) a ::a50 0,2 51-500 0,18 501-1 000 0,15 1001-10 000 0,12 > 10 000 0,1 ANEXOIV Registo e interpretacao dos resultados 1.1 Expressiio de resultados Os resultados siio expressos nas mesmas unidades e com o mesmo numero de algarismos significativos que os teores maximos estabelecidos no presente Capitulo 1.2 Calculo de recuperac;iio Caso o metodo inclua uma fase de extracc;iio, o resulta do anal.itico e corrigido em func;ao da recuperac;iio. Neste caso a taxa de recuperai,;ao tern de ser registada. Caso o metodo analitico niio inclua nenhuma fase de extracc;iio (por exemplo, no caso dos metais) pode registar se o resultado nao corrigido em full(;ao da recuperacao se forem apresentadas provas, de que idealmente mediante utilizac;ao de material de referencia certificado adequado, se alcarn;ou a concentrac;iio certificada tendo em conta a incerteza de medic;ao (isto e, exactidao elevada da me dic;ao). Caso o resultado seja registado nao corrigido em func;ao da recuperai,;ao, tal e mencionado. 1.3 Incerteza de medit;ao 0 resultado analitico tern de ser registado como x +/ U, em que Xe O resultado analitico e U ea incerteza expandida da medic;ao, utilizando um factor de cobertura de 2 que da um nivel de confianc;a de aproximadamente 95% (U=2u) 0 analista tem em conta o Report on the relationship between analytical results, the measurement of uncertain ty, recovery factors and the provisions in EU food and feed legislation (relatorio sabre a relai,;iio entre os resultados analiticos, a incerteza de medic;ao, os factores de recu perac;iio e as disposic;oes da legislac;ao da UE no dominio dos alimentos para consumo humano e animal) (1). 2. Interpreta~iio de resultados 2.1 - Aceitac;ao do lote / sublote 0 lote ou sublote siio aceites se o resultado analitico da amostra para laborat6rio nao exceder o respectivo teor maxima estabelecido neste Cap:itulo tendo em conta a in certeza de medic;ao expandida e a correc<;iio do resultado P.m furn;i:io dP. rP.cupP.r::11;i:io, RP. o metodo :malibC;o ut.ilizado tiver incluido uma fase de extracc;ao 2.2 - Rejeic;ao do lote / sublote 0 late ou sublote siio rejeitados se o resultado ana litico da amostra para laborat6rio exceder, para alem de qualquer duvida razoavel, o respectivo tear maxima estabelecido neste Capitulo tendo em conta a incerteza de medic;ao expandida e a correcc;ao do resultado em funcao de recuperacao, se o metodo analitico utilizado tiver incluido uma fase de extraci,:ao 2.3 - Aplicabilidade As presentes disposicoes em materia de interpretacao sao aplicaveis ao resultado anal:itico obtido na amostra para efeitos de medidas execut6rias. 534 l SERlE NQ 27 «H. O.» DA REPUHLlCA VE CAHO VERVE ~ 6 DE JULHO VE 2009 ANEXOV Teores maximos de chumbo, cadmio, mercurio, estanho na forma inorganica e benzopireno nos produtos da pesca 1. Chumbo (Pb) Produto Teores maximos (mg/Kg de peso fresco) PArtP ff>mP.Rt.ivPl rlP pPixP (qrnrn- 0,80 do o peixe se destina a ser con sumido inteiro o teor maxi.mo aplica-se ao peixe inteiro) Crustaceos, excluindo a carne 0,50 escura de caranguejo e excluindo a carne de cabec;a e do t6rax da lagosta e de grandes crustace os similares (Palinuridae) 1,5 Moluscos bivalves Cefal6podes sem visceras 1,0 2. Cadmio (Cd) Produto Teorl's maximos (mg/Kg de peso fresco) Parte comestivel de peixe 0,30 (qrnmrln n peixP se rlest.in,ci A .~er consumido inteiro o tear maxima aplica-se ao peixe inteiro) Crust~c=s, excluindo A c,cirne 0,50 escura de caranguejo e excluindo a came de cabec;a e do torax da lagosta e de grandes crustaceos similares (Palinuridae) Moluscos bivalves 1,5 Cefa16podes sem visceras 1,0 3. Mercurio (Hg) Produto Teores maximos (mg/Kg de peso fresco) Produtos da pesca e parte comes- 0,60 tivel de especies de peixes excepto as abaixo referidas Par~e. comestivel das seguintes espec1es Tubaroes - Todas as especies Espadarte (Xiphias gladius) 1,0 Atuns (Thunnus species, Eu thynnus species, Katsuwonus pelamis) Crustaceos, excluindo a carne escura de caranguejo e excluindo a Ml'lil! da CAbeca e do t6rAx da 0,50 lagosta e de grandes crustaceos similares (Palinuridae) 4. Estanho na forma inorganica Produto Teores maximos (mg1Kg de peso fresco) Generos alimentfcios enlatados com excepi:;ao de bebidas 200 5. Benzo(a) pireno Produto Teores maximos (pg/Kg de peso fresco) Parte comestivel com excep,;ao i,u de peixe fumado Parte comestivel de peixe 5,0 fumado e produtos fumados da pesca com excepi:;ao de moluscos bivalves Crustaceos excluindo a came 5,0 escura de earanguejo e ex cluindo a carne da cabe<;a e do t.6rax da lagosta e de grandes crus taceo.s similares (Palinuridae) Ccfol6podes com execp9i'io dos 5,0 fumados Moluscos bivalves 10,0 CAPITULO II Fixa os teores mitximos e os metodos de amostragem e de analise para o controlo oficial de-dioxinas (PCDD/PCDF) e PCB sob a forma de dioxina presentes nos produtos da pesca ANEXO I L Ambito a) A Autoridade Competente tomara todas as medi das necessarias para assegurar que as colhei tas de amostras, e os metodos de analise para o controlo oficial aos produtos da pesca sejam efectuados nos tcrmos dcscritos no presente Capitulo. b) Os operadores no ambito do auto controlo de vem garantir 4ue us metuuus ue analise aus produtos da pesca e a representatividade das amostras do lote sejam efectuados nos termos descritos no presente Capitulo c) As amost:ras destinadas ao controlo oficial dos teores de dioxinas (PCDD/PCDF) e de PCB sob a forma de dioxina nos produtos da pesca devem ser colhidas em conformidade com os metodos descritos no presente Anexo. As amos tras globais assim obtidas siio consideradas representativas dos lotcs ou sub lotcs dos quais foram colhidas. d) A observancia dos teores maximos definidos no presente Capitulo e estabelecida em funcao dos teores determinados nas amostras de laborat6rio. I SERIE - NQ 27 «B. O.» DA REPUBLICA DE CABO VERDE - 6 DE JULHO DE 2009 535 2. Disposicoes gerais 2.1 - Pessoal A colheita de amostras deve ser da responsa~ilidade de um.a pessoa autorizada e qualificada para eAAe e.fP.it.o 2.2 - Material para amostragem Cada lote ou sublote a analisar deve ser objecto de uma amostragem separada 2.3 - Precaui;:oes a adoptar Durante a amostragem e a preparacao das amostras, devem ser tomadas precau,;oes para evitar qualquer alterai;ao que possa afectar o teor de dioxinas e de PCB sob a forma de dioxina, afoctar negativamente a de-t.er mina~ao analitica ou tornar as amostras globais niio representativas. 4,4 -Amostrua olcmcnturea Na medida. do possivel, as amostras elementares de vem ser colhidas em diversos pontos do lote ou sublote. Qualquer inobservancia deste procedimento deve aer · assinalada no registo previsto no ponto 2. 7 do presente anexo 5.5 - Prcparai;au tla anmi:;trd. global A amostra global e obtida at:raves da jum;iio das amos tras elementares. Deve pesar, no minimo, 1kg, a menos que tal nao seja pratico, por exemplo, quando a amostra tiver sido colhida de uma unica embalagem. 2.6. Amostras identicas As amostras identicas, destinadas a eventual tomada de medidas de execuc,iio, a acc;oes judiciais e para efeitos de arbitragem, devem ser obtidas a partir da amostra global homogeneizada. A dimensao das amostras de la boratorio para efeitos de medidas de execuciio deve ser de ordem a pernritir, no mini.mo, analises em duplicado. 5.6 - Acondicionamento e envio das amostras para laborat6rio Cada amostra e colocada num recipiente limpo, de ma terial inerte, que a proteja adequadamente de qualquer possivel contaminaciio, de perda de analitos por adsorciio na parede interna do recipiente ou qualquer dano durante o transporte, Sao tomadas, todas as precau~es neces sarias para evitar qualquer modificai;iio da composiciio da amostra que possa ocorrer durante o transporte ou a armazenagem. 5. 7 - Selagem e rotulagem das amostras Cada amostra colhida para efeitos oficiais e selada no local de amostragern e identificada. Para cada amostragem, e mantido um registo que permita identificar sem ambiguidade o lote ou sublote amostrado, indicando a data e o local de amostragem, bem como qualquer informacao suplementar que possa ser util ao analista. 3. Pianos de am.ostragem 0 metodo de amostragem aplicado deve garantir que a amostra global e representativa do (sub)lote a contro lar. 3.1. Divisiio dos lotes em sublotes Os grandes lotes devem ser subdivididos em sublotes, desde que os sublotes possam ser fisicamente separados. Para produtos comercializados a granel e aplicavel o Qua d:ro 1. Para outros produtos, e aplicavel o Quadro 2. Dado que o peso dos lotes nem sempre e um multiplo exacto do peso dos sublotes, o peso dos sublotes pode exceder o peso indicado ate um maximo de 20 %. Quadro 1~ Subdivisiiio de }otes em sublotes para produtos comercializados em remessas a granel Peso do lot.e (em toneladas) Peso ou numero de sublotes ~1500 500 toneladas >300e<1500 3 sublotes 2':50e~300 100 toneladas <50 Quadro 2: Subdivisio de lotes em sublotes para outros produtos Peso do 1ote (em t.oneJadas) Pesoou numero desublotes ?a: 15 15-30 toneladas < 15 . 3.2 Numero de amostras elementares A amosLra global, provenieute da jw1i;ao de todas as amostras elementares, deve ser, no minimo, de 1 kg (ver ponto 2.5 do presente anexo). U numero minima de amostras elementares a colher do lote ou do sublote e o indicado nos Quadros 3 e 4. As amostras elementares devem ter um peso seme lhante. Uma amostra elementar deve pesar, no minima, 100 gramas. 'l'odas as a]t.eri:11;Ms A P.~Sf\ procP.rlimento devP.m ser assinaladas no registo previsto no ponto 2. 7 do presente anexo. Para lotes por grosso e para lotes constituidos por embalagens individuais; ver quadros 3 e 4. Quadro 3: Numero m.inimo de amostras elem,entares a colher do lote ou sublote Peso do lote/sublote Numero minimo de amostras (em Kg) elementares a colher <50 3 50 a 500 5 >500 10 Caso o lote seja constituido por embalagens individu ais ou unidndcs, o numcro de embo.lagcns ou unidades a collier para formar a amostra global e o que consta do Quad:ro 4. 536 I SERIE - N!.1 27 «B. O.» DA REPUBLICA DE CABO VERDE -- 6 DE JULHO DE 2009 Quadro 4: Numero de embalagens ou unidades (,amostras elementares) a colher para formar a amostra global caso O lote OU sublote consistem em embalagens individuais ou unidades Nfunero de cmbnlngcn.s Numcro de cmbalagcns ou unidades ou unidades a colher no lote ou sublote 1 a 25 No minimo, 1 pacote ou unidade 26 a 100 cerca de 5%, no minimo de 2 emba" lagens ou unidades >100 cerca de 5% , no maxima de 10 embalagens ou unidades 3.3 Disposic,:oes especificas para a amostragem de lotes contendo peixes inteiros de tamanho e peso com paraveis Os peixes sao considerados como tendo um tamanho e peso comparaveis se a diferenc,:a em tamanho e peso niio exceder cerca de 50 %. 0 numero de amostras elementares a colher do lote esta definido no Quadro 3. A amostra global, proveniente da jurn;iio de todas as amostras elementares, deve ser, no minimo, de 1 kg (ver ponto 2.5). Caso o lote a amostrar contenha peixes pequenos (cada um com peso inferior a cerca de 1 kg), o peixe in teiro e colhido como amostra elementar para efeitos de constituic,:ao da amostra global. Se a amostra global dai resultante pesar mais de 3 kg, as amostras elementares podem consistir da parte do meio dos peixes que formam a amostra global, pesando cada parte pelo menos 100 gramas. A parte inteira a qual o teor maximo e aplicavel e usada para a homogeneizac,:iio da amostra. A parte do meio do peixe e aquela em que se s itue o centro de gravidade, que est.a localizado, na maioria dos casos. na barbatana dorsal (se o peixe tiver uma barbatana dorsal) ou a meio entre a abertura branquial e O anus. Caso o lote a amostrar contenha peixes maiores (cada um com peso superior a cerca de 1 kg), a amostra elemen tar consistira na parte do meio do peixe. Cada amostra elementar deve pesar, no minimo, 100 gramas. Para peixes de tamanho intermedio (com cerca de 1 ·6 kg), a amostra elementar e colhida como uma port;iio da parte do meio do peixe, entre a espinha dorsal e a barriga. Para peix.es muito grandes (por exemplo, com peso superior a cerca de 6 kg), a amostra elementar e colhida do lado direito (perspectiva frontal) da parte do meio comestivel lateral -dorsal do pence. Caso a extracc;lio de uma por,;ao da parte do meio do peixe possa resultar num prejuizo econ6mico significativo, pode considerar-se suficiente a extraci;ao de tres amostras elementares de, pelo menos, 350 gramas cada, independentemente da dimensao do lote, ou, em alternativa, podem ser colhidas porc;oes iguais da parte comest1vel perto da cauda e da parte comestivel perto da cabe1ya de um unico peixe para formar a amostra elementar representativa do teor de dioxinas no peixe inteiro. 3.4 Amostragem de lotes de peixes contendo peixes inteiros de tamanho e/ou peso diferentes. Sao aplicaveis as disposic;oes do ponto 3.3. no que respeita a constituic,:iio da amostra. No caso de uma classe/categoria de tamanho ou peso serem predominantes (cerca de 80 % ou mais do lote), a amostra e colhida dos peixes com o tamanho ou peso predominantes. Esta amostra deve ser conaiderada representativa do lote inteiro. Se nao predominar nenhuma classe/categoria espe cfflca de tamanho ou peso, entao e necess:'irio garantir que os peixes seleccionados para a amostra sao repre sentativos da remessa. 4. Conforrnidade do lote ou do sublote com a especificacao 0 lote e aceite se o resultado analitico de uma unica analise nao for superior ao respectivo teor maximo de dio xinas e a soma de dioxinas e PCB sob a forma de dioxina, tal como estabelecido no presente Capitulo, tomando em considera1,ao a incerleza de medi(,ao. 0 lote nao e conforme com o teor m.aximo estabelecido no presente Capitulo se o resultado analitico do limite maximo, confirmado pela analise em duplicado, fo1· su perior ao teor maximo, com um grau de certeza elevado, tendo em conta a incerteza de medi<;ao. O conceito de limites maximos exige a utilizac,:ao do Ii mite de quantifica<;ao para o contributo de cada congenere nao quantificado, para os equivalentes t6xicos (TEQ). 0 conceito de limites minimos exige a utilizadi.o de zero para o contributo de cada congenere niio quantificado, para os equivalentes t6xicos (TEQ). 0 conceito de limites medios exige a utilizar;ao de metade de limite de quan• tifica1,ii.o, calculando o contributo de coda cong6ncre niio quantificado, para os equivalentes t6xicos (TEQ). A analise em duplicado e necessaria para se excluir a possihilida<le <le cuntaminac;ao cru:lada interna ou de uma troca acidental de amostras. A primeira analise que tern em conta a incerteza de medi9iio, e utilizada para verificar a conformidade. A incerteza de medic,:ao pode ser tomada em conside rar;a.o por meio da seguinte abordagem: calculando a incerteza expandida, utilizando um factor de expanslio de 2, que permite obter um nivel de confianc,:a de cerca de 95 %. Um lote ou sublote nlio e conforme se o valor medido menos U for superior ao teor permitido definido. No caso de uma determinar;ao separada das dioxinas e de PCB sob a forma de dioxina, a soma da incerteza expandida estimada dos resultados analiticos separados das dioxinas e de PCB sob a forma de dioxina tern de ser utilizada para a soma de dioxinas e de PCB sob a forma de dioxina, As presentes regras de interpretacao sao aplicaveis ao resultado analitico obtido na amostra para o controlo oficial. I SERIE ~ NQ 27 «B. O.» DA REPUBLICA DE CABO VERDE ~ 6 DE JULHO DE 2009 537 ANEXOII Prepara,;iio das amostras e requisitos respeitantes aos metodos de analise utilizados no controlo oficial dos teores de dioxinas (PCDD/PCDF) e de PCB sob a fonna de dioxina nos produtos da pesca l. Arnbito de aplica,;iio A monitorinu;ao da preseI'l<;a de diox-inas nos produtos da pesca pode ser realizada mediante uma estrategia que englobe um metodo de pre-seleq:ao, a fim de esco lher as amostras com teores de d.ioxinas e de PCB sob a forma de dioxina que sejam menos de 25 % inferiores ao nivel maximo ou o ultrapassem. E necessario que a concentrat;ao de dioxinas e a soma de dioxinas, assim como de PCB sob a forma de dioxina nas amostras com teores significativos seja determinada/confirmada por um metodo de confirmac;ao. Os metodos de pre-seleccao siio metodos utilizados para a detecc;ao da presern;:a de dioxinas e de PCB sob a forma de dioxina no teor requerido. Esses metodos tern a capacidade de processar um elevado numero de amostras e aiio utilizados para aeleccionar de um grande mimero de amostras os resultados potencialmente positivos. Sao concebidos especificamente para evitar a obtenc;iio de falsos negativos. Os metodos de confirmac;ao sao metodos que fornecem informac;iio completa ou complementar que permite a identificar;ao ea quantificac;ao inequivocas ao teor reque rido de dioxinas e de PCB sob a forma de d.ioxina. 2. Antecedentes As concentrac;oes de cada substancia numa determinada amostra siio multiplicadas pelos respectivos Factores de equivalencia de toxicidade (FET), definidos pela Organi zac;iio Mundial de Sau.de e enumerados no apendice do presente Capitulo, sendo subsequentemente somadas para darem a concentrai;:ao total de compostos sob a forma de dioxina expressos em equivalentes t6xicos (TEQ). Para efeitos do presente Capitulo, o limite especifico aceite de quantificai;:ao de um congenere individual e a concentrac;iio de um analito no extracto de uma amostra que produza uma respmlta instrumental a doia ioea dife rentes, a qua} sera controlada com um racio sinal/ruido (SR) de 3: 1 para o sinal menos sens:ivel e o cumprimento de requisitos basicos, tais como, por exemplo, o tempo de retem;iio e o racio isot6pico, de acordo com o procedi mento de determinac;ao descrito no metodo EPA 1613, revisiio B. 3. Requisitos de garantia da qualidade a cumprir na prepara,;ao da amostra Devem ser tomadas medidas para evitar a conta minac;ao cruzada em cada etapa do procedimento de amostragem e de analise. As amostras devem ser conservadas e transportadas em contentores de vidro, aluminio, polipropileno ou po lietileno. Devem ser removidos do recipiente da arnostra os vestigios de poeiras de papel. 0 material de vidro deve ser enxaguado com solventes certificados como isentos de dioxinas ou previnmcnte submctidos a um controlo destinado a detectar a presern;a de dioxinas. 0 armazenamento e o transporte das amostras tem de :,;er realiz.ado:,; de mudu a manter a inLegri<lade da amostra de alimentos. Desde que relevante, triturar finamente e misturar completamente cada amostra de laborat6rio, mediante um processo relativamente ao qual se tenha demonstrado que possibilita uma homogeneizac;ao completa (por exem plo. trituracao que permita passar por um crivo de 1 mm): as amostras devem ser exsicadas antes da triturac;ao, caso o teor em humidade seja demasiado elevado, Efectuar uma analise em branco atraves da reali zac;ao de todo o procedimento analitico, omitindo apenas a amostra. 0 peso da amostra utilizado para extracc;iio deve ser suficiente para respeitar os requisitos no tocante a sensibilidade. Os procedimentos de preparac;ao de amostras especi ficos utilizados para os produtos em causa sao validados de acordo com orientac;oes aceites internacionalmente. No caso de peixes, a pele tern de ser removida, dado que o teor maximo e aplicavel a parte comestivel sem pele. Contudo, e necessario que todos os restos da parte mme~Hvel "' do tpcirlo adiposo rlo ]ado interno da pele sejam cuidadosamente raspados e completamente sepa rados da pele e que estes restos da parte comestivel e do tecido adiposo sejam adicionados a amostra a analisar. 4. Requisitos aplicaveis aos laborat6rios Os laborat6rios devem demonstrar o desempenho de um metodo na gama do teor requerido (por exemplo, 0,5 vezes, 1 vez e 2 vezes o teor requerido), com um coeficiente de variac;ao aceitavel para analises repetidas. No que se refere aos criterios de aceitac;ii.o, ver o ponto 5. 0 limite de quantificac;ii.o de um metodo de confir mac;ao deve situar-se na gama de cerca de um quinto do teor requerido. Os controlos regulares com ensaios em branco, com amostras enriquecidas ou analises de amostras de con trolo (de preferencia, se disponivel, material de referoncia certificado) devem ser realizados como medidas internas de controlo da qualidade. A competeucia de um laborat6rio e compruvada pelo exito da sua participai;ao continua em estudos inter labo ratoriais para a determinac;iio de dioxinas e de PCB sob a forma de dioxina nas matrizes relevantes de alimentos para animais/alimentos para o ser humano. Os laborat6rios devem ser acreditados por um or ganismo reconhecido que opere em conformidade com o Guia ISO 58, a nm de assegurar que aplicam a garantia de qualidade analitica. Os laborat6rios devem ser acre d.itados atraves da norma EN ISO/IEC/1 7025. 538 I SERIE NQ 27 «B. 0.» DA REPUBLICA DE CABO VERDE - 6 DE JULHO DE 2009 5. Requisitos a cumprir pelo procedimento ana litico para determinacao de dioxinas e de pcb Sob a forma de dioxina Requisitos basicos de aceitai;ao dos procedimentos analiticos: Sensibilidade elevada e limites de detecc;ao baixos. Para os PCDD e PCDF, as quantidades detectaveis devem situar~se na gama dos picogramas TEQ (10-12 g) devido a extrema toxicidade de alguns destes compostos. Sabe se que os PCB ocorrem a niveis mais elevados do que os PCDD e PCDF. Para bastantes coilgeneres de PCB, a sensibilidade na gama dos nanogramas (10-9 g) ia e suficiente. No entanto, para a medi<;ao dos congeneres de PCB sob a forma de dioxina mais t6xicos (designadamen te, congeneres nao-orto substituidos), deve ser consegu ida a mesma sensibilidade que para 01:1 PCDD e PCDF. Selectividade elevada (especificidade). E necessario estabelecer uma distirn;ao entre PCDD, PCDF e PCB sob a forma de dioxina e imimeros compostos co-extraidos e eventualmente interferentes, que estao presentes em concentrac;oes que podem atingir varias ordens de gran deza superiores as dos analitos em causa. Relativamente aos metodos de cromatografia gasosa/espectro1uet.ria de massa (CG-EM), e necessaria uma diferenciai;ao entre varios congeneres, tal coma entre congeneres t6xicos (por exemplo os 17 PCDD e PCDF substituidos nas posii;6es 2,3, 7 e 8 e os PCB sob a forma de dioxina) e outros con generes. Os bioensaios devem ser capazes de determinar valores TEQ de forma selectiva, coma a soma de PCDD, PCDF e PCB sob a forma de dioxina. Exactidao elevada (rigor e precisao). A determina <;ao deve fornecer uma estimativa valida da verdadeira concentrac;ao numa amostra. E necessaria uma exac tidao elevada (exactidao da medic;ao: a proximidade de concordancia entre o resultado de uma medii;ao e o valor veridico da grandeza medida) por forma a evitar a rcjci91io do resultndo da analise do umn amostrn com base na reduzida fiabilidade da estimativa de TEQ. A exactidao e expressa como rigor (difereni;a entre o valor medio medido para um analito num material certificado e o respectivo valor certificado, expresso em percentagem deste valor) e precisao (RSDR e o desvio-padrao relativo, calculado a partir dos resultados obtidos em condi.;6es de reprodutibilidade). Os metodos de pre-selecc;ao podem incluir OS b:ioensaios e os metodos CG/EM; os metodos de confirmac;ao sao metodos de cromatografia gasosa de elevada resoluc;ao/de espectrometria de massa de elevada resoluc;ao (CGER/ EMER). Tern de ser cumpridos os seguintes criterios no valor TEQ total: Metodos Metodos de pre-sele~o de ~o Tax a de f al sos <1% negativos Rigor -20%a+20% Precisao (RSD,,) <30% < 15% 6. RequisitosespecfficosdosmetodosC&.EMacumprir para fins de pre-selecyAo ou de confirmaV40 L::igo no inicio do metodo analitico, por exemplo antes da extracc;iio, deve proceder-se a adic;iio de padri'ies in ternos de PCDD/F marcados com 13C e substituidos com cloro nas posic;oes 2,3,7 e 8 e de padroes internos de PCB sob a forma de dioxina marcados com 13C, por forma a validar o procedimento analitico. Deve ser adicionado, pelo menos, um congenere para cada grupo hom6logo de PCDD/F tetra a octo-clorados e, pelo menos, um con genere para cada grupo hom6logo de PCB sob a forma de dioxina (alternativamente, deve ser utilizado para o controlo de PCDD/F e de PCB sob a forma de dioxina, pelo menos, um congenere para cada funi;ao de registo de ioes seleccionados pela espectrometria de massa). Verifica-se uma nitida preferencia, no caso dos metodos de confirma9ao, pela utiliza9ao dos pad:roes internos dos 17 PCDD/F substituidos nas posic;6es 2,3, 7 e 8 e marcados com 13C e dos padroes internos dos 12 PCB sob a forma de dioxina marcados com 13C. Tambem devem ser determinados factores de resposta relativos para os congeneres aos quais nao se adiciona um composto analogo marcado com 13C, atraves da utilizac;ao de solw;:oes de calibrai;ao adequadas. Em relac;ao aos produtos da pesca que contenham menos de 10 % de gorduras, a adii;ao de padroes internos e obrigat6ria antes da extraci;ao. Em relai;ao aos generos alimenticios de origem animal que contenham mais de 10 % de gorduras, os padroes internos podem ser adi cionados antes ou ap6s a extraci;ao de gorduras. Deve ser efectuada uma validac;ao adequada da eficacia da extraci;ao, dependendo da fase em que sao introduzidos os padroes internos e de os resultados serem notificados com base no produto ou na gordura. Antes da analise por CG/EM, devem ser adicionados 1 ou 2 padroes de recuperac;ao (substituto), E necessario um controlo de recuperai;ao. Para os metodos de confirmai;ao, as recuperai;oes de cada padrao interno devem situar-se na gama de 60 a 120 %. Sao aceitaveis recuperai;oes inferiores ou superiores para congeneres individuais, nomeadamente para algumas dibenzodioxinas e dibenzofuranos hepta- e octo-clorados, desde que a sua contribui9ao para o valor TEQ nao ex ceda 10 % do valor total de TEQ (com base na soma de PCDD/F e PCB sob a forma de dioxina). Para os metodos de pre-seleci;ao, as recuperai;oes devem situar-se na gama de 30 a 140 %. Deve proceder-se a separac;ao entre dioxinas e com postos clorados interferentes, tais como PCB nao sob a forma de dioxina e eteres difenilicos clorados atraves de tecnicas de cromatografia adequadas (de preferencia, com uma coluna de florisil, alumina e/ou carbono). Deve ser suficiente a separm;;ao de is6meros por cro matografia gasosa (< 25 % de pico a pico entre 1,2,3,4, 7,8 HxCDF e 1,2,3,6, 7,8-HxCDF). A determinac;ao deve ser realizada de acordo com o metodo EPA 1613 revisiio B: Dioxinas e furanos tetra- a octo-clorados por diluic;ao de is6topos com CGER/EMER ou outro metodo com criterios de desempenho equivalentes. A diferenc;a entre o nivel superior e o nivel inferior nao deve exceder 20 % no caso de generos alimenticios I SERIE NQ 27 «B. O.» DA REPUBLICA DE CABO VERDE - 6 DE JULHO DE 2009 539 com uma contamina9ao por clioxinas de cerca de 1 pg TEQ-OMS/g de gordura (com base na somu de PCDD/ PCDF e PCB sob a forma de dioxina). No tocante a generos alimenticios com baixo teor em gordura, tern de ser aplicados os mesmos requisitos respeitantes a niveis de contaminm;ao de cerca de 1 pg TEQ-OMS/g de produto. Para niveis inferiores de contaminai;:ao, por exemplo, 0,50 pg TEQ-OMS/g de produto, a diferen9a entre o limite superior e o limite inferior pode situar-se na gama de 25-40 %. 7. Metodos de analise de pre-seleccao 7.1. lntrodU<;ao No metodo de pre-seleci;:ao pode utilizar-se diferentes abordagens analiticas: uma abordagem puramente de pre-se1eci;:ao e uma abordagem quantitativa. Abordagem de pre-selec,;iio A respm-;ta tlas amrn,tras e cumparada cum a de uma amostra de referencia no teor requerido. As amostras com uma resposta inferior a da referencia sao declaradas negativas, as amostras com uma resposta superior sao positivas suspeitas. Requisitos: Em cada serie de testes tern de se incluir uma amos tra em branco e uma de referencia, que sao extraidas e testadas ao mesmo tempo e em condii;:oes identicas. A amostra de referencia deve apresentar uma resposta claramente elevada em comparaGaO com a amostra em branco. Devem incluir-se outras amostras de referencia com 0,5 vezes e 2 vezes o teor requerido, para demonstrar o dosomponho correcto do tmJte na g-ama roquorida pai•a o controlo do teor requerido. Quando se testam outras matrizes, tern de se de monstrar a ndoqua9i'io das amostras do roforencia, pro ferencialmente incluindo amostras cuja CGER/EMER revelou conterem um teor TEQ pr6ximo do da amostra de referencia ou entao uma amostra em branco enriquecida para este tear. Uma vez que nao se pode utilizar padroes internos nos bioensaios, devem ser realizados os testes de repeti b11idade para se obter informaGoes sobre o desvio-padrao numa serie de testes. 0 coeficiente de variai;ao deve ser inferior a 30 %. Para os bioensaios, devem ser definidos os compos tos-alvo, as possiveis interferencias e os niveis em branco maximos toleraveis. Abordagem quantitativa A abordagem quantitativa exige varias series de dilui coes do padrao, purificai;:ao e med.i(;oes em duplicado OU triplicado, bem como controlos em branco e de recupera <;iio. 0 resultado podera ser expresso em TEQ, partindo se assim do principio de que os compostos responsaveis pAlo ,;inH 1 r.nrrA.;pon.1em HO prindpio de 'l'EQ. Para o obter, pode usar-se TCDD (ou uma mistura-padrao de dioxina/furano/ PCB sob a forma de dioxina) para pro duzir uma curva de calibrai;:ii.o a fim de calcular o teor do TEQ no oxtrocto c, consoquontcmonto, nn amostra. Posteriormente, este resultado e corrigido com o teor de TEQ calculado para uma amostra em branco (para ter em conta impurezas provenientes de solventes e produtos quimicos utilizados) e para uma recupera9ao (calculada a partir do teor de TEQ numa amostra de controlo de qua lidade pr6ximo do teor requerido). E essencial referir que parte da perda de recuperai;ao aparente pode dever-se a efeitos de matriz e/ou a difereni;:as entre os valores de TEF nos bioensaios e os valores oficiais de TEF fixados pela OMS. 7.2. Requisitos destinados a met.ados de analise utili zados para a pre-seleci;:ao Na pre-selec<;;ao. podem usar-se OS metodos de analise e de bioensaio CG/EM. Para os metodos CG/EM, devem ser utilizados os requisitos descritos no ponto 6. Para os bioensaios com celulas, estao fixados os requisitos espedficos no ponto 7.3 e, para os bioensaios com kits, no ponto 7.4 do presente anexo. E necessaria informaGifo sobre o mimero de falsos positivos e falsos negativos de um conjunto grande de amostras abaixo e acima do teor maximo ou do nivel de aci;:ao, em compara9ao com o teor de TEQ conforme de terminado por um metodo de amilise de confirma,;ao. As taxas efectivas de falsos negativos devem ser inferiores a 1 %. A taxa de amostras com falsos positivos deve ser suficientemente baixa para se poder recorrer vantajosa mente ao instrumento de pre-seleccao Os resultados positivos tern sempre de ser confir mados por um metodo de analise de confirmaGaO (CGER/ RMRR). Al/>m clisso, clevPm l".Onfirm,ir-s:P por C'1F.R/ EMER as amostras de uma ampla gama de TEQ (apro xirnadamente, 2·10 % das amostras negativas). Deve ser disponibilizada informai;ao sobre a correspondencia entre os resullados do uiuensaio e os de CGER/EMER. 7.3. Requisitos espec:ificos destinados a bioensaios com celulas Quando se procede a um bioensaio, cada teste exige uma serie de concentra96es de referencia de TCDD ou uma mistura de dioxina/furano/PCB sob a forma de dioxina (curva de dose-resposta completa com um R2;:, 0,95.). No entanto, para efeitos de pre-seleci;ao, pode usar se uma curva expandida de baixo nivel para analisar as amostras de baixo nivel. Para o resultado do bioensaio durante um perfodo de tempo constante, deve usar-se uma concentrac;ao de referencia de TCDD (cerca de tres vezes o limite de quantificac;ao) numa ficha de controlo de qualidade. Em alternativa, pode utilizar-se a resposta relativa de uma amostra de referencia por comparai;:ao com a recta de calibra,;ao de TCDD, uma vez que a resposta das celulas pode depender de muitos factores. Devem registar-se e verificar-se os graficos de con trolo de qualidadc (CQ) para cnda tipo de m11te.rit1l de re ferencia, a fim de garantir que o result.ado esta conforme com as directrizes definidas. 540 I SERIE - NQ 27 «B. O.» DA REPUBLICA DE CABO VERDE - 6 DE JULHO DE 2009 Em especial para os calculos quantitativos, a indw;:iio da diluii;iio da Hmostra ut.ilizada d1>ve enC'ont.rar-AP rlen• tro da por<;:ao linear da curva de resposta. As amostras que se encontrem acima da por<;:ao linear da curva de resposta devem ser diluidas e testadas de novo. Assim, rei.;umenda-:-.;e a reali:11ac,:au simultanea de testes cum, pelu menos, tres OU mais dilui9oes. 0 desvio-padrao percentual nao deve ser superior a 15 % numa determina9ilo em triplicado para cada diluic;ao da amostra e nao superior a 30 % entre tres experiencias independentes. 0 limite de detecc;ao pode ser fixado multiplicando por tres o desvio-padrao da solu<;:iio em branco de solvente ou da resposta de base. Outra abordagem consiste em aplicar uma resposta que seja superior a base (factor de indu9ao cinco vezes superior ao da soluc;ao em branco de solvente) calculada a partir da curva de calibrar;ao do dia. 0 limite de quantificac;ao pode ser fixado multiplicando por cinco ou scis vezcs o dcsvio podriio do solm;o.o cm branco de solvente ou da resposta de base ou aplicar uma resposta que seja superior a base (factor de indu<;:iio 10 vezes superior ao da soluc;ao em branco de solvente) calculada a partir da curva de calibrac;ao do dia. 7.4. Requisitos espedficos destinados a bioensaios com kits Deve garantir-se que os bioensaios com kits sao sufi cientemente sensiveis e fidedignos para serem aplicados aos alimentos. Devem ser respeitadas as instrw;i'ies do fabricante no que se refere a preparac;ao da amostra e as analises. Os kits de ensoio niio dcvcm scr utilizados dcpois do prazo de validade. Nao devem ser utilizados materiais ou componentes conecbidos para serem usados com outros kits. Os kits de ensaio devem ser mantidos a uma tem peratura de armazenamento dentro dos limites espe eificados e utilizados a tempcratura de funcionamento es pecificada. 0 limite de detec9ao para os imunoensaios e deter minado multiplicando por trcs o desvio-padrao, caleu lado com base em 10 repetic;oes da analise em branco, dividindo o resultado pelo valor do declive da equa.c;ao de regressao linear. Devem ser u tilizados padroes de referencia para tes tes de laborat.6rio a fim de se garantir que a capacidade de resposta ao padrao se encontra numa gama aceitavel. 8. Notificacao do resultado Na medida em que o procedimento analitico utilizado o pcrmita, os rcaultadoa analiticoa devem conter oa niveis de PCDD/F individual e de congeneres PCB e serem in dicados como limites minimos, limites maximos e limites medios, a fun de incluir o maximo de informac;oes possivel na notificac;iio dos resu.ltados e, deste modo1 permitir a interpretai;ao dos resultados de acordo com requisitos especificos. 0 relat6rio deve tambem incluir o teor de lipidos da ammitr:i, hem f'omo o met.odo utilizado para a respectiva extracc;ao. As recuperac;oes de cada padrfw interno devem ser dis ponihilizadas no caso de as recuperag5es estarem fora da gama mencionada no ponto 6, no caso de o limite maximo ser excedido e noutros casos mediante pedido. Como a incerteza de medigi'io deve scr tidu cm conta ao decidir sobre a conformidade de uma amostra, este parametro deve igualmente ser disponibilizado. 0 re sultado analitico tern de ser registado enquanto x +/- U, sendo que x e o resultado analitico e U e a incerteza de medic;ao expandida, utilizando um factor de cobertura de 2, que permite obter um nivel de con:fianc;a de cerca de 95 %. No caso de uma determinacao em separado de dioxinas e de PCB sob a forma de dioxina, a soma da incerteza expandida estimada dos resultados analiticos separados de dioxinas e de PCB sob a forma de dioxina tern de ser utilizada para a soma de dioxinas e de PCD sob a forma de dioxina. Se a incerteza de medi9ao for tida em conta mediante a aplica,;:ao de CCa (tal como descrito no anexo I, ponto 5), este para.metro e mencionado. Os resultados siio expressos nas mesmas unidades e i:urn (I.ielu rneurn;) u mesmu numeru Je algari:-.;mu::; :-.;ig nificativos que os niveis maximos definidos no presente Capitulo. ANEXO III Teores maximos de dioxinas e PCBs sob a forma de dioxinas nos produtos da pesca 1. Dioxinas e PCBt - bifelinos policlorados Produto Teores maximos Soma t6rio Somat6rio de dio de dioxinas xinas e de PCB (PCDD/F-TEQ. sob a forrna de OMS) dioxina (PCB/F TEQ-OMS) Parte comestivel do peixe e dos produtos da pesca e pmdutos deriwidffi (quamlo o 4,0 pg/g dP 8,0 pg/g flp pp,:;o peixe se destina a ser con- peso fresco fresco sumido inteiro, o teor apli ca-se ao peixe inteiro) Crustaceos, excluindo a came escura ,le carangue jo e da carne da cabei;a e 4,0 pg/g de 8,0 pg/g de peso do t6rax da lagosta e de peso fresco fresco grandes crustaceos simi lares (Palinuridae) Oleos e gorduras vegetais 0,75 pg/g de 1,5 pg/g de gordura gordura 1 Dioxinas [somatorio das dibenzo-para-dioxinas policloradas (PCDD) e dos dibenzofuranos policlorados (PCDF), expresso em equivalente t6xico OMS com base nos factores de equivalencia t.6xica da OMS (FET-OMS)l, I SERIE -- NQ 27 «B. 0.» DA REPUBLICA DE CABO VERDE ~ 6 DE JULHO DE 2009 541 e somat6rio das dioxinas e dos PCB sob a forma de dio xina [somat6rio de PCDD, PCDF e bifenilos policlorados (PCB) expresso em equivalente t6xico OMS com base nos FET-OMS)]. FET OMS para avalia~ao dos riscos para o ser humano com base nas conclusoes da reuniao da OMS realizada em Estocolmo, Suecia, de 15 a 18 de Junho de 1997 - Van den Berg et al. (1998) «Toxic Equivalency Factors (TEFs) for PCBs, PCDDs, PCDFsfor Humans and Wildlife» [Factores de equivalencia t6xica (FET) para PCB, PCDD .e PCDF para seres humanos e fauna selvagem]. Environmental Health Perspectives, 106 (12), 775. Quadro: Factores de equivalencia de toxicidade da OMS para avaliai;ao do risco para o ser humano nas conclusoes <la reuniao da Organiza(,!aO Mundial de Saude realizada em Estocolmo), Suecia, 15 a 18 de Junho de 1997 (Van d,m Berg et al.,(1998) «Toxic Equivalency Factors (TEFs) for PCBs, PCDDs,PCDFs for Human and Wildlife>> [Factores de equivalencia de toxicidade (FET) para PCB, PCDD e PCDF para seres humanos e fauna selvagem]. Environmental Health Perspectives, 106(12), 775. Compostos afins ValorFET C,ompostos afins ValorFEI' Dibenreno-p-dioxinas PCB sob a for policlorados (PCDD) ma de diorina: 2,3, 7,8-TCDD 1 PCB nao Orto+ 1,2,3,7,8-PeCDD 1 PCB mono-Orto J,2,3,•~ 7,13- fu:GDD 0,1 PCB nao,orto 12.3. 7,8,9 -HxG'DD 0,1 PCB77 0,0001 1,2,3, 7.8.9- HxCDD 0,1 PCB81 0,0001 1,2,3.4.6. 7.9-HpCDD 0,01 PCB 126 0,1 OCDD 0,0001 PCB 169 0,01 Dibewmmmos(PCDF) PCB mono-orto 2.3,7,8-TCDF 0,1 PCB 105 0,0001 1,2,3, 7,8-PeCDF 0,05 PCB 114 0,0005 2,3,4, 7,8-PeCDF 0,5 PCB 118 0,0001 1,2,3,4.7,8- HxCDF 0,1 PCB 123 0,0001 1.2,3,6. 7,8-HxCDF 0,1 PCB 156 0,0005 1,2,3. 7.8,9- Hx(DF 0,1 PCB 157 0,0005 2,3,4,6,7,B-HxCDF 0,1 PCB 167 0,00001 l.Z,3,4,6;1 ;;-1:i!)CDF U,Gl PCB um U,UUUl 1,2,3,4, 7,8,9-HpCDF 0,01 OCDF 0,001 Abreuiaturas utilizadas: «Tn = tetra; uPe11 = pen.ta; «Hx;, = hexa; "Hp11 hepta, (",On =ut.:-tG, t~CDDn = dib-en~eno~p~dioxina.s dor~; f1CDPl1 = clorodibenzenzofurano; «CB" = clorobifenilo. Os Ministros, Basilio Mosso Ramos - Jose Maria Veiga · Fatima 1\1aria Carvalho Fialho.