Decreto Nº 27.040/MAG/MEIC - Reglamento técnico RTCR 172/1991: Determinación de la estabilidad de la emulsión de formulaciones de plaguicidas

Pag 2 La Gaceta N" 176 - M'iercoles 9 de setiembre de 1998 N° 27040-MAG'MEIC EL PRESIDENTE DE LA REPUBUCA Y LOS MINISTROS DE AGRICULTUR.A. Y CiANADERIA Y DE ECONOMIA. INDUSTR IA Y COMERCIO, En uso de las potesiades que Jes contiere el articulo 140, incisos 3 y J 8. de la Constituci6n PolfticJ y de acuerdo con lo dispuesto en los numer::tles 28 y 29 de la Ley General de la Administraci6n Publica. en la ley 1698 del 26 de noviembre de 1953. en la ley 5292 de! 9 de agosto de 1973 y la Ley de Protecci6n Fitosanitaria N° 7664 del 2 de mayo de 1'997. D ECRETAN: Artfculo 1°-Aprobar la siguiente norma RTCR 172:1991 PLAGUICIDAS. DETERMINACJON DE LA ESTABILIDAD DE LA El\lULSION DE 'FORivHJLACIONES DE PLAGUJCIDAS l.-OBJETO Y AMBITO DE APLICACION Esta norma tiene por objeto estab lecer el metodo para la determinaci6n de la estabilidad de la emulsion de los plaguici das y coadyuvantes que se formulan en forma de concentrados emu lsificables y al diluirse en agua p.lfa su aplicacion forman una emulsion tipo aceite en agua. 2.L 2 . .2 2.3 2.4 2.6 Nose aplica a formulaciones donde el ingrediente activo es so lido. 2.-DEFINICIONES concentrado emulsificable es una formulacion liquida de una sola fase que posee propiedades de formar una emulsion, cuando sc mezcla el agua. emulsion: ;s el sistcma heterog:eneo formado por la dispersion de pequefios gl6bulos de un lfquido en otro. grado de estabilidad de la emulsion: es la medida de separacion de crema. aceite. o ag ua a interva los definidos de ti empo. separacion de crema: es la fo1mulaci6n de una zona de aspecto cremoso en la parte superior o en e l fo ndo de la emulsion, y que contiene una mayor proporcion de la fase dispersa que el re sto de Li emulsion. separaci6n de agua: es la aparicion de una zona visibleme nte transparente y generalmente incolora. separacion de aceite: es la aparicion de una parte de producto de aspecto okoso y tiene lugar cuando la emulsion se rompe parcial o totalmente. 3.-METODO El metodo consiste en medir el sedimento o la crerna y aceite al separa rse e l formulado del agua. de acuerdo con la estabilidad de emulsion. es decir, en la medida en que la separaci6n del formulado es mayor. la estabilidad de emulsion empeora, separandose hacia abajo o hacia arriba, de acuerdo con la densidad del formulado. 4.-MATERIALES NECESARIOS Para la realizacion de la determinacion de la estabilidad de la emulsion de concentrados emuls ificables pucden utilizar los utensilios que se espcc ifican en este capftul o. los cuales deben estar limpios, secos y exenlOs de o lores extrafios. 4.1 probetas de 100 ml de c:ipacidad. con tapon esmerilado, divisiones de un milfmetro 4ue pem1ita apreciar ± 0.50 ml. con diametro de 3 cm aproximadamente. con una altura de la escala de O a 100 ml de 23 cm a 25 cm y con un espacio librc por encima de la marca de los 100 ml. entre 3 y 5 cm. 4.2 Pipetas vo lumctricas de 5 ml. 4.J Frascos erlenmeyer de 500 ml. 4.4 Matraces volumetricas de I L 4.5 Vaso de precipitados de IOOO ml. 4.6 Medidor de pH. 4. 7 Lampara de luz tluorescente, para leer separaciones. 4.8 Bano Maria que regule a (30 ± I ) 0 C. 4.9 Balanza de Laboratorio con sensibilidad de 0.1 mg. 4. l O Reactivos. Con siste en agua de 342 mg/kg: de duraa total expresada como c::Lrbonato de calcio. Todos los reJctivos que se urilicen en la preparacion de dicha ag ua deberan ser de calidad analftica parJ anc1lisi s (p.a.). 4. 10.1 Preparacion. Para proceder a la preparncion de! reJctivo de agua 342 mg/kg de CAC03 se har;i de la siguicnte forma: 4.10.1.1 Solucion I. Solucion de CA 0,04 M. Pesar cuidadosamente CaCO1 4.0 g. (secar por dos 2 horas a I 05°C antes de usarlo) y trans feri r a un e rl enmeyer de 500 ml con un minimo de ag ua . Colocar un pequefio embudo de filtracion en la boca dei frasco y afiadir lentamente HCI IN (82,0 ml medidos con una bureta) y agitar el conte nido. Cuando se ha disuelto todo e l CaCo, diluir aproximadamente a 400 ml con agua y hen--ir para e liminar el exceso de CO, . EnfriJr la so lucicin, afiadir rojo de metilo (2 gotas) y neutrali zar hasta un color naranja intermedi o con NH4OH IN (afiadir go t:i a gota). Tran sferir cuantitativ:imente a un matraz volumetrico de I litro y aforar con agua. Cuando I ml de esta so lucion se diluye en 1000 ml produce una so lucion que tiene una dureza de 4 mg/kg expresada como CaCO1. 4.10. 1.2 Solucion II. Solucion de ·Mg 0.04M. Pesar cuidadosamcntc MgO l.61 3 g: (sccar por 2 horns a l05°C antes de usarlo) y tr:m sferir a un erlenrneyer de 500 ml con un mfnimo de agua, colocar un pequefio embudo de filtrac ion en la boca del frasco y afiadir lentamente HCI IN (82 ml medidos con una bureta) . Si es necesario cakntar ligeramente para disol ver el oxido de magnesia, transferir a un vaso de pre cipitados de I 000 ml y diluir aproximadamente a 400 ml con agua y llevar a ebullicion (5-10 minutos). para eliminar el di6xido de carbono. Enfriar y agregar una so lucion indicadora de rojo de metilo (2 gotas) y neutralizar a un color anaranjado intermedio por adicion de una so,L•ci6 n de NH40H IN , tran sferir cuantitativamcnte a un matraz volumetrico de I litro y llevar a volumen con agua y almacenar en recipiente de polietileno. Cuando I ml de esta so lucion se diluye a 1000 ml produce una solucion que contiene una dureza de 4 mg/kg expresada como CaC03. Agua 342 mg/kg de dureza expresada como carbonato de calcio. Tomar con una bureta so lucion I (68 .5 ml) y solucion II (17 ,0) y vertirlos a un vaso de preci pitados de 1000 ml, diluir aproximadamente a 800 ml con agua desionizada. Ajustar e l pH a 6.0 7 .0. afiadiendole gota a gota una so lucion de NaOH 0.1 Ny transferir cuantitati vamente la solucion a un matraz volumetrico de 1000 ml y aforar con agua desionizada. Esta solucion de trabajo debe se'r preparada antes de usarse y almacenar en envases de polietileno. 4. 10.1.3 La comprobacion de la dureza se reali zara de acuerdo al metodo de CIPAC M.T 73 (Vol. F). 5.- DETERMINACION DE LAS PROPTEDADES FJSICAS Para la det<:rminacion de las propiedades fisicas se deben tener en cuenta el procedimiento del metodo para la estabilidad y para la espontaneidad. 5.1 Procedimiento del metodo para la estabilidad. Se mezcla un volumen de concentrado emulsionable (5 ml) (em ulsion al 5% v/v) con agua normalizada para lkvar a un volumen final de 100 ml de emulsion acuosa. La estabilidad se detennina en un Bafio Marfa a temperatura constante, el resultado es en terminus de la cantidad de aceite libre o crema, los cuales se La Gaceta N° 176- Miercoles 9 de setiembre de 1998 fonnan mientras la emulsion se deja reposar sin vibraciones o movimientos mecanicos que modifiquen la estabilidad esperada en lapsos de tiempo de un total de 24 horas en los que se analiza visualmente. i.2 Procedimiento del metodo para la espontaneidad 5.2.1 En una probeta de 100 ml se vierten 95 ml de agua 342 mg/kg de dureza y se coloca en el baiio de agua procurando que se encuentre libre de vibraci6n durante una hora, para que el agua de la probeta tenga la temperatura deseada al momento de iniciar la prueba. 5.2.2 Verter suavemente desde la boca de la probeta, 5 ml de muestra, sobre la· superficie de! agua y de ta! manera que el flujo caiga sobre el centro del lfquido en el tiempo aproximado de 5 segundos. Tapar la probeta e invertirla una vez. Despues de 30 segundos observar si la mezcla emulsiona espontaneamente. 5.2.3 Invertir la probeta IO veces (en angulo de 180° aproximadamente y volverla a su posici6n original. Esta operacion debe realizarse en aproximadamente IO segundos), a fin de agitar convenientemente la emulsion y colocarla de nuevo en el baiio de agua a la temperatura anteriormente indicada. 5.2.4 A los 30 y 120 minutos, observar a contraposicion de la luz fuerte, si hay separacion de crema y aceite y clarificacion y se anotan Ios vohimenes de crema, aceite y agua. A las 24 horas se invierte la probeta una vez y se deja en descanso en el baiio de agua durante ottos 30 rninutos mas y se anota la separacion de crema, agua y aceite. A las 24 horas se invierte la probeta uµa vez y se deja en descanso en el baiio de agua durante otros 30 minutos mas y se anota la separacion de crema, agua y aceite. 5.2.5 Los analisis se realizaran por duplicado y se calculara el promedio de los resultados. 6.-TOLERANCIAS Para los fines de esta norma se considera la emulsion estable cuando ~umple con los siguientes requisitos: 5.1 En lo que se refiere a cremado en reposo en el desarrollo de! analisis, los lfmites son: A los O minutos Emulsificacion completa y espontanea A los 30 minutos 2,0 ml de cremado maximo A las 2 horas 4,0 ml de cremado maximo, aceite libre: 0,5 ml A las 24 horas Reemulsificacion completa A las 24,5 horas 4,0 ml de cremado maximo 2 ml de aceite como lfmite maximo ,.2 Durante el proceso de analisis (24,5 horas), no debe de presentarse en ningun momento separacion de agua. i.3 Si en cualquiera de los tiempos establecidos el cremado o el aceite sobrepasan los lfmites seiialados, se considera que la emulsi6n no es estable y que por ello no cumple con la norma de calidad. 7 .-BIBLIOGRAFfA Para la redaccion de esta norma se ha tornado en cuenta la siguiente 1ibliografia. COLLABORATIVE INTERNATIONAL PESTICIDES ANALYTICAL COUNCIL LIMITED VOL. F, England, 1995. DIRECCI6N DE SANIDAD VEGETAL, INSTITUTO lNTERAMERICANO DE COOPERACION PARA LA AGRICULTURA. vfanual de Metodos Analiticos de Formulaciones de Plaguicidas. Mexico, D.F., 1988. INSTITUTO CENTROAMERICANO DE INVESTIGACION Y TECNOLOGIA INOUSTRIAL (ICAITI). Plaguicidas. Determinaci6n de la estabilidad de la emulsion de concentrados emulsionables. Guatemala, /983. ORGANIZACI6N DE LAS NACIONES UNIDAS PARA LA AGRICULTURA Y LA ALIMENTACI6N. Manual on the development ,md use of FAO specitications for plant protection products. Roma, 1987. Artfculo 2°-A toda persona que haciendo uso de este reglamento recnico, encuentre errores tipognificos, ortograficos, inexactitudes o :1mbigiiedades, se le solicita notificarlo a la-Oficina Nacional de Normas y Unidades de Medida, sin demora, aportando, si es posible la infornacion 8orrespondiente, para hacer las investigaciones necesarias y tomar las previsiones de! caso. Artfculo 3°-Seran sancionados de acuerdo con las !eyes penales quienes incumplan con lo dispuesto en la presente norma. Artfculo 4°-Der6guese el decreto ejecutivo N° 21229-MAG de veintitres de abril de mil novecientos noventa· y dos, visible a Diario Oficial "La Gaceta" N° 89 de! 11 de mayo de 1992. Artfculo 5°-Rige a partir de su publicacion. Dado en la Presidencia de la Republica.-San Jose, a Ios cinco dfas del mes de enero de mil novecientos noventa y ocho. Pag3