State Standard No. AZS 833-1-2015 for Water quality – determination of dissolved anions by liquid chromatography of ions -- Part 1: Determination of bromide, chloride, fluoride, nitrate, nitrite, phosphate and sulfate

AZƏRBAYCAN RESPUBLİKASI STANDARTLAŞDIRMA, METROLOGİYA VƏ PATENT ÜZRƏ DÖVLƏT KOMİTƏSİNİN KOLLEGİYA QƏRARI № 006 Bakı şəhəri 10 iyul 2015 Dövlət standartlarının təsdiq edilməsi haqqında Azərbaycan Respublikası Prezidentinin 22 noyabr 1998-ci il tarixli 26 nömrəli Fərmanı ilə təsdiq edilmiş “Beynəlxalq (regional) və dövlətlərarası standartların, normaların, qaydaların və tövsiyələrin Azərbaycan Respublikası ərazisində tanınması və tətbiq edilməsi Qaydaları”nın 2, 3, 6 və 7-ci bəndlərini və Azərbaycan Respublikası Prezidentinin 2009-cu il 31 avqust tarixli 155 nömrəli Fərmanı ilə təsdiq edilmiş “Azərbaycan Respublikası Standartlaşdırma, Metrologiya və Patent üzrə Dövlət Komitəsi haqqında Əsasnamə”nin 8.12 və 8.45-cibəndləri rəhbər tutularaq qərara alınır: 1. Beynəlxalq standartlar əsasında hazırlanmış aşağıdakı dövlət standartları təsdiq edilsin. 1.1. AZS 807-2015 (ISO5666-1999) “Suyun keyfiyyəti. Civənin təyini” (1 nömrəli əlavə). 1.2 AZS 808-9-2015 (ISO 6107-9-1997) “Suyun Keyfiyyəti – Lüğət Hissə 9. Əlifba sırası üzrə siyahı və mövzuların cədvəli” (2 nömrəli əlavə). 1.3 AZS 809-1-2015 (ISO 8689-1:2000) “Suyun keyfiyyəti – Çayların bioloji təsnifatı. Hissə 1: Bentik (suyun dibindəki) makroonurğasızların tədqiqi əsasında alınan bioloji keyfiyyət məlumatının təfsiri üzrə təlimat” (3 nömrəli əlavə). 1.4 AZS 809-2-2015 (ISO 8689-2:2000) “Suyun Keyfiyyəti - Çayların Bioloji Təsnifatı Hissə II:Bentik makroonurğasızlar sinfi üzrə aparılan tədqiqatlardan götürülmüş bioloji keyfiyyət haqqında məlumatın təqdimatına dair rəhbər sənəd” (4 nömrəli əlavə). 1.5 AZS 832-2015 (ISO 14015-2001) “Ətraf mühitin idarə edilməsi. İstehsal sahələrinin və təşkilatların ekoloji qiymətləndirilməsi. Prinsiplər və struktur sxem” (5 nömrəli əlavə). 1.6 AZS 833-1-2015 (ISO 10304-1:2007) “Suyun keyfiyyəti - İonların maye xromatoqrafiya üsulu ilə həll olmuş anionların təyini. Hissə I: Bromid, xlorid, flüorid, nitrat, nitrit, fosfat və sulfatın təyinatı” (6 nömrəli əlavə). 1.7 AZS 834-5-2015 (ISO 10381-5-2005) “Torpağın keyfiyyəti Nümunə götürmə. Hissə 5: Torpağın çirklənməsi ilə əlaqədar olaraq şəhər və sənaye sahələrinin tədqiqatına dair prosedurlar haqqında təlimat” (7 nömrəli əlavə). 1.8 AZS 834-6-2015 (ISO 10381-6-2009) “Torpağın keyfiyyəti Nümunə götürmə.Hissə 6 - Laboratoriyada mikrobioloji proseslərin, biokütlənin və müxtəlifliyin təhlili məqsədi ilə aerob şəraitdə torpaq nümunələrinin yığılması, işlənməsi və saxlanılması üzrə tövsiyələr” (8 nömrəli əlavə). 1.9 AZS 835-2015 (ISO 14001-2004) “Ətraf mühitin idarəetmə sistemləri.İstifadə üçün təlimata dair tələblər. Prinsiplər və struktur” (9 nömrəli əlavə). 1.10 AZS 836-2015 (ISO 14004-2004) “Ətraf mühitin idarəetmə sistemləri. Prinsiplər, sistemlər və fəaliyyət üsullarına dair ümumi təlimat qaydaları” (10 nömrəli əlavə). 2. Qanunvericilik və hüquq ekspertizası şöbəsinə (R.Vəliyev) tapşırılsın ki, bu Qərarın 1-ci bəndi ilə təsdiq edilmiş dövlət standartlarının Azərbaycan Respublikasının Hüquqi Aktların Dövlət Reyestrinə daxil edilməsi üçün 3 gündən gec olmayaraq Azərbaycan Respublikasının Ədliyyə Nazirliyinə göndərilməsini təmin etsin. 3. Texniki tənzimləmə və standartlaşdırma şöbəsinə (N. Tağıyev) tapşırılsın ki, bu Qərarın 1-ci bəndi ilə təsdiq edilmiş dövlət standartlarının qeydiyyata alınmasını təmin etsin. 4. Azərbaycan Standartlaşdırma və Sertifikatlaşdırma İnstitutuna (S.Abdullayev) tapşırılsın ki, bu Qərarın 1-ci bəndi ilə təsdiq edilmiş dövlət standartlarının texniki tənzimləmə və standartlaşdırma üzrə texniki normativ hüquqi aktların dövlət fonduna daxil edilməsini təmin etsin. 5. Ümumi şöbəyə (X.Həsənovaya) tapşırılsın ki, aidiyyəti struktur bölmələrini bu Qərarla tanış etsin. 6. Bu Qərarın icrasına nəzarəti öz üzərimdə saxlayıram. Kollegiyanın sədri, Azərbaycan Respublikası Standartlaşdırma, Metrologiya və Patent üzrə Dövlət Komitəsinin sədri Ramiz Həsənov Azərbaycan Respublikası Standartlaşdırma, Metrologiya və Patent üzrə Dövlət Komitəsi Kollegiyasının “ ” 2015-ci il tarixli nömrəli Qərarı ilə təsdiq edilmişdir. Əlavə 6 AZƏRBAYCAN RESPUBLİKASININ DÖVLƏT STANDARTI Suyun keyfiyyəti - İonların maye xromatoqrafiya üsulu ilə həll olmuş anionların təyini Hissə I: Bromid, xlorid, flüorid, nitrat, nitrit, fosfat və sulfatın təyinatı AZS 833-1-2015 (ISO 10304-1:2007) MÜQƏDDİMƏ 1. Ekologiya üzrə Texniki Komitə tərəfindən (TK-09) İŞLƏNİB HAZIRLANIB, MÜZAKİRƏ EDİLİB (20 may 2015-ci il) və TƏQDİM EDİLİB. 2. Bu standart ISO 10304-1:2007 “Water quality -Determination of dissolved anions by liquid chromatography of ions Part 1: Determination of bromide, chloride, fluoride, nitrate, nitrite, phosphate and sulfate” beynəlxalq standartının autentik tərcüməsidir. 3. İlk dəfə tətbiq edilir. 4. Dövlət standartında müəyyən edilən tələblərin beynəlxalq standartlara, norma, qayda və tövsiyələrə və digər dövlətlərin müvafiq mütərəqqi milli standartlarına, elm, texnika və texnologiyanın müasir nailiyyətlərinə əsaslanmasını müəyyən etmək üçün standartın ilkin yoxlama müddəti 2020-ci il, dövrü yoxlama müddəti 5 ildir. AZƏRBAYCAN RESPUBLİKASININ DÖVLƏT STANDARTI Suyun keyfiyyəti - İonların maye xromatoqrafiya üsulu ilə həll olmuş anionların təyini Hissə I: Bromid, xlorid, flüorid, nitrat, nitrit, fosfat və sulfatın təyinatı AZS 828-1 2015 (ISO 10304-1:2007) Quality of water. Definition of dissolved anions by liquid chromatography method of ions First part: Determinations of bromide, chloride, fluoride, nitrate, nitride, phosphate, sulfate. 1 TƏTBİQ SAHƏSİ Bu standart suda, misal üçün: içməli suda, qrunt sularında, səth sularında, çirkab sularında, sızıntılarda və dəniz suyunda ionların maye xromatoqrafiya üsulu ilə həll olmuş bromid, xlorid, fluorid, nitrat, nitrit, ortofosfat və sulfat anionlarının təyini üçün metodu müəyyənləşdirir. Tətbiqin aşağı həddi bromid və nitrit üçün ≥ 0,05 mq/l və xlorid, fluorid, nitrat, ortofosfat və sulfat üçün ≥ 0,1 mq/l təşkil edir. Tətbiqin aşağı həddi hesablanmış matrisdən və qarşılıqlı təsirlərdən asılıdır. Əgər nümunənin müvafiq ilkin emalı (məsələn, mikroelementlərin təhlili üzrə şərtlər, ilkin konsentrasiya üsulları) tətbiq olunarsa və/və ya ultrabənövşəyi (UV) detektordan (bromid, nitrat və nitrit üçün) istifadə edilirsə, işçi səviyyə aşağı cəmləşmələrə kimi (misal üçün: ≥ 0,01 mq/l) genişləndirilə bilər. 2 NORMATİV İSTİNADLAR Bu standartda aşağıdakı normativ sənədlərə istinad olunub. Tarixi göstərilmiş istinadlar üçün yalnız göstərilən nəşr tətbiq olunur. Tarixi göstərilməmiş istinadlar üçün isə istinad olunan sənədin ən son nəşri (hər hansı bir dəyişiklik də daxil olmaqla) tətbiq olunur. ISO 3696 Water for analytical laboratory use- Specification and test methods (Analitik laboratoriya istifadəsi üçün su – Spesifikasiya və sınaq metodları) ISO 5667-3 Water quality - Sampling -Part 3: Guidance on the preservation and handling of water samples (Suyun keyfiyyəti – Nümunə götürmə. Hissə III: Su nümunələrinin saxlanması və idarə edilməsi üzrə Təlimat) ISO 8466-1 Water quality - Calibration and evaluation of analytical methods and estimation of performance characteristics - Part 1: Statistical evaluation of the linear calibration function (Suyun keyfiyyəti – Analitik metodların ölçülməsi və qiymətləndirilməsi və fəaliyyət xüsusiyyətlərinin hesablanması –Hissə I: Xətti kalibrləmə funksiyasının statistik qiymətləndirilməsi) ISO 8466-2Water quality- Calibration and evaluation of analytical methods and estimation of performance characteristics - Part 2: Calibration strategy for non-linear second-order calibration functions (Suyun keyfiyyəti Analitik metodların ölçülməsi və qiymətləndirilməsi və fəaliyyət xüsusiyyətlərinin hesablanması – Hissə II: Qeyri-xətti ikinci dərəcəli kalibrləmə funksiyaları üzrə kalibrləmə strategiyası) 3 ANALİZƏ MANE OLAN AMİLLƏR 3.1 Üzvi turşular Mono və ya dikarbon turşuları kimi alifatik turşular anionların ayrılmasına mane ola bilər. 3.2 Sulfit avtomatik oksidləşmə səbəbindən sulfat üçün müsbət qarışıqlıq təşkil edə bilər. Bu halda nümunə PH 10-a uyğunlaşdırıla bilər və əgər lazımdırsa, sulfiti sabitləşdirmək üçün formaldehid məhlulu əlavə edilir. 3.3 Metallar Sözügedən ainonlarla mümkün qarışma ehtimalı olan metalların mövcudluğu (misal üçün alkalin yer metalları, keçid metalları, ağır metallar) yoxlanmalıdır və xüsusi kation mübadilə filtrlərinin (məsələn, H-forma və yaxud Na-forma) köməkliyi ilə aradan qaldırıla bilər. Qeyd: Nümunə matrisindən asılı olaraq H-formalı kation mübadilə filtrlərindən istifadə fluorid və nitritin itkisinə səbəb ola bilər. 4 PRİNSİP Bərk hissəciklərin (Bax. bənd 7), zəruri olarsa sulfit və metal ionlarının kənarlaşdırılması üçün nümunə ilkin emal olunur. Anionlar (bromid, xlorid, fluorid, nitrat, nitrit, ortofosfat və sulfat) maye xromatoqrafiyası üsulu ilə, səyyar faza kimi anion mübadilə kömürü və izokratik və yaxud meylli yuma üçün zəif və mono və ikiəsaslı turşuların duz məhlullarını (məsələn, karbonat, hidrokarbonat, qələvi hidroksid) tətbiq etməklə ayrılır. Təyinat keçiricilik detektoru (KD) istifadə etməklə aparılır. Keçiricilik detektorlarından istifadə edərkən yuyucuların kifayət qədər aşağı keçiricilik göstərməsi vacibdir. Bu səbəbdən, KD-lər adətən, yuyucunun keçiriciliyini azaldan ötürücü qurğu ilə birləşdirilir (kation filtri) və nümunə növlərini onların müvafiq turşularına keçirir. Qeyd: Bu təhlili aparmaq üçün Ultrabənövşəyi (UV) detektor tələb olunmur, lakin əgər yüksək həssaslıq tələb olunarsa və/və yaxud Keçiricilik Detektoruna matris qarışığı olduğu təqdirdə bromid, nitrat və ya nitrit üçün istifadə oluna bilər. Əgər istifadə edilərsə, bromid, nitrat və nitrit =200 nm-dən =215 nm-ə qədər ölçülə bilər. Həlledicilik, R-i yoxlayın ki, onun tələb olunan ayrılma şərtlərinə uyğun gəlməsi təmin edilsin (6.2.). Ultrabənövşəyi (UV) detektor keçiricilik detektoru (KD) ilə birlikdə istifadə oluna bilər. Ultrabənövşəyi (UV) detektor hopmanı birbaşa ölçür. Kalibrləmə ISO 8466-1 və yaxud ISO 8466-2 (8.2)-də müəyyən edildiyi kimi aparılır. Xüsusi hallarda genişləndirilmiş iş dərəcələri (misal üçün 2 cəmləşmə onilliyi) tətbiq oluna bilər. Kalibrləmə funksiyasının etibarlılığını yoxlamaq üçün nəzarət təcrübələri zəruridir. Təkrar təyinatlar zəruri ola bilər. Matris qarışıqlarının gözləndiyi zaman standart əlavə metodundan istifadə tələb oluna bilər. 5 REAKTİVLƏR Yalnız qəbul edilmiş analiz dərəcəsi olan reagentlərdən istifadə edin. Başqa cür qeyd olunmadığı təqdirdə reagentləri nominal kütlənin  1%-i dəqiqliyi ilə ölçün. 5.2-dən 5.5-ə qədər sadalanmış reagentlər yuyucuların hazırlanması üçün göstərici nümunələr ola bilər (5.10). 5.1. Su, ISO 3696-da müəyyən edilən 1-ci dərəcəyə uyğun gələn. 5.2. Natrium-hidrokarbonat, NaHCO3 5.3. Natrium-karbonat, Na2CO3 5.4. Natrium-hidroksid, NaOH. 5.5. Kalium-hidroksid, KOH. 5.6. Bromid, xlorid, fluorid, nitrat, nitrit, ortofosfat və sulfat ailəsinin standart məhlulları, =1000 mq/litr, hər birinə Adekvat və tələb olunan spesifikasiyalı tək anion və qarışıq anion ailəsi məhlulları kommersiya baxımından mümkündür. Bu məhlulların bir neçə ay boyunca sabit qalması hesab olunur. Əsas məhlulların alternativ hazırlanması üçün Cədvəl 1-ə baxın. Duzları müvafiq emaldan sonra uyğun şəkildə həll edin. Cədvəl 1 – Əsas məhlullar üçün maddi hissə və ilkin emal Təyin edilməli anion İstifadə olunacaq duz Kütlə Ən azı aşağıdakı müddətə qurutmaqla (105 5) °C-də Bromid NaBr 1,287 7 6 saat Xlorid NaCl 1,648 4 2 saat Fluorid NaF 2,210 0 1 saat Nitrat NaNO3 1,370 7 24 saat Nitrit NaNO2 1,499 8 1 saat Ortofosfat KH2PO4 1,433 0 1 saat Sulfat Na2SO4 1,478 6 1 saat Adekvat və tələb olunan spesifikasiyalı alternativ duzlardan istifadə edilə bilər. 5.7 Bromid, xlorid, fluorid, nitrat, nitrit, ortofosfat və sulfatın standart məhlulları 5.7.1 Ümumi Gözlənilən birləşmələrdən asılı olaraq, əsas standart məhluldan bromid, xlorid, fluorid, nitrat, nitrit, ortofosfat və sulfatın tək və qarışıq standart məhlullarını hazırlayın (5.6). Standart məhlulları polietilen butulkalarda saxlayın. 5.7.2. Bromid, xlorid, fluorid, nitrat, nitrit, ortofosfat və sulfatın qarışıq standart məhlulu üzrə nümunə, =10 mq/litr, hər birinə 100 ml həcmə malik şüşə kolbaya hər bir əsas standart məhluldan (5.6) 1,0 ml damızdırın və su ilə durulaşdırıb həcmə çatdırın (5.1). Əgər məhlullar polietilen butulkalarda qaranlıqda 2°C- 8°C temperaturda saxlansa, 1 həftə sabit qalır. 5.8 Bromid, xlorid, fluorid, nitrat, nitrit, ortofosfat və sulfatın yoxlama məhlulları Nümunədə gözlənilən birləşmələrdən asılı olaraq, misal üçün, ehtimal olunan iş sahəsi boyunca mümkün qədər bərabər paylanmış 5-dən 1-a qədər yoxlama məhlulu hazırlamaq üçün standart məhluldan istifadə edin. Misal üçün, 0,05 mq/l-dən 0,5 mq/l dərəcəyə uyğun gələn kimi edin: 20 ml həcmlik kolbalara aşağıdakı həcmləri damızdırın: 100 l, 200 l, 300 l, 400 l, 500 l, 600 l, 700 l, 800 l, 900 l və yaxud 1000 l standart məhlul və su ilə durulaşdırıb həcmə çatdırın (5.1). Bu yoxlanma məhlullarındakı anionların birləşmələri müvafiq olaraq belədir: 0,05 mq/l, 0,1 mq/l, 0,15 mq/l, 0,2 mq/l, 0,25 mq/l, 0,3 mq/l, 0,35 mq/l, 0,4 mq/l 0,45 mq/l və yaxud 0,5 mq/l. Yoxlama məhlullarını istifadə günündə hazırlayın. 5.9 Nəzarət sınağı Müəyyən həcmli (məsələn, 100 ml) şüşə kolbanı su ilə doldurun (5.1). 5.10 Yuyucular 5.10.1 Ümumi Yuyucunun hazırlanması üçün istifadə edilən bütün suyu qazsızlaşdırın. Bakteriya və yaxud yosunların böyüməsini azaltmaq üçün yuyucuları təzəcə, 3 gündən sonra hazırlayın. Yuyucunun seçimi sütun və detektordan (misal üçün, UV yoxsa keçiricilik) asılıdır, sütun təchizatçısından məsləhət alın. Ayırıcı sütun və yuyucunun seçilmiş birləşməsi bənd 6.2-dəki həlletmə tələblərinə cavab verməlidir. Bənd 5.10.3-dəki yuyucunun tərkibinə dair misal yalnız Keçirici Detektorlu (KD) ötürmə üsuluna istinad edir. Buna baxmayaraq, ötürücüsüz Keçirici Detektor (KD) üsulu (eləcə də UV təyinatı) bu metoda daxil edilir. Ümumi yuyucular üçün reaktivlərin seçimi barədə bənd 5.2-dən 5.5.-ə qədər məlumat verilir. Qeyd: birləşmələrdən yuyucu hazırlanmasının uğurlu alındığı sübut olunmuşdur. 5.10.2 Natrium karbonat/Natrium-hidrokarbonat qatılığı Yuyucu birləşməsinin hazırlanması üçün: 1000 ml həcmli şüşə kolbaya 28.6 qram natrium-karbonat (5.3) və 8.4 qram natrium- hidrokarbonat qoyun. Suda həll edin (5.1) və su ilə durulaşdırıb həcmə çatdırın. Məhlulun tərkibində 0,27 mol/l natrium-karbonat və 0,1 mol/l natrium hidrokarbonat (5.2) vardır. Bu məhlul əgər şüşə və yaxud polietilen butulkalarda 2°C-8°C temperaturda saxlansa, bir neçə ay sabit qalır. 5.10.3 Natrium-karbonat/natrium hidrokarbonat məhlulu Bu standarta müvafiq olaraq anionların təyinatı üçün aşağıdakı yuyucular tətbiq oluna bilər: 20 ml-lik cəmləşməni (5.10.2) 2000 ml həcmli şüşə kolbaya damla damla əlavə edin və su ilə durulaşdırıb həcmə çatdırın (5.1). Məhlulun tərkibində 0, 0027 mol/l natrium-karbonat və 0, 001 mol/l natrium- hidrokarbonat vardır. 6 AVADANLIQ Adi laboratoriya avadanlığı və əlavə olaraq: 6.1 İon xromatoqrafiyası sistemi - aşağıdakı komponentlərdən ibarətdir (1-ci Sxemə baxın). 6.1.1 Yuyucu rezervuarı və qazsızlaşdırma bölməsi. 6.1.2 Yüksək Təzyiqli Maye Xromatoqrafiya (YTMX) nasosu. 6.1.3 Nümunə çiləmə sistemi, müvafiq həcmli (misal üçün, 0,02 ml) nümunə ilgəyi və yaxud avtonümunə cihazı daxil olmaqla. 6.1.4 Müəyyən edilmiş ayırıcılıq fəaliyyəti ilə birlikdə ayırıcı sütun (6.2). 6.1.5 Keçiricilik detektoru (KD) 6.1.6 Ultrabənövşəyi detektor (UD), misal üçün dalğa uzunluğu dərəcəsi boyunca işləyən spektrofotometr: 190 nm-dən 400 nm-ə qədər, işlədilir. Seçim əsasında KD-la birlikdə işlədilir, yaxud əgər yalnız bromid, nitrat və ya nitrit təyin edilməlidirsə, o zaman alternativ kimi. 6.1.7 Qeydiyyat cihazı (məsələn, məlumatın əldə edilməsi və qiymətləndirilməsi üçün proqram təminatlı kompüter) 6.1.8 İlkin sütunlar, əgər lazımdırsa (bax bənd 3.3 və bənd 8.3-ə qeyd edin) Şəkil 1- İon xromatoqrafiya sistemi 6.2 Ayırıcı sütun üçün keyfiyyət tələbləri Nümunələrin xromatoqramlarında və standart məhlullarda (Şəkil 2-yə baxın) baxılan anionlar və onun ən yüksək həddi arasındakı ən yüksək həllolma, R 1.3-dən aşağı düşməməlidir [Tənlik (1) və Şəkil 3-ə baxın]. Ayrılma şərtləri elə olmalıdır ki, anionların qarışığa nüfuzetmə faizi mümkün qədər aşağı olsun. Şəkil 2- ISO 10304-ün bu hissəsinə uyğun gələn standart məhlul xromatoqramının nümunəsi Açar sözlər X saxlanma zamanı tR, dəqiqə Y keçiricilik, S sm-1 Maksimum hədd a İon qatılıq, mq/l 1 Fluorid 3 2 Xlorid 5 3 Nitrit 5 4 Bromid 10 5 Nitrat 10 6 Ortofosfat 10 7 Sulfat 10 Şərtlər qatılıq, mq/l İlkin sütun İon ötürücüsü Sütun İon ötürücüsü Yuyucu 2,7 mmol/l NA2CO3+1,0 mmol/NaHCO3 Yuyucu axım dərəcəsi 1,2 ml/dəqiqə Təyinat KD Çiləmə həcmi 25 a a Yuyulma ardıcıllığı və saxlanma vaxtları, tR, sütun və yuyucunun tərkibindən asılı olaraq fərqlənə bilər Şəkil 3- Maksimum həllolmanı hesablamaq üçün parametrlərin qrafik təsviri, R Açar sözlər X saxlanma zamanı tR, dəqiqə Y siqnal W maksimum eni, s 1 1-ci maksimum 2 2-ci maksimum Tənlikdən (1) istifadə edərək maksimum həllolmanı hesablayın: Burada: t R1 ilk maksimum həddin saxlanma vaxtı, saniyə ilə; t R2 ikinci maksimum həddin saxlanma vaxtı, saniyə ilə; W1 ilk maksimum həddin vaxt bucağında maksimum eni, saniyə ilə; W2 ikinci maksimum həddin vaxt bucağında maksimum eni, saniyə ilə; Qeyd: Əsas maksimum enliliklər, W1 və W2 Qaus maksimumu üzərində düzbucaqlı üçbucaqları qurmaqla əldə edilir. 7 NÜMUNƏGÖTÜRMƏ VƏ NÜMUNƏNİN İLKİN EMALI Nümunə götürmək üçün təmiz politen qablardan istifadə edin. Nümunələri ISO 5667-3-də müəyyən edildiyi kimi stabilləşdirin. Qeydlər: 1. Bakterial fəaliyyətlər və anionların müəyyən bir maddə üzərində hopması onların şəklini dəyişməsinə səbəb ola bilər (misal üçün, nitrat, nitrit, ortofosfat). Nümunə götürən zaman 0,45 m süzgəc mərhələsi bakteriya və ya ayrıca maddələri aradan götürə bilər. Nümunələrin daşınması üçün qaranlıqda 2°C-8°C temperaturda saxlanmalıdır. 2. pH göstəricilərinin dəyişməsi analiz zamanı nümunənin çökməsinə səbəb ola bilər. Çökmənin qarşısını almaq üçün nümunə pH-ı çiləmədən öncə yuyucunun pH-na uyğunlaşdırılır. Lazım olarsa hansısa bərk maddələri ayırmaq üçün analizi istifadə etməzdən öncə membran filtrinin (məsamə ölçüsü 0,45 m olan) köməkliyi ilə nümunəni süzgəcdən keçirin. Nümunənin membrandan mümkün çirklənməsinin qarşısnı alın (məsələn, membranı kiçik həcmdə nümunə ilə yaxalayın və filtratın birinci hissəsini boşaldın). Kalibrləmə məhlullarını (5.8) və blank məhlullarını (5.9) nümunə məhlulları ilə eyni şəkildə emal edin. 8 PROSEDUR 8.1 Ümumi İon xromatoqraf sistemini (6.1) cihazın istehsalçı göstərişlərinə müvafiq şəkildə tənzimləyin. Yumanı həyata keçirin və stabil balansa kimi gözləyin. 8.2-də göstərildiyi qaydada kalibrləmə həyata keçirin. Nümunələri, kalbirləmə (5.8) və blank məhlullarını (5.9) 8.3-də təsvir edilən kimi ölçün. Qeyd: Aşağı cəmləşmələr bu metodla müəyyən edilə bilər, lakin bu qabiliyyət laboratoriyanın ekoloji şəraiti və avadnlıqla məhdudlaşacaqdır. Həmçinin, istifadə olunan suyun keyfiyyəti və reaktivlər analitik nəticələrin dəqiqliyinə təsir göstərəcəkdir. Aşağı hədd tətbiqetmələrə müvəffəq olmaq üçün ilkin birləşmə üsullarından istifadə oluna bilər. 8.2 Kalibrləmə Analitik sistem ilk dəfə və ondan sonrakı intervalla dəyərləndirilirsə, ölçmə üçün kalibrləmə funksiyası (məsələn, ISO 8466-1 və yaxud ISO 8466-2 də müəyyən edildiyi kimi) qurun. Nümunə uyğun gəlir. 5.8 və 7-ci bənddə təsvir edilən kimi kalibrləmə məhlulları hazırlayın. Kalibrləmə məhlulları ilə doldurun (5.8 və 7-ci bəndə baxın). Saxlanma vaxtını kalibr məhlullarının saxlanma vaxtı ilə müqayisə edərək müəyyən anionlar üzrə maksimum həddi müəyyənləşdirin (5.8). Saxlanma müddətlərinin fərqi doza daxilində 10%-i keçməməlidir. Reqressiya xəttini hesablamaq üçün əldə olunmuş məlumatdan istifadə edin. Ümumiyyətlə, kalibrləmə metodu yalnız ISO 8466-1 və yaxud ISO 8466-2-də müəyyən edildiyi kimi tək birləşmə onilliyini əhatə edən kalibrləmə strategiyası ilə məhdudlaşmır. Bir birləşmə onilliyindən daha böyük müddət üçün kalibrləmə aparıldıqda ISO 8466-1 və yaxud ISO 8466-2-də müəyyən edilənlərlə müqayisədə dəqiqliyin itməsi baş verə bilər. Müəyyən edilmiş kalibrləmə funksiyasını tənzimləyin, əgər zəruridirsə (misal üçün, müxtəlif anion birləşmələrinin standart məhlullarını işçi səviyyənin aşağı və yuxarı üçlüyündə ölçün). 8.3 Ölçmə Klibrləmə funksiyasını təyin etdikdən sonra nümunəni (7-ci Bəndə baxın) xromatoqrama doldurun və maksimumları yuxarıda təsvir edilən şəkildə ölçün (8.2). Qeydlər: 1. Bərk hissəciklər və üzvi maddələr (mineral yağlar, yuyucu tozlar və humin turşuları kimi) ayırıcı sütunun istifadə müddətini qısaldır. Onlar qeyri-polyar mərhələ vasitəsilə filtr tətbiq etməklə kənarlaşdırıla bilər (misal üçün, kartric). 2. Ümumiyyətlə, iki müxtəlif növlü ilkin sütunlardan istifadə edilə bilər: analitik ayırıcı sütun kimi eyni və yaxud oxşar rezin material tərkibli olanlar və qeyri-funksional rezinlə örtülmüş olanlar. Əgər analiz zamanı aşkar edilmiş maddənin qatılıq kalibrləmə dərəcəsini keçirsə, nümunəni durulaşdırın və yaxud daha yüksək işçi səviyyə üçün ayrıca kalibrləmə funksiyası təyin edin və onu təkrar analiz edin. Əgər analiz zamanı aşkr edilmiş maddənin qatılıq kalibrləmə dərəcəsindən azdırsa, daha aşağı işçi səviyyə üçün ayrıca kalibrləmə funksiyası təyin edin və əgər lazımdırsa onu təkrar analiz edin. Əgər matris qarışıqları gözləniləndirsə, nəticələri təsdiqləmək üçün standart əlavə metodundan istifadə edin (durulaşdırılmış nümunə üçün saxlanma vaxtını ilkin nümunə üçün saxlanma vaxtı ilə müqayisə etməklə maksimum həddi yoxlayın). Təmiz məhlulu da (5.9) nümunə ilə eyni şəkildə ölçün. 9 HESABLAMA İstifadə edilmiş kalibrləmə funksiyasına müvafiq olaraq maksimum ərazilər və yaxud maksimum hündürlüklərdən istifadə etməklə məhluldakı anionların ümumi qatılığını, p litrdə mikroqramlarla, yaxud litrdə milliqramlarla hesablayın. Bütün durulaşdırma mərhələlərini nəzərə alın. 10 NƏTİCƏLƏRİN AÇIQLANMASI Nəticələr barədə maksimum iki mühüm rəqəm əsasında məlumat verin. NÜMUNƏ Sulfat (SO4 2 ) 51 mq/l Nitrat (NO3 ) 0,64 mq/l Nitrat, nitrit və ortofosfatın nəticələri, həmçinin, NO3-N, NO2-N və PO4 P kimi ifadə edilə bilər. Cədvəl 2 Çevirmə əmsalı Aşağıdakılar üçün nəticələri vurun Çevirmə əmsalı Məlumat üçün NO3ˉ 0,225 9 NO3-N NO3-N 4,426 8 NO3 NO2ˉ 0,304 5 NO2-N NO2-N 3,284 6 NO2 PO4 3 ˉ 0,326 1 PO4-P PO4-P 3,066 2 PO4 3 11 SINAQ HESABATI Sınaq hesabatı ən azı aşağıdakı informasiyanı özündə ehtiva etməlidir: a) ISO 10304-ün bu hissəsinə müvafiq; b) Su nümunəsinin təyinatı; c) Nəticələrin 10-cu bəndə müvafiq olaraq açıqlanması; d) Əgər uyğundursa, nümunənin ilkin emalının təsviri; e) Bu metoddan hər hansı kənara çıxma və nəticələrə təsir göstərə biləcək vəziyyət barədə məlumat ƏLAVƏ A (məlumat xarakterli) FƏALİYYƏT MƏLUMATI Laboratoriyalararası sınaqlar Avstriya, Belçika, Fransa, Almaniya, İtaliya, Niderland və Birləşmiş Krallıqdakı laboratoriyalar tərəfindən keçirilmişdir. İstifadə olunan cihazların və digər analitik şərtlərin müxtəlifliyi metodda müəyyən edilmiş keyfiyyət parametrlərinə uyğun gəlmişdir. Nümunə matrisinin təsviri üçün Cədvəl A.1-ə baxın. ISO 5725-2-yə müvafiq olan fəaliyyət məlumatı Cədvəl A.2-dən A.8-ə qədər verilmişdir. Prosedurun fərqlənmə əmsalları, Cvxo (ISO 8466-1-ə analoji olan müəyyən edilmiş kalibrləmə funksiyalarından əldə edilmişdir). Cədvəl A.9-da sadalanmışdır. Məlumat yuxarıda qeyd olunan laboratoriyalararası sınaqlarda iştirak edən laboratoriyalardan alınmışdır. Cədvəl A.1- Nümunə matrisinin təsviri (M) Nömrə Matris Tarix M1 Sintetika 1986 M2 İçməli su 1986 M3 Qarışıq içməli su 1986 M4 Səth suyu (Reyn çayı) 1986 M5 Təmizlənmiş sənaye çirkabı (COD, O: 770 mq/l) Mart 1987 M6 Təmizlənmiş sənaye çirkabı (COD, O: 90 mq/l) Mart 1987 M7 Təmizlənmiş sənaye çirkabı (COD, O: 70 mq/l) Oktyabr 1987 M8 Sənaye çirkabı Noyabr 1987 M9 Məişət çirkabı (COD, O: 300 mq/l; DOC, C: 47 mq/l) Noyabr 1987 M10 Təmizlənmiş məişət çirkabı (durulaşdırılmış M 9 nümunəsi) Noyabr 1987 Cədvəl A.1 –in ardı Nömrə Matris Tarix M11 Təmizlənmiş məişət çirkabı (COD, O: 60 mq/l; DOC, C: 13 mq/l) Noyabr 1987 M12 Təmizlənmiş məişət çirkabı (durulaşdırılmış M 11 nümunəsi) Noyabr 1987 M13 Təmizlənmiş sənaye çirkabı (COD, O: 400 mq/l; Cl: 3500 mq/l) Noyabr 1987 M14 Təmizlənmiş sənaye çirkabı (durulaşdırılmış M 13 nümunəsi) Noyabr 1987 M15 Sintetik çirkab, qlükoza ilə qarışdırılmışdır (DOC; C:165 mq/l) Mart 1989 M16 Sintetik standart məhlul Mart 1989 M17 Məişət çirkabı Mart 1989 M18 Təmizlənmiş məişət çirkabı (COD, O: 550 mq/l; elektrik keçiriciliyi, 1 100 S/sm ) Oktyabr 1988 M19 Sintetik standart məhlul Oktyabr 1988 M20 Yüksək üzvi yüklü çay suyu (Reyn çayı) Oktyabr 1988 M21 Çay suyu (durulaşdırılmış M 20 nümunəsi ) Oktyabr 1988 M22 Sintetik dəniz suyu Oktyabr 1988 M23 Yüksək üzvi və qeyri-üzvi yüklü zibilxana sızıntısı Oktyabr 1988 M24 Bataqlıq suyu. İC metoduna (həmçinin digər metodlara, misal üçün fotometriya) müvafiq olaraq təyinat humin turşusunun yüksək miqdarına görə mümkün olmamışdır. COD: Oksigenin kimyəvi tələbatı (OKT) DOC: Həll olmuş üzvi karbon (HÜK) Cədvəl A.2 – Bromid üçün fəaliyyət məlumatı Nümunə Matris l n O % xref mq/l =x mq/l  sR CVR % Sr mq/l CVr % M1 Sintetik 29 109 9,2 2,00 1,97 98,6 0,129 6,5 0,08 4,0 M3 İçməli su 26 96 15,8 1,03 1,01 98,1 0,11 10,6 0,057 5,7 M5 Sənaye 9 33 0,0 - 54.9 - 7,66 14,0 1,92 3,5 M9 Məişət 16 57 3,5 - 0,17 - 0,0044 25,7 0,014 8,2 M10 Məişət 26 95 4,2 8,17 8,32 102 0,49 5,9 0,181 2,2 M11 Məişət 18 65 1,5 - 0,20 - 0,052 25,7 0,013 6,3 M12 Məişət 26 98 6,1 3,20 3,19 99,6 0,156 4,9 0,087 2,7 M13 Sənaye 24 89 9,0 - 145 - 6,49 4,5 2,97 2,1 M14 Sənaye 24 92 0,0 175 172 98,7 9,88 5,7 2,85 !.7 M15 Sintetik çirkab 26 95 8,4 6,00 5,98 99,7 0,309 5,2 0,158 2,6 M16 Sintetik 12 43 8,5 1,50 1,49 99,3 0,06 3,7 0,03 2,5 M17 Məişət 12 44 6,4 - 0,65 - 0,04 6,1 0,03 3,8 M18 Məişət 12 47 0,0 - 0,49 - 0,05 9,8 0,03 6,9 l bir səviyyə üzrə ayrıca analitik əhəmiyyətsiz tullantıların miqdarıdır n tullantıların aradan qaldırılmasından sonra laboratoriyaların sayıdır o təkrar təyinatdan ayrıca dəyərlərin faizidir xref qəbul olunmuş istinad dəyəridir X ümumi ortadır ƞ bərpa dərəcəsidir sR bərpa olunan standart fərqlilikdir CVR təkrar əmələ gəlmənin dəyişmə əmsalıdır Sr təkrarlanmadan standart kənara çıxmadır CVr təkrarlanmanın dəyişmə əmsalıdır Cədvəl A.3 – Xlorid üçün fəaliyyət məlumatı Nümunə Matris l n O % xref mq/l = x mq/l  sR CVR % Sr mq/l CVr % M1 Sintetik 33 122 5,4 15,0 15,4 103 0,947 6,2 0,279 1,8 M2 İçməli su 30 108 15,6 - 21,6 - 1,03 4,8 0,313 1,5 M3 İçməli su 30 111 12,6 31,6 29.9 94,7 1,44 4,8 0,580 1,9 M4 Çay suyu 31 112 11,8 - 13,3 - 1,0 7,5 0,275 2,1 M5 Sənaye 7 27 0,0 3670 3658 99,7 122 3,3 52,5 1,4 M6 Məişət 7 27 0,0 236 228 96,5 11,3 4,9 5,02 2,2 M7 Məişət 7 27 0,0 404 377 93,4 11,9 3,2 3,71 1,0 M8 Sənaye 13 54 0,0 694 707 102 58,8 9,3 17,7 2.5 Işarələrin izahı– Cədvəl A.2-yə baxın Cədvəl A.4 – Fluorid üçün fəaliyyət məlumatı Nümunə Matris l n O % xref mq/l = x mq/l  sR CVR % Sr mq/l CVr % M1 Sintetik 29 104 13,3 1,00 1,03 103 0,947 6,2 0,279 1,8 M3 İçməli su 27 98 15,5 2,14 2,09 - 1,03 4,8 0,313 1,5 Cədvəl A.5 – Nitrat üçün fəaliyyət məlumatı Nümunə Matris l n O % xref mq/l =x mq/l  sR CVR % Sr mq/l CVr % M1 Sintetik 31 116 9,2 2,00 1,97 98,6 0,129 6,5 0,08 4,0 M2 İçməli su 31 116 15,8 1,03 1,01 98,1 0,11 10,6 0,057 5,7 M3 İçməli su 35 131 0,0 - 54.9 - 7,66 14,0 1,92 3,5 M4 Çay suyu 36 131 3,5 - 0,17 - 0,0044 25,7 0,014 8,2 M5 Sənaye 9 30 4,2 8,17 8,32 102 0,49 5,9 0,181 2,2 M6 Məişət 9 28 1,5 - 0,20 - 0,052 25,7 0,013 6,3 M7 Məişət 9 27 6,1 3,20 3,19 99,6 0,156 4,9 0,087 2,7 M8 Sənaye 11 39 9,0 - 145 - 6,49 4,5 2,97 2,1 M9 Məişət 8 31 0,0 175 172 98,7 9,88 5,7 2,85 !.7 M11 Məişət 19 69 8,4 6,00 5,98 99,7 0,309 5,2 0,158 2,6 M12 Məişət 25 93 8,5 1,50 1,49 99,3 0,06 3,7 0,03 2,5 M13 Sənaye 21 77 6,4 - 0,65 - 0,04 6,1 0,03 3,8 M14 Sənaye 22 83 0,0 - 0,49 - 0,05 9,8 0,03 6,9 M17 Məişət 14 50 M18 Məişət 14 55 M19 Sintetik 9 35 M20 Çay suyu 8 29 M21 Çay suyu 9 34 M22 Dəniz suyu 6 24 M23 Zibilxananın sızıntı suyu 9 35 Simvolların anlayışı – Cədvəl A.2-yə baxın Azərbaycan Respublikası Standartlaşdırma, Metrologiya və Patent üzrə Dövlət Komitəsi Kollegiyasının “ ” 2015-ci il tarixli nömrəli Qərarı ilə təsdiq edilmişdir.