Regulation on maximum levels of chemical and biological contamination in food, food components, permitted additional substances, substances assisting in processing, or on surface of food

Na podstawie art. 9 ust. 4a ustawy z dnia 11 maja 2001 r. o warunkach zdrowotnych ˝ywnoÊci i ˝ywienia (Dz. U. Nr 63, poz. 634, z póên. zm.3)) zarzàdza si´, co nast´puje: § 1. W procesie produkcji ˝ywnoÊci zawartoÊç zanie czyszczeƒ musi byç utrzymywana na najni˝szym, mo˝li wym do uzyskania poziomie przy zastosowaniu zasad dobrej praktyki produkcyjnej (GHP), na wszystkich eta pach produkcji, szczególnie w przypadku Êrodków spo ˝ywczych specjalnego przeznaczenia ˝ywieniowego. § 2. 1. ZawartoÊci zanieczyszczeƒ w ˝ywnoÊci, sk∏adnikach ˝ywnoÊci, dozwolonych substancjach do datkowych, substancjach pomagajàcych w przetwa rzaniu ˝ywnoÊci i napojach alkoholowych, przezna czonych do obrotu lub do produkcji innych Êrodków spo˝ywczych, nie mogà przekraczaç najwy˝szych do puszczalnych poziomów o∏owiu, kadmu, rt´ci i 3-mo nochloropropan-1,2-diolu (3-MCPD), azotanów i azo tynów, mykotoksyn, histaminy, ochratoksyny A, afla toksyn i patuliny okreÊlonych w przepisach odr´b nych4). Dziennik Ustaw Nr 120 — 8489 — Poz. 1257 1257 ROZPORZÑDZENIE MINISTRA ZDROWIA1) z dnia 30 kwietnia 2004 r. w sprawie maksymalnych poziomów zanieczyszczeƒ chemicznych i biologicznych, które mogà znajdowaç si´ w ˝ywnoÊci, sk∏adnikach ˝ywnoÊci, dozwolonych substancjach dodatkowych, substancjach pomagajàcych w przetwarzaniu albo na powierzchni ˝ywnoÊci2) ——————— 1) Minister Zdrowia kieruje dzia∏em administracji rzàdowej — zdrowie, na podstawie § 1 ust. 2 rozporzàdzenia Prezesa Ra dy Ministrów z dnia 28 czerwca 2002 r. w sprawie szczegó∏owego zakresu dzia∏ania Ministra Zdrowia (Dz. U. Nr 93, poz. 833 oraz z 2003 r. Nr 199, poz. 1941). 2) Rozporzàdzenie wdra˝a postanowienia: w § 2 ust. 2 i za∏àczniku nr 1 do rozporzàdzenia: a) rozdzia∏u V cz´Êç druga pkt 3 lit. Ab dyrektywy Rady Nr 91/493/EWG z dnia 22 lipca 1991 r. ustanawiajàcej warunki zdrowotne dotyczàce produkcji i wprowadzania do obrotu produktów rybo∏ówstwa — w zakresie maksymalnych po ziomów histaminy (Dz. Urz. WE L 268 z 24.09.1991), b) dyrektywy Komisji Nr 2001/22/WE z dnia 8 marca 2001 r. ustanawiajàcej metody pobierania próbek i metody analiz do celów urz´dowej kontroli poziomów o∏owiu, kadmu, rt´ci i 3-MCPD w Êrodkach spo˝ywczych (Dz. Urz. WE L 77 z 16.03.2001), w za∏àczniku nr 2 do rozporzàdzenia: c) dyrektywy Komisji Nr 2002/26/WE z dnia 13 marca 2002 r. ustanawiajàcej metody pobierania próbek i metody analiz do celów urz´dowej kontroli poziomów o∏owiu, kadmu, rt´ci i 3-MCPD w Êrodkach spo˝ywczych (Dz. Urz. WE L 75 z 16.03.2002), w za∏àczniku nr 3 do rozporzàdzenia: d) dyrektywy Komisji Nr 98/53/WE z dnia 16 lipca 1998 r. okreÊlajàcej metody pobierania próbek i metody analiz dla ce lów oficjalnej kontroli poziomów wybranych zanieczyszczeƒ w Êrodkach spo˝ywczych (Dz. Urz. WE L 201 z 17.07.1998), e) dyrektywy Komisji Nr 2002/27/WE z dnia 13 marca 2002 r. zmieniajàcej dyrektyw´ 98/53/WE ustanawiajàcà metody po bierania próbek oraz metody analizy poziomu niektórych zanieczyszczeƒ w urz´dowej kontroli ˝ywnoÊci (Dz. Urz. WE L 75 z 16.03.2002), f) dyrektywy Komisji Nr 2003/121/WE z dnia 15 grudnia 2003 r. zmieniajàcej dyrektyw´ 98/53/WE ustanawiajàcà metody pobierania próbek oraz metody analizy poziomu niektórych zanieczyszczeƒ w urz´dowej kontroli ˝ywnoÊci (Dz. Urz. WE L 332 z 19.12.2003), w za∏àczniku nr 4 do rozporzàdzenia: g) dyrektywy Komisji Nr 2003/78/WE z dnia 11 sierpnia 2003 r. ustanawiajàcej metody pobierania próbek i metody anali zy do celów urz´dowej kontroli poziomów patuliny w Êrodkach spo˝ywczych (Dz. Urz. WE L 203 z 12.08.2003). Dane dotyczàce og∏oszenia aktów prawa Unii Europejskiej, zamieszczone w niniejszym rozporzàdzeniu, z dniem uzyska nia przez Rzeczpospolità Polskà cz∏onkostwa w Unii Europejskiej dotyczà og∏oszenia tych aktów w Dzienniku Urz´dowym Unii Europejskiej — wydanie specjalne. 3) Zmiany wymienionej ustawy zosta∏y og∏oszone w Dz. U. z 2001 r. Nr 128, poz. 1408, z 2002 r. Nr 135, poz. 1145 i Nr 166, poz. 1362, z 2003 r. Nr 52, poz. 450, Nr 122, poz. 1144, Nr 130, poz. 1187, Nr 199, poz. 1938 i Nr 208, poz. 2020 oraz z 2004 r. Nr 33, poz. 288 i Nr 96, poz. 959. 4) Maksymalne poziomy zanieczyszczeƒ w ˝ywnoÊci, sk∏adnikach ˝ywnoÊci, dozwolonych substancjach dodatkowych, sub stancjach pomagajàcych w przetwarzaniu ˝ywnoÊci i napojach alkoholowych, przeznaczonych do obrotu lub do produk cji innych Êrodków spo˝ywczych okreÊlajà: a) rozporzàdzenie Rady Nr 1576/89/EWG z dnia 29 maja 1989 r. ustanawiajàce ogólne zasady definiowania, opisu i pre zentacji napojów spirytusowych (Dz. Urz. WE L 160 z 12.06.1989), nowelizowane rozporzàdzeniem Rady Nr 3280/EWG z dnia 9 listopada 1992 r. i rozporzàdzeniem Rady Nr 3378/94/EWG z dnia 22 grudnia 1994 r., b) rozporzàdzenie Rady Nr 315/93/EWG z dnia 8 lutego 1993 r. okreÊlajàce obowiàzujàce w krajach Unii Europejskiej pro cedury dotyczàce zanieczyszczeƒ ˝ywnoÊci (Dz. Urz. WE L 37 z 13.02.1993), c) rozporzàdzenie Komisji Nr 1525/98/WE z dnia 16 lipca 1998 r. zmieniajàce rozporzàdzenie Komisji Nr 194/97/WE ustala jàce maksymalne poziomy okreÊlonych zanieczyszczeƒ w Êrodkach spo˝ywczych (Dz. Urz. WE L 201 z 17.07.1998), d) rozporzàdzenie Komisji Nr 466/2001/WE z dnia 8 marca 2001 r. ustalajàce maksymalne poziomy niektórych zanieczysz czeƒ w Êrodkach spo˝ywczych (Dz. Urz. WE L 77 z 16.03.2001), 2. Maksymalne poziomy zanieczyszczenia histami nà produktów rybo∏ówstwa, w rybach i przetworach z ryb z rodzin Scombridae, Clupeidae, Eugraulidae i Coryphaenidae, nie mogà przekraczaç: 1) w dziewi´ciu pobranych próbkach — wartoÊci Êredniej 10 mg/100 g, 2) w dwóch próbkach — wartoÊci 20,0 mg/100 g, 3) ˝adna z próbek — wartoÊci wi´kszej ni˝ 20,0 mg/100 g, z tym ˝e w produktach poddanych dzia∏aniu przy spieszajàcemu dojrzewanie przy zastosowaniu enzy mów, w solance, mogà byç wy˝sze, ale nie mogà przekraczaç dwukrotnych podanych wy˝ej wartoÊci. § 3. Metody pobierania próbek wybranych Êrod ków spo˝ywczych do celów urz´dowej kontroli pozio mów o∏owiu, kadmu, rt´ci i 3-monochloropropan-1,2 diolu (3-MCPD) oraz przygotowywanie próbek i wy tyczne dla metod analitycznych stosowanych do ozna czania zawartoÊci tych zanieczyszczeƒ okreÊla za∏àcz nik nr 1 do rozporzàdzenia. § 4. Metody pobierania próbek wybranych Êrod ków spo˝ywczych do celów urz´dowej kontroli pozio mów ochratoksyny A oraz przygotowywanie próbek i wytyczne dla metod analitycznych stosowanych do oznaczania zawartoÊci ochratoksyny A okreÊla za∏àcz nik nr 2 do rozporzàdzenia. § 5. Metody pobierania próbek wybranych Êrod ków spo˝ywczych do celów urz´dowej kontroli pozio mów aflatoksyn oraz przygotowywanie próbek i wy tyczne dla metod analitycznych stosowanych do ozna czania zawartoÊci aflatoksyn okreÊla za∏àcznik nr 3 do rozporzàdzenia. § 6. Metody pobierania próbek wybranych Êrod ków spo˝ywczych do celów urz´dowej kontroli pozio mów patuliny oraz przygotowywanie próbek i wytycz ne dla metod analitycznych stosowanych do oznacza nia zawartoÊci patuliny okreÊla za∏àcznik nr 4 do roz porzàdzenia. § 7. Rozporzàdzenie wchodzi w ˝ycie z dniem og∏oszenia.5) Minister Zdrowia: L. Sikorski Dziennik Ustaw Nr 120 — 8490 — Poz. 1257 ——————— e) rozporzàdzenie Komisji Nr 221/2002/WE z dnia 6 lutego 2002 r. zmieniajàce rozporzàdzenie (WE) Nr 466/2001 ustalajà ce najwy˝sze poziomy niektórych zanieczyszczeƒ w Êrodkach spo˝ywczych (Dz. Urz. WE L 37 z 07.02.2002), f) rozporzàdzenie Komisji Nr 257/2002/WE z dnia 12 lutego 2002 r. zmieniajàce rozporzàdzenie (WE) Nr 194/97 ustalajàce najwy˝sze poziomy niektórych zanieczyszczeƒ w Êrodkach spo˝ywczych oraz rozporzàdzenie (WE) Nr 466/2001 ustala jàce najwy˝sze poziomy niektórych zanieczyszczeƒ w Êrodkach spo˝ywczych (Dz. Urz. WE L 41 z 13.02.2002), g) rozporzàdzenie Komisji Nr 472/2002/WE z dnia 12 marca 2002 r. zmieniajàce rozporzàdzenie (WE) Nr 466/2001 ustala jàce najwy˝sze poziomy niektórych zanieczyszczeƒ w Êrodkach spo˝ywczych (Dz. Urz. WE L 75 z 16.03.2002), h) rozporzàdzenie Komisji Nr 563/2002/WE z dnia 2 kwietnia 2002 r. zmieniajàce rozporzàdzenie (WE) Nr 466/2001 ustala jàce najwy˝sze poziomy niektórych zanieczyszczeƒ w Êrodkach spo˝ywczych (Dz. Urz. WE L 86 z 03.04.2002), i) rozporzàdzenie Komisji Nr 1425/2003 z dnia 11 sierpnia 2003 r. zmieniajàce rozporzàdzenie (WE Nr 466/2001) w odnie sieniu do patuliny (Dz. Urz. WE L Nr 203 z 12.08.2003), j) rozporzàdzenie Komisji Nr 2174/2003/WE z dnia 12 grudnia 2003 r. zmieniajàce rozporzàdzenie (WE Nr 466/2001) w od niesieniu do aflatoksyn (Dz. Urz. WE L Nr 326 z 13.12.2003), k) rozporzàdzenie Komisji Nr 242/2004/WE z dnia 12 lutego 2004 r. zmieniajàce rozporzàdzenie Nr 466/2001 (Dz. Urz. WE L 42 z 13.02.2004). Dane dotyczàce og∏oszenia aktów prawa Unii Europejskiej, zamieszczone w niniejszym rozporzàdzeniu, z dniem uzyska nia przez Rzeczpospolità Polskà cz∏onkostwa w Unii Europejskiej dotyczà og∏oszenia tych aktów w Dzienniku Urz´dowym Unii Europejskiej — wydanie specjalne. 5) Niniejsze rozporzàdzenie by∏o poprzedzone rozporzàdzeniem Ministra Zdrowia z dnia 13 stycznia 2003 r. w sprawie mak symalnych poziomów zanieczyszczeƒ chemicznych i biologicznych, które mogà znajdowaç si´ w ˝ywnoÊci, sk∏adnikach ˝ywnoÊci, dozwolonych substancjach dodatkowych, substancjach pomagajàcych w przetwarzaniu albo na powierzchni ˝ywnoÊci (Dz. U. Nr 37, poz. 326), które traci moc z dniem wejÊcia w ˝ycie niniejszego rozporzàdzenia. Za∏àczniki do rozporzàdzenia Ministra Zdrowia z dnia 30 kwietnia 2004 r. (poz. 1257) Za∏àcznik nr 1 METODY POBIERANIA PRÓBEK WYBRANYCH ÂRODKÓW SPO˚YWCZYCH DO CELÓW URZ¢DOWEJ KONTROLI POZIOMÓW O¸OWIU, KADMU, RT¢CI I 3-MONOCHLOROPROPAN-1,2-DIOLU (3-MCPD) ORAZ PRZYGOTOWYWANIE PRÓBEK I WYTYCZNE DLA METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH DO OZNACZANIA ZAWARTOÂCI TYCH ZANIECZYSZCZE¡ I. METODY POBIERANIA PRÓBEK ÂRODKÓW SPO ˚YWCZYCH DO CELÓW URZ¢DOWEJ KONTROLI POZIOMÓW O¸OWIU, KADMU, RT¢CI I 3-MCPD 1. Cel i zakres Próbki przeznaczone do urz´dowej kontroli zawar toÊci o∏owiu, kadmu, rt´ci i 3-MCPD w Êrodkach spo ˝ywczych powinny byç pobierane zgodnie z opisanymi poni˝ej zasadami. Otrzymane w ten sposób próbki po ∏àczone uwa˝a si´ za reprezentatywne dla partii lub cz´Êci partii, z których zosta∏y pobrane. Ocena zgodno Êci partii z przyj´tymi w rozporzàdzeniu Komisji nr 466/2001/WE z dnia 8 marca 2001 r. ustalajàcym maksymalne poziomy niektórych zanieczyszczeƒ w Êrodkach spo˝ywczych — maksymalnymi dopusz czalnymi poziomami, powinna byç dokonana przez po równanie z wynikami uzyskanymi dla zbadanej próbki. 2. Definicje Partia: mo˝liwa do zidentyfikowania iloÊç pro duktu spo˝ywczego, dostarczona w jed nym terminie, dla której urz´dowo stwier dzono, ˝e posiada te same wspólne ce chy, jak: pochodzenie, odmiana, rodzaj opakowania, pakowacz, dostawca lub oznakowanie. Dla ryb porównywalna mu si byç tak˝e ich wielkoÊç. Podpartia: cz´Êç du˝ej partii wskazana w celu zasto sowania metody pobierania próbek na tej wydzielonej cz´Êci. Ka˝da cz´Êç partii mu si byç fizycznie wyodr´bniona i mo˝liwa do zidentyfikowania. Jednostka losowania: iloÊç wyrobu lub materia∏u, stanowiàca spójnà ca∏oÊç i pobierana jednorazowo z jednego miejsca w celu utworzenia cz´ Êci próbki. Uwagi: 1. Jednostka losowania mo˝e sk∏adaç si´ z wi´cej ni˝ jednej jednostki poddawanej badaniu, np. paczka ciastek, ale rezultatem jej badania jest jeden wynik. 2. Jednostkà losowania mo˝e byç pojedyncza jed nostka wyrobu, para lub zbiór jednostek, lub mo˝e to byç okreÊlona iloÊç materia∏u, jak okreÊlona d∏u goÊç, obj´toÊç, masa. Jednostka losowania nie mu si pokrywaç si´ z jednostkà handlowà, dostawczà, produkcyjnà lub wysy∏kowà. Próbka pierwotna: iloÊç materia∏u pobrana z jedne go miejsca partii lub cz´Êci partii. Próbka po∏àczona: próbka otrzymana przez po∏àcze nie wszystkich próbek pierwot nych pobranych z partii lub cz´Êci partii. Próbka laboratoryjna: próbka przeznaczona do badania laboratoryjnego. 3. Postanowienia ogólne 3.1. Personel Próbki powinny byç pobierane przez upowa˝ niony i wykwalifikowany personel. 3.2. Materia∏ Z ka˝dej partii, podlegajàcej badaniu, nale˝y pobraç odr´bne próbki. 3.3. Wymagane Êrodki ostro˝noÊci W trakcie pobierania próbek i przygotowywa nia próbek laboratoryjnych nale˝y podjàç Êrod ki ostro˝noÊci zapobiegajàce wszelkim zmia nom, które mogà mieç wp∏yw na zawartoÊç o∏owiu, kadmu, rt´ci i 3-MCPD, niekorzystnie oddzia∏ywaç na wynik oznaczenia analityczne go lub spowodowaç, ˝e próbki po∏àczone nie b´dà reprezentatywne. 3.4. Próbki pierwotne W miar´ mo˝liwoÊci próbki pierwotne powinny byç pobierane z ró˝nych miejsc partii lub cz´Êci partii. Odst´pstwo od tej zasady nale˝y odno towaç w protokole, o którym mowa w pkt 3.8. 3.5. Przygotowanie próbki po∏àczonej Próbka po∏àczona powstaje przez po∏àczenie i dok∏adne wymieszanie wszystkich próbek pierwotnych. Masa takiej próbki powinna wy nosiç co najmniej 1 kg, chyba ˝e nie jest to uza sadnione ze wzgl´dów praktycznych, np. gdy próbki pobierano z jednego opakowania. 3.6. Dzielenie próbki po∏àczonej na próbki laborato ryjne w celu sprawdzenia zgodnoÊci z przepisa mi, dla potrzeb obrotu handlowego i arbitra˝u Próbki laboratoryjne pobrane w celu sprawdze nia zgodnoÊci z przepisami, dla potrzeb obrotu handlowego i arbitra˝u wyodr´bnia si´ z ujed norodnionej próbki po∏àczonej, je˝eli nie koli duje to z przepisami paƒstw cz∏onkowskich Unii Europejskiej w zakresie pobierania pró bek. WielkoÊç próbek laboratoryjnych pobra nych w celu sprawdzenia zgodnoÊci z przepisa mi musi umo˝liwiaç przynajmniej dwukrotne wykonanie analizy. 3.7. Pakowanie i transport próbek po∏àczonych i la boratoryjnych Ka˝dà próbk´ po∏àczonà i laboratoryjnà nale˝y umieÊciç w czystym pojemniku wykonanym z chemicznie oboj´tnego materia∏u, zapewnia jàcym odpowiednià ochron´ przed zanieczysz czeniem, zabezpieczajàcym przed utratà anali zowanych sk∏adników poprzez adsorpcj´ na wewn´trznej Êciance pojemnika oraz przed uszkodzeniem w czasie transportu. Nale˝y podjàç wszelkie niezb´dne Êrodki ostro˝noÊci w celu unikni´cia zmian w sk∏adzie próbek po ∏àczonych i laboratoryjnych, jakie mog∏yby wystàpiç podczas transportu lub przechowy wania. 3.8. Piecz´towanie i etykietowanie próbek po∏àczo nych i laboratoryjnych Ka˝dà próbk´ przeznaczonà do urz´dowej kon troli zamyka si´ i piecz´tuje w miejscu pobra nia próbek oraz etykietuje w sposób umo˝li wiajàcy jej identyfikacj´ zgodnie z obowiàzujà cymi regu∏ami. Dla ka˝dej pobranej próbki spo rzàdza si´ protokó∏ umo˝liwiajàcy jednoznacz nà identyfikacj´ ka˝dej partii, w którym podaje si´ dat´ oraz miejsce pobrania próbek wraz ze wszystkimi informacjami, istotnymi dla wyko nania analizy. Uwaga: Informacje na etykiecie powinny byç zapisane w sposób trwa∏y. Dziennik Ustaw Nr 120 — 8491 — Poz. 1257 4. Plany pobierania próbek Optymalnie, pobieranie próbek powinno odbywaç si´ w punkcie, w którym produkt jest wprowadzany do ∏aƒcucha ˝ywieniowego i mo˝liwa jest ju˝ iden tyfikacja poszczególnych partii. Nale˝y stosowaç ta kà metod´ pobierania próbek, która gwarantuje, ˝e próbka po∏àczona jest reprezentatywna dla kontro lowanej partii. 4.1. Liczba próbek pierwotnych W przypadku produktów ciek∏ych, dla których mo˝na za∏o˝yç równomierny rozk∏ad zanie czyszczenia w partii, wystarczy pobraç z danej partii jednà próbk´ pierwotnà, która stanowi próbk´ po∏àczonà. Nale˝y podaç odnoÊnik do numeru partii. Produkty ciek∏e zawierajàce hy drolizowane bia∏ko roÊlinne (HVP) lub p∏ynny sos sojowy nale˝y przed pobraniem próbki pierwotnej mocno wstrzàsnàç lub ujednorod niç w inny odpowiedni sposób. Uwaga: O ile nie ustalono inaczej, wszystkie produkty ciek∏e z osadem, niejedno rodne, nale˝y przed pobraniem próbek starannie wymieszaç. W przypadku innych produktów, minimalna liczba próbek pierwotnych, które nale˝y pobraç z danej partii, powinna byç zgodna z tabelà 1. Próbki pierwotne powinny mieç zbli˝onà mas´. Odst´pstwo od tej procedury nale˝y odnoto waç w protokole, o którym mowa w pkt 3.8. Dziennik Ustaw Nr 120 — 8492 — Poz. 1257 Masa partii (kg) Minimalna liczba próbek pierwotnych, które nale˝y pobraç Tabela 1 Minimalna liczba próbek pierwotnych, jakie nale˝y pobraç z partii W przypadku partii sk∏adajàcych si´ z pojedynczych opa kowaƒ, liczb´ opakowaƒ, które majà byç pobrane w celu utworzenia próbki po∏àczonej, podano w tabeli 2. Tabela 2 Liczba opakowaƒ (próbek pierwotnych), które nale˝y pobraç w celu utworzenia próbki po∏àczonej w przypadku, gdy partia sk∏ada si´ z pojedynczych opakowaƒ < 50 3 od 50 do 500 5 > 500 10 Liczba opakowaƒ lub jednostek w partii Liczba opakowaƒ lub jednostek losowania, które nale˝y pobraç 5. ZgodnoÊç partii lub cz´Êci partii ze specyfikacjà Laboratorium kontrolne bada próbk´ laborato ryjnà pobranà w celu sprawdzenia zgodnoÊci z przepisami, przeprowadzajàc co najmniej dwie niezale˝ne analizy i obliczajàc Êrednià z uzyskanych wyników. Partia zostaje przyj´ta, je˝eli Êrednia war toÊç uzyskanych wyników nie przekracza odpowied niego maksymalnego dopuszczalnego poziomu okreÊlonego w rozporzàdzeniu Komisji (WE) nr 466/2001(z póên. zm). Partia zostaje odrzucona, je˝eli Êrednia wartoÊç uzyskanych wyników prze kracza odpowiedni maksymalny dopuszczalny po ziom zanieczyszczenia. II. PRZYGOTOWANIE PRÓBEK I WYTYCZNE DLA METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH DO OZNACZANIA ZAWARTOÂCI O¸OWIU, KADMU, RT¢CI I 3-MCPD 1. Wprowadzenie Podstawowym wymaganiem jest uzyskanie repre zentatywnej i jednorodnej próbki laboratoryjnej bez wprowadzenia wtórnych zanieczyszczeƒ. 2. Przygotowanie próbek Istnieje wiele zadowalajàcych specjalnych procedur przygotowania próbek, które mo˝na stosowaç w odniesieniu do Êrodków spo˝ywczych. od 1 do 25 1 opakowanie lub jednostka losowania od 26 do 100 oko∏o 5 %, co najmniej 2 opakowania lub jednostki losowania > 100 oko∏o 5 %, nie wi´cej ni˝ 10 opakowaƒ lub jednostek losowania Za zadowalajàce uznano procedury opisane w nor mie PN-EN 13804:2002 Artyku∏y ˝ywnoÊciowe. Oznaczanie pierwiastków Êladowych. Kryteria wy boru metody, wymagania ogólne i przygotowanie próbek, ale inne mogà byç równie odpowiednie. Podczas przygotowania próbek nale˝y zwróciç uwag´ na nast´pujàce kwestie: — w przypadku warzyw bada si´ wy∏àcznie cz´Êç jadalnà, — dla ma∏˝y, skorupiaków i ma∏ych ryb, je˝eli sà spo˝ywane w ca∏oÊci, w analizowanym materia le nale˝y uwzgl´dniç trzewia. 3. Metody analiz stosowane przez laboratorium i wy magania dotyczàce ich kontroli w laboratorium 3.1. Definicje Poni˝ej podano szereg najcz´Êciej u˝ywanych definicji, które powinno stosowaç laboratorium: r — granica powtarzalnoÊci, wartoÊç, której z prawdopodobieƒstwem 95% nie przekracza wartoÊç bez wzgl´dna ró˝nicy mi´dzy dwoma pojedynczymi wynikami badania otrzymanymi w spe∏nionych wa runkach powtarzalnoÊci (tj. ta sa ma próbka, ta sama metoda, to samo laboratorium, ten sam wy konawca, przy u˝yciu tego same go wyposa˝enia, w krótkich od st´pach czasu), r = 2,8 x sr; sr — odchylenie standardowe, obli czane na podstawie wyników ba dania otrzymanych w spe∏nio nych warunkach powtarzalnoÊci; RSDr — wzgl´dne odchylenie standardo we powtarzalnoÊci, obliczone na podstawie wyników otrzyma nych w warunkach powtarzalno Êci [(sr/x –) x 100], gdzie x– jest Êred nià z wyników uzyskanych przez wszystkie laboratoria dla wszyst kich próbek; R — granica odtwarzalnoÊci; wartoÊç, której z prawdopodobieƒstwem 95 % nie przekracza wartoÊç bez wzgl´dna ró˝nicy mi´dzy dwoma pojedynczymi wynikami badania otrzymanymi w spe∏nionych wa runkach odtwarzalnoÊci (tj. dla identycznego materia∏u, tà samà metodà, otrzymane w ró˝nych la boratoriach, przez ró˝nych wyko nawców, przy u˝yciu ró˝nego wyposa˝enia, w d∏u˝szym prze dziale czasu), R = 2,8 x sR; sR — odchylenie standardowe, obli czane na podstawie wyników ba dania uzyskanych w spe∏nionych warunkach odtwarzalnoÊci; RSDR — wzgl´dne odchylenie standardo we odtwarzalnoÊci, obliczone na podstawie wyników otrzyma nych w warunkach odtwarzalno Êci [(sR/x –) x 100]; HORRATr — wspó∏czynnik HORRAT dla powta rzalnoÊci; uzyskane RSDr podzielo ne przez wartoÊç RSDr oszacowa nà na podstawie równania Horwi tza przy za∏o˝eniu, ˝e r = 0,66R; HORRATR — wspó∏czynnik HORRAT dla od twarzalnoÊci; uzyskane RSDR po dzielone przez wartoÊç RSDR oszacowanà na podstawie rów nania Horwitza [RSDR=2 (1–log C), gdzie C — st´˝enie wyra˝one ja ko bezwymiarowy stosunek wa gowy np.: 1 ppm = 1 x 10–6]1); Granica wykrywalnoÊci — najmniejsza zmierzona za wartoÊç oznaczanego sk∏adni ka próbki, na podstawie której mo˝na wnioskowaç o obec noÊci takiego sk∏adnika z wy starczajàcà pewnoÊcià staty stycznà. Granica wykrywalno Êci liczbowo odpowiada war toÊci trzech odchyleƒ standar dowych Êredniej z serii ozna czeƒ próbki Êlepej (n > 20); Granica oznaczalnoÊci — najmniejsza zawartoÊç ozna czanego sk∏adnika próbki, która mo˝e byç oznaczona iloÊciowo z wystarczajàcà pewnoÊcià statystycznà. Je Êli dok∏adnoÊç i precyzja sà sta∏e w zakresie st´˝eƒ zbli ˝onych do granicy wykrywal noÊci, granica oznaczalnoÊci liczbowo odpowiada warto Êci szeÊciu odchyleƒ standar dowych Êredniej z serii ozna czeƒ próbki Êlepej (n > 20); Precyzja — stopieƒ zgodnoÊci pomi´dzy niezale˝nymi wynikami ba dania otrzymanymi w okre Êlonych warunkach; SpecyficznoÊç — zdolnoÊç metody do dok∏ad nego i specyficznego ozna czania danego sk∏adnika w obecnoÊci innych sk∏adni ków próbki w ustalonych warunkach badania; PoprawnoÊç metody — stopieƒ zgodnoÊci pomi´dzy wartoÊcià Êrednià otrzyma nà na podstawie du˝ej serii wyników badania i przyj´tà wartoÊcià odniesienia. Dziennik Ustaw Nr 120 — 8493 — Poz. 1257 ——————— 1) W. Horwitz: „Ocena metod analitycznych dla celów ure gulowaƒ dotyczàcych ˝ywnoÊci i leków”, Anal. Chem., 1982, 54, 67A-76A. 3.2. Wymagania ogólne 1. Metody analiz powinny byç sprawdzone w zakresie nast´pujàcych kryteriów: specy ficznoÊç, dok∏adnoÊç (poprawnoÊç), precyzja (powtarzalnoÊç i odtwarzalnoÊç), granica wykrywalnoÊci, czu∏oÊç, praktycznoÊç, za kres stosowania oraz inne kryteria, które mo gà byç wybrane, o ile zajdzie taka potrzeba. 2. Dok∏adne wartoÊci precyzji powinny byç uzy skane w mi´dzylaboratoryjnych badaniach po równawczych prowadzonych zgodnie z mi´ dzynarodowym ujednoliconym protoko∏em dla badaƒ bieg∏oÊci laboratoriów analitycz nych opracowanym przez Mi´dzynarodowà Organizacj´ Normalizacyjnà ISO/IUPAC/AOAC. WartoÊci powtarzalnoÊci i odtwarzalnoÊci na le˝y wyra˝aç w formie ogólnie przyj´tej (np.: jako przedzia∏ ufnoÊci wyznaczony z prawdo podobieƒstwem 95 %). Do oznaczania zawartoÊci o∏owiu w winie nale ˝y stosowaç metod´ podanà w rozdziale 35 za ∏àcznika do rozporzàdzenia Komisji (EEC) nr 2676/90 ustalajàcego Wspólnotowe metody analizy wina (Dz. Urz. WE L 272 z 03.10.1990). 3.3. Wymagania szczegó∏owe 3.3.1. Analiza o∏owiu, kadmu i rt´ci Nie podano okreÊlonych metod oznacza nia zawartoÊci o∏owiu, kadmu i rt´ci. La boratoria powinny stosowaç metody zwalidowane, jeÊli to mo˝liwe, z proce sem walidacji opartym na analizie certy fikowanego materia∏u odniesienia w mi´ dzylaboratoryjnych badaniach porów nawczych. Laboratoria powinny stosowaç metody spe∏niajàce kryteria wyboru podane w ta beli 3. Dziennik Ustaw Nr 120 — 8494 — Poz. 1257 Tabela 3 Kryteria wyboru dotyczàce metod analiz o∏owiu, kadmu i rt´ci Parametr charakterystyki WartoÊç/Uwagi Zakres stosowania Ârodki spo˝ywcze wymienione w rozporzàdzeniu Komisji (WE) nr 466/2001. Granica wykrywalnoÊci Nie wi´cej ni˝ jedna dziesiàta dopuszczalnej wartoÊci okreÊlonej w rozporzàdze niu Komisji (WE) nr 466/2001 z dnia 8 marca 2001 r. (z póên. zm.) ustalajàcym maksymalne poziomy niektórych zanieczyszczeƒ w Êrodkach spo˝ywczych, chy ba ˝e wartoÊç dopuszczalna dla o∏owiu wynosi poni˝ej 0,1 mg/kg. W tym przy padku — nie wi´cej ni˝ jedna piàta wartoÊci dopuszczalnej. Granica oznaczalnoÊci Nie wi´cej ni˝ jedna piàta dopuszczalnej wartoÊci okreÊlonej w rozporzàdzeniu Komisji (WE) nr 466/2001 z dnia 8 marca 2001 r. (z póên. zm.) ustalajàcym mak symalne poziomy niektórych zanieczyszczeƒ w Êrodkach spo˝ywczych, chyba ˝e wartoÊç dopuszczalna dla o∏owiu wynosi poni˝ej 0,1 mg/kg. W tym przypadku — nie wi´cej ni˝ dwie piàte wartoÊci dopuszczalnej. Precyzja WartoÊci HORRATr lub HORRATR, uzyskane w mi´dzylaboratoryjnych badaniach porównawczych w celu walidacji, powinny byç poni˝ej 1,5. Odzysk w % 80—120 (jak okreÊlono w mi´dzylaboratoryjnych badaniach porównawczych). SpecyficznoÊç Metoda wolna od interferencji matrycy lub interferencji spektralnych. 3.3.2. Analiza 3-MCPD Nie podano okreÊlonych metod oznacza nia zawartoÊci 3-MCPD. Laboratoria po winny stosowaç metody zwalidowane, jeÊli to mo˝liwe, z procesem walidacji opartym na analizie certyfikowanego ma teria∏u odniesienia w mi´dzylaboratoryj nych badaniach porównawczych. Laboratoria powinny stosowaç metody, spe∏ niajàce kryteria wyboru podane w tabeli 4. Tabela 4 Kryteria wyboru dotyczàce metod analizy 3-MCPD Dziennik Ustaw Nr 120 — 8495 — Poz. 1257 Parametr charakterystyki Zalecana wartoÊç St´˝enie Próby Êlepe poni˝ej granicy wykrywalnoÊci — Odzysk 75—110 % w ca∏ym zakresie st´˝eƒ Granica oznaczalnoÊci 10 (lub mniej) µg/kg suchej masy — Odchylenie standardowe sygna∏u dla próby Êlepej poni˝ej 4 µg/kg — Wewnàtrzlaboratoryjne oszacowa nie precyzji — odchylenie standar dowe pomiarów powtarzanych przy ró˝nych st´˝eniach < 4 µg/kg < 6 µg/kg < 7 µg/kg < 8 µg/kg < 15 µg/kg 20 µg/kg 30 µg/kg 40 µg/kg 50 µg/kg 100 µg/kg 3.4. Oszacowanie poprawnoÊci analizy i obliczanie odzysku JeÊli to mo˝liwe, poprawnoÊç analizy powinna byç oszacowana poprzez w∏àczenie do serii analiz odpowiednich certyfikowanych materia ∏ów odniesienia. Nale˝y uwzgl´dniç „Ujednolicone wytyczne dotyczàce uwzgl´dniania informacji o odzysku w pomiarach analitycznych”2), opracowane pod auspicjami IUPAC/ISO/AOAC. Wynik analizy podaje si´ w postaci skorygowa nej lub nieskorygowanej o wartoÊç odzysku. Nale˝y przedstawiç sposób podawania wyni ków oraz wartoÊç odzysku. 3.5. Normy jakoÊci w laboratorium Laboratoria muszà przestrzegaç przepisów o urz´dowej kontroli ˝ywnoÊci, wydanych na podstawie art. 48 ust. 1 pkt 1 ustawy z dnia 11 maja 2001 r. o warunkach zdrowotnych ˝ywnoÊci i ˝ywienia oraz w normie PN-EN ISO/IEC 17025. 3.6. Sposób wyra˝ania wyników Wyniki podaje si´ w takich samych jednostkach, w jakich wyra˝ono maksymalne dopuszczalne poziomy okreÊlone w rozporzàdzeniu Komisji (WE) nr 466/2001 z dnia 8 marca 2001 r. (z póên. zm.) ustalajàcym najwy˝sze dopuszczalne pozio my dla niektórych substancji zanieczyszczajàcych w Êrodkach spo˝ywczych. Za∏àcznik nr 2 METODY POBIERANIA PRÓBEK WYBRANYCH ÂRODKÓW SPO˚YWCZYCH DO CELÓW URZ¢DOWEJ KONTROLI POZIOMÓW OCHRATOKSYNY A ORAZ PRZYGOTOWYWANIE PRÓBEK I WYTYCZNE DLA METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH DO OZNACZANIA ZAWARTOÂCI OCHRATOKSYNY A I. METODY POBIERANIA PRÓBEK WYBRANYCH ÂRODKÓW SPO˚YWCZYCH DO CELÓW URZ¢DOWEJ KONTROLI POZIOMÓW OCHRATOKSYNY A 1. Cel i zakres Próbki przeznaczone do urz´dowej kontroli pozio mu ochratoksyny A w Êrodkach spo˝ywczych powinny byç pobierane wed∏ug ni˝ej podanych zasad. Próbka zbiorcza, otrzymana w ni˝ej podany sposób, powinna byç w pe∏ni reprezentatywna dla partii. Ocena zgodno Êci z przyj´tymi maksymalnymi dopuszczalnymi po ziomami w rozporzàdzeniu Komisji Nr 257/2002/WE z dnia 12 lutego 2002 r. zmieniajàcym rozporzàdzenie Nr 194/97/WE ustalajàce najwy˝sze poziomy niektó ——————— 2) Ujednolicone wytyczne ISO/AOAC/IUPAC dotyczàce uwzgl´dniania informacji o odzysku w pomiarach analitycznych, red. M. Thompson, S.L.R. Ellison, A. Fajgelj, P. Willetts i R. Wood, Pure Appl. Chem., 1999, No 71, 337-348. rych zanieczyszczeƒ w Êrodkach spo˝ywczych oraz rozporzàdzenie Nr 466/2001/WE ustalajàce maksymal ne poziomy niektórych zanieczyszczeƒ w Êrodkach spo˝ywczych powinna byç dokonana przez porówna nie z wynikami uzyskanymi dla zbadanej próbki. 2. Definicje Partia: mo˝liwa do zidentyfikowania iloÊç Êrodka spo˝ywczego dostarczonego w jednym czasie, okreÊlona urz´dowo jako posiada jàca te same cechy charakterystyczne, ta kie jak: pochodzenie, odmiana, typ opako wania, jednostka paczkujàca, dostawca i inne oznaczenia. Podpartia: okreÊlona cz´Êç partii umo˝liwiajàcej za stosowanie metody oddzielnego pobiera nia próbek. Ka˝da podpartia musi byç fi zycznie wydzielona i mo˝liwa do identyfi kacji. Próbka pierwotna: iloÊç produktu pobrana z pojedynczego miejsca partii lub podpartii. Próbka zbiorcza: po∏àczone wszystkie próbki pierwotne po brane z partii lub podpartii. 3. Zasady ogólne 3.1. Personel Pobieranie próbek musi byç dokonane przez upowa˝niony personel. 3.2. Pobieranie próbek Próbki z ka˝dej partii muszà byç pobierane od dzielnie. Zgodnie z podanymi zasadami du˝e partie powinny byç podzielone na podpartie, z których próbki nale˝y pobieraç oddzielnie. 3.3. Ârodki ostro˝noÊci W czasie pobierania i przygotowania próbek nale˝y przedsi´wziàç wszelkie Êrodki ostro˝no Êci dla unikni´cia dzia∏aƒ, które mogà mieç wp∏yw na zawartoÊç ochratoksyny A lub nieko rzystnie oddzia∏ywaç na przebieg analizy bàdê spowodowaç, ˝e próbka zbiorcza nie b´dzie re prezentatywna. 3.4. Próbki pierwotne W miar´ mo˝liwoÊci, próbki pierwotne powinny byç pobierane z ró˝nych miejsc partii lub pod partii, obejmujàcych ca∏oÊç. Odst´pstwa od tej zasady powinny byç odnotowane w protokole. 3.5. Przygotowanie próbki zbiorczej Próbka zbiorcza powstaje przez po∏àczenie pró bek pierwotnych. 3.6. Kontrpróbki Kontrpróbki dla celów potwierdzenia prawid∏o woÊci oznaczenia, arbitra˝u i jako materia∏ od niesienia powinny byç pobrane ze zhomogeni zowanej próbki. 3.7. Opakowanie i transport próbek Ka˝da próbka powinna byç umieszczona w czy stym, oboj´tnym chemicznie pojemniku, odpo wiednio zabezpieczajàcym przed zanieczysz czeniem i uszkodzeniem podczas transportu. Nale˝y zachowaç wszelkie Êrodki ostro˝noÊci, aby uniknàç jakiejkolwiek zmiany sk∏adu prób ki podczas transportu lub przechowywania. 3.8. Plombowanie i oznaczenie próbek Ka˝da urz´dowo pobrana próbka powinna byç zaplombowana w miejscu pobrania i oznako wana w sposób umo˝liwiajàcy jej identyfikacj´, zgodnie z obowiàzujàcymi zasadami. Dane dotyczàce ka˝dej próbki muszà byç prze chowywane w celu umo˝liwienia jednoznacz nego zidentyfikowania ka˝dej partii towaru; po winny one zawieraç dat´ i miejsce pobrania wraz ze wszystkimi dodatkowymi informacja mi, istotnymi dla wykonania analizy. 4. Zasady szczegó∏owe 4.1. Ró˝ne rodzaje partii Ârodki spo˝ywcze mogà znajdowaç si´ w obro cie luzem, w kontenerach lub opakowaniach jednostkowych (torby, worki, opakowania deta liczne itp.). Zasady pobierania próbek mogà byç zastosowane w przypadku wszystkich form, w jakich Êrodki spo˝ywcze sà wprowa dzane do obrotu. Nie naruszajàc zasad podanych w pkt 4.3, 4.4 i 4.5, mo˝na u˝yç nast´pujàcego wzoru jako wytycznej dla pobierania próbek z partii w opa kowaniach jednostkowych (torby, worki, opa kowania detaliczne itp.). Cz´stotliwoÊç pobierania próbki (SF) Dziennik Ustaw Nr 120 — 8496 — Poz. 1257 masa partii x masa próbki pierwotnej n = ———————————————————————————— masa próbki zbiorczej x masa opakowania jednostkowego — masa: wyra˝ona w kg, — cz´stotliwoÊç pobierania próbek (SF): ka˝dy n-ty worek lub torba, z której musi byç po brana próbka pierwotna (cyfry dziesi´tne powinny byç zaokràglone do najbli˝szej licz by ca∏kowitej). 4.2. Masa próbki pierwotnej Masa próbki pierwotnej powinna wynosiç oko ∏o 100 g, chyba ˝e podano inaczej. W przypad ku partii w opakowaniach detalicznych, masa próbki jest zale˝na od masy opakowania deta licznego. 4.3. Ogólne zasady pobierania próbek zbó˝ i suszo nych owoców winogron Tabela 1 Podzia∏ partii na podpartie w zale˝noÊci od masy partii Dziennik Ustaw Nr 120 — 8497 — Poz. 1257 Ârodek spo˝ywczy Masa partii (tony) Masa lub liczba podpartii Liczba próbek pierwotnych Masa próbki zbiorczej (kg) Zbo˝a i produkty zbo˝owe ≥ 1 500 > 300 i < 1 500 ≥ 50 i ≤ 300 < 50 500 ton 3 podpartie 100 ton — 100 100 100 10—1001) 10 10 10 1—10 Suszone owoce wi nogron (rodzynki, winogrona suszone) ≥ 15 <15 15—30 ton — 100 10—1002) 10 1—10 1) W zale˝noÊci od masy partii — patrz tabela 2. 2) W zale˝noÊci od masy partii — patrz tabela 3. 4.4. Zasady pobierania próbek zbó˝ i produktów zbo˝owych (partie ≥ 50 ton) oraz suszonych owoców winogron (partie ≥ 15 ton) 1. Je˝eli podpartia mo˝e byç wyodr´bniona fi zycznie, to ka˝da partia musi byç podzielona na podpartie, zgodnie z tabelà 1. Nie zawsze partia mo˝e byç podzielona ÊciÊle wed∏ug podanych wskazaƒ (masa partii mo˝e nie byç wielokrotnoÊcià masy podpartii), wów czas jej masa mo˝e przekraczaç wymienionà wartoÊç co najwy˝ej o 20 %. 2. Z ka˝dej podpartii próbki muszà byç pobrane oddzielnie. 3. Liczba próbek pierwotnych: 100. W przypadku partii zbo˝a o masie mniejszej ni˝ 50 ton i su szonych owoców winogron poni˝ej 15 ton, patrz pkt 4.5. Masa próbki zbiorczej = 10 kg. 4. O ile nie jest mo˝liwe pobranie próbek we d∏ug metody opisanej powy˝ej z powodu na st´pstw handlowych wynikajàcych ze znisz czenia partii (forma opakowania, Êrodek transportu itp.), mo˝na zastosowaç alterna tywnà metod´ pobierania próbek, pod wa runkiem ˝e b´dzie reprezentatywna (je˝eli to mo˝liwe) oraz b´dzie ona w pe∏ni opisana i udokumentowana. 4.5. Zasady pobierania próbek zbó˝ i produktów zbo˝owych (partia < 50 ton) oraz suszonych owoców winogron (partia < 15 ton) Dla partii zbó˝ poni˝ej 50 ton i suszonych owoców winogron poni˝ej 15 ton plan pobie rania próbek powinien obejmowaç, w zale˝no Êci od masy partii, od 10 do 100 próbek pier wotnych, tak aby uzyskaç próbk´ zbiorczà od 1 do 10 kg. WartoÊci podane w tabelach 2 i 3 mogà byç u˝yte do wyznaczenia liczby pobieranych pró bek pierwotnych. Tabela 2 Liczba próbek pierwotnych pobieranych w zale˝noÊci od masy partii zbó˝ Masa partii (tony) Liczba próbek pierwotnych ≤ 1 10 > 1 — ≤ 3 20 > 3 — ≤ 10 40 > 10 — ≤ 20 60 > 20 — ≤ 50 100 4.6. Pobieranie próbek z obrotu detalicznego Pobieranie próbek Êrodków spo˝ywczych z ob rotu detalicznego nale˝y wykonaç, o ile to mo˝ liwe zgodnie z zasadami podanymi powy˝ej. Je˝eli nie jest to mo˝liwe, mo˝na zastosowaç inne, wydajne procedury pobierania próbek z obrotu detalicznego, zapewniajàc odpowied nià reprezentatywnoÊç dla ocenianej partii. 5. Dopuszczenie partii lub podpartii — DopuÊciç, je˝eli uzyskany wynik dla próbki zbior czej jest zgodny z maksymalnym dopuszczalnym poziomem. — Odrzuciç, je˝eli uzyskany wynik dla próbki zbior czej przekracza maksymalny dopuszczalny po ziom. II. PRZYGOTOWANIE PRÓBEK I WYTYCZNE DLA METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH DO OZNACZANIA ZAWARTOÂCI OCHRATOKSYNY A 1. Uwaga Rozk∏ad ochratoksyny A jest niejednorodny, próbki powinny byç przygotowywane, a zw∏aszcza homo genizowane, ze szczególnà ostro˝noÊcià. Ca∏y materia∏, który zostanie dostarczony do labo ratorium, musi byç wykorzystany do badaƒ. 2. Przygotowanie próbki po dostarczeniu do labora torium Próbk´ nale˝y drobno zmieliç i starannie wymie szaç, stosujàc czynnoÊci, które zapewnià ca∏kowità homogennoÊç. 3. Podzia∏ próbek w celu potwierdzenia prawid∏owo Êci oznaczenia i arbitra˝u Kontrpróbki dla celów potwierdzenia prawid∏owoÊci oznaczenia, arbitra˝u i jako materia∏ odniesienia po winny byç pobrane ze zhomogenizowanej próbki, zgodnie z zasadami dotyczàcymi pobierania próbek. 4. Metody analiz u˝ywane w laboratorium i wymaga nia dla laboratorium 4.1. Definicje Poni˝ej podano niektóre z cz´Êciej stosowa nych w laboratorium definicji. Najcz´Êciej u˝ywane dotyczà parametrów dla precyzji — powtarzalnoÊç i odtwarzalnoÊç. r — powtarzalnoÊç, wartoÊç, poni˝ej któ rej powinna znajdowaç si´ ró˝nica pomi´dzy dwoma pojedynczymi wy nikami oznaczenia otrzymanymi w warunkach powtarzalnoÊci (tzn. ta sama próbka, ten sam wykonawca, ten sam aparat, to samo laborato rium, krótki odst´p czasu); spodzie wana wartoÊç mo˝e znajdowaç si´ dla okreÊlonego prawdopodobieƒ stwa (typowo 95 %); r = 2,8 x sr; sr — odchylenie standardowe, obliczone z wyników uzyskanych w warunkach powtarzalnoÊci; RSDr — wzgl´dne odchylenie standardowe, obliczone z wyników uzyskanych w warunkach powtarzalnoÊci [(sr/x) x 100], gdzie x jest Êrednià z wyni ków uzyskanych przez wszystkie la boratoria dla wszystkich próbek; R — odtwarzalnoÊç, wartoÊç, poni˝ej któ rej powinna si´ znajdowaç ca∏kowita ró˝nica pomi´dzy poszczególnymi wynikami uzyskanymi w warunkach odtwarzalnoÊci (ten sam materia∏ oznaczany przez ró˝nych wykonaw ców w ró˝nych laboratoriach, stosu jàcych t´ samà metod´); spodziewa na wartoÊç mo˝e znajdowaç si´ dla okreÊlonego prawdopodobieƒstwa (typowo 95 %); R = 2,8 x sR; Dziennik Ustaw Nr 120 — 8498 — Poz. 1257 Tabela 3 Liczba próbek pierwotnych pobieranych w zale˝noÊci od masy suszonych owoców winogron Masa partii (tony) Liczba próbek pierwotnych ≤ 0,1 10 > 0,1 — ≤ 0,2 15 > 0,2 — ≤ 0,5 20 > 0,5 — ≤ 1,0 30 > 1,0 — ≤ 2,0 40 > 2,0 — ≤ 5,0 60 > 5,0 — ≤ 10,0 80 > 10,0 — ≤ 15,0 100 sR — odchylenie standardowe, obliczone z wyników uzyskanych w warunkach odtwarzalnoÊci; RSDR — wzgl´dne odchylenie standardowe, ob liczone z wyników uzyskanych w wa runkach odtwarzalnoÊci [(sR/x) x 100]. 4.2. Wymagania ogólne Metody analizy u˝ywane do celów kontroli ˝ywnoÊci muszà byç zgodne z wymaganiami dyrektywy 85/591/EEC za∏àcznik poz. 1 i 2 doty czàcej wprowadzenia przez Wspólnot´ metod pobierania próbek i analizy dla monitoringu Êrodków spo˝ywczych przeznaczonych do kon sumpcji przez ludzi. 4.3. Wymagania szczegó∏owe Je˝eli nie podano okreÊlonych metod oznacza nia poziomów ochratoksyny A w Êrodkach spo ˝ywczych, laboratoria mogà wybraç ka˝dà me tod´ spe∏niajàcà nast´pujàce kryteria: Dziennik Ustaw Nr 120 — 8499 — Poz. 1257 Charakterystyka metody dla ochratoksyny A Poziom µg/kg Ochratoksyna A RSDr (%) RSDR (%) Odzysk (%) <1 ≤ 40 ≤ 60 50 do 120 1—10 ≤ 20 ≤ 30 70 do 110 — Granica wykrywalnoÊci stosowanych metod nie musi byç ustalana, je˝eli wartoÊç precy zji jest dana dla odpowiedniego st´˝enia, — WartoÊç precyzji jest obliczana z równania Horwitza: RSDR = 2 (1–0,5 log C), gdzie: — RSDR jest wzgl´dnym odchyleniem standar dowym obliczonym z wyników uzyskanych w warunkach odtwarzalnoÊci [(SR/x) x 100], — C jest st´˝eniem wyra˝onym jako stosunek (np. 1 = 100 g/100 g; 0,001 = 1 000 mg/kg). Jest to ogólne równanie dla precyzji, które nie jest zale˝ne od analitu oraz matrycy, lecz dla wi´kszoÊci rutynowo u˝ywanych metod analizy, wy∏àcznie od st´˝enia. 4.4. Obliczenia odzysku Wynik oznaczenia mo˝e byç podany skorygo wany lub nie o wartoÊç odzysku. Sposób zapisu oraz wartoÊç odzysku muszà byç po dane. 4.5. Normy jakoÊci w laboratorium Laboratoria muszà przestrzegaç przepisów o urz´dowej kontroli ˝ywnoÊci, wydanych na podstawie art. 48 ust. 1 pkt 1 ustawy z dnia 11 maja 2001 r. o warunkach zdrowotnych ˝yw noÊci i ˝ywienia. Za∏àcznik nr 3 METODY POBIERANIA PRÓBEK WYBRANYCH ÂRODKÓW SPO˚YWCZYCH DO CELÓW URZ¢DOWEJ KONTROLI POZIOMÓW AFLATOKSYN ORAZ PRZYGOTOWYWANIE PRÓBEK I WYTYCZNE DLA METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH DO OZNACZANIA ZAWARTOÂCI AFLATOKSYN I. METODY POBIERANIA PRÓBEK WYBRANYCH ÂRODKÓW SPO˚YWCZYCH DO CELÓW URZ¢DOWEJ KONTROLI POZIOMÓW AFLATOKSYN 1. Cel i zakres Próbki przeznaczone do urz´dowej kontroli poziomu aflatoksyn w Êrodkach spo˝ywczych powinny byç pobie rane zgodnie z podanymi ni˝ej zasadami. Tak uzyskane próbki zbiorcze powinny byç traktowane jako reprezen tatywne dla partii. Badania w kierunku zgodnoÊci z przy j´tymi maksymalnymi dopuszczalnymi poziomami, po danymi w rozporzàdzeniu Komisji Nr 466/2001/WE z dnia 8 marca 2001 r. ustalajàcym maksymalne poziomy niektórych zanieczyszczeƒ w Êrodkach spo˝ywczych, zmienionym rozporzàdzeniami Komisji Nr 257/2002/WE z dnia 12 lutego 2002 r. i Nr 472/2002/WE z dnia 12 mar ca 2002 r. oraz Nr 2174/2003/WE z dnia 12 grudnia 2003 r. poziomy okreÊlonych zanieczyszczeƒ w Êrodkach spo˝ywczych, powinny byç wykonywane w próbkach la boratoryjnych uzyskanych w sposób podany poni˝ej. 2. Definicje Partia: mo˝liwa do zidentyfikowania iloÊç Êrod ka spo˝ywczego dostarczonego w jed nym czasie, okreÊlona urz´dowo jako posiadajàca te same cechy charaktery styczne, takie jak: pochodzenie, odmia na, typ opakowania, jednostka paczku jàca, dostawca i inne oznaczenia. Podpartia: okreÊlona cz´Êç partii umo˝liwiajàcej zastosowanie metody osobnego pobie rania próbek. Ka˝da podpartia musi byç fizycznie wydzielona i mo˝liwa do iden tyfikacji. Próbka pierwotna: iloÊç produktu pobrana z pojedynczego miejsca partii lub podpartii. Próbka zbiorcza: po∏àczone wszystkie próbki pierwotne pobrane z partii lub podpartii. Próbka laboratoryjna: próbka przeznaczona do badania w la boratorium. 3. Zasady ogólne 3.1. Personel Pobieranie próbek musi byç dokonane przez wykwalifikowany personel, zgodnie z przyj´ty mi ustaleniami. 3.2. Pobieranie materia∏u Próbki z ka˝dej partii muszà byç pobierane osobno. Zgodnie z zasadami podanymi w pkt 5 du˝e partie powinny byç podzielone na pod partie, z których próbki powinny byç równie˝ pobierane osobno. 3.3. Ârodki ostro˝noÊci W czasie pobierania i przygotowania próbek la boratoryjnych muszà byç przestrzegane wszel kie Êrodki ostro˝noÊci dla unikni´cia czynnoÊci, które mogà mieç wp∏yw na zawartoÊç aflatok syn lub niekorzystnie oddzia∏ywaç na oznacze nie analityczne bàdê spowodowaç niereprezen tatywnoÊç próbki zbiorczej. 3.4. Próbki pierwotne W miar´ mo˝liwoÊci, próbki pierwotne powinny byç pobierane z ró˝nych miejsc obejmujàcych ca∏à parti´ lub podparti´. Odst´pstwa od tej za sady powinny byç odnotowane w protokole. 3.5. Przygotowanie próbki zbiorczej i próbki labora toryjnej Próbka zbiorcza powstaje przez po∏àczenie i do k∏adne wymieszanie próbek pierwotnych. Po wymieszaniu, próbka zbiorcza musi byç po dzielona na próbki laboratoryjne, zgodnie z za sadami podanymi w pkt 5. Dla zapewnienia reprezentatywnoÊci próbki dla partii lub podpartii niezb´dne jest jej wymie szanie. 3.6. Kontrpróbki Kontrpróbki dla celów potwierdzenia prawid∏o woÊci oznaczenia, arbitra˝u i jako materia∏ od niesienia powinny byç pobrane z homogenizo wanej próbki laboratoryjnej, zgodnie z ogólnie przyj´tymi zasadami. 3.7. Opakowywanie i transport próbek laboratoryj nych Ka˝da próbka laboratoryjna powinna byç umieszczona w czystym, oboj´tnym chemicz nie pojemniku, odpowiednio zabezpieczajàcym przed zanieczyszczeniem i uszkodzeniem pod czas transportu. Dla unikni´cia jakiejkolwiek zmiany sk∏adu próbki laboratoryjnej podczas transportu lub przechowywania nale˝y zacho waç wszelkà ostro˝noÊç. 3.8. Plombowanie i etykietowanie próbek laborato ryjnych Ka˝da urz´dowo pobrana próbka powinna byç zaplombowana w miejscu pobrania i oznaczo na w sposób umo˝liwiajàcy jej identyfikacj´ zgodnie z obowiàzujàcymi zasadami. Dane do tyczàce ka˝dej próbki muszà byç przechowy wane, tak aby mo˝na by∏o jednoznacznie ziden tyfikowaç ka˝dà parti´ towaru; powinny zawie raç dat´ i miejsce pobrania wraz ze wszystkimi dodatkowymi informacjami, istotnymi dla wy konania analizy. 4. Zasady dodatkowe 4.1. Partie w zale˝noÊci od rodzaju opakowaƒ Ârodki spo˝ywcze mogà byç w obrocie handlo wym luzem, w kontenerach lub opakowaniach jednostkowych (torby, worki, opakowania deta liczne itp.). Zasady pobierania próbek mogà byç zastosowane do wszystkich, ró˝norodnych form, w jakich artyku∏y sà wprowadzane do ob rotu. Nie naruszajàc zasad podanych w pkt 5, nast´ pujàcy wzór mo˝e byç u˝yty jako wytyczne dla pobierania próbek z partii towaru w opakowa niach jednostkowych (torby, worki, opakowa nia detaliczne itp.). Dziennik Ustaw Nr 120 — 8500 — Poz. 1257 masa partii x masa próbki pierwotnej SF = ———————————————————————————— masa próbki zbiorczej x masa opakowania jednostkowego — masa wyra˝ona w kg, — SF — cz´stotliwoÊç pobierania próbek: ka˝dy n-ty worek lub torba, z której musi byç pobrana próbka pierwotna (cyfry dziesi´tne powinny byç zaokràglone do najbli˝szej liczby ca∏kowitej). 4.2. Masa próbki pierwotnej Masa próbki pierwotnej powinna wynosiç oko∏o 300 g, chyba ˝e pkt 5 podaje inaczej oraz z wyjàt kiem przypraw, dla których masa próbki pierwot nej wynosi oko∏o 100 g. W przypadku partii towa ru w opakowaniach detalicznych, masa próbki jest zale˝na od masy opakowania detalicznego. 4.3. Liczba próbek pierwotnych dla partii mniej szych ni˝ 15 ton Liczba próbek pierwotnych, które nale˝y po braç, zale˝y od masy partii i wynosi nie mniej ni˝ 10 i nie wi´cej ni˝ 100, chyba ˝e podano ina czej w pkt 5. Liczb´ próbek pierwotnych podaje tabela 1. Dziennik Ustaw Nr 120 — 8501 — Poz. 1257 Ci´˝ar partii towaru (tony) Liczba próbek przyrastajàcych Tabela 1 Liczba próbek przyrastajàcych, które powinno si´ pobraç w zale˝noÊci od ci´˝aru partii towaru ≤ 0,1 10 > 0,1 — ≤ 0,2 15 > 0,2 — ≤ 0,5 20 > 0,5 — ≤ 1,0 30 > 1,0 — ≤ 2,0 40 > 2,0 — ≤ 5,0 60 > 5,0 — ≤ 10,0 80 >10,0 — ≤ 15,0 100 5. Zasady szczegó∏owe 5.1. Ogólny opis zasad pobierania próbek orzechów ziem nych, orzechów, owoców suszonych, przypraw i zbo˝a Ogólne zasady podaje tabela 2. Artyku∏ Ci´˝ar partii towaru (tony) Ci´˝ar lub liczba cz´Êci partii towaru Liczba próbek przyrastajàcych Próbka zbiorcza Ci´˝ar (kg) Tabela 2 Dzielenie partii towaru na cz´Êci partii w zale˝noÊci od produktu i ci´˝aru partii towaru Suszone figi i inne ≥ 15 15—30 ton 100 30 suszone owoce < 15 — 10—100*) < 30 Przyprawy ≥ 15 25 ton 100 10 < 15 — 10— 100*) 1—10 Orzechy arachidowe-ziemne, ≥ 500 100 ton 100 30 pistacje, orzechy > 125 i < 500 5 podpartii 100 30 brazylijskie i inne ≥ 15 i ≤ 125 25 ton 100 30 orzechy < 15 — 10—100*) ≤ 30 Zbo˝a ≥ 1 500 500 ton 100 30 > 300 i < 1 500 3 podpartie 100 30 ≥ 50 i ≤ 300 100 ton 100 30 < 50 — 10—100*) 1—10 *) W zale˝noÊci od ci´˝aru partii towaru — patrz pkt 4.3 lub 5.3. 5.2. Orzechy ziemne, pistacje, orzechy brazylijskie Suszone figi Zbo˝e (partie ≥ 50 ton), przyprawy 5.2.1. Zasady pobierania próbek 1. Je˝eli podpartia mo˝e byç wyodr´b niona fizycznie, to ka˝da partia musi byç podzielona na podpartie, zgodnie z tabelà 2. Nie zawsze mo˝na podzieliç parti´ ÊciÊle wed∏ug podanych wska zaƒ (masy podpartii mogà nie byç wie lokrotnoÊciami masy partii), wtedy masa podpartii mo˝e przekraczaç wy mienionà wartoÊç o 20 %. 2. Z ka˝dej podpartii próbki muszà byç pobrane osobno. 3. Liczba próbek pierwotnych powinna wynosiç 100. W przypadku partii towa ru o masie mniejszej ni˝ 15 ton liczba próbek pierwotnych jest zale˝na od masy partii i wynosi nie mniej ni˝ 10 i nie wi´cej ni˝ 100 (patrz pkt 4.3). 4. Próbka zbiorcza o masie 30 kg musi byç wymieszana i podzielona przed rozdrobnieniem na trzy równe próbki laboratoryjne o masie 10 kg (podzia∏ na 3 próbki laboratoryjne nie jest ko nieczny w przypadku orzechów ziem nych, orzechów i owoców suszonych oraz kukurydzy przeznaczonych do dal szego sortowania lub innych zabiegów fizycznych majàcych na celu obni˝enie zawartoÊci aflatoksyn, wymaga to jed nak wyposa˝enia umo˝liwiajàcego ho mogenizacj´ 30 kg próbki). Je˝eli prób ka zbiorcza wa˝y mniej ni˝ 10 kg, nie ma potrzeby dzielenia jej na 3 próbki laboratoryjne. 5. Próbka laboratoryjna: próbka powsta∏a z podzielenia próbki zbiorczej o masie 10 kg (ka˝da z próbek laboratoryjnych musi byç drobno rozdrobniona i do k∏adnie wymieszana dla uzyskania ho mogennoÊci). 6. Je˝eli pobranie próbek wed∏ug powy˝ szych wskazaƒ jest niemo˝liwe z po wodu handlowych konsekwencji znisz czenia partii (np. u˝yte opakowanie lub Êrodek transportu), mo˝e byç zastoso wana inna metoda pobierania próbek, pod warunkiem ˝e jest ona tak repre zentatywna (je˝eli to mo˝liwe) oraz ca∏ kowicie opisana i udokumentowana. 5.2.2. Ocena partii lub podpartii 1. Orzechy ziemne, orzechy, owoce su szone i kukurydza przeznaczone do sortowania lub innych zabiegów fi zycznych majàcych na celu obni˝enie zawartoÊci aflatoksyn oraz przyprawy: 1) partia mo˝e byç dopuszczona, je˝eli wyniki badania próbki zbiorczej lub Êredniej z próbek laboratoryjnych sà zgodne z przyj´tymi tolerancjami po uwzgl´dnieniu niepewnoÊci pomia ru oraz odzysku; 2) nie mo˝e byç wprowadzona do ob rotu, je˝eli wyniki badania próbki zbiorczej lub Êredniej z próbek labo ratoryjnych przekraczajà wartoÊci maksymalne, po uwzgl´dnieniu nie pewnoÊci pomiaru oraz odzysku. 2. Orzechy ziemne, orzechy, suszone owoce i zbo˝a przeznaczone bezpo Êrednio do konsumpcji oraz zbo˝a, z wy∏àczeniem kukurydzy, przeznaczo ne do sortowania lub innych zabiegów fizycznych: 1) partia mo˝e byç dopuszczona, je˝eli wyniki badania ka˝dej z próbek labo ratoryjnych sà zgodne z przyj´tymi tolerancjami, po uwzgl´dnieniu nie pewnoÊci pomiaru oraz odzysku; 2) nie mo˝e byç wprowadzona do ob rotu, je˝eli wyniki badania co naj mniej jednej z próbek laboratoryj nych przekraczajà wartoÊci maksy malne, po uwzgl´dnieniu niepewno Êci pomiaru oraz odzysku; 3) próbki zbiorcze o masie mniejszej ni˝ 10 kg; 4) partia mo˝e byç dopuszczona, je˝eli wyniki badania próbki zbiorczej sà zgodne z przyj´tymi tolerancjami, po uwzgl´dnieniu niepewnoÊci pomia ru oraz odzysku; 5) nie mo˝e byç dopuszczona do obro tu, je˝eli wyniki badania próbki zbior czej przekraczajà wartoÊci maksy malne, po uwzgl´dnieniu niepewno Êci pomiaru oraz odzysku. 5.3. Orzechy inne ni˝ orzechy ziemne, pistacje i orzechy brazylijskie Owoce suszone inne ni˝ figi Zbo˝e (partie o masie ≤ 50 ton) 5.3.1. Zasady pobierania próbek Dla tych produktów mogà byç stosowane zasady podane w pkt 5.2.1. Bioràc pod uwag´ niewielkà liczb´ przypadków za nieczyszczenia wymienionych produktów i/lub nowe formy opakowaƒ, w których produkty mogà byç w obrocie handlo wym, dopuszcza si´ prostsze metody po bierania próbek. Dla partii zbó˝, mniejszych ni˝ 50 ton, mo˝e byç stosowany plan pobierania próbek, polegajàcy na pobraniu od 10 do 100 próbek pierwotnych, ka˝da o masie 100 g, sk∏adajàcych si´ na próbk´ zbior czà o masie od 1 do 10 kg. IloÊç próbek Dziennik Ustaw Nr 120 — 8502 — Poz. 1257 pierwotnych w zale˝noÊci od masy partii podaje tabela 3. 5.3.2. Ocena partii lub podpartii Patrz pkt 5.2.2. 5.4. Mleko 5.4.1. Zasady pobierania próbek Zgodnie z obowiàzujàcymi zasadami, przy czym: 1) liczba próbek pierwotnych nie mniej ni˝ 5; 2) masa próbki zbiorczej nie mniej ni˝ 0,5 kg lub 0,5 l. 5.4.2. Ocena partii lub podpartii 1. Partia mo˝e byç dopuszczona, je˝eli wyniki badania próbki zbiorczej sà zgodne z przyj´tymi tolerancjami, po uwzgl´dnieniu niepewnoÊci pomiaru oraz odzysku. 2. Nie mo˝e byç dopuszczona do obrotu, je˝eli wyniki badania próbki zbiorczej przekraczajà wartoÊci maksymalne, po uwzgl´dnieniu niepewnoÊci pomiaru oraz odzysku. 5.5. Przetwory, produkty z∏o˝one 5.5.1. Produkty mleczne 5.5.1.1. Zasady pobierania próbek Zgodnie z obowiàzujàcymi zasa dami, przy czym liczba próbek pierwotnych nie mniej ni˝ 5. 5.5.1.2. Ocena partii lub podpartii 1. Mo˝e byç dopuszczona, je˝eli wyniki badania próbki zbior czej sà zgodne z przyj´tymi to lerancjami, po uwzgl´dnieniu niepewnoÊci pomiaru oraz od zysku. 2. Nie mo˝e byç dopuszczona do obrotu, je˝eli wyniki badania próbki zbiorczej przekraczajà wartoÊci maksymalne po uwzgl´dnieniu niepewnoÊci pomiaru oraz odzysku. 5.5.2. Inne przetwory, zawierajàce bardzo ma∏e czàstki, np. màka, pasta z fig, mas∏o orze chowe z orzechów ziemnych (zanieczysz czenie aflatoksynami ma rozk∏ad jedno rodny) 5.5.2.1. Zasady pobierania próbek 1. Liczba próbek pierwotnych po winna wynosiç 100. Dla partii o masie poni˝ej 50 ton liczba pró bek pierwotnych powinna byç pomi´dzy 10 a 100, w zale˝noÊci od masy partii (patrz tabela 3). 2. Masa próbki pierwotnej powin na wynosiç ok. 100 g. W przy padku gdy partia sk∏ada si´ z opakowaƒ detalicznych, masa próbki pierwotnej jest zale˝na od masy opakowania detalicz nego. 5.5.2.2. Liczba próbek 1. Liczba próbek zbiorczych, jakà nale˝y pobraç, zale˝y od masy partii. Podzia∏ du˝ych partii na podpartie powinien byç doko nany zgodnie z zasadami po danymi w pkt 5.2 dla zbo˝a. 2. Dla ka˝dej podpartii próbki muszà byç pobrane osobno. 5.5.2.3. Ocena partii lub podpartii 1. Mo˝e byç dopuszczona, je˝eli wyniki badania próbki zbior czej sà zgodne z przyj´tymi to lerancjami, po uwzgl´dnieniu niepewnoÊci pomiaru oraz od zysku. 2. Nie mo˝e byç dopuszczona do obrotu, je˝eli wyniki badania próbki zbiorczej przekraczajà wartoÊci maksymalne, po uwzgl´dnieniu niepewnoÊci pomiaru oraz odzysku. 5.6. Inne przetwory, zawierajàce du˝e czàstki (zanie czyszczenie aflatoksynami ma rozk∏ad niejed norodny) Zasady pobierania próbek i dopuszczenia do spo˝ycia lub przetwórstwa takie same, jak po dano w pkt 5.2 i 5.3. 6. Pobieranie próbek z obrotu detalicznego Je˝eli to mo˝liwe, pobieranie próbek Êrodków spo ˝ywczych z obrotu detalicznego powinno byç wyko nane zgodnie z podanymi zasadami pobierania pró bek. Je˝eli to niemo˝liwe, mo˝na zastosowaç inne procedury pobierania próbek z obrotu detaliczne go, zapewniajàc odpowiednià reprezentatywnoÊç dla ocenianej partii. II. PRZYGOTOWYWANIE PRÓBEK I WYTYCZNE DLA METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH DO OZNACZANIA ZAWARTOÂCI AFLATOKSYN 1. Wst´p 1.1. Uwaga Ca∏y materia∏, który zostanie dostarczony do la boratorium, musi byç wykorzystany do badaƒ. 1.2. Ustalanie udzia∏u masy ∏upiny do jàdra w ca ∏ych orzechach Przyj´te tolerancje dotyczà cz´Êci jadalnych. Dziennik Ustaw Nr 120 — 8503 — Poz. 1257 Poziom aflatoksyn w cz´Êci jadalnej mo˝na badaç: 1) w wy∏uskanych jàdrach i oznaczyç poziom aflatoksyn bezpoÊrednio w cz´Êci jadalnej; 2) w homogenizowanych orzechach w ∏upi nach. Nale˝y ustaliç udzia∏ jàder w próbce zbiorczej. Masa jàder powinna byç szacowa na po ustaleniu wspó∏czynnika masy ∏upin do jàdra orzechów. Wspó∏czynnik ten jest u˝ywany do obliczenia masy jàder w prób kach w czasie ich pobierania i badania. Nale ˝y losowo pobraç ok. 100 orzechów z partii lub z ka˝dej próbki zbiorczej. Wspó∏czynnik mo˝e byç uzyskany, dla ka˝dej próbki labora toryjnej, poprzez zwa˝enie ca∏ych orzechów, ob∏uskanie i powtórne zwa˝enie ∏upin i jàder orzechów. Mo˝e byç on ustalony przez labo ratorium na podstawie oceny wielu próbek. Niemniej, je˝eli okreÊlona próbka laborato ryjna budzi jakiekolwiek wàtpliwoÊci, wspó∏ czynnik dla niej powinien byç ustalony na podstawie zbadania 100 uprzednio zachowa nych losowo wybranych orzechów. 2. Przygotowanie próbki po dostarczeniu do labora torium Próbk´ laboratoryjnà nale˝y drobno zmieliç i sta rannie wymieszaç, stosujàc czynnoÊci, które zapew nià ca∏kowità homogennoÊç. 3. Podzia∏ próbek dla celów potwierdzenia prawid∏o woÊci oznaczenia i arbitra˝u Kontrpróbki dla celów potwierdzenia prawid∏owoÊci oznaczenia, arbitra˝u i jako materia∏ odniesienia po winny byç pobrane ze zhomogenizowanej próbki la boratoryjnej, zgodnie z ogólnie przyj´tymi zasadami. 4. Metody analiz stosowane w laboratorium 4.1. Definicje Podawane parametry dla precyzji — powtarzal noÊç i odtwarzalnoÊç. r — powtarzalnoÊç — wartoÊç, poni˝ej któ rej powinna si´ znajdowaç ró˝nica po mi´dzy dwoma pojedynczymi wynika mi oznaczenia otrzymanymi w warun kach powtarzalnoÊci (tzn. ta sama próbka, ten sam wykonawca, ten sam aparat, to samo laboratorium, krótki odst´p czasu); spodziewana wartoÊç mo˝e znajdowaç si´ dla okreÊlonego prawdopodobieƒstwa (typowo 95 %); r = 2,8 × sr; sr — odchylenie standardowe, obliczone z wyników; RSDr — wzgl´dne odchylenie standardowe, ob liczone z wyników uzyskanych w wa runkach powtarzalnoÊci [(sr/x) × 100], gdzie x jest Êrednià z wyników uzyska nych przez wszystkie laboratoria dla wszystkich próbek; R — odtwarzalnoÊç — wartoÊç, poni˝ej któ rej powinna si´ znajdowaç ca∏kowita ró˝nica pomi´dzy poszczególnymi wy nikami uzyskanymi w warunkach od twarzalnoÊci (ten sam materia∏ ozna czany przez ró˝nych wykonawców w ró˝nych laboratoriach, stosujàcych t´ samà metod´); spodziewana war toÊç mo˝e znajdowaç si´ dla okreÊlo nego prawdopodobieƒstwa (typowo 95 %); R = 2,8 × sR; sR — odchylenie standardowe, obliczone z wyników uzyskanych w warunkach odtwarzalnoÊci; RSDR — wzgl´dne odchylenie standardowe, ob liczone z wyników uzyskanych w wa runkach odtwarzalnoÊci [(sR/x) × 100] 4.2. Ogólne wymagania Metody badania stosowane w urz´dowej kon troli ˝ywnoÊci muszà byç zgodne z postanowie niami zawartymi w pkt 1 i 2 Aneksu do dyrekty wy Rady nr 85/591/EWG w sprawie wprowa dzenia wspólnotowych metod pobierania pró bek i analizy do celów monitoringu Êrodków spo˝ywczych. 4.3. Wymagania szczegó∏owe Wymagania szczegó∏owe podano w tabeli 3. Dziennik Ustaw Nr 120 — 8504 — Poz. 1257 Tabela 3 Kryterium Zakresy st´˝eƒ Zalecana wartoÊç Maksymalna dopuszczalna wartoÊç Materia∏ wyjÊciowy wszystkie nieistotne Odzysk — Aflatoksyna M1 0,01—0,5 µg/L >0,05 µg/L 60—120 % 70—110 % Odzysk — Aflatoksyny B1, B2, G1, G2 <1,0 µg/L 1—10 µg/L >10 µg/L 50—120 % 70—110 % 80—110 % Dok∏adna wartoÊç RSDR wszystkie wartoÊç wyprowadzona z równania Horwitza 2 x wartoÊç wyprowadzona z równania Horwitza Dok∏adnà wartoÊç RSDr mo˝na obliczyç, mno˝àc razy 0,66 dok∏adnà wartoÊç RSDR przy st´˝eniu, którym jesteÊmy zainteresowani 4.4. Obliczanie odzysku Wynik oznaczenia powinien byç poprawiony lub niepoprawiony w odniesieniu do wartoÊci odzysku. Sposób zapisu oraz wartoÊç odzysku muszà byç podane. 4.5. Normy jakoÊci w laboratorium Laboratoria muszà przestrzegaç przepisów o urz´dowej kontroli ˝ywnoÊci, wydanych na podstawie art. 48 ust. 1 pkt 1 ustawy z dnia 11 maja 2001 r. o warunkach zdrowotnych ˝yw noÊci i ˝ywienia. Dziennik Ustaw Nr 120 — 8505 — Poz. 1257 Za∏àcznik nr 4 METODY POBIERANIA PRÓBEK WYBRANYCH ÂRODKÓW SPO˚YWCZYCH DO CELÓW URZ¢DOWEJ KONTROLI POZIOMÓW PATULINY ORAZ PRZYGOTOWYWANIE PRÓBEK I WYTYCZNE DLA METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH DO OZNACZANIA ZAWARTOÂCI PATULINY I. METODY POBIERANIA PRÓBEK WYBRANYCH ÂRODKÓW SPO˚YWCZYCH DO CELÓW URZ¢DOWEJ KONTROLI POZIOMÓW PATULINY 1. Cel i zakres Próbki przeznaczone do urz´dowej kontroli pozio mu patuliny w Êrodkach spo˝ywczych powinny byç pobierane wed∏ug ni˝ej podanych zasad. Próbka zbiorcza, otrzymana w ni˝ej podany sposób, powinna byç w pe∏ni reprezentatywna dla partii. Ocena powin na byç dokonana przez porównanie zgodnoÊci wyni ków dla zbadanej próbki z maksymalnymi dopuszczal nymi poziomami przyj´tymi w rozporzàdzeniu Komisji 1425/2003/WE z dnia 11 sierpnia 2003 r. zmieniajàcym rozporzàdzenie (WE Nr 466/2001) w odniesieniu do patuliny. 2. Definicje Partia: mo˝liwa do zidentyfikowania iloÊç Êrodka spo˝ywczego dostarczonego w jednym czasie, okreÊlona urz´dowo jako posiada jàca te same cechy charakterystyczne, ta kie jak: pochodzenie, odmiana, typ opako wania, jednostka paczkujàca, dostawca i inne oznaczenia. Podpartia: okreÊlona cz´Êç partii umo˝liwiajàcej za stosowanie metody oddzielnego pobiera nia próbek. Ka˝da podpartia musi byç fi zycznie wydzielona i mo˝liwa do identyfi kacji. Próbka pierwotna: iloÊç produktu pobrana z pojedynczego miejsca partii lub podpartii. Próbka zbiorcza: po∏àczone wszystkie próbki pierwotne po brane z partii lub podpartii. 3. Zasady ogólne 3.1. Personel Pobieranie próbek musi byç dokonane przez upowa˝niony personel. 3.2. Pobieranie próbek Próbki z ka˝dej partii muszà byç pobierane od dzielnie. 3.3. Ârodki ostro˝noÊci W czasie pobierania i przygotowania próbek na le˝y przedsi´wziàç wszelkie Êrodki ostro˝noÊci dla unikni´cia dzia∏aƒ, które mogà mieç wp∏yw na zawartoÊç patuliny lub niekorzystnie oddzia ∏ywaç na przebieg analizy bàdê spowodowaç, ˝e próbka zbiorcza nie b´dzie reprezentatywna. 3.4. Próbki pierwotne W miar´ mo˝liwoÊci, próbki pierwotne powinny byç pobierane z ró˝nych miejsc partii lub pod partii, obejmujàcych ca∏oÊç. Odst´pstwa od tej zasady powinny byç odnotowane w protokole. 3.5. Przygotowanie próbki zbiorczej Próbka zbiorcza powstaje przez po∏àczenie pró bek pierwotnych. Powinna byç nie mniejsza ni˝ 1 kg, chyba ˝e nie jest to wykonalne, tj. pobie rana z jednego opakowania. 3.6. Kontrpróbki Kontrpróbki dla celów potwierdzenia prawid∏o woÊci oznaczenia, arbitra˝u i jako materia∏ od niesienia powinny byç pobrane ze zhomogeni zowanej próbki. 3.7. Opakowanie i transport próbek Ka˝da próbka powinna byç umieszczona w czy stym, oboj´tnym chemicznie pojemniku, odpo wiednio zabezpieczajàcym przed zanieczysz czeniem i uszkodzeniem podczas transportu. Nale˝y zachowaç wszelkie Êrodki ostro˝noÊci, aby uniknàç jakiejkolwiek zmiany sk∏adu prób ki podczas transportu lub przechowywania. 3.8. Plombowanie i oznaczenie próbek Ka˝da urz´dowo pobrana próbka powinna byç zaplombowana w miejscu pobrania i oznako wana w sposób umo˝liwiajàcy jej identyfikacj´, zgodnie z obowiàzujàcymi zasadami. Dane dotyczàce ka˝dej próbki muszà byç prze chowywane w celu umo˝liwienia jednoznacz nego zidentyfikowania ka˝dej partii towaru; po winny one zawieraç dat´ i miejsce pobrania wraz ze wszystkimi dodatkowymi informacja mi, istotnymi dla wykonania analizy. 4. Plan pobierania próbek Przyj´ta metoda pobierania zapewnia, ˝e próbka zbiorcza jest reprezentatywna dla ca∏ej kontrolowa nej partii. Liczba próbek pierwotnych Próbka zbiorcza powinna byç nie mniejsza ni˝ 1 kg (pkt 3.5), z wyjàtkiem przypadków, gdy nie jest to mo˝liwe, np. je˝eli pobiera si´ próbk´ pojedyncze go opakowania. Minimalna liczba próbek pierwotnych pobieranych z partii powinna byç zgodna z liczbà podanà w ta beli 1. W przypadku produktów p∏ynnych, partia po winna byç dok∏adnie wymieszana r´cznie lub me chanicznie bezpoÊrednio przed pobraniem próbki. W tym przypadku zak∏ada si´ jednorodny rozk∏ad patuliny w danej partii. W zwiàzku z powy˝szym, do utworzenia próbki zbiorczej wystarczy pobraç z par tii trzy próbki pierwotne. Próbki pierwotne powinny mieç zbli˝onà mas´. Ma sa próbki pierwotnej powinna wynosiç co najmniej 100 g, natomiast próbki zbiorczej co najmniej 1 kg. Odst´pstwo od podanej procedury musi byç odno towane w protokole. Dziennik Ustaw Nr 120 — 8506 — Poz. 1257 Tabela 1 Minimalna liczba próbek pierwotnych pobieranych z partii Masa partii (w kg) Minimalna liczba pobieranych próbek pierwotnych < 50 3 50—500 5 > 500 10 Je˝eli partia sk∏ada si´ z opakowaƒ jednostkowych, to liczba opakowaƒ pobieranych dla utworzenia prób ki zbiorczej jest podana w tabeli 2. Tabela 2 Liczba opakowaƒ (próbek pierwotnych) pobieranych dla utworzenia próbki zbiorczej z partii sk∏adajàcej si´ z opakowaƒ jednostkowych Liczba opakowaƒ lub jednostek w partii Liczba pobieranych opakowaƒ lub jednostek 1—25 1 opakowanie lub jednostka 26—100 oko∏o 5 %, co najmniej 2 opakowania lub jednostki >100 oko∏o 5 %, co najmniej 10 opakowaƒ lub jednostek 5. ZgodnoÊç partii lub podpartii z wymaganiami Laboratorium kontrolne powinno wykonaç powtór nà analiz´ próbki laboratoryjnej w przypadku, je˝e li uzyskany wynik z pierwszej analizy wynosi mniej ni˝ 20 % poni˝ej lub powy˝ej najwy˝szego dopusz czalnego poziomu, i wyliczyç Êrednià z wyników. Partia jest dopuszczona, je˝eli wynik pierwszej ana lizy wynosi wi´cej ni˝ 20 % poni˝ej maksymalnego dopuszczalnego poziomu, lub, gdy potrzebna by∏a powtórna analiza, je˝eli Êrednia nie przekracza od powiedniego maksymalnego dopuszczalnego po ziomu ustanowionego w rozporzàdzeniu Komisji 1425/2003/WE zmieniajàcym rozporzàdzenie 466/2001/WE ustalajàce maksymalne poziomy za nieczyszczeƒ w Êrodkach spo˝ywczych. Partia jest odrzucona, je˝eli Êrednia po uwzgl´dnie niu niepewnoÊci pomiaru oraz odzysku przekracza odpowiedni maksymalny dopuszczalny poziom zgodnie z rozporzàdzeniem Komisji 1425/2003/WE zmieniajàcym rozporzàdzenie 466/2001/WE ustala jàce maksymalne poziomy dla niektórych zanie czyszczeƒ w Êrodkach spo˝ywczych. II. PRZYGOTOWYWANIE PRÓBEK I WYTYCZNE DLA METOD ANALITYCZNYCH STOSOWANYCH DO OZNACZANIA ZAWARTOÂCI PATULINY 1. Uwaga Uwzgl´dniajàc, ˝e rozk∏ad patuliny w niektórych Êrodkach spo˝ywczych jest niejednorodny, próbki powinny byç przygotowywane, a zw∏aszcza homo genizowane, ze szczególnà ostro˝noÊcià. Ca∏y materia∏, który zostanie dostarczony do labo ratorium, musi byç wykorzystany do badaƒ. 2. Przygotowanie próbki po dostarczeniu do labora torium Próbk´ nale˝y dok∏adnie rozdrobniç i starannie wy mieszaç, stosujàc czynnoÊci, które zapewnià ca∏ko wità homogennoÊç. 3. Podzia∏ próbek w celu potwierdzenia prawid∏owo Êci oznaczenia i arbitra˝u Kontrpróbki dla celów potwierdzenia prawid∏owoÊci oznaczenia, arbitra˝u i jako materia∏ odniesienia po winny byç pobrane ze zhomogenizowanej próbki, zgodnie z zasadami dotyczàcymi pobierania próbek. 4. Metody analizy u˝ywane w laboratorium i wyma gania dla laboratorium 4.1. Definicje Poni˝ej podano niektóre z cz´Êciej stosowa nych w laboratorium definicji. Najcz´Êciej u˝ywane dotyczà parametrów dla precyzji — powtarzalnoÊç i odtwarzalnoÊç. r — powtarzalnoÊç, wartoÊç, poni˝ej któ rej powinna znajdowaç si´ ró˝nica pomi´dzy dwoma pojedynczymi wynikami oznaczenia otrzymanymi w warunkach powtarzalnoÊci (tzn. ta sama próbka, ten sam wykonawca, ten sam aparat, to samo laborato rium, krótki odst´p czasu); spodzie wana wartoÊç mo˝e znajdowaç si´ dla okreÊlonego prawdopodobieƒ stwa (typowo 95 %); r = 2,8 × sr; sr — odchylenie standardowe, obliczone z wyników uzyskanych w warun kach powtarzalnoÊci; RSDr — wzgl´dne odchylenie standardowe, obliczone z wyników uzyskanych w warunkach powtarzalnoÊci [(sr/x) × 100], gdzie x jest Êrednià z wyników uzyskanych przez wszystkie laboratoria dla wszyst kich próbek; R — odtwarzalnoÊç, wartoÊç, poni˝ej któ rej powinna si´ znajdowaç ca∏kowita ró˝nica pomi´dzy poszczególnymi wynikami uzyskanymi w warunkach odtwarzalnoÊci (ten sam materia∏ oznaczany przez ró˝nych wykonaw ców w ró˝nych laboratoriach, stosu jàcych t´ samà metod´); spodziewa na wartoÊç mo˝e znajdowaç si´ dla okreÊlonego prawdopodobieƒstwa (typowo 95 %); R = 2,8 × sR; sR — odchylenie standardowe, obliczone z wyników uzyskanych w warun kach odtwarzalnoÊci; RSDR — wzgl´dne odchylenie standardowe, obliczone z wyników uzyska nych w warunkach odtwarzalnoÊci [(sR/x) × 100]. 4.2. Wymagania ogólne Metody analizy u˝ywane do celów kontroli ˝yw noÊci muszà byç zgodne z wymaganiami, o któ rych mowa w cz´Êci II pkt 3.2 za∏àcznika nr 1 do rozporzàdzenia. 4.3. Wymagania szczegó∏owe Je˝eli nie podano okreÊlonych metod oznacza nia poziomów patuliny w Êrodkach spo˝yw czych, laboratoria mogà wybraç ka˝dà metod´ spe∏niajàcà nast´pujàce kryteria: Dziennik Ustaw Nr 120 — 8507 — Poz. 1257 Charakterystyka metody dla patuliny Poziom µg/kg Patulina RSDr (%) RSDR (%) Odzysk (%) < 20 ≤ 30 ≤ 40 50—120 20—50 ≤ 20 ≤ 30 70—105 > 50 ≤ 15 ≤ 25 75—105 1. Granica wykrywalnoÊci stosowanych metod nie musi byç ustalana, je˝eli wartoÊç precyzji jest dana dla odpowiedniego st´˝enia. 2. WartoÊç precyzji jest obliczana z równania Horwitza: RSDR=2 (1–0,5 log C), gdzie: — RSDR jest wzgl´dnym odchyleniem stan dardowym obliczonym z wyników uzy skanych w warunkach odtwarzalnoÊci [(SR/x) × 100], — C jest st´˝eniem wyra˝onym jako stosunek (np. 1 = 100 g/100 g; 0,001 = 1 000 mg/kg). 4.4. Obliczenia odzysku Jest to ogólne równanie dla precyzji, które nie jest zale˝ne od analitu oraz matrycy, lecz dla wi´kszoÊci rutynowo u˝ywanych metod analizy zale˝y wy∏àcznie od st´˝enia. Wynik oznaczenia mo˝e byç podany skorygo wany lub nie o wartoÊç odzysku. Sposób zapi su oraz wartoÊç odzysku muszà byç podane. Wynik analizy skorygowany o odzysk nale˝y stosowaç do kontroli zgodnoÊci. Wynik analizy powinien byç podawany jako x +/– U, gdzie x jest wynikiem analizy, a U jest niepewnoÊcià pomiaru. 4.5. Normy jakoÊci w laboratorium Laboratoria muszà przestrzegaç przepisów o urz´dowej kontroli ˝ywnoÊci, wydanych na podstawie art. 48 ust. 1 pkt 1 ustawy z dnia 11 maja 2001 r. o warunkach zdrowotnych ˝yw noÊci i ˝ywienia. Dziennik Ustaw Nr 120 — 8508 — Poz. 1257