Regulation on detailed methods of the production of fermented wine drinks and methods of analysis of these drinks for the purposes of the official control concerning the quality

Oziennik Ustaw Nr 88 - 5859 748 ROZPORZJ\DZENIE MINISTRA ROLNICTWA I ROZWOJU WSP) z dnia 2 maja 2005 r. Poz. 747 i 748 w sprawie szczegotowego sposobu wyrobu fermentowanych napojow winiarskich oraz metod ana liz tych napojow do eelow urzedowe] kontroli pod wzgl{tdem [akosci handlowej Na podstawie art. 15 ustawy z dnia 22 stycznia 2004 r. 0 wyrobie i rozlewie wyrob6w winiarskich, ob rocie tymi wyrobami i organizacji rynku wina (Oz. U. Nr 34, poz. 292, Nr 96, poz. 959 i Nr 173, poz. 1808) za rzadza sie, co nastepu]e: § 1. W procesie produkcji fermentowanych napo j6w winiarskich stosuje sie [edna lub kilka z nastepu [acvch czvnnosci technologicznych: 1) napowietrzanie; 2) dodawanie czystego tlenu; 3) barbotaz przy uzvciu argonu albo azotu; 4) obrobke termiczna: 5) odwirowywanie oraz filtracje dokonywanq przy uzvciu ziemi okrzemkowej, celulozy lub innego obojetneqo czynnika filtrujqcego, albo bez jego uzvcia. pod warunkiem, ze w wyrobie gotowym po filtracji nie pozostana resztki czynnika filtruja cego; 1) Minister Rolnictwa i Rozwoju Wsi kieruje dziatem admini stracji rzadowe] - rynki rolne, na podstawie § 1 ust. 2 pkt 3 rozporzqdzenia Prezesa Rady Ministr6w z dnia 11 czerwca 2004 r. w sprawie szczeg6towego zakresu dziatania Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi (Dz. U. Nr 134, poz. 1433). 6) sulfitacje albo desulfitacje dokonywanq metoda mi fizycznymi; 7) obrobke wlilglem drzewnym; 8) oczyszczanie; 9) zakwaszanie albo odkwaszanie; 10) leiakowanie lub stabllizacje: 11) kupaiowanie; 12) dostadzanie; 13) barwienie; 14) aromatvzacje: 15) nasycanie ditlenkiem wlil9la; 16) usuwanie alkoholu metodami fizycznymi; 17) rozlew. § 2. 1. Do sporzadzania nastaw6w na fermentowa ne napoje winiarskie stosuje sie: 1) soki surowe otrzymywane w wyniku ttoczenia owoc6w z jednego gatunku, catych lub rozdrob nionych, 0 rzeczywistym stezeniu alkoholu nie wyiszym niz 1 % objetosciowv lub Dziennik Ustaw Nr 88 - 5860- Poz.748 2) soki owocowe 0 rzeczywistym stezeniu alkoholu nie wyiszym niz 1 % obietosciowv, lub 3) soki owocowe zaqeszczone. 2. Soki owocowe lub soki owocowe zaqeszczone przy sporzadzaniu nastaw6w mogq bye rozciericzane woda w takiej iloscl, aby nie nastapilo przekroczenie minimalnej zawartosci ekstraktu og61nego dla danego soku surowego, ktora jest okreslona w zataczniku nr 1 do rozporzadzenia. 3. Soki surowe, soki owocowe i soki owocowe za g~szczone nie rnoqa bye dostadzane ani zakwaszane. Soki te mogq bye utrwaJane sposobem fizycznym Jub przez dodanie bezwodnika kwasu siarkawego. 4. Rodzaje sok6w surowych uiywanych do sporza dzania nastaw6w na fermentowane napoje winiarskie oraz minimalna zawartosc ekstraktu og61nego w tych sokach oznaczana refraktometrycznie sa okreslone w zataczniku nr 1 do rozporzadzenia, § 3. Do nastaw6w fermentowanych napoj6w wi niarskich stosuje sle [edna lub kilka z nastepuiacvch substancji: 1) benton it; 2) celuloze: 3) chlorek magnezu; 4) chlorowodorek tiaminy w itosci nieprzekraczajqcej 0,6 miligrama na litr, w przeliczeniu na tiarnine: 5) ditlenek siarki; 6) enzymy amylolityczne; 7) enzymy pektynolityczne; 8) fosforan amonu lub ortofosforan dwuamonu w ilosci nieprzekraczajqcej 0,4 grama na litr; 9) kaolin; 10) kwas cytrynowy; 11) kwas jabtkowy; 12) kwas winowy L(+); 13) pirosiarczyn sodu; 14) preparaty uzyskane ze scian kom6rkowych droz dzv w ilosci nieprzekraczajqcej 40 gram6w na hek tolitr; 15) siarczan amonu lub dwusiarczan amonu w ilosci nieprzekraczajqcej 0,3 grama na litr; 16) siarczyn sodu; 17) siarczyn wapnia; 18) wodorosiarczyn potasu lub pirosiarczyn potasu; 19) wodorosiarczyn sodu; 20) wodorosiarczyn wapnia. § 4. 1. W procesie oczyszczania fermentowanych napoj6w winiarskich stosuje sie [edna lub kilka z na stepujacvch substancji: 1) alburnine jaja kurzego lub alburnine mleka; 2) bentonit; 3) chitosan; 4) ditlenek krzemu w postaci zelu lub uktadu koloidal nego; 5) enzymy amylolityczne; 6) enzymy pektynolityczne; 7) fityniany; 8) kaolin; 9) karuk; 10) kazeine lub kazeinian potasu; 11) poliwinylopolipirolidon (PVPP) w ilosci nieprzekra czajace] 80 gram6w na hektolitr; 12) tanine: 13) w~giel drzewny; 14) zelatvne spozvwcza: 15) ielazocyjanek potasu. 2. Fermentowany nap6j winiarski po oczyszczeniu ielazocyjankiem potasu zawiera sladowe ilosci ielaza i nie moie zawierac cyjank6w. § 5. 1. W procesie zakwaszania albo odkwaszania fermentowanych napoj6w winiarskich stosuje sie jed nq lub kilka z nastepujacvch substancji: 1) kwas cytrynowy; 2) kwas jabtkowy; 3) kwas mlekowy; 4) kwas winowy U+); 5) w~glan wapnia. 2. W procesie odkwaszania fermentowanych na poj6w winiarskich dopuszcza sie zastosowanie bakte rii fermentacji mlekowej. § 6. W trakcie leiakowania lub stabilizacji fermen towanych napoj6w winiarskich stosuje sie [edna lub kilka z nastepujacvch substancji: 1) argon lub azot; 2) bstaqlukanaze: 3) ditlenek siarki; Oziennik Ustaw Nr 88 4) ditlenek weqla: 5) kwas cytrynowy; 6) kwas winowy racemiczny; 5861 14) wodorosiarczyn potasu; 15) wodorosiarczyn sodu; 16) wodorosiarczyn wapnia. Poz.748 7) lizozym; 8) pirosiarczyn sodu; 9) siarczan rniedzi; 10) siarczyn sodu; 11) siarczyn wapnia; 12) sole srebra; 13) ranine: 14) wi6rki z drewna drzew lisciastvch: 15) wodorosiarczyn sodu; 16) wodorosiarczyn wapnia. § 7. Aromatyzacji w procesie produkcji miod6w pitnych dokonuje sie: 1) alkoholowym wyciqgiem zi6t przypraw korzen nych lub 2) przez gotowanie brzeczki z ziotami i przyprawarni korzennymi (sycenie brzeczki), lub 3) wyciqgiem ziotowo-korzennym sporzqdzonym na miodzie pitnym. § 8. Przed dokonaniem rozlewu fermentowanych napoj6w winiarskich lub w jego trakcie stosuje sie jed na lub kilka z nastepujacvch substancji: 1) ditlenek siarki; 2) ditlenek weqla: 3) gum~ arabska: 4) kwas askorbinowy; 5) kwas metawinowy; 6) kwas sorbowy; 7) pektvne: 8) pirosiarczyn potasu; 9) pirosiarczyn sodu; 10) siarczyn sodu; 11) siarczyn wapnia; 12) sorbinian potasu; 13) sorbinian wapnia; § 9. Analiza fermentowanych napojow winiarskich do celow urzedowe] kontroli pod wzqledern jakosci handlowej przeprowadza sie nastepujacvrni metoda mi: 1) oznaczania g~stosci w temperaturze 20°C, ktora jest okreslona w zataczniku nr 2 do rozporzadze nia; 2) oznaczania zawartosci alkoholu w procentach ob jetosciowvch, ktora jest okreslona w zataczniku nr 3 do rozporzadzenia: 3) oznaczania zawartosci ekstraktu oqolneqo, ktora jest okreslona w zalaczniku nr 4 do rozporzadze nia; 4) oznaczania zawartosci cukrow redukujqcych oraz cukr6w redukujqcych po inwersji, ktore sa okreslo ne w zatqczniku nr 5 do rozporzadzenia: 5) oznaczania zawartosci popiotu, ktora jest okreslo na w zataczniku nr 6 do rozporzqdzenia; 6) oznaczania kwasowosci oqolnej, ktora jest okreslo na w zataczniku nr 7 do rozporzqdzenia; 7) oznaczania kwasowosci lotnej, ktora jest okreslona w zataczniku nr 8 do rozporzqdzenia. § 10. Analize fermentowanych napojow wrruar skich do celow urzedowe] kontroli pod wzqledern ja kosci handlowej mozna przeprowadzae metodami in nymi niz okreslone w rozporzadzenlu, [ezeli stosowa nie innych metod zapewnia porownvwalna powtarzal nose i odtwarzalnosc wvnikow ana liz, z tym ze za osta teczny uznaje sie wynik analizy przeprowadzonej me toda okreslona w rozporzqdzeniu. § 11. Trace moc: 1) rozporzqdzenie Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi z dnia 12 maja 2003 r. w sprawie metod analiz wy rob6w winiarskich do cel6w urzedowe] kontroli pod wzqledern jakosci handlowej (Oz. U. Nr 126, poz.1173); 2) rozporzqdzenie Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi z dnia 4 lutego 2003 r. w sprawie szczeqoloweqo sposobu produkcji fermentowanych napojow wi niarskich (Oz. U. Nr 29, poz. 244). § 12. Rozporzqdzenie wchodzi w zvcie po uptywie 14 dni od dnia ogtoszenia. Minister Rolnictwa i Rozwoju Wsi: W Olejniczak Dziennik Ustaw Nr 88 - 5862- Poz.748 Zalqczniki do rozporzqdzenia Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi z dnia 2 maja 2005 r. (poz. 748) Zatacznik or 1 RODZAJE SOKOW SUROWYCH UZYWANYCH DO SPORZADZANIA NASTAWOW NA FERMENTOWANE NAPOJE WINIARSKIE ORAZ MINIMALNA ZAWARTOSC EKSTRAKTU OGOLNEGO W TYCH SOKACH OZNACZANA REFRAKTOMETRYCZNIE 1) sok agrestowy - 0 zawartosci ekstraktu og61nego nie mniejszej nil 7 % mas i kwasowosci og61nej w przeliczeniu na kwas jabtkowy nie mniejszej nil 1,5 g/100 ml; 2) sok aroniowy - 0 zawartosci ekstraktu og61nego nie mniejszej nil 14 % mas i kwasowosci og61nej w przeliczeniu na kwas jabtkowy nie mniejszej nil 0,65 g/100 ml; 3) sok berberysowy - 0 zawartosci ekstraktu og6lne go nie mniejszej nil 15 % mas i kwasowosci og61 nej w przeliczeniu na kwas jabtkowy nie mniejszej nil 2,5 g/100 ml; 4) sok z bor6wki brusznicy - 0 zawartosci ekstraktu og61nego nie mniejszej nil 7 % mas i kwasowosci og61nej w przeliczeniu na kwas jabtkowy nie mniejszej nil 1,8 g/100 ml; 5) sok z bor6wki czernicy - 0 zawartosci ekstraktu og61nego nie mniejszej nil 7 % mas i kwasowosci og61nej w przeliczeniu na kwas jabtkowy nie mniejszej nil 0,8 g/100 ml; 6) sok z bor6wki wysokiej - 0 zawartosci ekstraktu og61nego nie mniejszej nil 12 % mas i kwasowo sci og61nej w przeliczeniu na kwas jabtkowy nie mniejszej nil 0,5 g/100 ml; 7) sok z bzu czarnego - 0 zawartosci ekstraktu og61 nego nie mniejszej nil 7 % mas i kwasowosci og61nej w przeliczeniu na kwas jabtkowy nie mniejszej nil 0,8 g/100 ml; 8) sok brzoskwiniowy - 0 zawartosei ekstraktu og61 nego nie mniejszej nil 9 % mas i kwasowosci og61nej w przeliczeniu na kwas jabtkowy nie mniejszej nil 0,8 g/100 ml; 9) sok czeresnlowv - 0 zawartosci ekstraktu og6lne go nie mniejszej nil 10 % mas i kwasowosci og61 nej w przeliczeniu na kwas jabtkowy nie mniejszej nil 0,6 g/100 ml; 10) sok dereniowy - 0 zawartosci ekstraktu og61nego nie mniejszej nil 9 % mas i kwasowosci og61nej w przeliczeniu na kwas jabtkowy nie mniejszej nil 1,3 g/100 ml; 11) sok gtogowy - 0 zawartosci ekstraktu og61nego nie mniejszej niz 6 % mas i kwasowosci og61nej w przeliczeniu na kwas jabtkowy nie mniejszej nil 0,5 g/100 ml; 12) sok gruszkowy - 0 zawartosci ekstraktu og61nego nie mniejszej nil 10 % mas i kwasowosci og61nej w przeliczeniu na kwas jabtkowy nie mniejszej nil 0,3 g/100 ml; 13) sok jabtkowy - 0 zawartosci ekstraktu og61nego nie mniejszej nil 9,5 % mas i kwasowosci og61nej w przeliczeniu na kwas jabtkowy nie mniejszej nil 0,5 g/100 ml; 14) sok z jabtek przechowalniczych - 0 zawartosci ekstraktu og61nego nie mniejszej nil 9,5 % mas i kwasowosci og61nej w przeliczeniu na kwas jabt kowy nie mniejszej nil 0,3 g/100 ml; 15) sok jarzebinowv - 0 zawartosci ekstraktu og6lne go nie mniejszej nii 12 % mas i kwasowosci og61 nej w przeliczeniu na kwas jabtkowy nie mniejszej nil 1,2 g/100 ml; 16) sok jelynowy - 0 zawartosci ekstraktu og61nego nie mniejszej nil 7 % mas i kwasowosci og61nej w przeliczeniu na kwas jabtkowy nie mniejszej nil 0,8 g/100 ml; 17) sok malinowy - 0 zawartosci ekstraktu og61nego nie mniejszej nil 6,5 % mas i kwasowosci og61nej w przeliczeniu na kwas jabtkowy nie mniejszej nil 1,1 g/100 ml; 18) sok z malin lesnvch - 0 zawartosci ekstraktu og61 nego nie mniejszej nil 6 % mas i kwasowosci og61nej w przeliczeniu na kwas jabtkowy nie mniejszej nil 1,2 g/100 ml; 19) sok mirabelkowy - 0 zawartosci ekstraktu og6lne go nie mniejszej nil 10 % mas i kwasowosci og61 nej w przeliczeniu na kwas jabtkowy nie mniejszej nil 0,7 g/100 ml; 20) sok morelowy - 0 zawartosci ekstraktu og61nego nie mniejszej nil 12 % mas i kwasowosci og61nej w przeliczeniu na kwas jabtkowy nie mniejszej niz 1,3 g/100 ml; 21) sok pigwowy - 0 zawartosci ekstraktu og61nego nie mniejszej nii 10 % mas i kwasowosci og61nej w przeliczeniu na kwas jabtkowy nie mniejszej nil 1,2 g/100 ml; 22) sok z porzeczki biatej i czerwonej - 0 zawartosci ekstraktu og61nego nie mniejszej niz 8 % mas i kwasowosci og61nej w przeliczeniu na kwas jabt kowy nie mniejszej nil 1,5 g/100 ml; Dziennik Ustaw Nr 88 - 5863- Poz. 748 23) sok z porzeczki czarnej - 0 zawartosci ekstraktu oqolneqo nie mniejszej nil 6,0 % mas i kwasowo sci oqolnej w przeliczeniu na kwas jabtkowy nie mniejszej nil 1,8 g/100 ml; 24) sok poziomkowy - 0 zawartosci ekstraktu oqolne go nie mniejszej nil 7 % mas i kwasowosci oqol nej w przeliczeniu na kwas jabtkowy nie mniejszej nil 0,8 g/100 ml; 25) sok z rokitnika - 0 zawartosci ekstraktu oqolneqo nie mniejszej nil 8 % mas i kwasowosci oqolne] w przeliczeniu na kwas jabtkowy nie mniejszej nil 2 g/100 ml; 26) sok z dzikiej rozv - 0 zawartosci ekstraktu oqolne go nie mniejszej nil 10 % mas i kwasowosci oqol nej w przeliczeniu na kwas jabtkowy nie mniejszej nil 0,7 g/100 ml; 27) sok sliwkowv - 0 zawartosci ekstraktu oqolneqo nie mniejszej nil 12 % mas i kwasowosci oqolne] w przeliczeniu na kwas jabtkowy nie mniejszej nil 0,7 g/100 ml; 28} sok tarninowy - 0 zawartosci ekstraktu oqolneqo nie mniejszej nil 9 % mas i kwasowosci oqolnej w przeliczeniu na kwas jabtkowy nie mniejszej nil 1,5 g/100 ml; 29) sok truskawkowy - 0 zawartosci ekstraktu oqol nego nie mniejszej nil 6 % mas i kwasowosci oqolne] w przeliczeniu na kwas jabtkowy nie mniejszej nil 0,7 g/100 ml; 30} sok wisniowv - 0 zawartosci ekstraktu oqolneqo nie mniejszej nil 8,0 % mas i kwasowosci oqolnej w przeliczeniu na kwas jabtkowy nie mniejszej nil 1 g/100 ml; 31) sok iurawinowy - 0 zawartosci ekstraktu oqolne go nie mniejszej nil 7 % mas i kwasowosci oqol nej w przeliczeniu na kwas jabtkowy nie mniejszej nil 2,6 g/100 ml; 32) pozostate soki - 0 zawartosci ekstraktu oqolneqo nie mniejszej nil 10 % mas i kwasowosci oqolne] w przeliczeniu na kwas jabtkowy nie mniejszej nil 0,7 g/100 ml; 33) sok z winogron nalezacvch do gatunku winorosli wlasciwe] (Vitis vinifera L) lub krzvzowek winoro sli wtasciwe] z innymi gatunkami, nalezacvmi do rodzaju - winorosli (Vitis l.) - 0 zawartosci eks traktu oqolneqo nie mniejszej nil 10 % mas i kwa sowosci oqolnej w przeliczeniu na kwas jabtkowy nie mniejszej nil 0,8 g/100 ml. Uwagi: 1. W przypadku innej niz podana zawartosc eks traktu oqolneqo w danym soku - sok surowy (rnoszcz), sok owocowy lub sok owocowy zaqeszczo ny przelicza sie na ekstrakt soku surowego do podanej w niniejszym zatqczniku minimalnej zawartosci eks traktu oqolneqo dla danego soku. 2. W przypadku owocov«, do ttoczenia ktorvch nie zbednv jest dodatek wody, ekstrakt uzyskanego pro duktu tfoczenia przelicza sie na sok surowy. 3. W przypadku uzvcia do wyrobu fermentowa nych napojow winiarskich sokow surowych zawierajq cych powvze] 1 % objetoscioweqo alkoholu (% obj.l, zawarty w nich alkohol pochodzqcy z procesu fermen tacji przelicza sie na zawartosc ekstraktu oqolneqo po dana dla danego soku, liczac le 1 % objetosciowv (% obj.) alkoholu uzyskuje sie w wyniku fermentacji 17 gramow cukrow w Iitrze. Zatllcznik nr 2 OZNACZANIE GI;STOSCI W TEMPERATURZE 20°C Oznaczanie g~stosci w temperaturze 20°C za po rnoca g~stosciomierza oscylacyjnego polega na po miarze okresu drqan kapilary napetnionej badana probka fermentowanego napoju winiarskiego. Okres drqan kapilary jest zaleznv od g~stosci badanej prob ki. 1. Sprzet Do oznaczania stosuje sie g~stosciomierz oscvla cyjny, zatwierdzony przez Gtownv Urzad Miar, urnozli wiajqcy odczyt g~stosci w gramach na mililitr, 0 roz dzielczosci nie mniejszej nil 0,0001 g/ml. 2. Wykonanie oznaczenia Pomiar wykonuje sie za pomoca wywzorcowane go w temperaturze 20 °C g~stosciomierza oscylacyj nego, zgodnie z instrukcja obstugi. Nastepnie odczytu je sie g~stosc fermentowanego napoju winiarskiego. Wynik podaje sie z dokladnoscia do 0,0001 g/ml. 3. Powtarzalnose metody Powtarzalnosc jest to wartosc. ponizej ktorej po winna, z okreslonvrn prawdopodobieristwern. znajdo wac sie wartosc bezwzqledna roznicv rniedzv wynika mi dwoch pojedynczych oznaczen, uzyskanych dla tej samej probki, w tych samych warunkach pomiaro wych (przez tego samego analityka, w tym samym la boratorium, za pornoca tej samej aparatury i w krot kim odstepie czasu), W przypadku oznaczania g~stosci za pomoca g~­ stosciornierza oscylacyjnego powtarzalnosc metody wynosi 0,0001 g/ml. Dziennik Ustaw Nr 88 - 5864- Paz. 748 Zatacznik nr 3 OZNACZANIE ZAWARTOSCI ALKOHOLU W PROCENTACH OBJ~TOSCIOWYCH Oznaczanie zawartosci alkoholu w procentach ob [etosciowvch (% obj.) polega na wykonaniu destylacji fermentowanego napoju winiarskiego, uprzednio zal kalizowanego za pornoca zawiesiny wodorotlenku wapnia, i oznaczeniu g~stosci destylatu za pornoca g~stosciomierza oscylacyjnego. Zawartosc alkoholu odczytuje sie z tabel alkoholometrycznych. 1. Aparatura i sprzet Do oznaczania zawartosci alkoholu stosuje sie sprzet laboratoryjny, w szczeqolnosci: 1) zestaw do destylacji skladajacv sie z litrowej kolby okrqgtodennej ze szlifem, kolumny rektyfikacyjnej o wvsokosci oketo 20 cm lub innego urzadzenia zapobiegajqcego rozpryskiwaniu cieczy, zrodta ciepta, chtodnicy zakoriczonej przedtuiaczem do prowadzajqcym destylat na dno kolby miarowej lub 2) zestaw do destylacji z para wodna, sktadajqcy sie z wytwornicy pary, przewodu pary, kolumny rekty fikacyjnej i chtodnicy; 3) g~stosciomierz oscylacyjny, zatwierdzony przez Gt6wny Urzad Miar, umoiliwiajqcy odczyt g~sto­ sci w gramach na mililitr, 0 rozdzielczosci nie mniejszej niz 0,0001 g/ml. Dopuszcza si~ uiycie dowolnego typu aparatu do destylacji bez pary wodnej lub z para wodna, 0 ile spetnia wymagania testu polegajqcego na przeprowa dzeniu pieciu kolejnych destylacji mieszaniny alkoho lowo-wodnej 0 zawartosci alkoholu 10 % obj., przy czym zawartosc alkoholu w destylacie po pieciu desty lacjach powinna wvnosic co najmniej 9,9 % obj., a straty alkoholu w kazde] destylacji nie mogq przekra . czac 0,02 % obj. 2. Odczynniki Dwumolowa zawiesina wodorotlenku wapnia, kt6 rq otrzymuje sie przez stopniowe dodawanie do 120 9 wapna niegaszonego (CaO) jednego litra wody o temperaturze od 60 DC do 70 DC. 3. Przygotowanie pr6bki Z fermentowanego napoju winiarskiego usuwa sie wiekszosc ditlenku w~gla przez mieszanie pr6bki fer mentowanego napoju winiarskiego 0 objetosci od 250 ml do 300 mf w kolbie 0 pojernnosci 500 ml. Nastepnie za pornoca kolby miarowej odmierza sie 200 ml fermentowanego napoju winiarskiego i wlewa do kolby destylacyjnej. Kolbe miarowq prze mywa sie czterokrotnie 5-mililitrowymi porcjami wo dy, zlewajqc kazda z tych porcji do kolby destylacyjnej lub do przewodu pary. Do kolby destylacyjnej wpro wadza sie przew6d pary zestawu do destylacji z para wodna, Nastepnie dodaje sie 10 ml zawiesiny wodo rotlenku wapnia i kilka odtamk6w pumeksu lub inne go obojetneqo materiatu porowatego. Destylat zbiera sie w tej samej 200 ml kolbie mia rowej, kt6rej uzvto do odmierzenia fermentowanego napoju winiarskiego. Destylat zbiera sie w llosci okoto 150 ml w przypadku destylacji bez pary wodnej lub od 198 do 199 ml w przypadku destylacji z para wodna. Nastepnie destylat uzupetnia sie woda destylowanq do 200 rnl, przy czym temperatura destylatu nie rnoze odbieqac od temperatury poczatkowe] 0 wiece] niz ±2 DC. Destylat miesza sie w kolbie kolistymi ruchami. Mieszania destylatu dokonuje sie bardzo ostroinie. W przypadku fermentowanego napoju winiarskie go zawierajqcego bardzo duze ilosci jon6w amono wych destylat poddaje sie powt6rnej destylacji, zaste pujac zawiesine wodorotlenku wapnia 1-molowym roztworem kwasu siarkowego, rozcienczoneqo w sto sunku 10:100 (v/v). Dopuszczalne jest r6wniei przeprowadzanie de stylacji przy uiyciu aparatu do szybkiej destylacji. 4. Wykonanie oznaczania Gestosc (Pt) destylatu oznacza sie w spos6b, kt6ry jest okreslonv w zataczniku nr 2 do rozporzadzenia. 5. Obliczanie wyniku oznaczania Zawartosc alkoholu w temperaturze 20 DC odczytu je sie przy uzvciu tabel alkoholometrycznych. 6. Powtarzalnosc metody Powtarzalnosc jest to wartosc, poniiej ktore] po winna, z okreslonvrn prawdopodobienstwem, znajdo wac sie wartosc bezwzqledna r6inicy miedzv wynika mi dw6ch pojedynczych oznaczen, uzyskanych dla tej samej pr6bki, w tych samych warunkach pomiaro wych (przez tego samego analityka, w tym samym la boratorium, za pornoca tej samej aparatury i w kr6t kim odstepie czasu). W przypadku oznaczania zawartosci alkoholu po wtarzalnosc (r) wynosi: r = 0,10 % obj. 7. Odtwarzalnosc metody Odtwarzalnosc jest to wartosc. poniiej kt6rej po winna, z okreslonvrn prawdopodobienstwern, znajdo wac sie wartosc bezwzqledna r6inicy rniedzv wynika mi dw6ch pojedynczych oznaczen, uzyskanych dla tej samej pr6bki, w r6inych warunkach pomiarowych (przez innego analityka, w innym laboratorium, za po rnoca innej aparatury i w innym czasie), W przypadku oznaczania zawartosci alkoholu od twarzalnosc (R) wynosi: R = 0,19 % obj. Dziennik Ustaw Nr 88 - 5865 OZNACZANIE ZAWARTOSCI EKSTRAKTU OGOLNEGO Poz.748 Zalacznik nr 4 Ekstrakt og61ny jest to zawartosc wszystkich sub stancji nielotnych. Ekstrakt bezcukrowy jest to roznica pomiedzv eks traktem og61nym a zawartoscia cukr6w redukujacvch i sacharozy. Zawartosc ekstraktu wvraza sie w g/I z doktadno scia do ±0,5 g. 1. Wykonanie oznaczania Zawartosc ekstraktu og61nego oblicza sie na pod stawie g/i.lstosci fermentowanego napoju winiarskiego pozbawionego alkoholu. Zawartosci ekstraktu og61nego w gramach na litr sa podane w tabeli niniejszego zatacznika. 2. Obliczanie wyniku Gestosc wzqledna (d.) fermentowanego napoju winiarskiego pozbawionego alkoholu oblicza sie we dtug wzoru: gdzie: dv - oznacza g/i.lstosc wzqledna fermentowanego na poju winiarskiego w temperaturze 20 DC (z po prawka na kwasowosc lotna), d, = d~g - 0,0000086 kwasowosci lotnej wvrazone] w miligramor6wnowaznikach na litr, da - oznacza g/i.lstosc w temperaturze 20 DC mieszani ny wodno-alkoholowej 0 tej samej zawartosci al koholu co fermentowany nap6j winiarski. dv rnozna obliczac rowniez na podstawie g/i.lstosci w temperaturze 20 DC fermentowanego napoju winiar skiego (p) i mieszaniny wodno-alkoholowej (Pal 0 tej samej zawartosci alkoholu wedtug wzoru: d, = 1,0018 (Pv - Pal + 1,000, gdzie sa wvjasnione Pv i Pa, gdzie wsp6tczynnik 1,0018 zaokrqgla sie do [ednosci, gdy wartosc Pv jest mniejsza od 1,05, co ma miejsce w wiekszosci przypadk6w. Do obliczenia zawartosci ekstraktu og61nego w g/I na podstawie g/i.lstosci wzqledne] d1 fermento wanego napoju winiarskiego pozbawionego alkoholu lub na podstawie ciezaru wtasciweqo d~g fermentowa nego napoju winiarskiego stosuje sie wartosci okre stone w tabeli niniejszego zatacznika. Zawartosc ekstraktu og61nego ustala si/i.l w g/I z dokiadnoscia do jednego miejsca po przecinku. TABELA Obliczanie zawartosci ekstraktu og61nego w g/I G~stosc Trzecie miejsce po przecinku wartosci g~stosci wzqledne] z dokradnoscla do drugiego miejsca po przecinku Gramy ekstraktu na litr 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1,00 0,0 2,6 5,1 7,7 10,3 12,9 15,4 18,0 20,6 23,2 1,01 25,8 28,4 31,0 33,6 36,2 38,8 41,3 43,9 46,5 49,1 1,02 51,7 54,3 56,9 59,5 62,1 64,7 67,3 69,9 72,5 75,1 1,03 77,7 80,3 82,9 85,5 88,1 90,7 93,3 95,9 98,5 101,1 1,04 103,7 106,3 109,0 111,6 114,2 116,8 119,4 122,0 124,6 127,2 1,05 129,8 132,4 135,0 137,6 140,3 142,9 145,5 148,1 150,7 153,3 1,06 155,9 158,6 161,2 163,8 166,4 169,0 171,6 174,3 176,9 179,5 1,07 182,1 184,8 187,4 190,0 192,6 195,2 197,8 200,5 203,1 205,8 1,08 206,4 211,0 213,6 216,2 218,9 221,5 224,1 226,8 229,4 232,0 1,09 234,7 237,3 239,9 242,5 245,2 247,8 250,4 253,1 255,7 258,4 1,10 261,0 263,6 266,3 208,9 271,5 274,2 276,8 279,5 282,1 284,8 1,11 287,4 290,0 292,7 295,3 298,0 300,6 303,3 305,9 308,6 311,2 1,12 313,9 316,5 319,2 321,8 324,5 327,1 329,8 332,4 335,1 337,8 1,13 340,4 343,0 345,7 348,3 351,0 353,7 356,3 359,0 361,6 364,3 1,14 366,9 369,6 372,3 375,0 377,6 380,3 382,9 385,6 388,3 390,9 1,15 393,6 396,2 398,9 401,6 404,3 406,9 409,6 412,3 415,0 417,6 1,16 420,3 423,0 425,7 428,3 431,0 433,7 436,4 439,0 441,7 444,4 1,17 447,1 449,8 452,4 455,2 457,8 460,5 463,2 465,9 468,6 471,3 1,18 473,9 476,6 479,3 482,0 484,7 487,4 490,1 492,8 495,5 498,2 1,19 500,9 503,5 506,2 508,9 511,6 514,3 517,0 519,7 522,4 525,1 1,20 527,8 - - - - - - - - Czwarte miejsce po przecinku wartosct ciezaru wlasciwego Gramy ekstraktu na litr, ktore nalezy doda6 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 0,3 0,5 0,8 1,0 1,3 1,6 1,8 2,1 2,3 Dziennik Ustaw Nr 88 - 5866- Poz.748 ZatClcznik nr 5 OZNACZANIE ZAWARTOSCI CUKROW REDUKUJACYCH ORAZ CUKROW REDUKUJACYCH PO INWERSJI Metoda iloscioweqo oznaczania cukr6w redukuja cych i cukr6w redukujqcych po inwersji w fermento wanych napojach winiarskich polega na redukcji soli miedziowej przez cukry redukujace. Cukry redukujace - cukry zawierajqce wolne gru py karbonylowe zdolne do redukcji alkaJicznych roz twor6w soli miedziowych. Cukry redukujqce po inwersji - suma cukr6w re dukujacvch i cukr6w redukujqcych powstatych w wy niku hydrolizy kwasowej (inwersji). Sacharoza - roznica cukr6w redukujacvch po in wersji i cukr6w redukujqcych przeliczona na zawar tosc sacharozy. 1. Przygotowanie pr6bki do analizy 1) probke pobiera sie z fermentowanego napoju wi niarskiego 0 temperaturze 20°C ±2 °C; 2) w przypadku fermentowanych napoj6w winiar skich musujqcych lub musujqcych gazowanych z pr6bki naleiy usunac ditlenek w~gla przez silne, kilkukrotne wytrzqsanie w kolbie lub przez umiesz czenie kolby w taini ultradzwiekowe]. Nastepnie zawartosc kolby przefiltrowuje sie przez karbowa ny saczek: 3) w przypadku obecnosci osadu lub zmetnienia fer mentowanego napoju winiarskiego pobrana pr6b ke przesacza sie przez karbowany saczek lub odwi rowuje; 4) przy oznaczaniu cukr6w redukujqcych lub cukr6w redukujqcych po inwersji, pobrany do analizy fer mentowany nap6j winiarski rozciencza sie, tak aby zawartosc cukru w badanym roztworze wynosita nie wiece] niz 2,4 g/1. 2. Przygotowanie roztworu cukru Odczynniki 1) kwas chlorowodorowy (HCI), roztw6r stezonv, (d = 1,19 g/ml); 2) oranz metylowy; 3) roztw6r octanu otowiu(lI) przygotowany w naste pujacv spos6b: 200 9 tlenku otowiu (PbO) rozciera sie w moidzierzu z 600 9 octanu otowiu 3-wodne go Pb(CH3COOH)2 • 3H20. Po doktadnym wymie szaniu catosc przenosi sie do zlewki 0 pojernnosci 1000 ml, dodaje ok. 100 mf wody destylowanej i podgrzewa na tazni wodnej az do uzyskania bia to-czerwonawej masy. Nastepnie uzvskana rnase przenosi sie do zlewki 0 pojernnosci wieksze] niz 2000 ml, dodaje sie 1 900 ml wody destylowanej i po doktadnym wymieszaniu pozostawia roztw6r do odstania zawiesiny. Nastepnie dekantuje sie ptyn do szklanej butelki z korkiem na szlif; 4) siarczan sodu (Na2S0 4), roztw6r 0 stezeniu 200 g/I; 5) wodorotlenek sodu (NaOH), roztw6r 0 stezeniu c(NaOH) = 1 rnol/l i roztw6r 0 stezeniu 200 g/1. Aparatura i sprzet 1) kolby miarowe 0 pojernnosci 100, 250, 500 i 1 000 ml; 2) taznia wodna; 3) minutnik; 4) rnozdzierz: 5) parownice; 6) pipety 0 pojemnosci 5, 10,20,25,50 i 100 ml; 7) termometr rteciowv 0 zakresie pomiaru tempera tury od 0 °C do 100°C; 8) zlewki szklane 0 pojernnosci 1 000 ml; 9) zlewki szkfane 0 pojernnosci wiekszej niz 2000 ml. Usuwanie zwiqzk6w lotnych i klarowanie pr6bki Aby usunac zwiazki lotne, wlewa sie 25 ml pr6bki do parownicy, zobojetnia sie wodorotlenkiem sodu o stezeniu c(NaOH) = 1 rnol/l wobec papierka lakmu sowego. Nastepnie odparowuje na taini wodnej do uzyskania okoto potowy poprzedniej objetosci, Prze nosi llosclowo do kolby miarowej 0 pojernnosci 100 ml, poplukujac catv czas parownice woda desty lowanq (taczna ilosc uiytej wody destylowanej wyno si okoto 50 rnl), W celu sklarowania pr6bki dodaje sie 2,5 ml roztworu octanu otowiu (II) i doktadnie miesza. Nastepnie dodaje sie 10 ml siarczanu sodu (kroplami), uzupetnia kolbe woda destylowanq do uzyskania 100 ml. Po wymieszaniu odstawia sie na 30 minut. Nastepnie zawartosc kolby przesacza sle przez saczek karbowany, a uzyskany przesacz uiywa sie do ozna czania cukr6w redukujqcych lub cukr6w redukujqcych po inwersji. Hydroliza kwasowa (inwersja) W zaleznoscl od zastosowanego rozcier'lczenia po biera sie przesacz uzyskany po sklarowaniu pr6bki i przenosi do kolby miarowej 0 pojernnosci 100, 200, 250 albo 500 ml. Nastepnie dodaje si~ wode destylo wana w taki spos6b, aby na kazde 5 ml kwasu chloro wodorowego taczna objetosc pobranego przesaczu i dodanej wody destylowanej wynosita 75 ml. Do kol by wktada sle termometr rteciowv, tak aby przez catv czas byt zanurzony w pr6bce. Kolbe wraz z termome trem umieszcza sie w tazni wodnej, podgrzewa do temperatury od 68 do 70°C i utrzymuje w tej tempe raturze przez 5 minut. Nastepnie probke w kolbie szyb ko schtadza sie do temperatury 20°C, wyjmuje termo metr, doktadnie optukujac go woda destylowanq. Do Dziennik Ustaw Nr 88 - 5867 - Poz.748 kolby ostroznie dodaje sie od 1 do 2 kropli oranzu me tylowego (zobojetnia sie roztworem wodorotlenku so du 0 stezeniu 200 g/I) do momentu pojawienia sie bar wy zotte] (swiadczace] 0 odczynie stabo alkalicznym), a nastepnie dopetnia uzvta kolbke woda destylowanq w zaleznosci od jej pojernnosci do 100,200,250 albo 500 ml. W przypadku pr6bek niewymagajqcych klarowa nia lub pr6bek, w kt6rych oznacza sle tylko cukry redu kujace, pobiera sie od 10 do 50 ml fermentowanego napoju winiarskiego (w zaleznosci od koniecznego rozcienczenia) do kolby miarowej 0 pojernnosci 100, 200, 250 albo 500 ml i dopetnia woda destylowanq w zaleznosci od jej pojernnosci do 100, 200, 250 albo 500 ml. 3. Wykonanie oznaczenia Metoda oznaczenia polega na redukcji soli mie dzi (II) roztworem cukru, a nastepnie jodometrycznym oznaczeniu miedzi. Odczynniki: 1) roztw6r Luff-Schoorla (zasadowy roztw6r soli mie dziowej); przygotowuje sie trzy roztwory: a) 25 9 krystalicznego siarczanu miedzi(ll) piecio wodnego (CuS0 4 • 5H 20) rozpuszczonego w 100 ml wody destylowanej, b) 388 9 krystalicznego w~glanu sodu dziesiecio wodnego (Na 2C03 • 10H20) lub 143,74 9 bez wodnego w~glanu sodu (Na2C03) rozpuszczo nego w 350 ml wody destylowanej 0 tempera turze 40°C, c) 50 9 kwasu cytrynowego (C6Hs07 • H20) roz puszczonego w 50 ml wody destylowanej; roztwory weqlanu sodu i kwasu cytrynowego ostroznie miesza sle ze soba w kolbie miarowej o pojernnosci 1 000 ml, dodaje roztw6r siarczanu miedzi(II), a nastepnie miesza i dopetnia woda de stylowanq do 1 000 ml. Po kilku dniach ciecz 0 bar wie ciemnoniebieskiej nalezv przesaczvc: 2) roztw6r jodku potasu (KJ) 0 stezeniu 300 g/I; 3) roztw6r 25 % kwasu siarkowego (VI) (H2S04); 4) roztw6r skrobi rozpuszczalnej 0 stezeniu 5 g/I; 5) roztw6r mianowany tiosiarczanu sodu 0 stezeniu c(Na 2S203) = 0,1 mol/l. Aparatura i sprzet 1) biurety 0 pojernnosci 50 ml z podziatka elementar na 0 doktadnosci nie mniejszej niz 0,1 ml; 2) chtodnice Liebiega z korkiem gumowym; 3) kolby miarowe 0 pojernnosci 1 000 ml; 4) kolby stozkowe 0 pojemnosci 300 ml; 5) lejki szklane; 6) pipety jednomiarowe 0 pojemnosci 2, 10 i 25 ml. Oznaczenie pr6bki fermentowanego nepoju winiar skiego (pr6bki wtesciwej) Do kolby stozkowe] 0 pojernnosci 300 ml wlewa sie pipeta 25 ml roztworu Luff-Schoorla i 25 ml roz tworu cukru (przygotowanego zgodnie z ust. 2 .Przv gotowanie roztworu cukru"), a nastepnie dodaje sie kilka peretek szklanych albo odtamk6w porcelany lub pumeksu. Na kolbe naktada sie chtodnice zwrotna i ogrzewa. Zawartosc kolby nalezv doprowadzic do wrzenia w ciaqu 2 minut i utrzymywae w tym stanie doktadnie przez 10 minut. Nastepnie kolbe nalezv szybko schtodzic w strumieniu zimnej wody. Do ochto dzonego roztworu dodaje sie 10 ml roztworu jodku potasu i bardzo ostroinie (z powodu silnego pienienia sie roztworu) dodaje sie 25 ml roztworu kwasu siarko wego. Wydzielony jod miareczkuje sie roztworem tio siarczanu sodu do momentu pojawienia sie zolteqo zabarwienia. Nastepnie dodaje sie 2 ml roztworu skro bi i dalej miareczkuje sie tym samym roztworem tio siarczanu sodu do uzyskania zmiany barwy z niebie skiej na krernowa. Oznaczenie pr6bki slepe] Hownoczesnie z oznaczaniem pr6bki wtasciwe] wykonuje sie oznaczenie pr6bki slepe], W tym celu do oznaczenia pr6bki slepe] zamiast pr6bki fermentowa nego napoju winiarskiego pobiera sie 25 ml wody de stylowanej. Oznaczenie pr6bki slepej przeprowadza sie doktadnie w taki sam spos6b jak oznaczenie pr6b ki wtasciwe], 4. Obliczanie wyniku oznaczenia llosc cukr6w w miligramach zawarta w pr6bce w przeliczeniu na cukier inwertowany podana w tabeli do niniejszego zalacznika jest funkcja ilosci (n' - n) ml zuiytego tiosiarczanu sodu, gdzie: n - oznacza ilosc ml zuzvteqo tiosiarczanu sodu w pr6bce badanej, n' - oznacza ilosc ml tiosiarczanu sodu zuzvteqo w pr6bie slepe], Obliczenie zawartosci cukr6w redukujqcych lub cukr6w redukujqcych po inwersji w gramach na Iitr fermentowanego napoju winiarskiego, wyraionq jako cukier inwertowany, wykonuje sie stosujac nastepuja cy wz6r: X=CxBx~=CxA 1 000 25' gdzie: C - oznacza mase cukru inwertowanego odczyta na z tabeli do niniejszego zalacznlka (wyraio nq w miligramach), A - oznacza stopien rozciericzenia fermentowa nego napoju winiarskiego, B - oznacza stopien rozcienczenia badanej pr6bki, 1 000 - oznacza wsp6tezynnik do przeliczenia masy cukru inwertowanego z miligram6w na gra my. Dziennik Ustaw Nr 88 5. Obliczanie zawartosci sacharozy 5868 6. Wyrazanie wyniku oznaczenia Poz.748 Zawartosc sacharozy (Y) w gramach na litr oblicza sie. stosujac nastepujacv wzor: gdzie: C, - oznacza zawartosc cukr6w redukujacvch po in wersji, w gramach na litr, C, - oznacza zawartosc cukrow redukujacvch, w gra mach na litr. Wynikiem oznaczenia jest srednia arytmetyczna dwoch rownoleqtvch oznaczeri. rniedzv ktorvrni rozni ca nie powinna bye wieksza niz: 1) 5 % dla fermentowanych napojow winiarskich o zawartosci cukrow do 50 gil; 2) 2 % dla fermentowanych napojow winiarskich o zawartoscl cukrow 50 gil lub wvzszej, Wynik podaje sie z dokladnoscia do 0,5 gil. TABELA Zuzvcie tiosiarczanu i odpowiadajqce mu ilosci cukru w metodzie Luff-Schoorla NaZSZ03 uosci cukru - qlukozv lub fruktozy w rnq molll 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 wml rnl NaZSZ03 mol/l 1 2,40 2,64 2,88 3,12 3,36 3,60 3,84 4,08 4,32 4,56 2 4,80 5,04 5,28 5,52 5,76 6,00 6,24 6,48 6,72 6,96 3 7,20 7,45 7,70 7,95 8,20 8,45 8,70 8,95 9,20 9,45 4 9,70 9,95 10,20 10,45 10,70 10,95 11,20 11,45 11,70 11,95 5 12,20 12,45 12,70 12,95 13,20 13,45 13,70 13,95 14,20 14,45 6 14,70 14,95 15,20 15,45 15,70 15,95 16,20 16,45 16,70 16,95 7 17,20 17,45 17,72 17,98 18,24 18,50 18,76 19,02 19,28 19,54 8 19,80 20,06 20,32 20,58 20,84 21,10 21,36 21,62 21,88 22,14 9 22,40 22,66 22,92 23,18 23,44 23,70 23,96 24,22 24,58 24,75 10 25,00 25,26 25,52 25,78 26,04 26,30 26,56 26,32 27,08 27,34 11 27,60 27,86 28,12 29,30 29,64 28,90 29,16 29,42 29,68 29,94 12 30,30 30,57 30,84 31,11 31,38 31,65 31,92 32,19 32,46 32,73 13 33,00 33,27 33,34 33,81 34,03 34,35 34,62 34,89 35,16 35,43 14 35,70 35,97 36,24 36,51 36,73 37,05 37,32 37,59 37,86 38,13 15 38,50 38,78 39,06 39,34 39,62 39,90 40,18 40,46 40,74 41,02 I 16 41,30 41,58 41,36 42,14 42,42 42,70 42,98 43,26 43,54 43,82 17 44,20 44,49 44,78 45,07 45,36 45,65 45,94 46,23 46,52 46,81 18 47,10 47,39 47,68 47,97 49,26 48,55 48,84 49,13 49,42 49,71 19 50,00 50,29 50,58 50,87 51,16 51,45 51,74 52,03 52,32 52,61 20 53,00 53,30 53,60 53,90 54,20 54,50 54,80 55,10 55,40 55,70 i 21 56,00 56,30 56,63 56,90 57,20 57,50 57,80 58,10 58,40 58,70 22 59,10 59,41 59,72 60,03 60,34 60,65 60,96 61,27 61,58 61,89 23 62,20 62,51 62,92 63,13 63,44 63,75 64,05 . 64,37 64,68 64,99 Dziennik Ustaw Nr 88 - 5869 OZNACZANIE ZAWARTOSCI POPIOlU Poz.748 Zat~cznikor 6 Popi6t to wszystkie substancje pozostajace po spa leniu pozostatosci po odparowaniu fermentowanego napoju winiarskiego. Spalanie przeprowadza sie w ta ki sposob, aby wszystkie kationy (z wyjqtkiem katio n6w amonowych) przeszty w forme w~glan6w lub in nych bezwodnych soli nieorganicznych. Pozostatosc po odparowaniu fermentowanego na poju winiarskiego spala sie w temperaturze od 500°C do 550 °C. 1. Aparatura i sprzet 1) eksykator; 2) elektryczny piec muflowy 0 kontrolowanej tempe raturze; 3) taznia z wrzaca woda: 4) ptyta grzejna lub promiennik w podczerwieni; 5) tygiel 0 srednicv 70 mm i wvsokosci 25 mm; 6) waga z podziatka elementarnq 0 dokladnoscl nie mniejszej niz 0,1 mg. 2. Wykonanie oznaczania Po uprzednim zwaieniu tygla odmierza sie 20 ml fermentowanego napoju winiarskiego. Probke odpa rowuje sie na wrzqcej tazni wodnej, a nastepnie ogrze wa pozostatosc na ptycie grzejnej 0 temperaturze 200°C lub w promienniku w podczerwieni az do roz poczecia zweqlania pr6bki. Gdy z pr6bki przestanie wvdzielac sie dvrn, umieszcza sie tygiel w elektrycz nym piecu muflowym 0 temperaturze od 500°C do 550 °C. Po 15 minutach zw~glania tygiel wyjmuje sie z pieca, dodaje 5 ml wody destylowanej i odparowuje wode na tazn! wodnej lub w promienniku w podczer wieni, a nastepnie ponownie ogrzewa w temperaturze od 500°C do 550 °C przez 10 minut. W sytuacji gdy nie nastapilo catkowite spalenie zweqlonvch czasteczek, powtarza sie przemywanie, odparowywanie wody i praienie. W przypadku napoj6w 0 wysokiej zawarto sci cukr6w dopuszcza sie dodanie do wyciqgu, przed pierwszym spopielaniem, kilku kropli czystego oleju roslinneqo w celu zapobieienia nadmiernemu pienie niu pr6bki. Po zakonczeniu spalania tygiel wraz z pr6b ka przenosi sie do eksykatora. Po ochtodzeniu weksy katorze waiy sie tygiel. 3. Obliczanie wyniku oznaczania Zawartosc popiotu (P) w badanej pr6bce, w g/I, ob licza sie. korzvstajac ze wzoru: P = 50 X (P, - Po), gdzie: Po- oznacza rnase pustego tygla, P, - oznacza rnase tygla ze spopielona probka (po protem). 50 - oznacza wsp6tczynnik do przeliczenia ilosci ba danej pr6bki z 20 ml na litr. Zat~cznik or 7 OZNACZANIE KWASOWOSCI OGOLNEJ Kwasowosc og61na to suma kwas6w zawartych w fermentowanym napoju winiarskim wyraiona w gramach kwasu jabtkowego na Iitr. Ditlenek w~gla nie wchodzi w sktad kwasowosci og6lnej. Metoda oznaczania kwasowosci og61nej polega na miareczkowaniu potencjometrycznym lub miareczko waniu z btekitern bromotymolowym jako wskaznikiern i por6wnaniu z wzorcem 0 barwie odpowiadajqcej punktowi koncowernu miareczkowania. 1.0dczynniki 1) roztw6r buforowy 0 pH 7,0 sporzadzonv z 107,3 9 dwuwodorofosforanu potasowego (KHzP0 4), 500 ml jednomolowego roztworu wodorotlenku sodu (NaOH) i wody w ilosci potrzebnej do uzy skania 1 000 ml roztworu; 2) 0,1-molowy roztw6r wodorotlenku sodu (NaOH); 3) roztw6r wskaznika biekitu bromotymolowego o stezeniu 4 g/I, sporzadzonv z: a) 4 9 btekitu bromotymolowego (CZ7HzsBrzOsS) rozpuszczonego w 200 ml obojetneqo etanolu 96 % obj., b) 200 ml wody pozbawionej cOz' c) jednomolowego roztworu wodorotlenku sodu w ilosci potrzebnej do uzyskania barwy niebie skozieJonej (pH 7,0) - okoto 7,5 ml, d) wody w ilosci potrzebnej do uzyskania 1 000 ml roztworu. Dopuszcza sie r6wniei stosowanie zakupionych gotowych odczynnik6w, pod warunkiem ze posiadaja aktualne swiadectwo wzorcowania. 2. Aparatura i sprzet 1) elektrody szklana i kalomelowa lub kombinowana; 2) kolba pr6iniowa 0 pojernnosci 500 ml; 3) pompka wodna lub taznia ultradzwiekowa: 4) potencjometr skalowany w wartosciach pH; Dziennik Ustaw Nr 88 - 5870- Poz.748 5) kolby stoikowe 0 pojernnosci 50 ml i 100 ml; 6) pipety 0 pojernnosci 1 rnl, 5 ml i 10 ml; 7) cylinder miarowy 0 pojernnosci 50 ml. Elektrode szklana przechowuje sie w wodzie desty lowanej. Elektrode kalomelowq nasyconq chlorkiem potasu przechowuje sie w nasyconym roztworze chlorku potasu. Najczescie] jest uiywana elektroda kombinowana, ktora przechowuje sie w wodzie desty lowanej. 3. Przygotowanie probki do analizy Do kolby prozniowe] wlewa sie okoto 50 ml fer mentowanego napoju winiarskiego. Nastepnie kolbe podtacza sie do pompki wodnej na [edna do dwoch rninut, stale wstrzasajac, albo stosuje sie tazni~ ultra dzwiekowa przez [edna do dwoch minut. 4. Wykonanie oznaczania Miareczkowanie potencjometryczne Przed przystqpieniem do miareczkowania wzorcu je sie pehametr za pornoca buforu 0 pH 7. Do kolby stoikowej wlewa sie 10 ml przygotowa nej probki. Nastepnie dodaje sie okoto 10 ml wody de stylowanej i zanurza sle elektrode, Miareczkuje sie roz tworem wodorotlenku sodu do uzyskania pH 7 w tem peraturze 20 °C. Wodorotlenek sodu dodaje sle powo li, stale mieszajac, Miareczkowanie ze wskainikiem (btekit bromotymo lowy) 1) probka slepa - do kolby stoikowej wlewa sie 25 ml przegotowanej wody destylowanej, 1 ml roz tworu btekitu bromotymolowego oraz 10 ml probki fermentowanego napoju winiarskiego. Nastepnie miareczkuje sie roztworem wodorotlenku sodu do zmiany barwy na niebieskozielonq. Nastepnie do daje sie 5 ml roztworu buforowego 0 pH 7; 2) probka wlasciwa - do kolby stoikowej wlewa sie 30 ml przegotowanej wody destylowanej, 1 ml roz tworu btekitu bromotymolowego oraz 10 ml prob ki fermentowanego napoju winiarskiego. Nastep nie dodaje sle roztwor wodorotlenku sodowego w ilosci potrzebnej do uzyskania barwy identycznej z barwa uzyskanq w probce slepe], 5. Obliczanie wyniku oznaczania 1) kwasowosc oqolna (A) w rniliqrarnorownowaznl kach na litr oblicza sie wedtug wzoru: A=10xn, gdzie: n - oznacza obietosc zuiytego roztworu wodoro tlenku sodu. Wartosc te podaje sie z doktadnoscia do jednego miejsca po przecinku; 2) kwasowosc oqolna (A') w g/I kwasu jabtkowego oblicza sie wedtug wzoru: A' = 0,067 x A Wartosc te podaje sie z dokladnoscia do jednego miejsca po przecinku. 6. Powtarzalnosc metody Powtarzalnosc jest to wartosc. poniiej ktore] po winna, z okreslonvrn prawdopodobier'lstwem, znajdo wac sie wartosc bezwzqledna roznicv rniedzv wynika mi dwoch pojedynczych oznaczen. uzyskanych dla tej samej probki, w tych samych warunkach pomiaro wych (przez tego samego analityka, w tym samym la boratorium, za pornoca tej samej aparatury i w krot kim odstepie czasu), W przypadku oznaczania kwasowosci oqolnej po wtarzalnosc (r) wynosi: 1) r == 0,9 miliqramorownowaznika na litr; 2) r = 0,07 9 kwasu jabtkowego na litr. 7. Odtwarzalnosc metody Odtwarzalnosc jest to wartosc, poniiej ktore] po winna, z okreslonvrn prawdopodobier'lstwem, znajdo wac sie wartosc bezwzqledna roznicv rniedzv wynika mi dwoch pojedynczych oznaczen, uzyskanych dla tej samej probki, w roznvch warunkach pomiarowych (przez innego analityka, w innym laboratorium, za po rnoca innej aparatury i w innym czasie). W przypadku oznaczania kwasowosci oqolne] od twarzalnosc (R) wynosi: 1) dla fermentowanych napojow winiarskich biatych i rozowvch: a) R = 3,6 miliqramorownowaznlka na litr, b) R = 0,3 9 kwasu jabtkowego na litr; 2) dla fermentowanych napoj6w winiarskich czerwo nych: a) R = 5,1 miligramor6wnowainika na litr, b) R = 0,4 9 kwasu jabtkowego na litr. Zatllcznik nr 8 OZNACZANIE KWASOWOSCI LOTNEJ Kwasowosc lotna jest surna kwasow lotnych w stanie wolnym lub zwiqzanym, wyraionq liczba gra m6w kwasu octowego na litr. Zawartosci kwasu w~glowego i kwasu siarkawego nie zalicza sie do kwasowosci lotnej fermentowanego napoju winiar skiego. Dziennik Ustaw Nr 88 - 5871 - Paz. 748 Metoda oznaczania kwasowosci lotnej polega na zmiareczkowaniu oddestylowanych kwasow lotnych mianowanym roztworem wodorotlenku sodu. Z fer mentowanego napoju winiarskiego usuwa sie uprzed nio ditlenek wli.lg1a, natomiast kwasowosc tworzona przez wolny i zwiqzany ditlenek siarki odejmuje sie od kwasowosci destylatu. Odejmuje sie rowniez kwaso wosc powstata z kwasu sorbowego, ktorv mogt bye dodany do fermentowanego napoju winiarskiego. 1. Odczynniki 1) krystaliczny kwas winowy (C4H606); 2) 0,1-molowy roztwor wodorotlenku sodu (NaOH); 3) 1 % roztwor fenoloftaleiny w 96 % obj. alkoholu; 4) kwas chlorowodorowy (0 9filstosci P20 = 1,18 do 1,19 g/ml) rozciericzonv w stosunku 1:4 obj.; 5) 0,005-molowy roztwor jodu (12); 6) krystaliczny jodek potasu (KI); 7) roztwor skrobi a stezeniu 5 gil; 8) nasycony roztwor heptaoksotetraboranu sodu (Na2B407 ) • H20, 0 stezeniu 55 gil w temperaturze 20°C. 2. Aparatura i sprzet 1) kolba prozniowa: 2) pompka wodna lub laznia ultradzwiekowa: 3) zestaw do destylacji z para wodna, sktadajqcy sle z: a) chtodnicy, b) kolby z przewodem pary, c) kolumny destylacyjnej, d) wytwornicy pary wodnej niezawierajqcej ditlen ku weqla, 3. Przygotowanie aparatury W celu przygotowania zestawu do destylacji z pa ra wodna wykonuje sie nastepujace testy: 1) do kolby zestawu do destylacji z para wodna wle wa sie 20 ml przegotowanej wody i przeprowadza sie destvlac]e, Zbiera sie 250 ml destylatu i dodaje do niego 0,1 ml roztworu wodorotlenku sodu i dwie krople roztworu fenoloftaleiny; barwa rozo wa powinna utrzvrnvwac sie przez co najmniej 10 sekund, co oznacza, ie para wodna nie zawiera ditlenku weqla: 2) do kolby zestawu do destylacji z para wodna wle wa sie 20 ml 0,1-molowego roztworu kwasu octo wego i przeprowadza sie destvlacje. Zbiera sie 250 ml destylatu, ktorv miareczkuje sili.l roztwo rem wodorotlenku sodu, przy czym objetosc roz tworu zuiytego do miareczkowania nie moie bye mniejsza nii 19,9 rnl, co oznacza, ie co najmniej 99,5 % kwasu octowego zostato oddestylowane z para wodna: 3) do kolby zestawu do destylacji z para wodnq wle wa sie 20 ml 1-molowego roztworu kwasu mleko wego i przeprowadza sie destvlacie. Zbiera sie 250 ml destylatu i miareczkuje roztworem wodo rotlenku sodowego; cbjetosc zuiytego do mia reczkowania roztworu wodorotlenku sodowego nie moie bye wieksza niz 1 ml, co oznacza, ie nie wiece] niz 0,5 % kwasu mlekowego zostato odde stylowane. 4. Wykonanie oznaczania Usuwanie ditlenku w{]gla Do kolby prozniowe] wlewa sie okoto 50 ml fer mentowanego napoju winiarskiego i wlacza pornpke wodna na [edna do dwoch minut, stale wstrzasajac, lub stosuje sie taznie ultradzwlekowa przez [edna do dwoch minut. Destylacja z uiyciem pary wodnej 20 ml fermentowanego napoju winiarskiego po zbawionego ditlenku Wli.lgla wlewa sie do kolby zesta wu do destylacji z para wodna, dodaje sie oketo 0,5 9 kwasu winowego i przeprowadza destvlacje. Zbiera sie co najmniej 250 ml destylatu. Miareczkowanie Destylat miareczkuje sie roztworem wodorotlenku sodu wobec dwoch kropli fenoloftaleiny jako wskazni ka. Miareczkowanie konczv sie w chwili pojawienia sie rozowe] barwy roztworu niezanikajqcej w ciqgu 30 se kund. Wprowadzenie poprawki na ditlenek siarki Destylat bezposrednio po zmiareczkowaniu za kwasza sie czterema kroplami kwasu chlorowodoro wego. Nastepnie dodaje sie 2 ml roztworu skrobi i kil ka krvsztatow jodku potasu. Hoztwor miareczkuje sie za pornoca roztworu jodu do niebieskiego zabarwie nia. Zuiyta ilosc jodu odpowiada zawartosci wolnego ditlenku siarki w destylacie. Nastepnie dodaje sie nasycony roztwor heptaok sotetraboranu sodu do uzyskania barwy rozowe] i miareczkuje zwiqzany ditlenek siarki za pornoca roz tworu jodu. 5. Obliczanie wyniku 1) kwasowosc lotna (A), wyraianq w miligramo rownowaznikach na litr z doktadnoscia do jedne go miejsca po przecinku, oblicza sie wedtug wzoru: A = 5(n - 0,1n' - 0,05n"), gdzie: n - oznacza objetosc zuiytego wodorotlenku so du, n' - oznacza objetosc jodu zuiytego do miarecz kowania wolnego ditlenku siarki; n" - oznacza objetosc jodu zuiytego do miarecz kowania zwiqzanego ditlenku siarki; Dziennik Ustaw Nr 88 - 5872- Poz.748 2) kwasowosc lorna (A'), wvrazana w 9 kwasu octo wego na litr z doktadnoscia do dw6ch miejsc po przecinku, oblicza sie wedtug wzoru: A' = 0,300 (n - 0,1n' - 0,05n"), gdzie: n - oznacza objetosc zuiytego wodorotlenku so du, n' - oznacza objetosc jodu zuiytego do miarecz kowania wolnego ditlenku siarki, n" - oznacza objetosc jodu zuiytego do miarecz kowania zwiqzanego ditlenku siarki. .Jesli fermentowany nap6j winiarski zawiera kwas sorbowy, kwasowosc pochodzaca z kwasu sorbo wego odejmuje sie od oznaczonej kwasowosci lot nej, przy zatoieniu ze 100 mg kwasu sorbowego odpowiada kwasowosci 0,89 milir6wnowaini ka/l lub 0,053 gil kwasu octowego oraz gdy jest znana zawartosc kwasu sorbowego w mg/ml. 6. Powtarzalnose metody Powtarzalnosc jest to wartosc, poniiej kt6rej po winna, z okreslonvrn prawdopodobienstwem, znajdo wac sie wartosc bezwzqledna r6inicy rniedzv wynika mi dw6ch pojedynczych oznaczen, uzyskanych dla tej samej pr6bki, w tych samych warunkach pomiaro wych (przez tego samego analityka, w tym samym la boratorium, za pornoca tej samej aparatury i w kr6t kim odstepie czasu). W przypadku oznaczania kwasowosci lotnej po wtarzalnosc (r) wynosi: 1) r = 0,7 miligramor6wnowainika na litr; 2) r = 0,04 9 kwasu octowego na Iitr. 7. Odtwarzalnosc metody Odtwarzalnosc jest to wartosc, ponize] kt6rej po winna, z okreslonvrn prawdopodobienstwem, znajdo wac sie wartosc bezwzqledna r6inicy rniedzv wynika mi dw6ch pojedynczych oznaczen, uzyskanych dla tej samej pr6bki, w r6inych warunkach pomiarowych (przez innego analityka, w innym laboratorium, za po moca innej aparatury i w innym czasie), W przypadku oznaczania kwasowosci lotnej od twarzalnosc (R) wynosi: 1) R = 1,3 miligramor6wnowainika na litr; 2) R = 0,08 9 kwasu octowego na litr. 8. Oznaczanie kwasu salicylowego przechodzaceqo do destylatu otrzymywanego przy oznaczaniu kwa sowosci lotnej Po oznaczeniu kwasowosci lotnej i wprowadzeniu poprawki na zawartosc ditlenku siarki, naleiy stwier dzic obecnosc kwasu salicylowego, po zakwaszeniu, przez fioletowe zabarwienie pojawiajqce sle po doda niu soli zelaza (III). Oznaczanie kwasu salicylowego przechodzqcego do destylatu wraz z kwasami lotnymi wykonuje sie w drugim destylacie, przy czym uiywa sie tej samej objetosci destylatu, [aka wykorzystano do oznaczania kwasowosci lotnej. Kwas salicylowy oznacza sie kolo rymetrycznq metoda por6wnawczq. Oznaczona za wartosc kwasu salicylowego odejmuje sie od kwaso wosci lotnej oznaczonej w destylacie uzyskanym w wyniku pierwszej destylacji. Odczynniki: 1) kwas chlorowodorowy (Hel) (0 g~stosci P20 = 1,18 do 1,19 gil); 2) 0,1-molowy roztw6r tiosiarczanu sodu (Na 2S203• 5H20); 3) 10 % (m/v) roztw6r siarczanu ielazo-amonowego (Fe2(S0 4)3 · (NH4)2S04 • 24H 20); 4) 0,01-molowy roztw6r salicylanu sodowego; 5) roztw6r salicylanu sodowego (NaC7H 50 3) 0 st~ie­ niu 1,60 gil. Wykonanie oznaczania: 1) natychmiast po oznaczeniu kwasowosci lotnej i wprowadzeniu poprawki na zawartosc wolnego i zwiqzanego ditlenku siarki, do kolby stoikowej odmierza sie 0,5 ml kwasu solnego, 3 ml roztworu tiosiarczanu sodu i 1 ml roztworu siarczanu zelazo amonowego. Uzyskanie barwy fioletowej swiad czy 0 obecnosci w pr6bce kwasu salicylowego; 2) w przypadku stwierdzenia w pr6bce obecnosci kwasu salicylowego na kolbie stoikowej, wykorzy stanej przy wykrywaniu obecnosci kwasu salicylo wego, zaznacza sie kreska objetosc destylatu, na stepnie kolbe opr6inia sie i przeptukuje. Nastep nie przeprowadza sie destvlacje z para wodnq dru giej pr6bki fermentowanego napoju winiarskiego o objetosci 20 ml, zbierajqc destylat do kolby stoz kowej. Nastepnie dodaje sie 0,3 ml czystego kwa su solnego i 1 ml roztworu siarczanu zelazo-arno nowego. Zawartosc kolby zabarwi sie na fioleto wo. Do kolby stoikowej, identycznej jak ww. kolba z zaznaczona kreska, nalewa sie wody destylowa nej w ilosci r6wnej ilosci destylatu, a nastepnie dodaje 0,3 ml czystego kwasu solnego i 1 ml roz tworu siarczanu ielazo-amonowego. Za pornoca biurety wprowadza sie roztw6r salicylanu sodo wego do uzyskania barwy fioletowej 0 natezeniu odpowiadajqcym barwie roztworu w kolbie zawie rajace] destylat fermentowanego napoju winiar skiego; 3) wprowadzanie poprawki do kwasowosci lotnej; od objetosci n ml roztworu wodorotlenku sodu, zuzv tego do miareczkowania kwas6w w destylacie podczas oznaczania kwasowosci lotnej, odjac ob jetosc 0,1 x n"', gdzie n'" oznacza obietosc w ml roztworu dodanego z biurety.