Regulation amending Regulation on detailed methods of the production of fermented wine drinks and methods of analysis of these drinks for the purposes of the official quality control

Dziennik Ustaw Nr 199 — 14821 — Poz. 1535 Na podstawie art. 15 ustawy z dnia 22 stycznia 2004 r. o wyrobie i rozlewie wyrobów winiarskich, ob rocie tymi wyrobami i organizacji rynku wina (Dz. U. Nr 34, poz. 292, z póên. zm.3)) zarzàdza si´, co nast´ puje: § 1. W rozporzàdzeniu Ministra Rolnictwa i Rozwo ju Wsi z dnia 2 maja 2005 r. w sprawie szczegó∏owego sposobu wyrobu fermentowanych napojów winiar skich oraz metod analiz tych napojów do celów urz´do wej kontroli pod wzgl´dem jakoÊci handlowej (Dz. U. Nr 88, poz. 748 oraz z 2008 r. Nr 133, poz. 846) w za∏àcz niku nr 5 „Oznaczanie zawartoÊci cukrów redukujàcych oraz cukrów redukujàcych po inwersji” dotychczasowà treÊç tego za∏àcznika oznacza si´ jako: „Cz´Êç I. Ozna czanie zawartoÊci cukrów redukujàcych oraz cukrów redukujàcych po inwersji w fermentowanych napojach winiarskich innych ni˝ miody pitne (metoda Luff-Scho orla)” i dodaje si´ cz´Êç II w brzmieniu: „Cz´Êç II. Oznaczanie zawartoÊci cukrów redukujà cych oraz cukrów redukujàcych po inwersji w mio dach pitnych (metoda Lane-Eynona) Metoda Lane-Eynona polega na bezpoÊrednim mia reczkowaniu okreÊlonej iloÊci soli miedziowej bada nym roztworem cukru wobec b∏´kitu metylenowego jako wskaênika koƒca reakcji. Cukry bezpoÊrednio redukujàce — suma zawartych w miodzie pitnym cukrów zawierajàcych wolne gru py karbonylowe, redukujàce zasadowe roztwory soli miedziowych. Cukry redukujàce po inwersji — suma cukrów bezpo Êrednio redukujàcych zawartych w miodzie pitnym i cukrów redukujàcych wytworzonych w procesie hy drolizy kwasowej (inwersji). Sacharoza — ró˝nica zawartych w miodzie pitnym cukrów redukujàcych po inwersji i cukrów bezpo Êrednio redukujàcych. 1. Aparatura i sprz´t 1) biureta szklana do miareczkowania na goràco o dok∏adnoÊci co najmniej 0,1 ml; 2) cylindry pomiarowe o pojemnoÊci 50 i 100 ml; 3) kolby pomiarowe o pojemnoÊci 100, 200, 250, 500 i 1 000 ml; 4) pipety o pojemnoÊci 1, 5, 10, 20, 25, 50 i 100 ml; 5) zlewki szklane laboratoryjne o pojemnoÊci 1 000 ml i powy˝ej 2 000 ml; 6) maszynka elektryczna umo˝liwiajàca utrzyma nie próbki w stanie wrzenia podczas miarecz kowania; 7) pehametr o dok∏adnoÊci 0,01 jednostki; 8) waga analityczna umo˝liwiajàca zwa˝enie z dok∏adnoÊcià do 1 mg i odczyt do 0,1 mg; 9) ∏aênia wodna; 10) termometr o zakresie pomiaru temperatury od 0 °C do 100 °C; 11) moêdzierz; 12) parownice dostosowane wielkoÊcià do otwo rów ∏aêni wodnej; 13) kolby sto˝kowe o pojemnoÊci 100 ml; 14) minutnik. 2. Odczynniki 1) kwas chlorowodorowy (HCl), roztwór st´˝ony (d = 1,19 g/ml); 2) oran˝ metylowy; 3) octan o∏owiu (II) Pb(CH3COOH)2 x 3H2O, który sporzàdza si´ w nast´pujàcy sposób: 200 g tlenku o∏owiu (II) rozciera si´ w moêdzierzu z 600 g octanu o∏owiu (II) trójwodnego Pb(CH3COOH)2 x 3H2O. Mieszank´ przenosi si´ do zlewki o pojemnoÊci 1 000 ml, dodaje 100 ml wody destylowanej i podgrzewa na ∏aê ni wodnej do uzyskania bia∏o-czerwonawej ma sy. Uzyskanà mas´ przenosi si´ do zlewki o po jemnoÊci wi´kszej ni˝ 2 000 ml, dodaje 1 900 ml wody destylowanej, dok∏adnie miesza i po od staniu si´ zawiesiny dekantuje si´ p∏yn do na czynia szklanego z korkiem na szlif; 1535 ROZPORZÑDZENIE MINISTRA ROLNICTWA I ROZWOJU WSI1) z dnia 4 listopada 2009 r. zmieniajàce rozporzàdzenie w sprawie szczegó∏owego sposobu wyrobu fermentowanych napojów winiarskich oraz metod analiz tych napojów do celów urz´dowej kontroli pod wzgl´dem jakoÊci handlowej2) ——————— 1) Minister Rolnictwa i Rozwoju Wsi kieruje dzia∏em admini stracji rzàdowej — rynki rolne, na podstawie § 1 ust. 2 pkt 3 rozporzàdzenia Prezesa Rady Ministrów z dnia 16 listopada 2007 r. w sprawie szczegó∏owego zakresu dzia∏ania Ministra Rolnictwa i Rozwoju Wsi (Dz. U. Nr 216, poz. 1599). 2) Niniejsze rozporzàdzenie zosta∏o notyfikowane Komisji Europejskiej w dniu 17 lipca 2009 r., pod numerem 2009/0410/PL, zgodnie z § 4 rozporzàdzenia Rady Mini strów z dnia 23 grudnia 2002 r. w sprawie sposobu funk cjonowania krajowego systemu notyfikacji norm i aktów prawnych (Dz. U. Nr 239, poz. 2039 oraz z 2004 r. Nr 65, poz. 597), które wdra˝a dyrektyw´ 98/34/WE z dnia 22 czerwca 1998 r. ustanawiajàcà procedur´ udzielania in formacji w zakresie norm i przepisów technicznych (Dz. Urz. WE L 204 z 21.07.1998, str. 37, z póên. zm.; Dz. Urz. UE Polskie wydanie specjalne, rozdz. 13, t. 20, str. 337, z póên. zm.). 3) Zmiany wymienionej ustawy zosta∏y og∏oszone w Dz. U. z 2004 r. Nr 96, poz. 959 i Nr 173, poz. 1808, z 2006 r. Nr 171, poz. 1225 i Nr 208, poz. 1541, z 2008 r. Nr 145, poz. 915 oraz z 2009 r. Nr 3, poz. 11 i Nr 38, poz. 298. Dziennik Ustaw Nr 199 — 14822 — Poz. 1535 4) siarczan sodowy (Na2SO4), roztwór o st´˝eniu 200 g/l; 5) wodorotlenek sodowy (NaOH), roztwór o st´˝e niu c(NaOH) = 1 mol/l i roztwór o st´˝eniu 200 g/l; 6) roztwór Fehlinga I, który sporzàdza si´ w nast´ pujàcy sposób: 69,28 g siarczanu miedziowego pi´ciowodnego (CuSO4 x 5H2O) rozpuszcza si´ w oko∏o 600 ml wody destylowanej w kolbie pomiarowej o pojemnoÊci 1 000 ml i uzupe∏ nia obj´toÊç roztworu wodà destylowanà do kreski na kolbie. Sprawdza si´ st´˝enie uzyska nego roztworu. Sprawdzenie przeprowadza si´ w nast´pujàcy sposób: odmierza si´ pipetà 10 ml roztworu Fehlinga I, dodaje 50 ml wody destylowanej, 1 ml roztworu kwasu siarko wego o st´˝eniu c(H2SO4) = 1 mol/l i 20 ml roztworu jodku potasowego o st´˝eniu 100 g/l. Ca∏oÊç miareczkuje si´ mianowanym roz tworem tiosiarczanu sodowego o st´˝eniu c(Na2S2O3) = 0,1 mol/l w obecnoÊci skrobi jako wskaênika. Miareczkowanie koƒczy si´, gdy zanika niebieska barwa. 1 ml miano wanego roztworu tiosiarczanu sodowego od powiada 24,968 mg siarczanu miedziowego (CuSO4 x 5H2O). Badany roztwór Fehlinga I jest prawid∏owy, je˝eli do miareczkowania zostanie zu˝yte 27,7 ml roztworu tiosiarczanu sodowe go o st´˝eniu c(Na2S2O3) = 0,1 mol/l. W przypadku gdy podczas sprawdzenia zosta nie zu˝yta inna obj´toÊç roztworu tiosiarczanu sodowego o st´˝eniu c(Na2S2O3) = 0,1 mol/l ni˝ 27,7 ml, post´puje si´ w nast´pujàcy sposób: Przygotowuje si´ roztwór Fehlinga III (5 ml roz tworu Fehlinga I + 5 ml roztworu Fehlinga II), od mierza si´ dok∏adnie pipetà, miesza bezpoÊred nio przed u˝yciem. Nast´pnie przeprowadza si´ sprawdzenie roztworu Fehlinga III (5 + 5): odwa ˝a si´ 0,6045 g, z dok∏adnoÊcià do 0,0002 g, czy stej, zmielonej sacharozy, która zosta∏a wysu szona przez 3 dni w eksykatorze. Odwa˝k´ sa charozy rozpuszcza si´ w niewielkiej iloÊci wody destylowanej i przenosi iloÊciowo do kolby po miarowej o pojemnoÊci 250 ml, dodaje tyle wo dy, aby obj´toÊç roztworu w kolbie wynosi∏a oko∏o 50 ml, a nast´pnie przeprowadza inwersj´ zgodnie z ust. 3 pkt 2 lit. c. Uzyskanym po inwer sji roztworem wzorcowym cukrów miareczkuje si´ roztwór Fehlinga III (5 + 5), w sposób analo giczny do wykonywania oznaczeƒ zgodnie z ust. 3 pkt 4. Roztwór Fehlinga III jest dok∏adnie sporzàdzony, je˝eli do jego miareczkowania zo stanie zu˝yte 20 ml przyrzàdzonego wzorcowe go roztworu cukrów. Je˝eli do zmiareczkowania roztworu Fehlinga III (5 + 5) zu˝yto mniej lub wi´cej ni˝ 20 ml roztworu wzorcowego cukrów, oblicza si´ poprawk´ zgodnie z wzorem: 20 K = —— n gdzie: n — obj´toÊç wzorcowego roztworu cukrów zu ˝ytego do zmiareczkowania roztworu Feh linga III (5 + 5), ml WielkoÊç poprawki powinna mieÊciç si´ w gra nicach 0,9—1,1. Przez wartoÊç mno˝y si´, w cza sie wykonywania oznaczeƒ, liczb´ ml roztworu cukrów badanych zu˝ytych do zmiareczkowania roztworu Fehlinga III (5 + 5). Od ÊciÊle okreÊlo nej zawartoÊci siarczanu miedziowego w roz tworze Fehlinga I zale˝y prawid∏owoÊç wyników oznaczania. W przypadku gdy wielkoÊç poprawki nie mieÊci si´ w podanym zakresie, przygotowuje si´ no wy roztwór Fehlinga I. Dopuszcza si´ stosowanie gotowego odczynni ka Fehlinga I, który sprawdza si´ w ten sam spo sób co odczynnik przygotowany we w∏asnym zakresie; 7) roztwór Fehlinga II, który sporzàdza si´ w nast´ pujàcy sposób: 346,0 g winianu sodowo-pota sowego czterowodnego (NaKH4 x 4H2O) roz puszcza si´ w oko∏o 700 ml wody destylowanej w kolbie pomiarowej o pojemnoÊci 1 000 ml, dodaje si´ 100 g wodorotlenku sodowego (NaOH) rozpuszczonego w oko∏o 200 ml wody destylowanej i zawartoÊç kolby dope∏nia wodà destylowanà do kreski na kolbie. Dopuszcza si´ stosowanie gotowego odczynni ka Fehlinga II; 8) b∏´kit metylenowy, roztwór o st´˝eniu 10 g/l JeÊli w opisie metody nie okreÊlono innych wy magaƒ dla odczynników, stosuje si´ odczynniki o czystoÊci cz.d.a.; 9) skrobia, roztwór 1 %, przygotowany w nast´pu jàcy sposób: odwa˝a si´ 1 g skrobi z dok∏adno Êcià do 0,01 g, dodaje si´ oko∏o 20 ml wody, miesza i tak przygotowany roztwór przenosi si´ iloÊciowo do zlewki z oko∏o 50 ml wrzàcej wody. Ca∏oÊç gotuje si´ oko∏o 2 min. Po ostudzeniu za wartoÊç zlewki przenosi si´ iloÊciowo do kolby pomiarowej o pojemnoÊci 100 ml, uzupe∏nia do kreski wodà destylowanà i dok∏adnie miesza. 3. Wykonanie oznaczenia 1) przygotowanie próbki do oznaczania Butelk´ z miodem pitnym poddaje si´ ocenie wi zualnej. W przypadku stwierdzenia osadu na dnie butelki lub zm´tnienia produktu napój prze sàcza si´ przez karbowany sàczek z bibu∏y lub odwirowuje. Informacje o wykonaniu tych czyn noÊci umieszcza si´ w opisie analizy. Temperatu ra próbek miodu pitnego przeznaczonych do analiz fizykochemicznych powinna wynosiç 20 ± 2 °C. Nie pobiera si´ próbek do analizy z bu telek wyj´tych z szaf ch∏odniczych (lodówek); 2) przygotowanie roztworu cukru stosowanego do wykonania próby orientacyjnej i oznaczania w∏aÊciwego: a) rozcieƒczenie próbki Podczas wykonywania oznaczania cukrów bezpoÊrednio redukujàcych i cukrów reduku jàcych po inwersji pobranà do analizy próbk´ miodu pitnego rozcieƒcza si´ tak, aby zawar toÊç cukrów w badanym roztworze wynosi∏a 1,0—4,0 g/l. Dziennik Ustaw Nr 199 — 14823 — Poz. 1535 b) usuwanie zwiàzków lotnych i klarowanie próbki W celu usuni´cia zwiàzków lotnych przenosi si´ 25 ml próbki do parownicy i doprowadza pH roztworu do wartoÊci oko∏o 6,0—7,0 wodo rotlenkiem sodu o st´˝eniu c(NaOH) = 1 mol/l przy u˝yciu pehametru. W celu unikni´cia strat próbki po zoboj´tnieniu przep∏ukuje si´ elektrod´ wodà destylowanà. Nast´pnie tak przygotowanà próbk´ odparowuje si´ na wrzàcej ∏aêni wodnej do uzyskania oko∏o po∏o wy jej poprzedniej obj´toÊci. Potem próbk´ przenosi si´ iloÊciowo do kolby pomiarowej o pojemnoÊci 100 ml, pop∏ukujàc parownic´ wodà destylowanà. ¸àczna iloÊç u˝ytej do te go celu wody destylowanej wynosi oko∏o 50 ml. Nast´pnie klaruje si´ próbk´, dodajàc 2,5 ml roztworu octanu o∏owiu (II) i dodajàc kroplami 10 ml siarczanu sodu. Uzupe∏nia wodà destylowanà do kreski na kolbie, mie sza i odstawia na oko∏o 30 minut. Nast´pnie zawartoÊç kolby przesàcza si´ przez sàczek karbowany. Uzyskany w ten sposób przesàcz u˝ywa si´ do oznaczania cukrów redukujà cych lub cukrów redukujàcych po inwersji, c) hydroliza kwasowa (inwersja) W zale˝noÊci od spodziewanej zawartoÊci cu krów pobiera si´ 5, 10, 20 lub 40 ml przesàczu otrzymanego po sklarowaniu, uzyskujàc od powiednio rozcieƒczenia 20, 40, 80 lub 160 razy. Przenosi do kolby pomiarowej o po jemnoÊci 200 ml, uzupe∏nia wodà destylowa nà do 80 ml oraz dodaje 5 ml kwasu chloro wodorowego st´˝onego. W kolbie umieszcza si´ termometr w ten sposób, aby ca∏y czas by∏ zanurzony w cieczy. Kolb´ wraz z termo metrem umieszcza si´ w ∏aêni wodnej, pod grzewa do temperatury 69 ± 1 °C i utrzymuje w tej temperaturze przez 5 min. Nast´pnie p∏yn w kolbie szybko sch∏adza si´ do tempe ratury 20 °C i wyjmuje termometr, dok∏adnie sp∏ukujàc go wodà destylowanà. Do kolby dodaje si´ od 1 do 2 kropli oran˝u metylowe go, ostro˝nie zoboj´tnia roztworem wodoro tlenku sodu o st´˝eniu 200 g/l do odczynu s∏abo alkalicznego (barwa ˝ó∏ta) i zawartoÊç kolby uzupe∏nia do kreski wodà destylowanà; 3) próba orientacyjna Do kolby sto˝kowej o pojemnoÊci 100 ml odmie rza si´ pipetà po 5 ml roztworów Fehlinga I i II, a nast´pnie dodaje z biurety 15 ml roztworu cu kru przygotowanego w sposób okreÊlony w pkt 2. ZawartoÊç kolby ogrzewa si´ do wrze nia i utrzymujàc w stanie wrzenia, miareczkuje roztworem cukru z biurety do miareczkowania na goràco. Kiedy ciecz nad osadem uzyska za barwienie jasnoniebieskie, dodaje si´ od 1 do 2 kropli roztworu b∏´kitu metylenowego i mia reczkuje dalej do zaniku barwy niebieskiej; 4) oznaczenie w∏aÊciwe Do kolby sto˝kowej o pojemnoÊci 100 ml od mierza si´ po 5 ml roztworów Fehlinga I i II. Do daje z biurety obj´toÊç roztworu cukru przygo towanego w sposób okreÊlony w pkt 2, o 0,5 ml mniejszà od ∏àcznej obj´toÊci próbki zu˝ytej do zmiareczkowania próbki orientacyjnej. Szybko ogrzewa si´ do wrzenia i ∏agodnie gotuje przez 2 min. Dodaje si´ od 1 do 2 kropli roztworu b∏´ kitu metylenowego i utrzymujàc roztwór w sta nie wrzenia, koƒczy si´ miareczkowanie wrzàce go p∏ynu roztworem cukru z biurety przed up∏y wem 1 min. 4. Obliczanie wyniku oznaczenia Z tabeli odczytuje si´ równowa˝nà mas´ cukru in wertowanego w badanym roztworze odpowiada jàcà iloÊci roztworu cukru zu˝ytego do miareczko wania. ZawartoÊç cukrów bezpoÊrednio redukujà cych lub cukrów redukujàcych po inwersji w g/l miodu pitnego, wyra˝onà jako cukier inwertowa ny, oblicza si´ zgodnie z wzorem: 1 000 C x A x ——— V C x A X = ———————— = ——— 1 000 V gdzie: V — oznacza iloÊç ml roztworu cukru zu˝ytà do miareczkowania, C — oznacza odczytanà z tabeli mas´ cukru inwertowanego w mg zredukowanà przez 10 ml roztworu Fehlinga (5 + 5 ml) przy u˝yciu V badanego roz tworu cukru, A — oznacza rozcieƒczenie, 1 000/V — oznacza wspó∏czynnik uwzgl´dniajàcy przeliczenie wyniku na 1 l badanego roztworu cukru, 1 000 — oznacza wspó∏czynnik uwzgl´dniajàcy przeliczenie mg cukru inwertowanego na g. 5. Sposób wyra˝enia wyniku i powtarzalnoÊç Za wynik koƒcowy przyjmuje si´ Êrednià arytme tycznà z dwóch oznaczeƒ wykonanych równoleg le, przy czym dopuszczalne rozbie˝noÊci mi´dzy tymi oznaczeniami nie powinny przekraczaç: 1) dla miodów pitnych z zawartoÊcià cukrów do 50 g/l — 5 %; 2) dla miodów pitnych z zawartoÊcià cukrów nie mniejszà ni˝ 50 g/l — 2 %. Wynik koƒcowy podaje si´ z dok∏adnoÊcià do 0,5 g/l. Przyk∏adowe rozcieƒczenie próbki: klarowanie x 4 pobranie hydroliza x 10 do miareczkowania 25 ml miodu pitnego 100 ml 20 ml 200 ml (c = 80 g/l) (c = 20 g/l) (c = 20 g/l) (c = 2 g/l) Dziennik Ustaw Nr 199 — 14824 — Poz. 1535 TABELA Masa cukru inwertowanego w mg redukujàcego 10 ml roztworu Fehlinga (5 + 5 ml) odpowiadajàca obj´toÊci badanego roztworu u˝ytego do miareczkowania (V) V (ml) Masa cukru inwertowanego w mg 0,0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 15 50,50 50,51 50,52 50,53 50,54 50,54 50,55 50,56 50,57 50,58 16 50,59 50,60 50,61 50,62 50,63 50,64 50,65 50,66 50,67 50,68 17 50,70 50,70 50,71 50,71 50,72 50,72 50,73 50,73 50,74 50,74 18 50,75 50,75 50,76 50,76 50,77 50,77 50,78 50,78 50,79 50,79 19 50,80 50,81 50,82 50,83 50,84 50,84 50,85 50,86 50,87 50,88 20 50,89 50,90 50,91 50,92 50,93 50,94 50,95 50,96 50,97 50,98 21 51,00 51,00 51,01 51,01 51,02 51,02 51,03 51,03 51,04 51,04 22 51,05 51,05 51,06 51,06 51,07 51,07 51,08 51,08 51,09 51,09 23 51,10 51,10 51,11 51,11 51,12 51,12 51,13 51,13 51,14 51,14 24 51,15 51,15 51,16 51,16 51,17 51,17 51,18 51,18 51,19 51,17 25 51,20 51,21 51,22 51,23 51,24 51,24 51,25 51,26 51,27 51,28 26 51,29 51,30 51,31 51,32 51,33 51,34 51,35 51,36 51,37 51,38 27 51,40 51,40 51,41 51,41 51,42 51,42 51,43 51,43 51,44 51,44 28 51,45 51,45 51,46 51,46 51,47 51,47 51,48 51,48 51,49 51,49 29 51,50 51,50 51,51 51,51 51,52 51,52 51,53 51,53 51,54 51,54 30 51,55 51,55 51,56 51,56 51,57 51,57 51,58 51,58 51,59 51,59 39 52,00 52,00 52,01 52,01 52,02 52,02 52,03 52,03 52,04 52,04 40 52,05 52,05 52,06 52,06 52,07 52,07 52,08 52,08 52,09 52,09 41 52,10 52,10 52,11 52,11 52,12 52,12 52,13 52,13 52,14 52,14 42 52,15 52,15 52,16 52,16 52,17 52,17 52,18 52,18 52,19 52,19 31 51,60 51,60 51,61 51,61 51,62 51,62 51,63 51,63 51,64 51,64 32 51,65 51,65 51,66 51,66 51,67 51,67 51,68 51,68 51,69 51,69 33 51,70 51,70 51,71 51,71 51,72 51,72 51,73 51,73 51,74 51,74 34 51,75 51,75 51,76 51,76 51,77 51,77 51,78 51,78 51,79 51,79 35 51,80 51,80 51,81 51,81 51,82 51,82 51,83 51,83 51,84 51,84 36 51,85 51,85 51,86 51,86 51,87 51,87 51,88 51,88 51,89 51,89 37 51,90 51,90 51,91 51,91 51,92 51,92 51,93 51,93 51,94 51,94 38 51,95 51,95 51,96 51,96 51,97 51,97 51,98 51,98 51,99 51,99 43 52,20 52,20 52,21 52,21 52,22 52,22 52,23 52,23 52,24 52,24 44 52,25 52,25 52,26 52,26 52,27 52,27 52,28 52,28 52,29 52,29 45 52,30 0,00000 0,00000 0,00000 0,00000 0,00000 0,00000 0,00000 0,00000 0,00 § 2. Rozporzàdzenie wchodzi w ˝ycie po up∏ywie 14 dni od dnia og∏oszenia. Minister Rolnictwa i Rozwoju Wsi: M. Sawicki