Regulation on detailed requirements for commercial quality and methods of analysis offor edible caseins and caseinates

1863 ROZPORZÑDZENIE MINISTRA ROLNICTWA I ROZWOJU WSI1) z dnia 29 lipca 2004 r. w sprawie szczegó∏owych wymagaƒ w zakresie jakoÊci handlowej oraz metod analiz kazein spo˝ywczych i kazeinianów spo˝ywczych2) Na podstawie art. 15 pkt 2 i art. 34 pkt 2 ustawy z dnia 21 grudnia 2000 r. o jakoÊci handlowej artyku ∏ów rolno-spo˝ywczych (Dz. U. z 2001 r. Nr 5, poz. 44, z póên. zm.3)) zarzàdza si´, co nast´puje: § 1. 1. Szczegó∏owe wymagania w zakresie jakoÊci handlowej kazein spo˝ywczych i kazeinianów spo˝yw czych sà okreÊlone w za∏àczniku nr 1 do rozporzàdzenia. 2. Metody analiz kazein spo˝ywczych i kazeinia nów spo˝ywczych sà okreÊlone w za∏àczniku nr 2 do rozporzàdzenia. § 2. Przepisów rozporzàdzenia nie stosuje si´ do kazein spo˝ywczych i kazeinianów spo˝ywczych prze znaczonych na eksport do krajów nieb´dàcych cz∏on kami Unii Europejskiej. § 3. Rozporzàdzenie wchodzi w ˝ycie po up∏ywie 14 dni od dnia og∏oszenia. Minister Rolnictwa i Rozwoju Wsi: W. Olejniczak ——————— 1) Minister Rolnictwa i Rozwoju Wsi kieruje dzia∏em administracji rzàdowej — rynki rolne, na podstawie § 1 ust. 2 pkt 3 roz porzàdzenia Prezesa Rady Ministrów z dnia 11 czerwca 2004 r. w sprawie szczegó∏owego zakresu dzia∏ania Ministra Rol nictwa i Rozwoju Wsi (Dz. U. Nr 134, poz. 1433). 2) Przepisy niniejszego rozporzàdzenia wdra˝ajà postanowienia: — dyrektywy 85/503/EWG z dnia 25 paêdziernika 1985 r. w sprawie metod analizy kazein i kazeinianów przeznaczonych do spo˝ycia przez ludzi (Dz. Urz. WE L 308 z 25.10.1985), — dyrektywy 83/417/EWG z dnia 25 lipca 1983 r. w sprawie zbli˝enia ustawodawstw Paƒstw Cz∏onkowskich odnoszàcych si´ do niektórych bia∏ek mleka (kazein i kazeinianów) przeznaczonych do spo˝ycia przez ludzi (Dz. Urz. WE L 237 z 26.08.1983). Dane dotyczàce og∏oszenia aktów prawa Unii Europejskiej, zamieszczone w niniejszym rozporzàdzeniu, dotyczà og∏osze nia tych aktów w Dzienniku Urz´dowym Unii Europejskiej — wydanie specjalne. 3) Zmiany wymienionej ustawy zosta∏y og∏oszone w Dz. U. z 2001 r. Nr 154, poz. 1802, z 2002 r. Nr 135, poz. 1145 i Nr 166, poz. 1360, z 2003 r. Nr 208, poz. 2020 i Nr 223, poz. 2220 i 2221 oraz z 2004 r. Nr 42, poz. 386 i Nr 96, poz. 959. 1. Kazeina kwasowa spo˝ywcza jest bia∏kiem mle ka, p∏ukanym i wysuszonym, nierozpuszczalnym w wodzie, otrzymanym z mleka odt∏uszczonego przez wytràcanie z tego mleka kazeiny przy u˝yciu kwasu mlekowego (E 270), kwasu chlorowodorowego, kwa su siarkowego, kwasu cytrynowego (E 330), kwasu octowego (E 260), kwasu ortofosforowego, serwatki lub kultur bakteryjnych wytwarzajàcych kwas mleko wy bakterii kwaszàcych, wykazujàcym negatywnà re akcj´ w teÊcie fosfatazy, niezale˝nie od uprzedniego zastosowania procesów wymiany jonowej i procesów zag´szczania. 2. Kazeina kwasowa spo˝ywcza powinna spe∏niaç nast´pujàce szczegó∏owe wymagania w zakresie jako Êci handlowej: 1) zawartoÊç wody — nie wi´cej ni˝ 10,0 % (m/m); 2) zawartoÊç bia∏ek mleka w suchej masie — nie mniej ni˝ 90 % (m/m), w tym nie mniej ni˝ 95 % (m/m) kazeiny; 3) zawartoÊç t∏uszczu mlecznego w suchej masie — nie wi´cej ni˝ 2,25 % (m/m); 4) zawartoÊç popio∏u, ∏àcznie z P205 (tlenkiem fosfo ru(V)) — nie wi´cej ni˝ 2,5 % (m/m); 5) zawartoÊç laktozy bezwodnej — nie wi´cej ni˝ 1 % (m/m); 6) zawartoÊç osadu (czàsteczek przypalonych) — nie wi´cej ni˝ 22,5 mg w 25 g; 7) zawartoÊç o∏owiu — nie wi´cej ni˝ 1 mg/kg; 8) kwasowoÊç miareczkowa — nie wi´cej ni˝ 0,27 ml 0,1 mol/l roztworu wodorotlenku sodu na gram; 9) barwa bia∏a do bia∏okremowej; 10) nieobecne cia∏a obce, w tym czàsteczki drewna, metalu, sierÊci lub cz´Êci owadów, w 25 g; 11) nieobecne obce zapachy; 12) nieobecne grudki, które nie ulegajà rozsypaniu przy lekkim nacisku. 3. Kazeina podpuszczkowa spo˝ywcza jest bia∏ kiem mleka, p∏ukanym i wysuszonym, nierozpuszczal nym w wodzie, otrzymanym z mleka odt∏uszczonego przez wytràcanie z tego mleka kazeiny przy u˝yciu podpuszczki lub innych enzymów powodujàcych ko agulacj´ bia∏ek mleka, wykazujàcym negatywnà reak cj´ w teÊcie fosfatazy, niezale˝nie od uprzedniego za stosowania procesów wymiany jonowej i procesów zag´szczania. 4. Kazeina podpuszczkowa spo˝ywcza powinna spe∏niaç nast´pujàce szczegó∏owe wymagania w za kresie jakoÊci handlowej: 1) zawartoÊç wody — nie wi´cej ni˝ 10,0 % (m/m); 2) zawartoÊç bia∏ek mleka w suchej masie — nie mniej ni˝ 84 % (m/m), w tym nie mniej ni˝ 95 % (m/m) kazeiny; 3) zawartoÊç t∏uszczu mlecznego w suchej masie — nie wi´cej ni˝ 2 % (m/m); 4) zawartoÊç popio∏u, ∏àcznie z P205 (tlenkiem fosfo ru(V)) — nie wi´cej ni˝ 7,50 % (m/m); 5) zawartoÊç laktozy bezwodnej — nie wi´cej ni˝ 1 % (m/m); 6) zawartoÊç osadu (czàsteczek przypalonych) — nie wi´cej ni˝ 22,5 mg w 25 g; 7) zawartoÊç o∏owiu — nie wi´cej ni˝ 1 mg/kg; 8) kwasowoÊç miareczkowa — nie wi´cej ni˝ 0,27 ml 0,1 mol/l roztworu wodorotlenku sodu na gram; 9) barwa bia∏a do bia∏okremowej; 10) nieobecne cia∏a obce, w tym czàsteczki drewna, metalu, sierÊci lub cz´Êci owadów, w 25 g; 11) nieobecne obce zapachy; 12) nieobecne grudki, które nie ulegajà rozsypaniu przy lekkim nacisku. 5. Kazeiniany spo˝ywcze sà produktami otrzyma nymi przez wysuszenie kazein spo˝ywczych podda nych dzia∏aniu spo˝ywczych czynników neutralizujà cych i mieszanin buforowych, takich jak wodorotlenki, w´glany, fosforany lub cytryniany sodu, potasu, wap nia, amonu lub magnezu, wykazujàcymi negatywnà reakcj´ w teÊcie fosfatazy, prawie ca∏kowicie rozpusz czalnymi w wodzie destylowanej, z wyjàtkiem kaze inianu wapniowego. 6. Kazeiniany spo˝ywcze powinny spe∏niaç nast´ pujàce szczegó∏owe wymagania w zakresie jakoÊci handlowej: 1) zawartoÊç wody — nie wi´cej ni˝ 8 % (m/m); 2) zawartoÊç kazeiny w suchej masie — nie mniej ni˝ 88 % (m/m); 3) zawartoÊç t∏uszczu mlecznego w suchej masie — nie wi´cej ni˝ 2,0 % (m/m); 4) zawartoÊç laktozy — nie wi´cej ni˝ 1 % (m/m); Dziennik Ustaw Nr 180 — 12560 — Poz. 1863 Za∏àczniki do rozporzàdzenia Ministra Rolnic twa i Rozwoju Wsi z dnia 29 lipca 2004 r. (poz. 1863) Za∏àcznik nr 1 SZCZEGÓ¸OWE WYMAGANIA W ZAKRESIE JAKOÂCI HANDLOWEJ KAZEIN SPO˚YWCZYCH I KAZEINIANÓW SPO˚YWCZYCH 5) zawartoÊç osadu (czàsteczek przypalonych) — nie wi´cej ni˝ 22,5 mg w 25 g; 6) zawartoÊç o∏owiu — nie wi´cej ni˝ 1 mg/kg; 7) pH — od 6,0 do 8,0; 8) barwa bia∏a do bia∏okremowej; 9) dopuszczalne bardzo s∏abe obce posmaki i zapa chy; 10) nieobecne cia∏a obce, w tym czàsteczki drewna, metalu, sierÊci lub cz´Êci owadów, w 25 g; 11) nieobecne grudki, które nie ulegajà rozsypaniu przy lekkim nacisku. Dziennik Ustaw Nr 180 — 12561 — Poz. 1863 Za∏àcznik nr 2 METODY ANALIZ KAZEIN SPO˚YWCZYCH I KAZEINIANÓW SPO˚YWCZYCH I . P o s t a n o w i e n i a o g ó l n e 1. Sprz´t Do przygotowania próbki do analizy laboratoryjnej kazein spo˝ywczych i kazeinianów spo˝ywczych u˝y wa si´ podstawowego sprz´tu laboratoryjnego oraz: 1) wagi analitycznej umo˝liwiajàcej wa˝enie z do k∏adnoÊcià co najmniej do 0,1 mg; 2) sita do badaƒ o Êrednicy 200 mm, wykonanego z siatki drucianej o nominalnym wymiarze oczek 500 µm, wyposa˝onego w wieczko i odbieralnik; tolerancje dla oczek oraz dopuszczalne Êrednice drutu podane sà w normie PN-ISO 3310-1:2000 Si ta kontrolne. Wymagania techniczne i badanie. Si ta kontrolne z tkaniny z drutu; 3) m∏ynka, je˝eli konieczne jest zmielenie próbki la boratoryjnej; nie stosuje si´ m∏ynka m∏otkowego, aby nie dopuÊciç do nadmiernego przegrzania i utraty albo absorpcji wody. 2. Przygotowanie próbki do analizy laboratoryjnej: 1) masa próbki przekazanej do analizy laboratoryjnej powinna wynosiç co najmniej 200 g; 2) wyst´pujàce w próbce ró˝nego rodzaju grudki do k∏adnie rozkrusza si´ i miesza przez wielokrotne wytrzàsanie i odwracanie pojemnika; w przypadku gdy jest to konieczne, czynnoÊç przeprowadza si´ po przeniesieniu ca∏ej próbki laboratoryjnej do szczelnego pojemnika o pojemnoÊci odpowiadajà cej dwukrotnej obj´toÊci próbki; 3) reprezentatywnà, dok∏adnie wymieszanà, wa˝àcà oko∏o 50 g cz´Êç próbki laboratoryjnej przenosi si´ na sito; 4) je˝eli co najmniej 95 % wagowych próbki do ba daƒ o masie 50 g przejdzie przez sito, do oznacza nia u˝ywa si´ próbki przygotowanej zgodnie z pkt 2; w przypadku gdy przez sito przejdzie mniej ni˝ 95 % wagowych próbki, miele si´ porcj´ 50 g w m∏ynku a˝ do spe∏nienia kryterium odsie wania; 5) ca∏à odsianà próbk´ przenosi si´ niezw∏ocznie do hermetycznego pojemnika o pojemnoÊci odpo wiadajàcej podwójnej obj´toÊci próbki i dok∏adnie miesza si´ przez wielokrotne wytrzàsanie i odwra canie pojemnika; podczas dokonywania tych czyn noÊci nale˝y uwa˝aç, aby nie dosz∏o do zmian w zawartoÊci wody w produkcie; 6) po przygotowaniu próbki do badaƒ oznaczanie po winno zostaç przeprowadzone mo˝liwie jak naj szybciej; 7) próbk´ przechowuje si´ w hermetycznym pojem niku. II. M e t o d a o z n a c z a n i a z a w a r t o Ê c i w o d y w k a z e i n a c h s p o ˝ y w c z y c h i k a z e i n i a n a c h s p o ˝ y w c z y c h 1. Metoda oznaczania zawartoÊci wody w kaze inach spo˝ywczych i kazeinianach spo˝ywczych, zwa na dalej „metodà”, polega na wysuszeniu próbki do sta∏ej masy pod ciÊnieniem atmosferycznym, w su szarce w temperaturze 102 °C ± 1 °C, oznaczeniu ubyt ku masy wagowo i obliczeniu jako u∏amka masowego w procentach. 2. ZawartoÊç wody w kazeinach spo˝ywczych i ka zeinianach spo˝ywczych oznacza ubytek masy ozna czony niniejszà metodà. 3. W metodzie u˝ywa si´ podstawowego sprz´tu laboratoryjnego oraz: 1) wagi analitycznej umo˝liwiajàcej wa˝enie z do k∏adnoÊcià co najmniej do 0,1 mg; 2) naczynek wagowych o p∏askim dnie, wykonanych z materia∏ów niekorodujàcych w warunkach anali zy, takich jak nikiel, aluminium, stal nierdzewna lub szk∏o, o Êrednicy od 60 mm do 80 mm i g∏´bo koÊci oko∏o 25 mm, ze szczelnie przylegajàcym, ale ∏atwo podnoszonym wieczkiem; 3) suszarki pod ciÊnieniem atmosferycznym, dobrze wentylowanej, z termostatycznà regulacjà tempe ratury, zapewniajàcej jednolità temperatur´ 102 °C ± 1 °C w ca∏ej suszarce; 4) eksykatora zawierajàcego Êwie˝o aktywowany ˝el krzemionkowy ze wskaênikiem zawartoÊci wody albo równorz´dny Êrodek osuszajàcy. 4. W celu oznaczenia zawartoÊci wody w kazeinach spo˝ywczych i kazeinianach spo˝ywczych dokonuje si´ nast´pujàcych czynnoÊci: 1) otwarte naczynko wagowe wraz z wieczkiem suszy si´ przez co najmniej godzin´ w suszarce w tem peraturze 102 °C ± 1 °C; 2) naczynko wagowe przykrywa si´ wieczkiem, prze nosi do eksykatora, a nast´pnie sch∏adza si´ do temperatury pokoju wagowego i wa˝y z dok∏adno Êcià do 0,1 mg, a mas´ odnotowuje si´ jako m0; 3) od 3 g do 5 g próbki do badaƒ umieszcza si´ w na czynku wagowym, przykrywa si´ wieczkiem i wa ˝y z dok∏adnoÊcià do 0,1 mg, a mas´ odnotowuje si´ jako m1; 4) naczynko wagowe odkrywa si´ i umieszcza wraz z wieczkiem w suszarce w temperaturze 102 °C ± 1 °C na cztery godziny; 5) naczynko wagowe przykrywa si´ wieczkiem, prze nosi do eksykatora, sch∏adza si´ do temperatury pokoju wagowego i wa˝y z dok∏adnoÊcià do 0,1 mg; 6) naczynko wagowe odkrywa si´ i przez godzin´ su szy si´ je ponownie wraz z wieczkiem w suszarce; 7) czynnoÊç, o której mowa w pkt 5, powtarza si´; 8) je˝eli masa uzyskana w wyniku wykonania czynno Êci, o których mowa w pkt 7, jest mniejsza o wi´ cej ni˝ 1 mg od masy uzyskanej w wyniku wykona nia czynnoÊci, o których mowa w pkt 5, czynnoÊç powtarza si´ zgodnie z pkt 6 i 7; je˝eli nastàpi wzrost masy, w obliczeniach uwzgl´dnia si´ naj ni˝szà uzyskanà mas´; 9) przyj´tà mas´ odnotowuje si´ jako m2; 10) ∏àczny czas suszenia nie powinien przekraczaç sze Êciu godzin. 5. ZawartoÊç wody w próbce oblicza si´ wed∏ug wzoru: m1 – m2 ———— x 100 m1 – m0 gdzie: m0 — oznacza mas´ naczynka wagowego wraz z wieczkiem, w gramach, m1 — oznacza mas´ naczynka wagowego wraz z wieczkiem oraz próbkà przed suszeniem, w gramach, m2 — oznacza mas´ naczynka wagowego wraz z wieczkiem oraz próbkà po suszeniu, w gra mach — i wyra˝a si´ jako u∏amek masowy w procentach, z dok∏adnoÊcià do 0,01 %. 6. PowtarzalnoÊç dla metody: 1) ró˝nica pomi´dzy wynikami dwóch oznaczaƒ prze prowadzonych równolegle albo w krótkich odst´ pach czasu na tej samej próbce, przez tego same go analityka i w tych samych warunkach nie po winna przekraczaç 0,1 g wody na 100 g produktu; 2) odst´p czasu mi´dzy nast´pujàcymi po sobie oznaczaniami dla okreÊlenia powtarzalnoÊci nie powinien przekraczaç 95 % czasu potrzebnego do prawid∏owego wykonania analizy laboratoryjnej. 7. Z analizy laboratoryjnej sporzàdza si´ protokó∏, który powinien zawieraç: 1) nazw´ zastosowanej metody; 2) uzyskane wyniki; 3) wszystkie czynnoÊci niewymienione w metodzie lub uznane za nieobowiàzkowe, ∏àcznie ze szcze gó∏ami ka˝dej okolicznoÊci, która mog∏a wp∏ynàç na wyniki oznaczania; 4) informacje niezb´dne do pe∏nego zidentyfikowa nia próbki. 8. Wynik zamieszczony w protokole analizy labora toryjnej jest wartoÊcià Êrednià, uzyskanà z dwóch oznaczaƒ spe∏niajàcych kryterium powtarzalnoÊci dla tej metody. III. M e t o d a o z n a c z a n i a z a w a r t o Ê c i b i a ∏ k a w k a z e i n a c h s p o ˝ y w c z y c h i k a z e i n i a n a c h s p o ˝ y w c z y c h 1. Metoda oznaczania zawartoÊci bia∏ka w kaze inach spo˝ywczych i kazeinianach spo˝ywczych, zwa na dalej „metodà”, polega na rozpuszczeniu próbki analitycznej w mieszaninie siarczanu(VI) potasu i kwa su siarkowego(VI) w obecnoÊci siarczanu(VI) miedzi(II) jako katalizatora, celem przekszta∏cenia azotu orga nicznego w azot amoniakalny, a nast´pnie destylacji i miareczkowaniu zwiàzanego w roztworze kwasu bo rowego amoniaku przy u˝yciu standardowego roztwo ru kwasu chlorowodorowego. 2. ZawartoÊç bia∏ka w kazeinach spo˝ywczych i ka zeinianach spo˝ywczych oznacza zawartoÊç azotu oznaczonà niniejszà metodà, pomno˝onà przez wspó∏ czynnik 6,38 i wyra˝onà jako u∏amek masowy w pro centach. Dziennik Ustaw Nr 180 — 12562 — Poz. 1863 3. Metody oznaczania zawartoÊci bia∏ka nie stosu je si´ w odniesieniu do kazeinianu amonu wzgl´dnie innych zwiàzków amonowych lub zwiàzków azoto wych niebia∏kowych. 4. W metodzie u˝ywa si´ podstawowego sprz´tu laboratoryjnego oraz: 1) wagi analitycznej umo˝liwiajàcej wa˝enie z do k∏adnoÊcià co najmniej do 0,1 mg; 2) kolby Kjeldahla o pojemnoÊci 500 ml; 3) aparatu do spalania utrzymujàcego kolb´ Kjeldah la w pozycji pochylonej, wyposa˝onego w êród∏o ogrzewania, nieogrzewajàce cz´Êci kolby powy˝ej powierzchni zawartego p∏ynu; 4) ch∏odnicy z prostà rurkà wewn´trznà; 5) rurki odp∏ywowej z zabezpieczeniem kulkowym, po∏àczonej z dolnym koƒcem ch∏odnicy rurkà gu mowà albo szklanym szlifowanym z∏àczem; w przypadku z∏àcza gumowego koƒcówki szklane powinny znajdowaç si´ obok siebie; 6) deflegmatora po∏àczonego z kolbà Kjeldahla i z ch∏odnicà elastycznymi, dok∏adnie dopasowa nymi gumowymi lub innymi korkami; 7) kolby sto˝kowej o pojemnoÊci 500 ml; 8) cylindrów pomiarowych o pojemnoÊci 50 ml i 100 ml; 9) biurety o pojemnoÊci 50 ml, z podzia∏kà co 0,1 ml; 10) substancji u∏atwiajàcych wrzenie: a) ma∏ych kawa∏ków twardej porcelanki albo pere ∏ek szklanych do spalania, b) Êwie˝o wypra˝onych kawa∏ków pumeksu do destylacji. 5. W metodzie wykorzystuje si´ wod´ destylowa nà, demineralizowanà lub o co najmniej równorz´dnej czystoÊci oraz nast´pujàce odczynniki odpowiadajàce jakoÊci analitycznej: 1) st´˝ony kwas siarkowy(VI) (H2SO4) o g´stoÊci 1,84 g/ml; 2) bezwodny siarczan(VI) potasu (K2SO4); 3) 5 ⋅ hydrat siarczanu(VI) miedzi(II) (CuSO4 ⋅ 5H2O); 4) sacharoz´ (C12H22O11); 5) roztwór kwasu borowego o st´˝eniu 40 g/l; 6) st´˝ony roztwór wodny wodorotlenku sodu o st´ ˝eniu 30 % (m/m), wolny od w´glanów; 7) kwas chlorowodorowy o st´˝eniu 0,1 mol/l; 8) mieszanin´ wskaêników uzyskanà przez zmiesza nie równych obj´toÊci roztworu czerwieni metylo wej o st´˝eniu 2 g/l co najmniej 95 % (V/V) etano lu oraz roztworu b∏´kitu metylenowego o st´˝eniu 1 g/l co najmniej 95 % (V/V) etanolu. 6. W przypadku podejrzenia obecnoÊci kazeinia nów amonowych lub innych zwiàzków amonowych wykonuje si´ prób´ na obecnoÊç azotu amoniakalne go, dokonujàc nast´pujàcych czynnoÊci: 1) do 1 g próbki w ma∏ej kolbie sto˝kowej dodaje si´ 10 ml wody i 100 mg tlenku magnezu; 2) tlenek magnezu przylegajàcy do Êcianek kolby sp∏ukuje si´ i zamyka si´ kolb´ korkiem, wk∏adajàc kawa∏ek czerwonego zwil˝onego papierka lakmu sowego pomi´dzy korek a szyjk´ kolby; 3) zawartoÊç kolby dok∏adnie miesza si´ i ogrzewa w ∏aêni wodnej do temperatury od 60 °C do 65 °C; 4) w przypadku gdy papierek lakmusowy zabarwi si´ na niebiesko w ciàgu 15 minut, wskazuje to na obecnoÊç amoniaku i wówczas metoda nie mo˝e byç stosowana. 7. RównoczeÊnie z oznaczaniem zawartoÊci bia∏ka w kazeinach spo˝ywczych i kazeinianach spo˝ywczych przeprowadza si´ prób´ Êlepà, u˝ywajàc 0,5 g sacha rozy zamiast próbki, korzystajàc z tego samego apara tu, stosujàc te same iloÊci wszystkich odczynników i t´ samà procedur´, opisanà w ust. 8. JeÊli miareczkowa nie w próbie Êlepej przekroczy 0,5 ml 0,1 mol/l kwasu, sprawdza si´ odczynniki i oczyszcza si´ je albo wymie nia. 8. W celu oznaczenia zawartoÊci bia∏ka w kaze inach spo˝ywczych i kazeinianach spo˝ywczych doko nuje si´ nast´pujàcych czynnoÊci: 1) od 0,3 g do 0,4 g próbki do badaƒ przygotowanej do analizy laboratoryjnej, zwa˝onej z dok∏adnoÊcià do 0,1 mg, przenosi si´ do kolby Kjeldahla; 2) kilka kawa∏ków twardej porcelanki albo kilka pere ∏ek szklanych i oko∏o 10 g bezwodnego siarcza nu(VI) potasu umieszcza si´ w kolbie Kjeldahla; 3) dodaje si´ 0,2 g siarczanu(VI) miedzi(II) i przemy wa si´ szyjk´ kolby Kjeldahla niewielkà iloÊcià wo dy; 4) dodaje si´ 20 ml st´˝onego kwasu siarkowego(VI); 5) zawartoÊç kolby Kjeldahla miesza si´ i ∏agodnie ogrzewa si´ w aparacie do spalania a˝ do ustàpie nia piany, a nast´pnie utrzymuje si´ w stanie wrze nia a˝ do chwili uzyskania klarownego roztworu o zabarwieniu jasnozielononiebieskim; 6) zawartoÊç kolby Kjeldahla od czasu do czasu mie sza si´ ruchem okr´˝nym; Dziennik Ustaw Nr 180 — 12563 — Poz. 1863 7) utrzymuje si´ wrzenie, regulujàc temperatur´ tak, aby para skrapla∏a si´ w Êrodku szyjki kolby Kjel dahla; 8) ogrzewanie kontynuuje si´ przez 90 minut, unika jàc miejscowego przegrzania; 9) zawartoÊç kolby Kjeldahla sch∏adza si´ do tempe ratury pokojowej; 10) ostro˝nie dodaje si´ oko∏o 200 ml wody oraz kilka kawa∏ków Êwie˝o wypra˝onego pumeksu; 11) zawartoÊç kolby Kjeldahla miesza si´ i ponownie sch∏adza; 12) do kolby sto˝kowej przenosi si´ i miesza 50 ml roz tworu kwasu borowego i 4 krople mieszaniny wskaêników; 13) kolb´ sto˝kowà ustawia si´ pod ch∏odnicà tak, aby zakoƒczenie rurki odp∏ywowej by∏o zanurzone w roztworze kwasu borowego; 14) pos∏ugujàc si´ cylindrem pomiarowym, dodaje si´ do kolby Kjeldahla 80 ml roztworu wodorotlenku sodu; podczas dokonywania tej czynnoÊci kolb´ Kjeldahla trzyma si´ w pozycji nachylonej tak, aby roztwór Êcieka∏ po jej Êciance, tworzàc warstw´ na dnie; 15) kolb´ Kjeldahla niezw∏ocznie ∏àczy si´ z ch∏odnicà za pomocà deflegmatora, obraca si´ delikatnie ce lem wymieszania zawartoÊci i podgrzewa si´ deli katnie, unikajàc spienienia; 16) nast´pnie destyluje si´ tak, aby zebraç oko∏o 150 ml destylatu w ciàgu 30 minut; temperatura destylatu nie powinna przekraczaç 25 °C; 17) na oko∏o 2 minuty przed zakoƒczeniem destylacji obni˝a si´ kolb´ sto˝kowà tak, aby koƒcówka rurki odp∏ywowej nie pozostawa∏a zanurzona w roztwo rze kwasu, po czym op∏ukuje si´ koƒcówk´ rurki niewielkà iloÊcià wody; 18) po zakoƒczeniu ogrzewania rurk´ odp∏ywowà zdejmuje si´ oraz op∏ukuje si´ jej Êcianki od we wnàtrz i od zewnàtrz niewielkà iloÊcià wody, zbie rajàc pop∏uczyny w kolbie sto˝kowej; 19) destylat miareczkuje si´ w kolbie sto˝kowej przy u˝yciu biurety, stosujàc standardowy roztwór kwasu chlorowodorowego. 9. ZawartoÊç bia∏ka w próbce oblicza si´ wed∏ug wzoru: (V1 – V2) x T x 14 x 100 x 6,38 8,932 (V1 – V2) x T—————————————— = ————————— m x 1000 m gdzie: V1 — oznacza obj´toÊç stosowanego w oznaczaniu standardowego roztworu kwasu chlorowodo rowego, w mililitrach, V2 — oznacza obj´toÊç stosowanego w próbie Êlepej standardowego roztworu kwasu chlorowodo rowego, w mililitrach, T — oznacza st´˝enie standardowego roztworu kwasu chlorowodorowego, w mol/l, m — oznacza mas´ próbki analitycznej, w gramach — i wyra˝a si´ jako u∏amek masowy w procentach, z dok∏adnoÊcià do 0,1 %. 10. PowtarzalnoÊç dla metody: 1) ró˝nica pomi´dzy wynikami dwóch oznaczaƒ prze prowadzonych równolegle albo w krótkich odst´ pach czasu na tej samej próbce, przez tego same go analityka i w tych samych warunkach nie po winna przekraczaç 0,5 g bia∏ka na 100 g produktu; 2) odst´p czasu mi´dzy nast´pujàcymi po sobie oznaczaniami dla okreÊlenia powtarzalnoÊci nie powinien przekraczaç 95 % czasu potrzebnego do prawid∏owego wykonania analizy laboratoryjnej. 11. Z analizy laboratoryjnej sporzàdza si´ protokó∏, który powinien zawieraç: 1) nazw´ zastosowanej metody; 2) uzyskane wyniki; 3) wszystkie czynnoÊci niewymienione w metodzie lub uznane za nieobowiàzkowe, ∏àcznie ze szcze gó∏ami ka˝dej okolicznoÊci, która mog∏a wp∏ynàç na wyniki oznaczania; 4) informacje niezb´dne do pe∏nego zidentyfikowa nia próbki. 12. Wynik zamieszczony w protokole analizy labo ratoryjnej jest wartoÊcià Êrednià, uzyskanà z dwóch oznaczaƒ spe∏niajàcych kryterium powtarzalnoÊci dla tej metody. IV. M e t o d a o z n a c z a n i a z a w a r t o Ê c i p o p i o ∏ u , ∏ à c z n i e z P 2 O 5 , w k a z e i n a c h p o d p u s z c z k o w y c h s p o ˝ y w c z y c h 1. Metoda oznaczania zawartoÊci popio∏u, ∏àcznie z P205, w kazeinach podpuszczkowych spo˝ywczych, zwana dalej „metodà”, polega na spopieleniu próbki analitycznej w temperaturze 825 °C ± 25 °C do sta∏ej masy i obliczeniu pozosta∏oÊci jako u∏amka maso wego w procentach. 2. ZawartoÊç popio∏u, ∏àcznie z P2O5, oznacza za wartoÊç popio∏u oznaczonà metodà. 3. W metodzie u˝ywa si´ podstawowego sprz´tu laboratoryjnego oraz: 1) wagi analitycznej umo˝liwiajàcej wa˝enie z do k∏adnoÊcià co najmniej do 0,1 mg; Dziennik Ustaw Nr 180 — 12564 — Poz. 1863 2) tygla krzemionkowego albo platynowego o Êred nicy oko∏o 70 mm i wysokoÊci od 25 mm do 50 mm; 3) pieca elektrycznego z cyrkulacjà powietrza umo˝li wiajàcego kontrol´ temperatury 825 °C ± 25 °C; 4) eksykatora zawierajàcego Êwie˝o aktywowany ˝el krzemionkowy ze wskaênikiem zawartoÊci wody albo równorz´dny Êrodek osuszajàcy. 4. W celu oznaczenia zawartoÊci popio∏u, ∏àcznie z P2O5, w kazeinach podpuszczkowych spo˝ywczych dokonuje si´ nast´pujàcych czynnoÊci: 1) tygiel pra˝y si´ w piecu elektrycznym w tempera turze 825 °C ± 25 °C przez 30 minut; 2) tygiel nieco sch∏adza si´, umieszcza w eksykatorze w temperaturze pokoju wagowego, a nast´pnie wa˝y si´ z dok∏adnoÊcià do 0,1 mg; 3) oko∏o 3 g próbki do badaƒ odwa˝a si´ bezpoÊred nio do tygla, z dok∏adnoÊcià do 0,1 mg; 4) tygiel z zawartoÊcià ogrzewa si´ na ma∏ym p∏omie niu, p∏ycie grzejnej albo w podczerwieni do czasu, a˝ próbka analityczna zostanie ca∏kowicie zw´glo na, nie dopuszczajàc do jej zapalenia; 5) tygiel przenosi si´ do pieca elektrycznego o tempe raturze 825 °C ± 25 °C i pra˝y si´ przez co najmniej godzin´, a˝ ca∏y w´giel zniknie z tygla; 6) wst´pnie sch∏odzony tygiel umieszcza si´ w eksy katorze w temperaturze pokoju wagowego, a na st´pnie wa˝y si´ z dok∏adnoÊcià do 0,1 mg; 7) czynnoÊç pra˝enia tygla w piecu elektrycznym po wtarza si´ przez 30 minut, sch∏adzajàc i wa˝àc do czasu, a˝ masa pozostanie niezmieniona w grani cach 1 mg lub zacznie wzrastaç; 8) do obliczeƒ przyjmuje si´ najni˝szà uzyskanà ma s´. 5. ZawartoÊç popio∏u w próbce, ∏àcznie z P2O5, ob licza si´ wed∏ug wzoru: m1 – m2 ———— x 100 m0 gdzie: m0 — oznacza mas´ próbki analitycznej, w gramach, m1 — oznacza mas´ tygla wraz z pozosta∏oÊcià, w gra mach, m2 — oznacza mas´ przygotowanego tygla, w gra mach — i wyra˝a si´ jako u∏amek masowy w procentach z dok∏adnoÊcià do 0,01 %. 6. PowtarzalnoÊç dla metody: 1) ró˝nica pomi´dzy wynikami dwóch oznaczaƒ przeprowadzonych równolegle albo w krótkich odst´pach czasu na tej samej próbce, przez tego samego analityka i tych samych warunkach nie powinna przekraczaç 0,15 g popio∏u na 100 g pro duktu; 2) odst´p czasu mi´dzy nast´pujàcymi po sobie oznaczaniami dla okreÊlenia powtarzalnoÊci nie powinien przekraczaç 95 % czasu potrzebnego do prawid∏owego wykonania analizy laboratoryjnej. 7. Z analizy laboratoryjnej sporzàdza si´ protokó∏, który powinien zawieraç: 1) nazw´ zastosowanej metody; 2) uzyskane wyniki; 3) wszystkie czynnoÊci niewymienione w metodzie lub uznane za nieobowiàzkowe, ∏àcznie ze szcze gó∏ami ka˝dej okolicznoÊci, która mog∏a wp∏ynàç na wyniki oznaczania; 4) informacje niezb´dne do pe∏nego zidentyfikowa nia próbki. 8. Wynik zamieszczony w protokole analizy labora toryjnej jest wartoÊcià Êrednià, uzyskanà z dwóch oznaczaƒ spe∏niajàcych kryterium powtarzalnoÊci dla tej metody. V. M e t o d a o z n a c z a n i a k w a s o w o Ê c i m i a r e c z k o w e j w k a z e i n a c h k w a s o w y c h s p o ˝ y w c z y c h KwasowoÊç miareczkowà w kazeinach kwasowych spo˝ywczych oznacza si´ zgodnie z metodà okreÊlonà w normie PN-A-86361-7:1999 Mleko i przetwory mleczne — Kazeina kwasowa i kazeiniany; metody ba daƒ — Oznaczanie kwasowoÊci wolnej. VI. M e t o d a o z n a c z a n i a z a w a r t o Ê c i p o p i o ∏ u , ∏ à c z n i e z P 2 O 5 , w k a z e i n a c h k w a s o w y c h s p o ˝ y w c z y c h ZawartoÊç popio∏u, ∏àcznie z P2O5, w kazeinach kwa sowych spo˝ywczych oznacza si´ zgodnie z metodà okreÊlonà w normie PN-A-86361-6:1999 Mleko i prze twory mleczne — Kazeina kwasowa i kazeiniany; meto dy badaƒ — Oznaczanie zawartoÊci popio∏u zwiàzanego. VII. M e t o d a o z n a c z a n i a p H w k a z e i n i a n a c h s p o ˝ y w c z y c h pH w kazeinianach spo˝ywczych oznacza si´ zgod nie z metodà okreÊlonà w normie PN-A-86361-9:1999 Mleko i przetwory mleczne — Kazeina kwasowa i ka zeiniany; metody badaƒ — Oznaczanie pH. Dziennik Ustaw Nr 180 — 12565 — Poz. 1863