Orden de 1º de diciembre de 1981 - Métodos oficiales de análisis de aguas, aceites y grasas, carne y productos carnícos, fertilizantes, productos fitosanitarios, leche y productos lácteos, productos orgánicos, fertilizantes, suelos y productos derivados de la uva y similares

f ¡ B. O. del K-Num. 17 20 enero 19B2 1275 1321 Excelentísimos señores: JUAN CARLOS R. 0!Xf:{~ ~~¡ ~ ·.,· ...:.c·.. -' iX}}:~: .'.I ..l, ~ \: r:1..;.-.1\; J~.,~r:~·"~ .~~lti~~ 'l'.;"ij,,~ ...lt f/~"'J.~tr;.-~ ,,1f"t-"1'·'l. ~t;1~;; ~ n-~' ·,.f~\: "~"'~ ," t tir..;;~~~'~v' "j~:f:·}i'~¡ :/:\~~~:t~ ORD&N de 1 de diciembre de 1981 por la que S8 establecen métodos oficiales de análisis de aguas, aceites y grasas,canl.e y productos cárnicos. 'er~ tilizantes, productos fitosanitarios, leche y produc tos lacteos, prOductos orgánicos, fertilizantes. ,sue;; los y productos derivados de la .uva :Y similares. 1323 1322 La experiencia adquirida desde la publicación de las Oráen~s ministeriales de 30 de noviembre de 1976 (cBoletín Oficial del Estado" de 4 de enero cIB 19n1. de 31 de enero de 1977 (.Boletin Oficial del Estado~de 14 de julio), 31 de julio de 1979 (cBuletin Oficial del Estado~ de 29 de agosto) y 17 de septiem bre de ~981 (cBoletin Oficial del Estado~ de 14 de octubre), por las que se declaraban como oficiales diversos métodos de análisis, aconse jan la iñmediata aprobación de los ..nuevos métodos que v.an siendo estudiados y 'Puestos a punto por los ·düerentes grup03 de trabajo, con miras a la agilización en la actuaciÓ D de la Administración, En su virtud, a- propuesta de los Ministerios de Defensa, da Hacienda, de Administra.ción Territorial, de Trabajo, Sanidad y Seguridad Social. de Industr.ia y Energía, de ~conomía y Ca· mer.cio, .de Educación y Ciencia, de Obras Públicas y Urb~nismo y de Agricu!türa y Pesca, esta Presidencia del Gobierno dIspone: Primero.-Se aprueban como oficiales los 'métodos. ~t: análi.s~s de aceites y grasas, aguas. carne y productos cárniCOS, fertIh-. zantes, productos fitosanitarios, leche y productos lácteos, pro ductos orgánicos, fertilizantes, sueloay ,productos derivados, Dado en Baqueira Beret a. veintinueve de -d.iciemb:r:e de mil novecientos ocnenta y uno. Primera.-A inicia tiva de los Ministerios de Educación y Ciencia y de Cultura, el Ministerio de la Presidenc~a propondrá o dictará las normas qUe establezcan la estructura orgánica de lo-s Servicios provinciales de aquellos Departamentos e-n las pro vincias a las que se refiere el artículo primero del presente Real Decreto. . '. Articulo primero.-Lo's Servicios provinciales de- los Ministe rios de Educación y Ciencia y de Cultura, en cada una -de las provincias de las Comuaid.!i<des Autónomas del País Vasco y de Cataluña quedaran agrupados en una misma Dirección Pro vincial. que adoptará la denominación de Dirección Provinf:ial de Educación y Cultura. ' Artículo segundo.-Los Directores provinciales de Educación y Cultura seran nombrados, 8, propuesta conjunta de los Minis· tras de Educación y ,CienCIa 'y de Cultura, conforme.8 10 dis puesto en el artfi.ulo quinto, cuatro. del Real Decreto mil ocho cientos uno/mil noveciéntos ochenta y uno. de veinticuatro de julio. ~ DISPOSICIONES FINALES El Ministro deja Presidencia. MATIAS RODR1GUEZ INCIARTE , Segunda.-EI presente Real Decreto entrará en vigor el día siguiente al de su 'publicación en el cBoletin Oficial del Es tado<. DIS.PONGO: REAL DECRETO 3323/1981, de 29 "de dicieT/lbre. por eZ que se -acuerda la agrupación de los Servicio. Provinciales de los Ministerios de Edw::ación y Cien- ~ cia y de Cultura en las Comunidades Autónoma. de! País Vasco y ·de Cata¡u~. El Real Decreto mil ochocientos uno/mil novecientos ochen ta y uno, de veinticuatro de julio, a.l establecer la' reforma de la Administración Periférica-det Estado y adecuarla a las exi~ genci~s planteadas por la creación de las Comunidades Autó nomas, establece en su artículo quinto, dos,· la posLbilidad de la agrupación de los semieiOs de varios Ministerios en una Dirección Provincial. En orden a obtener una mayor eficada y una economía de medios en los ServiclOs Periféricos de .los Departamentos de Educación y Ciencia y de Cultura, se ha considerado portuno proceder a dicha agrupación en las provincias comprendidas en los territorios de las Com'l,lnidades Autónomas del Pitis Vas~ co y de Cataluña. En su virtud, a propuesta del Ministro de la PreSidencia e " iniciativa, de los Ministros de EducaCIón y Ciencia y de Cultura y previa deliberación del Consejo de Ministros en su reunión del día. veintinueve de diciembre de mil novecientos ochenta y uno, REAL DECRETO 332211981. de 29 de diciembre, so bre adaptadón de la. "estructura perUérica del Mi nisterio de Sanidad y Consumo a~ Real Decreto 1801/1981, de U de ¡uJ.i<>. El Real D~reto mil ochocientos uno/mil novecientos ochen ta y uno. de veinticuatro de julio, de :reforma de la Adminis tración Periférica del Estado, establece en su artículo quinto que los Servicios Provinciales' d'9 cada uno de los Ministerios civiles se organizarán en una sola Dirección Provincial depar tamental, en la que quedarán integradas- todas las depe.oden das y oficinas perifér¡'cas de los Organismos y Servicios de la Administración Central e lnstitucional del Estado. En su virtud, a propuesta del Ministro de la Pr€sidencia y previa deliberación del Consejo de Ministros en su reunión del día veintinueve de diciembre de~ mil novecientos ochenta y uno, Articulo tercero:-En tanto no se proceda al nombramiento de los Directores provinclales del Departamento, los Delegados provinciales del extinguido :rvunisterio de Traba.jo, -Sanidad y Se.~uridad Social seguinin desempeñando, -en su respectivo te rritorio, las funciones que t'3ngan encomendadas en el área de competencia atribu.ida. actualmente al Ministerio de Sanidad. y CO:lsumo. Artículo cuarto.-Los actuales Delegados territoriales de Sa .nictad y Seguridad Social asumirán, con la denominación de Directores provinciales de Sanidad y Consumo, en su respectivo ámbito territorial, las competencias dellvHnisterio de Sa.nidEld y Consumo. Artículo quin1:o.-Con anterioridad a la fecha de entrflda en vigor de los Reales Decretos de transferencia de servicios a las Comunidades Autónomas y Entes Preautonómicos; que afecten a la organización periférica del Departamento, éste propondrá al Consejo de· !vfinistros o. en su caso, dictará, previa aproba· ción de :a Presidencia del Gobierno, las disposiciones corres· pondientes. Artíc:..do sexto.-EI presente Real Decreto entrará en vigor el día si.guiente al de su publicación en el «Boletin Oficial del EstadQ~.·· . .. Dado e"n Baqueira Beret e.. veinhnueve d~ di<¡:iembre de"" mil novecientos ochenta y uno.. DISPONGO, Artículo primero.-:'Las dependencias periféricas de ámbito provincial del Ministerio de Sanídad y Consumo se integrarán en una Dirección, que adoptará la denominación de Dirección . Provincial de Sanidad y Consumo. Todos los Organismos, Entes Gestores y Servicios de la Adn¡inistración Institucional de ám· bito provincial adscritos o' tutelados por el Departamento de penderan d~1 respectivo Director provincial, que ostentará la supe¡'!(;r Jr.:iatura de los mismos , BaJO la autoridad de! Gober!lador dvil, las .Direcciones Prl? vincinlc~ de Sanidad v Consumo estarán integradas en los Ca· bif:rr.os Civiles respec"tivos y dependerán orgfmíca y -funclOnaJ mente del ;\1inisterio de Sanidad y Consumo, cuyas competencias asumirán er,el Rl11b.ito territ~na¡ correspondiente. Articulo segundo.-El 'Director provincial sera nombrado por Orden del Ministerio de Sanidad y Consumo. preVio informe del Gobernador civil, entre funcionarios de carrera de niVel superior de la Administración Civil del Estado, conforme se establezca ·en las correspondientes plantillas orgánicas. En cada Dirección Provincial existirá una Secretaría ·C-ene ~ral, cuyo titular será nombrado entre funcionarios de carrera de nivel superior de la Administración Civil del Estado, con· forme se establezca en las .. plant·illas ~rgánicas. Sustituiré. al Director provincial en los casos de ausencia, vacante ° enfer med.ad. El Ministro de la Presidencia, MATIAS RODRIGUEZ INCIARTE JUAN CARLOS R. Artículo cuarto.-Con anterioridad -.a la fecbadeentrada .en v.igor de los Reales Decretos de transferencia de servicios e. las Comunidades Autónomas y Entes Preautonómicos, que afcctE=n a la organización periféri~ del Departamento, éste propondrá al Consejo .de Ministros 0, en su caso, dictará, previa aprobación de la Presidencia del Gobierno. las correspondientes disposidones de reforma. t Articulo qumto -El ~'resente R.ea.l Decreto entrará en vigor ; e] dla slguien~ a.l de su publicacl9-0 en 61 "BoletlD' Oncial , del Estado>. • l f Dado en Baqueira Beret a. veintinueve de diciembre \ novecientos ochenta y uno. L JUAN CARLOS R. ! El Ministro de la Presidencia, MATlAS RODR1GUEZ lNC1ARTE 20 enero 1982 -. ANEXO 1I. AGUAS ANEXO IV. FERTILIZANTES B. O. élel E.-Núm. 17 50 (a) .2.7. Tiempo d.e retención aproximadamente cinco mi nutos. 50 (a) .3. Reactivos. so (a) .3.1. Hexano. 50 (a) .3.2. Acido clorhídrico 2N. 50 (a) .3.3. Hidróxido sódico 2N. so (a) .3.4. Cloroformo. 50 (a) .3.5.. Sulfato sódico anhidro. 50 (a) .3.6. Anilina. 50 (a).4. Procedimiento. Tomar 25 mI de aceite y añadir SO mI de hexano, extraer dos veces con 10 mI. cada vez de ácido ch)¡'hi(lrico 2N. Alcali nizar la solución clorhídrica a pH aproxml:,~d~,:l'entc B can hi~ ~ dróxido sódico 2N- yextraer dos veces con 10 mI. de cloi'oformo cada vez. Enra~ar a 25 mI, y desecar con sulfato sódico anhidro. Inyectar en .el cromatógrafo.. 50 (a.) .5. ~xpresión de tos resultados. Los resultados se expresan en rng11 por Comparación con los obtenidos en un aceite al que se ha añadido cantidades con:) cidas da anilina. La concentración de la muestra y parámetrcs cr..omatográ-ficos y atenuaciones se combinarán para· obtener ua límite de detección de 0,5 mg/l. 50 (a) .6. Observaciones. 50 (a) .6: 1.' Para concentraciones'< 0,5 mgll se repetirá el método partiendo de mayores cantidades de muestra. so·{b). ANILINA (POR CROMATOGRAFIA DE LIQUIDOS DE ALTA EFICACIA) 50 (b},1. Principio. Dilución con hexano. extracción con ácido clorhídrico y -m~~ tanol y posteri-or determinación por cromatografía de liquidos de alta eficacia. 50 (b)-.2. Material y aparatos. 50 (bL2.1. Cromatógrafo de liquidos de alta eficjlcia. 50 eb) .2.2. Columna RP-18. 50 <b) .2.3. Solvente acetonitrilo,/metanol (70/30). 50 (b1.2.4. Longitud de onda: 254 nm~ "50 (b) .2.5. Flujo 1 ml/min. 50 (b) .3. RE!activos. 50 (b).3.1. Hexano. 50-ib) .3.2. Acido clorhídrico 2N; SO (bJ.3.3. Hidróxido sódico 2N. 50 (b) .3.4. :Metano!. 50 (.)L3.5. Acetonitrilo. 50 (b) .3.6. Sulfato sódico anhidto. 50 (bl.3.7. Anilina. 50 (bl.3.8. Cloruro de metileno. 50 (b).4. Procedim[ento. .Tomar 25 ml de aceite y añ"adir 25 mI de hexano, extráer dos- veces con lO mI. cada vez de áciclo .clorhídrico 2N. Alcaii nizar la solución clorhídrica con hidróxido sódico 2N a pH =8 Y extraer dos veces con 10 mI de cloruro. de metileno cada vez en embudo de decantación, haciendo pasar las dos extracci0J.1es por un embudo 'cop sulfato sódico anhidro. Se evapora a seque-. dad y se recoge con 25 mI de metanol. Inyectar seguidamente 'en el cromat6grafo. :¡o (b) .S·. Expresión de los resultacWs. Los resultados - se expresan -en mg/l por comparación con los obtenidos en un aceite al que Se ha añadido cantidades. co nocidas de anilina. La concentración de la muestra y paráme~ tras cromatográficos y atenuaciones se combinarán para obtener un límite df" detec~ón de 0,5 mg(l. 50 (bJ.6. ,0bservac!oMs. 50 (b1.6.l:'. Para concentraciones <:: 0,5 mg/l se repartirá el método partiendo de mayores, cantidades de muestra. so (el. ANrLlNA COMO ACETANll.IDA POR CROMATOGRAFlA DE GASES '. 50 (e) .1. Principio. Dilución con hexano, extracción con-ácido clorhídrico, neu tralización con hidróxido sódico. &xtracclón de' la anilina libre con clQ.ruro de metileno,- deri vaci6n a. acetanilida, concentración 'l posterior determinación por cromatografía de gases. 50 (e) .2. Material y aparatos. 50· Cc·l.2:1. Cromat6gi-afo' de gases con detector espeCÍfico de nitrógeno. SO (C~2,2~ Condiciones cromatográficas: , Fl1l10 de Ni: .60 mI. Temperatura de la columna:- 2300 C. Températura de inyeccIón: 3()()O C. Temperatura del detector: 3OQO C~ Columna earbowax 20 M 6 por 100 sobre G.C.Q. 60/80 3 m X X Y"', . - . de gases). de líquidos de alta "t!j( 50 (al. ~ Anilina (por cromatografía de gasesJ. 50 (bL Anilina (por cromatografía de líquidos de' El,lta eCi~ cacia) . 50 (el. Anilina como acetanilida rpor cromatografía de ga ses). 50 (d), Anilina como acetanilida (por cromatografía de li quidas de alta eficacial. 51. Anilidas grasas (por cromatografía 52. Anilidas. grasas (por cromatografia eficacia). . 5a. Colorantes artificiales. 15 (bl. Boro. Toma de muestra's de aguas. ANEXO llI. CARNE Y PRODUCTOS CARN IC09 1. Preparación de la muestra para el análisis. 3. Almidón. INDICE ANEXO I. ACEITES Y GRASAS ANEXO 1 Excmos. Sres. Ministros de Defensa, qe Hacienda,-de Admini'l tración Territorial, de Trabajo, Sanidad y Seguridad Social. de Indus;tria y Energía, de Economía· y Comercio, de Educa ción y Ciencia, de O:'ras Públicas y Urbanismo y de Agrj cultura y Pesca.. RODRIGUEZ INCIARTE 3. Agua tata!. G. Nitrógeno nítrico (método de RobertsonL / ANEXO V. PRODUCTOS FITOSAN1TARIOS 19 (al. -Tiram. ANEXO VI. I.ECHE y PRODUCTOS I.ACTEOS /20.' Residuo Insoluble de sangre. ANEXO vn. PRODUCTOS ORGANICOS FERTlI.lZANTES 3 (al-. M~teria orgáliica total (por calcinación). 6. pH. ..•. . ANEXO Vil!. ~UEI.OS .12. - Necesidades' de· cal·de los suelos ácidos. ANEXO IX. PRODUCTOS DERIVADOS DE LA' UVA y SIMILARES Alcoholes. ' ' •. Compuestos sulfurados. Aceite! y grasas so (a). AN!I.INA (POR CROMATOGRAFIA DE GASES) SO (aLl. Principio.. Dilución 'con' hexano. 'extracción con ácido clorhídrico y cloro formo y posterlór· determl,!aclón por cromatografla de gase•. 50 (al .2., Material>, aparatos. 50 (a) .2.1. CrQmatógrafo de gases ca.n detector de Ilam.... . 50 (a) .2.2. Columna .de vIdrio dp earbowax 20M - 4 por lOO + KOH 0.8 por lOO sobre earbopaek. tres metros de longttud. Condlelon.. cromatogrMlcas indIcativas: so (a) .2.3. Temperatura del horno: 1800 C. SO (a) .2.4. Temperatura del Ittyeetor: 2500 C. 50 (al.2.5. Temperatura del detector: 3()()O C. .50 (al.2.6. Flujo. gas portador aproximadamente 25 ml.· NII mmuto. de la uva y similares que se citan, respectivamente, en los anexos 1 ~l IX. SeglÍndo.-Cuando no exIstan métodos oficiales para deter minados análisis y hasta que sean estudiados por el grupo c'e trabajo correspondientEr," podrán ser utilizados los adoptados por Organismos nacionales e internacionales de reconocida solvencia. Tercero.-Quedan derogadas las disposiciones de igual o in ferior rango que se opongan a. la presente Orden, Cuarto.-La presente disposición entrará en vigor a los treinta días de su publicación en el .Boletín Oficial del Estado-, Lo digo a VV. EE. para su conocimiento y' efectos. Dios' guarde a VV. EE. muchos años. Madrid. 1 de dIciembre de 1981. 1276;~i··tti';~\~h·'1:1.;.~ ;--.t.ff'J,.\~ ""..... "' ...... ~'~1l~.:'¡~ ~~~~.~~ :.• '\'l~. ,,"" :{!:l>~.~;f¡'.~ ~'~~-~..!fJ ,.' ",~:·~1::.,; 'l~~"'''''-'; ,.¡,. ,~, .....#~ 20 enero 1982 50 (d).4. Procedimiento. Diluir 25 mI. de aceite con 25 mI. de hexano. Extraer dos veces· con 20 ml. de ácido clorhklrico. 2.5M en embudo de de cantación. Recogidas las fracciones ácidas se neutralizan. CQD hidróxido sódico 2,5M. añadiendo en exceso para que quede a1calina. Seguidamente-, extraer la anilina libre con cloruro de rnetileno (.30 X 20 X 20 ml.) en- embudo de decantación. hacien do pusar las tres extracciones a través de un embudo con sul- . fato sódico anhidro. A continuación derivar la a.nilina a ace tanilida con anhídrido acético (Q,~ mU. procediendo a evapo rur a sequedad en rotavapor (500 Cl. Recoger el residuo con 19 ml.. de met,anole inyectar 10·111. en el cromatógrafq. 50 (d) .5. Expresión de- los resultados. Los resultados se expresan en mS'¡l. por comparación con los obtenidos en un aceite al que 'se ha añadido cantidades cono cidas de anilina. La concentración de la muestra y- parámetros.. cromatográficos y a,tenuaciones se combinarAn para obtener un límite da detección de 0,5 mg/l. 50 (e) .3. ReactivOB. 50 (e) .3.1. Hexano. 50 (e>'3.2. Aeido clorhidrico 2,5M. 50 (el.3.3. Hidróxido sódico 2,5M. 50 (0).3.4. Cloruro de metileno. ' 50 (el.3.S. Sulfato sódico anhidro. 50 (e) .3.6. Anhidrido acético. 50 (e>'3.7. Acetona•. 50 (e) .3.8, . Anilina. 50 (oL3.9. Acetanil!da. 50 [e) .4. Proce¡limiento. Diluir 25 mI d~" &'Ceite con,. 25 ml de héxano. Pr'oceder a extraer dos veces 00020 .ml. de la- disolución de Acido clorhi~-­ drico en embudo de decantac16n. Recogidas las fracciones áci das se neutralizan con la disolución de hidróxido .sódico. aña. diendo en exoeso 'de ésta para que quede alcalina. Seguidamente extraer la aniUna libre con cloruro de metileno (30 X 20 X20 mI ) en embudo de decantación, haciendo pasar -las tres extraccIones a través de un embudo con sulfato sódico anhidro. A conti.Iiua ción derivar la anilina a acetanilida con anhídrido acético (0,2 mIl, procediendo a evaporar a sequedad en rotavapor (500 Cl. Recoger la acetanilida CaD acetona, lavando adecuada mente con más acetona 'hasta completar 20 rol., pasándolos se· guidamente a, una probeta, y concentrar a un volumen de 5 ml.; la muestra así. preparada se inyecta en el cromatógrafo de gases con detector específico de nitrógeno. 50 (e) .5. -Expre~ión de los resultados. Los resultados se expresan en rng/I por comparación con los obtenidos en un aceite al que Se ha añadido cantidades conto cidas de anilina. La .concentración de la muestra y'parámetr'J3 cromatograJicos y atel!uaciones se combin.arán para· o·)tener un límite de detección de 0.5 rng/l. I 50 Cel.6. Observaciones. 50 (c) .6.1. Para conCentraciones < 0.5 rngjl se repetirá 511 método partiendo de mayores cantidades de muestra. 50 (c) .6.2. En las muestras que una vez inyectadas se ob tengan picos con tiempe de· retención que no coincidan exacta.. mente con el de la acetanilida, hay que' repetir el procedimien to, pero sin deri,:"ación, y si sig~e.n apareciend? los m~s.II1:os picos no se debe considerar que orIgmalmente eXIsta amlina en la muestra~. 50 (cL6.3. El «disolvente blanco.. (acetona 5 mL + 0,2 rol. de anhídrido acético) debe inyectarse después de cualquier .mues tra que dé positiva la acetanilida (anilina derivada) y compro~ bar que no vu-elve a salir el pico correspondiente a ésta. 50 [d), A~ILIN.A CO~10 ACETANILIDA {FOR CRO!\1ATOGRAFIA DE LIQUIDOS DE ALTA EFICACIAJ 50 {dl.1. Principio. Dilución con hexano, extracción con ácido clorhídrico, neu tralización· con hidróxido sódico, extracción de la anilina libre. con cloruro de metilerto, deri\.'ación a acetanilida, exaporación y posteriOl~ df,tcrminación por cromatografía de líquidos de alta eficacia. • ~I \ j ••~.oI- ;-"~ ;ii.j{ff;~: k ....... ,:-l; ... .,: lt·:'.t·~:¡ ~~~~~.:~~:~~ ••;{l,<>.J¡. ~!-I-~~~ ~~!~:;..:... .,~:~:t~$.;; . (~~.'l,.'" .. (~l,:~~rE; ¡""- I~ ...., '~~~g~ 1277 52.:1. Principio. Extracción con ·metanol, concentración del extracto, disolu ción del-residuo y. posterior determinación por cromatografía de líquidos de alta eficacia. 52.2. MaterkIl y aparatos. 52.2.1. Croma-tógrafo-de líquidos. 52.2.2. Columna RP-B. 52.2.3. Condiciones cromatográficás: Columna: RP~8. Longitud de onda: 254 nm. Solvente: l\.1etanol. Flujo: 1 mI/minuto. 52.3. 'Reactivos. 52.3.1. Metanol. 52.3.2. Agua destilada. 52.3.3. Acído acético. 52.4. Pro.::edimiento. Extraer 100 mI. de aceite en dos porciones de SO mI. de me tanol. Reunir ambos extractos concentrándose a sequedad. Di· solver la totalidad del residuo en 10 ml. de metanol e inyectar 10 ~Ll. en el croma tógrafo. 52.5. Expresi6n de los resultados. Como en 51.5. 53. COLORANTES ARTlFICIALES 00-.1. Principi<¡o Dilución con ciclohe¡ano, extracción pOI' columna de alúmi na, lavado con ~lcohol etílico, concentración· '1 posterior deter~ minación por cromatografía en capa fi~ 50 (d) .6. Observaeiort<l•. 50 (d) .6..1. Para concentraciones < 0,5 mg/}; se repetirá el método partiendo de mayores cantidades de muestra. 51. ANILIDAS GRASAS <POR CROMATOGRAFlA DE GASES> 51.1. Principio. Extracción con metanol, tra]1sesterificación con hidróxido po tásico en metanol y hexano y posterior determinación croma tográfica por. c:rornat.ografía de gases., .. . 51.2. Material y aparatos. 51.2.1. Cromatógrafo de. gases con detector de ionización de llama. 51.2.2. Columna cromatográfica 2 m. X l/S" en acero Inoxi· dabje de SE-3D al 5 ppr 100 sobre Chromosorb AW-DMCS SO-lOO mesh. 51.2.3. Con.diciones cromato~áficas indicativas: Temperatura· del nomo 28()O C. Flujo gas portador (nitrógeno), 20 mI. por minuto. 51.3. Reac.tivos. 51.3.1. MetanoL 51.3.2. Hidróxido potásico 2M en metano1. 51,3.3. Hexano. 51.4. Procedimiento. Extraer 7-50 -~1l. 'de aceite con dos porciones de 75 ml. de metano!. Se ·reunen ambos extraet"os. concent~ándose a seque dad. La totalidad del residuo se traosesterifíca con 0,5 mI. de hidróxido potásico 2M en metanol y 5 mI. de hexano. agitando a temperatul'Et ambiente durante treinta segundos. Esperar vein~e rnmutos l),ntes de JUyectar 2 f.l.l. en el cromatógrafo. Tiempo de retención aproximado de la oleilaniIida... seis ocho mmutos. ' 51.i· EVJresiórl; de los resultados. . Los resultados' se expresarán en mg/l. por comparación con· ~os obtenidos con un aceite al que se ha añadido cantidades conocidas de oleilan.Hida. La concentracign de la muestra, pa· rámetros cromatograflcos o atenuaciones se combinarán para obtener~·un limite de detección de 10 lng/l. 51.6. Observaciones .• 51.6.1. Preparación del pa"trón de oleilanilida. Calentar a ebullición durante tres horas en' matraz con re frigerante unos 50 g. de anilina e igual cantidad de ácido oleico. Enfriar y' disolver e:n unos 100 ml. de éter etílico. Lavar tres veces con 50 ml. de llidróxido sódico 2M para eliminación del á.cido oleico libre y a contínuaci6ncon otras tres porciones de 80 mI. de áCIdo clorhídrico 2M para quitar la anilina libre. El exceso de ácido clorhídrico se elimina lavando con aglJR hasta pH neutro. Secar la fase etérea con S04Na2 anhidro y evaporar a sequedad. 52. A~ILIDAS GRASAS {POR CROMATOGRAFIA DE LIQUIDOS DE ALTA EFICACIAJ acético (60;39..-1). 50 (dL2. Material y aparatos. 50 (d) .2.1. Crom'atógrafo de líquidos. 50 (d) .2.2. Columna RP·8. 50 (d) .2.3. Solvente {metanoliagua ácido 50 (d) .2.4. Flujo un rnl:minuto. 50 (d) .3. Reactivos. 50 (dL3.1. Hexano. 50 (d) .3.2. - Acido clorhídricb 2;5M. 50 (dJ .3.3. I:-lidr6xido sódico al 2,5M. 50 (d) .3.4. Cloruro de metileno. 50 (d) .3.5. Sulfato sódico anhidro. 50 (dL3.6. Anhídrido· acético. 50 Id>'3.7. Metano!. 50 (d) .3.8. Anilina. 50 (dJ.3.9. Acetanilida. B. O. del E.-Núm. 17 20 enero 1982 {Azometinal B. O. del K-Núm. 17 TOMA DE MUESTRAS DE AGUAS 15 (b) .6.2. Pará sintetizar la azornefina-H proceder como se indica a continuación: En un vaso de 1.000 nm. introducir 10 g. de la sal monosódica del ácido 4 amino-5hidroxi-2.7-naftalendi sulfónico, agregar 500 mI. de agua y agitar con varilla. Introdu cir en la suspensión obtenida los electrodos de un pH·metro y agregar NaOH al 10 por 100, poco a poco y agitando hasta obt8 n~r/ un pH ::::. 7; seguidamente, sin dejar de agitar, añadir ácict.J clorhidrico concentrado hasta pH ::;: 1,5. Agregar 10 mI. de sah cilaldehído. e introducir el vaso en un baño a 45° e, agitando enl"r"'icamcnte con ayuda de un agitador mecánico de varilla. Al cabo de una hora dar por finalizada la operación, dejando en' reposo durante un mínimo Pe doce horas. Se obtiene un pN cioitado amarillo, el cual se nhra, y se lava con -alcohol etílico. El residuo se seca a 100-1050 e durante tres horas. El polvo obtenido de color amarillo-naranja debe conservarse en dese cador. 15 (b) .7. Bibliografía. 1. ..Estudio sobre la determinación de boro en plantas con azometinFl-H". M. Lachica. Estación Experimental del Zaidín (Granada). L Objeto. Ojtener de un agua una muestra representativa de la mism'l para poder determinar a partir de ella sus. características fí~ica~. y químicas. 2. Ambito de aplicación. Este método de' toma de muestras se aplicará a todos los ti pos de muestreo de aguas, cualquiera que sea su procedencIa, ya. sean de manantiates, pozos, dos, lagos, redes de distribución de aguas, depósitos, etc. 3. Definiciones. Muestras símples' Son aquellas tomadas en. un tiempo y lu gar determinado para su análisis individual. . Muestras compuestes: Son las obtenidas por mezcla y hom("l· geneización de muestrr j simples recogidas en el mismo punto y en diferentes tiempos.. Muestras integradas: Son las obtenidas por mezclas de mue:;~ tras simples recogidas en puntos diferentes y simultáneflment~ Ejemplar de la muestra para el laboratorio: Cada una ce las partes obtenidas por reducción de la muestra. 4. Material y aparatos. . Exceptuando el material específico que pueda utilizarse para determinaciones especiales, los recipientes en que se recojan las muestras de")erán ser de vidrio neutro o material plástico y ten dni.~ que .cumplir los siguientes requisitos: a} No desorender materia. orgánica, elem~tos alcalinos. boro, sílice u otros que puedan, contaminar la muestra recog~da. bJ Que la adsorción ejercida por sus paredes sea mímma. sobre cualquiera de los componentes pr~sentes en la muestra <le Agua. oc) Que el material constituyente del recipiente no reaccione 'con los componentes de la muestra. d) Deberán poderse cerrar y sellar herrn.é~icamente. Los envases de plástico se utilizarán para tomar las muestras en las que se deban determinar elementos alcalinos y/o radiac tividad. ' Los envases de vidrio borosilicatado se utilizarán cuando se analicen gases y deberán ser de color topacio cuando se. inves tiguen elementos alterables por la luz. Todo el material que se use para la tonta de muestras deberá estar escrupulosamente limpio, debiendo enjuagarse con agua destilada o desmineralizada. o Los equipos o aparatos que se utilicen serán función de las .condiciones físicas del lugar de muestreo, así como de los p.ara metros a determinar. y se hallarAn comprendidos en los 51· guientes: 4.1. Directamente mediante" la botella o recipiente que se va. a enviar a la.'::>oratorio o que se utilice para las determinaciones in sttu". 4.2. Equipo tom.amuestras :representado en la. ti.gura núme~ ro 1 o similar. 4.3. Equipo tomamuestras .representado en la figura núme~ ro 2 o similar. 4,.4. Equipos automáticos. Para. casos especiales no pu~de? establecerse normas fijas debido a la amplia gama de posIbih dades de trabajo: Toma de porciones en función del tiempo, del caudal circulante. de las características de la muestra. con &1 maoenamiento en un único o múltiples recipientes. con refrige ración, con adición de reactivos, etc. 5, Procedimiento. El objetivo tündamenta.l es conseguir que la porción de agua tomada sea representativa y dado que-la toma de muestras, de hecho, presenta una enorme variedad de situaciones diferentes, en todos aquellos casos eoque sea posible se fijarán para cada uno de ellos las condiciones más apropiadas. en entrevista. • 53.2. Material y aparatos. 53.2.1.. Espectrodensitómetro. 53.2.2. Columnas de vidrio para cromatografía de 20' cm. de. longitud y 2 cm. de diámetro interno. 53.2.2. Placas de gel de sílice comerciales de 0.25 mm. de esp~~.~~4. Cubetas de desarrollo para cromatografía. 53.3 Reactivos. 53,3.1. Ciclohexano. 53.3.2. EtRr de petróleo' 53.3.3. Alcohol etílico. 53~3.4 Benceno. 53.3.5. Tetrac1oruro de carbono. 53.3.6. Alúmina neutra. Actividad 1. 53A. Procedimiento. Tomar 20 mI. de aceite y diluir con 20 mI de ciclohexano Hacer pasar la mezcla lentamente por columna cromatcgráfica de alúmina previamente embebida con ciclohexano. Una vez que ha pasado todo el aceite, por la columna, lavar varias veces con éter de petr.61eo hasta que éste salga incolor~o A continua ción pasar por la columna 25 mI. de alcohol etílIco que se re cogen en un matraz. Concentrar hasta ~asi sequedad y colocar en placa de silicagel manchas de 3 Itl. frente a patrones. Intro ducir la placa en una cubeta de cromatografia previamente sa turada con eluyente (benceno-tetracloruro de carbono) SO/50. 53.5. Interpretación de los resultados. Los colorantes desarrollados en la placa se identifican im. dalmente por su Rf., confirmándose por espectrodensitometrfl1 {en caso de no disponer de este aparato, será necesario raspar la placa y realizar un barrido en espectro ·U.V.L ANEXO II Aguas 15 eb}, BORO 15 (b) .1. Principio'" Determinación de la cantidad de boro, 'inedfante espectro· fotometría, previa reacción con azometina. 15 (b).~ Material y aparatos. 15 (bL2.1. Matraces .aforados dé 100 mI. de capa~idad. 1.5 (b) .2.2. ESpectrofotómetro capaz de leer a 410 nm. Ui (b) .3. Reactivos. 15 {bL3.1. Acido clorhídrico concentrado. 15 (:,.j.3.2. Solución de 1.000 mglL de boro, Pesar 5,7160 g. de B03H 3 y llevar a 1.000 mI. con agua. 15 lb) .3.3. Solución de 10 rng/L de boro, Preparada por apro piada dilución de la anterior y conservada ,en frasco de polie~ tileno. 15 (b) .3.4. Acido ascórbico. 15 (b)-.3.5. Solución tampón-enmascárante: Disolver 250 g. de acetato amónico en 500 mI.: de agua des ionizada. añadir 125 mL de ácido acético de 99 por 100. Disolver en e~ta disolución 6,7 g. de sal disódlca del ácido etllen-diamino-letracético y 6 ¡nI. dé 'cido tioglicOlico al 80 por 100. 15 (b) .3.6. Solución de azometina, Introducir 0,9 g. de azo metina-M en un matraz aforado de 100 mL Agregar unos 75 mI. de agua, agitar y si es necesario introducir el matraz durante unos instantes en un baño de agua templada hasta su completa disolucíón. A continuación agregar 2 g. de Acido ascórbico y completar a volumen con agua desionizada. Esta solución pu.ede guardarse en refri~~rador durante catorce días. '. 15 (b) .4.' Procemmiento.· 15 (bJ.4.1. Preparación de la curva de calibrado. Introducir O, 4, 8, 12 Y 16 mL de ·\a solución de lO mgll. de boro en cinco matraces aforados de~l00 mI. y enrasar con agua desionizada~ las concentraciones serán, por tanto. de O. 0,4; 0.8, 1,2 Y 1,8 mg/I. de boro. respectivamente. Introducir en tubos de ensayos 5 mI. de eada Una de estas soluciones, añadir" m!. de solución tampón-enmascarante y 2 mI. de solución de azome~ tina. Tapar los tubos, invertirlos 3-4 veces para mezclar y homo geneizar perfectamente. Medir la absorbancia a 410 nID., en cu beta, d~ 1 cm., entre las una y dos horas después de a~gado el reactIVO, frente al patrón que no contiene solución de boro. Con los datos obtenidos construir la curva patrón. 15 e:,) .4.2. Determinación: Tomar 5 ml. d. la muestra 'y opa rar exactamente igual que en 15 (b) .4.1. Ui (b) .S. Cálculos. Calcular el contenido en boro expresado en mgll. median!.e comparación con la curva de calibrado teniendo -en cuenta. si es ne~sario. la dil,!!c16n de la muestra: 15 (b) .6. Observaciones. 15 (b) .6.1. El método sigue la ley de Lambert-Beer hasta 3 mg. de boro por litro. La cantidad mínima detectable de boro .. de 0,2 mgllitro. 1278 f.t:~~ ":~\ :~4 ~!;:¡i:i;$: .;:t. "'"";;,lIrll "·~f,,,-.,.-~·:~'t. ..,.., ., ....... ~ • ,~~-~:lJ~:t ~' ...~,~ o.t ,¡,~,,""" ~ j,"~ ·~f'1·'" ~h''')''''''fAf''' . :~~~""';'~~ \(~~~.,~:; ~ ....;"" ,."Ií':';"! t~~ .\:.'.....:... If' ..~:;.. ~I ~""S;· ,":'~' ~ 'f~ ,••• , •. i~ "'f~'¡''''''( 4~~: I~ :~ ~t.:~: ':~ 't';~\ ..."-:~..~. / '6. Preparación de la m....Btm. En caso necesario 1& muestra se dividiré. en el número de partes precisas. constituyendo cada una de ellas un ejemplar de la muestra para el laboratorio. El .volwnen de la muestra estará en función del número- de: ensayos y determinaciones que se pretendan realizar. ·1. COlloSeNación. No es poSible a1canzar una completa y perfecta conservación pues nunca se consigue una" total 'estabilización de cada cona: tituyente; como máximo 'las técnicas de conservación retrasan los procesos químicos o biológicos, los cuales después de to mada la muestra continúan. / . En cuanto al tiempo' entre 'la recogida ir su análisis puede decirse. como norma, general, que cuanto menor sea este .in.. tervalo rpejores serán los resultados del 'análisis. Siempre que sea posible, se, utilizará 'la tabla· siguiente. en la que 'se especifIca:- D~tennina....;6n ,a realizar, tipo de envase a utilizar (plástico o vidrio);· volumen mínimo de muestra; pro-' cedimiento de conservación y tiempo máximo que debe trans currir desde la toma de muestra hasta el momento d.,e comen-· zar el análisis. 9. Preferencias. 1. cStandar Methods for the examination of water and was· tewater., H.' Ed. APHA. AWWA WPCF. 2. cMethods for -cheu,ical analysis of water and wastes-, EPA, 1972. . 3. cAnalyse des· eaux. Methodes et j.nstructions-, AFNOR. ,'..,¡-}..:":'::.;'::;:.' ~~~~;~; ~t~\~;~~f~· t~i~~ ,~\- .. ~....' ;,.",",,;.~t:"'i~ ';.' .':; ~.-': :~~';;··"7-0T:~ >,-¡,;jI. ,.', ~;-.,.; .';"J~ :-~~"~1 tV~. ,....;.:\ ....A 'o>,~~~ .. oA'!~' !'- ).. ~~~o\(t!-.;:,j ~.:;,¡,iL:-,~,,·:'Iv ~..~.:y;!!'t"'\~.: ;.,,~(, ¡o.,. :$·"'.Ü'l ~ ji;~.~·,:'l~·~ 1279 24 horas: 24 horas-o 24 horas. Inmediato. 24"'horas. 24 horas.. Irimediato. 30. días. 7 dias. 24 horas. 24 horas. 6 horas. Lo antes posible. 1 día. 24 horas. 7 días. Tiempo máximo 24 horas. ... 24 horas. 7 días. 24 horas. 24 horas. ....... ,¡ ••• 6 meses. 6 meses. 24 horas. 24 horas. Lo antes posible. Inmediato. Inmediato. 6 horas. 7 días. Inmediato. 7 días.-· 7 días. Inmediato. 24 horas. Inmediato. Lo antes poslble~........ Refriger. 40 C ... '" ~•. Refriger. 4° C... ... ... Refrlger; 4° C o Sq,H" pH 2 ..• Conservación Refriger. 4° C o SO,H" pH 2 .••••. Refrlger. 4° C o NaOH;. pH 12 C-ongelaci6n y oscuridad oO. Refriger. 4° C •.. Refriger. 4~ C •.. Refriger. 4° C... ..• ... SO,H" pH < 2 . 20 rngjL de CI,Hg ' , ". PO,H.. PH <., 1 gr/l- SO,Cu Filtrar in situ- y refrigero 4° e SO,H" pH < 2 '" .. Refrlger. 4° C o SO,H" pH < 2 ••• SO,H" pH < 2 y refrlger. 4° C ... Refriger. 4°~ C 0 ••••••••••••• Filtrar .in situ. NO,H, pH < 2 NO,H, pH < 2 . Refriger. 40 e o S04H2: pH < 2 •.. Refriger. 40 e o SOjH2: pH < 2 ••• .Refriger. 4° e .. " Rc.friger; 4°-C Refriger. 4° e Refriger. 4° e Refriger. 4° e 2 mI. acetato de cinc,2N Refriger. 4°· C 100 100 100 2.000 100 200. 200 100 100' 500 250 250 50 500 500 100 500 500 500 100 20 enero 1982, Tipo Volumen de miriimo envase mi PoV 100 P Ó V' 100 PoV 500 V 100 P 50 PoV 50 PoV .500 PoV 500 PoV 500 PoV 100 V 100 PoV 100 PoV 1.000 PoV 100 V 2.000 V 500 P 200 V V /' V V PoV PoV PoV P o V PoV V V V P o V (El PoV V P PoV PoV P o'V PoV P = Plástico; V = Vidrio; V (B)= Vidrio borosilicatado. 8. Cerrado, precintaew )l etiqu€tado. Obt.enidas las muestras se cerrarán convenientemente y se precintarán, en su caso, de forma 'que quede garantizada su inviolabilidad, etiquetándolas para su perfecta identificación. mantenida' entre el personal de laboratorio y el responsable de tomar lamue'stra. . 1 En fuentes. redes de distribución. pozos dotados de bomba de extracción y casos similares será necesario dejar fluir el agua durante el periodo de tiempo qUe~se estime conveniente para conseguir que la muestra sea .verdaderamente representativa. En rios, embalses. ete.• será prec~so considerar diversos iae-: tores, tales como profundidad, flujo de comenté, distancia a la' orilla, etc., recomendándose en estos Casos·1& obtenpión de muestras integradas y de no ser posible se tomará una muestra simple en el, centro de la corriente o varias' muestras simples en los lugares más apropiados de la masa de agua. Siempre que -sea posible, el recipiente se enjuagará con eL agua objeto del muestreo., . El equipo especificado en 4.1 se utilizará para toma ae. mues tras en' grifos de redes de distribución, canales de riego, fuen tes, arroyos de poca" profun!;Udad, pozos dotados ~debom:Ja de extracción y casos similares. En ríos, embalses, pozos sin bomba, grandes depósitos de almace,namiento y casos similares ,se utilizarA el equipo especi.. ficado en 4.2. siempr'e que la profundidad nQ .:exceda de 30 me~ tras.' Si la profu!fdidad es mayor de 30 metros se utilizará el equi po descrito en 4.3, -mediante un torno. Determinación Acidez . Alcalinidad ......••••..••• '" Amonio ............••••.••.•••.••. Anhídrido carbónico .•..••••.••.. ~. Boro . Carbono orgánico total '" Cianuros ~ . Cloro en sus diferentes •.• '" .•...•• Clorofilas .•. ... . .• Cloruros ,'" Color ... ..• ..• ..• ..• •.. .•• Conductividad . Den:a:nda bioquímica de oxigeno (DBO). Demanda química deoxígen-<;> ... Detergentes ", :....•..•.. rer..olcs ''', -' . Fluoruros .............•..•. .. l ••• Fosfatos: Drtofosfatos disueltos .•. •.• •.• ... Fósforo hidrolizable . Fósforo total . Grasas y aceÍ tes ...••. ' •.•..•...... roduras .. o •••••••••••••• •• u ...... ••• ?'v1etales disueltos ....•••.•..•..••.• Metales totales ~ . ~n~ft~sS ::: ::: :::' ::: ~::: ::: •.• Olor ...................•.•.•. Oxígeno disuelto .•.•...••.•• ·Ozono •...............'•. pH . Residuos . Sabor '" . Sílice ....................•..... Sulfatos o •• , •• oo••••••• Sulfitos ~ - . Sulfuros ............•.•...•.. Temperatura ..........••...•....• 1'}lrbiedad '" ..•. ~ ..••••• ~.. 1280 ., • 20 enero 1982 FIgura número 1 B. O. Gel E.-Nl1m. 17 SALID~ DE: AIRE: LASTRE: ' J 1 I ¡ 1 ; 1 " ¡ j i B. O. ael E:~Niím. 17 20 enero 198~ '12al Figura número 2 tfJf~i~. ~~tt~.~'~~ f~~ ~t4i:'J¡¿: II~ ~tl~ ~.",~''f1'':'1 ": ~'~~~";I~.' t~~[0;~i.:~ ?~~~,'y.. ~'~'r~'~,¡~ r~"~-:~I~;'tJJ: ~~~1;~~ ~(.f¡!~~i :-:1:.,\.~-l~~;; ",· ..'t~fS~' >!-::\{~~..~) ;:1::¿,~:r~~ r,~~·~~~'A·~ ~f!.,~~~~~~~ Material :Y aparatos. Balanza analítica. Matraces aforados de 100 mI. y 200 rol. Tubos de centrifuga, cónicos, de 100 ro!. Pipetas graduadas de 10 mI.. 25 mI.. 5 ml. y 2 mi. Centrífuga de 2.000 r.p.m. Baño de agull. Baño de agua termosta.-table hasta 25° C. Probeta graduada de 25 mI. . Pape! de filtro Albet número 238 o equivalente. Espectrofotómetro capaz de lecturas de 630 n~~ .3.2. 3.2.1. 3.2.2. 3.2.3. 3.2.4. 3.2.5. 3.2.6. 3.2.7. 3.2.8. 3.2.9. 3.2.10. 3.3. Reactivos. S,3.1. Disolución ... de ácido sulfúrico-antrana. Disolver 0.2 g. de antrona en 100 mL de H,2S04' El reactivo sirve para -3-4 días conservándolo a 0° C. 3.3.2. Glucosa patrón. Disolver 0,1 g. de glucosa anhjdride. en 100 de agua. 1 3.3.3. Acido perc!órico al 52 pór 100. 3.3.4. Etanol al 80 Qor 100. 3.4.. Procedimiento. 3.4.1. Extracción de azúcar y de grasa. Pasar 2,0 g. de carne triturada, preparada como en el método l. en un tubo centrí fugo cónico de 100 mI. Añadir 25,0 mI. de disolución etanol-éte' de pefról<lo (1~3). tapar con tapón, agitar vigorosamente y cen trifugar a 2.500 r.p.m. dural1te cinco minutos. Decantar y dejar a un lado la disolución alcohol-éter. Añadir 10 ..ml. de etanol caliente al 80 por lOO, agitar y centrifugar a 2.500 r ..p.m. durante cinco minutos. Dejar a Un lado la disolución alcohólica y repe tir la extracción alcohólica con etanol caliente. 3.4.2. Extracción de almidón. Añadir 5,0 mI. de agua al resi duo y remover. Añadir 6,5 mI. de distllución de ácido percl6rico diluido (52 por 1001; remover o agitar durante Cinco minutos. Dejar reposar durante quince minutos. Añadir 20,0 ml. de agua y centrifugar durante cinco minutos. Verter la. disolución de almiG.ón en un frasco volumétrico di;! 100 ml. Añadir 6,5 mi. de disolación de ácido perclórico (52 por .100) y remover. Dejar reposar du.;·ante treinta. minutos. Remover y -lavar el co~tenldo . entero- del tubo en el frasco volumétrico que cQntiene el priItl.er extracto. Llevar a volumen y filtrar por papel filtro (~.2.9).. 3.4.3. Determinación de almidón. Diluir 5 rol. de Qlsoluclón de almidón filtrada en 200m!. con agua destilada. Pipetear 5 mi. de dicha disolución en un tu~o, enfriar en bafto de agua y aña dir 10 mi. de antrona reactivo .c3.3.11. Mezclar completamente Carne}' prod uctos cárnicos 1. PREPARAC¡ON DE LA MUESTRA PARA EL ANALlS'IS 1.1. Prúlcip'io. Las opera.cianes descritas a continuación tienen .por finalidaj conseguir una muestra para el análisis 10 más homogénea posi ble. Por ello, toda simplificación o tratamiento insuficiente en esta, operación puede conducir a unos resultados que no sean representativos. 1.2. 1I1aterial y aparatos. 1.2.1. Cuchillo. 1.2.2. Trituradoras eléctricas de distinto grado de finura en el picado. . . 1.2.3. Frascos de vidrio de 250 mI. de capacidad, de color to pacio. 1?oca ancha- y tapón -esmerilado. 1.2.4. Cápsulas de porcelana de 20 cm. de diámetro. 1.3. Procedimíento. 1.3.1. Quitar las diferentes capas protectoras del producto si las tuviere (piel, gelatina, grasa, etc.J. 1.3.2. Tomar una muestra representativa de 200 gramos. 1.3.3. Partirla con cuchillo en rodajas o trozos de 0,5-1 centí· mútros 1.3.4. Cortar los trozos en pequeños cubos. 1.3.5. Pasarlos varias veces por trituradora hasta conseguir una mezcla homogénea. 1.3.6. La muestra, bien homogeneizada debe guardarse in rnedíatamente en los frascos, limpios y secos, de forma que que den llenos, para prevenir pérdidas de humedad. 1.3,7. Conservarlos en refrigeración de forma que evite su deterloro y cualquier cambio en su composición. 1.3.8. Tomar las muestras para las diferentes determinaCio nes, a ser posible dentro de las veinticuatro horas siguientes. 3. ALMIDON (METOno CUANTITATIVO) 3.1: Principio.. Extracción de azúcares simples con etanol caUente eo por lOO, . pennanecicndo el almidón. tl.residuo de almidón se solubiliza con ácido perclórico diluido, y medida a 630 nm. del color desa rrollado al calentarlo con el reactivo, antronasulfúrico. ANEXO 111 i 20 enero 1982 Fertilizantes ANEXO IV R O. del E.-Núm.17 Leche y productos lácteos 20. RESIDUO INSOLUBLE DE SANGRE ,20.1. Principio. ~ Mediante dilución de la. sangre en suero fisiológico, posterior filtración y desecación se obtiene el residuo insoluble, cuyo por~' centaje se determina por pesada. ANEXO VI 9.4.4. Ponerlo a la llama hastl\ evaporar el agua y aparezcan humos blancos. Continuar la digestión por lo menos diez mi nutos más para 'expulsar todo el N nítrico. Si se produce una fuerte vaporización, añadir 10 ó 15 perlas de vidrio. 9.4.5. Agregar 0,65 g. de' Hg o 0.7 de HgO y continuar la. digestión hasta que toda la mat~ria orgánica se haya oxidado. Enfriar. diluir y continuar como en 6 {aJ.4.2 y sigl1 ientcs. 9.4.6. Modalidad B: Modificación d~ Jones pitr.:1 el caso en aue no hace falta- determinar el N insoluble en agua por ser t'odo él soluble. Determinar el N total..... por los métodos 6 (b) o 6 (e). 9.4.7. Eliminar el N nítrico 'f determinar el N restante. ~ Para ello, pesar 0 5 ~. del oroblema. colocarlos en un ma traz Kjeldahl de 500 mililitros, aftadir SO mI. de agua y agitar suavement.e. Agregar 2 g. de SO~Fe . 7H20 y 20 mI. de 5o..¡H;!. con Hnuan do como en 9.4.4 y 9.4.5. 9.5. Cdlculo. Modalldad A, N total - N insoluble = N soluble. N soluble - N obtemdo en 9.4.5 = N nítrico. ModalIdad B, N total antes de eliminar el N nitrico menos ~ total des pués de su eliminación = N nítrico. 9.6. Referencia. 1. Association oC Official Analytical Chemist, «Official Me~ thods of Analysis ... Ed. 1980, 2049-2051. siendo: A = contenido de Tiram en !l-g/ml. deJa·dilución final, leIdo en la gráfica (corregido según la pesada y riqueza del patrón) . . p = p~so en g .• de ia muestra. 19 (a) .6. Observaciones. 19 (al.6.1. En caso de producto coloreado. añadir O.3~0,4 g. de carbón activo y filtrar con papel. de filtro. lavando éste con. el cloroformo necesario para enrasar a 100 mI. 19 (a).7. Referencias. 1. .Laboratorios y Análisis.. Ministerio de A$ricultura. A Porcentaje Tiram = 'P ANEXO V 19 (a). TIRAM 19 (aJ.3.1.. Cloroformo. 19 (a).4. Procedimiento. 19 (a) .4.1. Preparación de la gráfica patrón. Pesar. con precisión de 0,1 mg .. 100 mg. de Tiram patrón y disolver en 100 mI. de cloroformo. Diluir a 1./10 con cloroformo y pipetear. en' seis matraces, a 100 mI.. 4. 6, 8, lO, 12 Y 14 rol., completando el volumen con cloroformo. Los matraces contienen, ) respectivamente, 4, 6. 8, lO, 12 Y 14 llg/ml. de Tiram. Leer las absorbancias a 280 nm. y construir la gráfica patrón. 19 (al 04.2. Determinación. , . . Pesar. ·con aproximación de 0,1 rng., la cantidad de muestra, necesaria para tener aproximadamente 0.1 g. de Tiram. Agitar durante cinco minutos con 60 mI. de cloroformo r19 (a) .6.1], de jar en reposo hasta adquirir temperatura ambiente y enrasar ha~ta 100 con cloroformo. Pipetear una alícuota de la mL a otro matraz aforado- de 100 mI., enrasando con cloroform'J y de ést9 pipetear una nueva alícuota de 10 mI.. en m!lt.raz de 100 mI. en rasándolo con más cloroformo. Leer las ajsorbancias utilizando como referencia un blanca de cloroformo. 19 (al.5. Cálculos. 19 {a).1. Principio; Extracción con cloroformo y posterior cuant;fjcar:ión espec trofotbmétrica a 260 nm. 19 (a) ,2. Material y aparatos. 19 (a) .2.1. Espectrofotómetro capaz de efectuar lecturas a. 280 nm. 19 (al .3. Reactivos. 'P,·oductos fitosanitarios Material~ y apara~os. Pesasustancias capaz para 2 gramos. Estufa con regulación de tempera:tura a 100-1300 C. Desecador. 3.2. 3.2.1. 3.2.2, 3.2.3. 9.1. Principio. Determinar el N total y el N In.soluble en agua. La ciife rencia entre ambos es el N soluble. En la disolución de N soluble. ~liminar el N nitrico al es tado dp. óxido nítrico por medio de sulfáto ferroso. Una- vez elimtnado, determinar el N total en el resijuo y la diferencia entre el N soluble veste último es el N nítrico. Aplicable en' presencia de ciannmida cálcica y' ur ea. 9.2. Material y aparatos. Como en 6 (a1.2. 9.3. Reactivos. 9.3.1. SO,Fe' 7 H,o. 9.3.2. Como en e (a) .3. 1282 3.3. Procedimiento. Calentar 2 g. de muestra debidamente preparada para aná· lisis durante cinco horas -en una estufa - a 100 ± 1° C. En el caso de NO,Na S04(NH4,)2 y sales de K. calentar hasta peso tonstante a 13~ ± 1° C. Expresar el porcentaje de pérdida en peso a la temperatura utilizada como contenido de agua. 4.-4:. R.eferencias. 1. .Association of .Official Analytical Chemlst. Official Me thods of AnalysisJO. Ed. 1980. 2.012.. • .. NITROGENO NITRICO [METODO DE ROBERTSONJ y ,calentar durante cinco minutos a 1000 C.. Quitar el tubo d:J baño enfriar con rapidez a 25° e y determmar la absorbanc.la a a:JCj nm. El color permanece fijo durante treinta minutos. 9.4. Proced,imiento. '. 9.4.1. Modalidad A: Caso. general en que es necesario deter· mir,ar el N insoluble en agua. . Determinar el N total por los métodos 6 (b) o 6 (eL 9.4.2. Separar' y determinar el N insoluble en agua por, el método correspondiente. 9.4.3. En la disolución obtenida en 9.4.2 eliminar el N :rií trico' y determinar el N restante. . Para ello, colocar el filtrado procedente del apartado an terior en un matraz Kjeldahl de 500 mL y a.ñadir 2 g. de SOtFe. 7H,0 y 20 mI. de SO,H, (si el N total es mayor del 5 por 100, poner 5 g. de SO,l'e' 7 H,Ol. 3. AGUA TOTAL· 3.1. Principio. . El agua que contiene la. muestra se determina PQr desecación en estufa. El método no es aplicable a muestras que producen ~ustan~ cías volátiles diferentes del agua a la temperatura de dese cación. • 3.5. Cd!culos. 3.5.1. Curva patrón de 'glucosa. Diluir 1, 2, 5 Y 10 rn!. de g1':1 cosa patrón (3.3.2J hasta 100 mI. con agua des~ilada.. A partir de las lecturas obtenidas dibujar la curVR patrono 3.5.2 Contenido en almidón de la muestra: Glucosa (porcentaje) ;;;: 0,04 . P: Almidón (porcentaje) = 1.06' M. siendo: P = I!g. de glucosa leíd<1s en la curva patrón. M = porcentaje .total de glucosa obtemdo. 3.6. Observaciones. 3.8.1. Teniendo en cuenta que el carregenato se determina . como a.lmidón, se debera deducIr del valor obtemdo de almidón el correspondiente de carragenato. , 3.8.2. En los productos que declaren contener ~arr~~enato y hasta que'. no exista técnica oficial para su determmaClOn cuan· titativa se permitirá una tolerancia del 1,4 por 100 en el valo'" obtenido de almidón.. . 363 Cuando la' naturaleza de la' muestra lo reqmera s¿ pod~á·n·.repetir las extracciones ha,sta que el producto quede completa.mente libre de grasas y azucares. 3.7. Bibliografía. 1: W. Glover. H. Kirschenbaum y A Caldwell (Departa mento de Consumo y ComercIalizacIón, MmIsterIO de Agncul tura de los EstadoS' Unidos. Laboratorio de Inspección de Carn:~. Nueva York, N. Y. 10011). .:' iJ"'·~:.;~';; ": ~- .....,'~y';.:,,: '··~rj.?·1 , (.j;. ,,7;~ I,,\":.:.~.l....'-;~ 0\ ,.:,,~".,t'J!; ~~:~1:.~:;;,;¡:-....... ~, . "';~.~l\!~ :~f1';; ¡:"'t·l :"..... ,.. ~. ,'."" .,...... , ~~'t:li\¡/.f · ~·¡;:~.;.~i 1\: ~~4;;;-·~~ ~ '.'''.:'Y~-.:..; (" ¡:~~::~~ ~5~i""·{.~~l í<.'~",,~,,;,:.:J}. ~ :.::,~-y~.~~~; " . ~'.~~ "~". 20 enero 1982 ANEXO VII siendo: R = tanto por ciento de residuo insoluble. PI = peso, en gramos, del residuo bbtenido por diferencia de pesadas del ero·budo cilíndrico. p~ = peso, en gramos, de la muestra. 3 (a).4. Procedimiento. Preparap la muestra según el método oficial númerO" 1', "<lese cando a 100-1050 C. Pesar, con precisión de 0,1 mg. 3-4 g. de la muestra e intro ducirla en UD matraz de 200 mI. de capacidad. Afiadir a COD tinuación 50 mI. de reactivo 3 (a>'3.3, manteniéndolo en con tacto durante quirice minutos'; agitando cada cinco minutos. .j; ;J:\~~';' tJ9~~.~t ~"j' ",'~'~i'~' :-... '..t~' ... ;'~0.{fEti ~.~~ ~: ~;:?~~; ,,,,r • ~ .... lf.j~:~iJ q~:~~:;:] ~~.:: ..~,..,.,'. .,"""'\,., i~~f~~~:~ f~~.. L Ir..:.» .-:,.,:::. :$..•.;..~ •·...iJ, ?l r~~-'i·~; ; . t1"'-~-'T'1 ,:¡,~~~¡; ~ ~P.l~;,'''~' '~~K~\~(l t.-9:r~~~;1 ~"j~;:,i"i~~ :~;~;f~1;:t~ "1283 Suelos 12. , NECESIDADES. DE CAL DE J"OS SUELOS ACID09 12.1. Principio. La necesidad de cal de un suelo, ácido se define corno la can~ tidad de cal necesaria para elevar el pH del suelo a un nivel b-c Porcentaje de materia orgánica total =---- X 100 a siendo: a =peso, en g., de la muestra seca. b = peso, e~ g., de la muestra lavada y seca. e = peso. en g., de la muestra lavada, seca y calcinada. 3 (a) .6. Referencias. 1. AFNOR. 1976.•Pruduits organiques•. Supporls et Milieux de culture. Norma U"'4 -160. 6. pH (,1125) ANEXO VIII 8.1.- Principio. Medida· del potencial eléctrico que se crea en la membrana de vidrio de un electrt>do'. función de las actividades de iones hidrógeno a ambos lados de la membrana utilizando como re ferencia un electrodo de calomelanos con puente salino. 6.2. Material'y ·aparatos. 6.2.1. Potenciómetro (pH.metro) y juego de electrodos de vidrio y calomelanos. 6.2.2. Vasos de precipitados de 250 ml. 6.2.3. Varillas agitadoras o agitador magnético. 6.3. Reg,ctivos. 6.3.1. Solución CIKO.l M. Disolver 7,456 g. de ClK en.IOO mI. de agua destileda y diluir hasta 1 litro. 6.3.2. Solución tampón de ~ifta,lato potásico 0,05 M. Secar la sal durante dos horas a 1100 C. Disolver lP.21 g. de sal en agua destilada y diluir hasta 1 litro. Como conservador añadir a la solución tamp'5n 1 mI. de cloroformo o un cristal de timol de unos "'lO mm. de diámetro. Esta solución tiene un pH de 4,00 en el intervalo de temperatura de 15 a 300 C. . 6.3.3. Solución tampón de P0-4H2K, 0,025 M Y PO.H N~ (1,025 1vf. Sc(:a.r las elos sales durante dos horas a llOC C. Disolver 3.-44 g. de PO!B·J( y 3,55 g .. de PO.,¡H N82 en a.gua· destilada y dümr basta 1 litro Como conservador añaair 1 rol. de c1oro j:ormo c un erisía] de timol de unos 10 mm. de diámetro a la 5c,1üción tampón. Esta solución 1.i~ne un pH de 8.00 a 15° C" de 6,88 a 20° C., de 6,86 a 25° C. y. de 6,85 a 30° C. 6.4. Procedimiento. 6.4.1. Medida del pH en agua. . Pesar 4 g. de substrato (segun el método número 1, proca dimiento de preparacjón muestra) y, &-ñadir 100 mI. de aguDo destilada. Agitar vigorosamente con varilla o agitador mag nético durante treinta minutos, dejándola reposar durante trein ta minutos aproximadamente. Ajustar los electrodos de acuerdó que el .electrodo de vidrio quede bien sumergido en la parte sedimentada. de la susp-3Dsión y el electrodo de calomelanos quede en la solución-suspensión sobrenadante para que se esta blezca bu'en contacto eléctrico a traves del capilar salino. La suspensión debe ser agitada inmedIatamente antes de introdu cir los electrodos. pero no durante la medida~ La ·lectura del pH se mide de !,!cuerdo con, las instrucciones específicas del potenciómetro utilizando para la calibración del aparato soluciones tampón próximas a las lecturas del pH del substrato. 6,4.2. Medida del pH en CIK. El procedimiento eS igual que para e16A.l, utilizando el reactivo CIK (6,3.1) en lugar dal agu~ destilada. 6.5. Expresión de los resultado!. 6.5.1. Los re~sultados se expresan de acuerdo con la medida que nos da el potenciómetro (pH-metro), refiriendo su valor a la suspensión (substrato-agua o C1K) medida 1:2.5 en agua y 1:25 en CIK O,lN, respectivamente. 6.6. Referencic¡.s bibliográfica!. 1. . cMétodos oficiales de análisis de suelos y aguaS (l974h~ Ministerio de Agricultura. Transcurridos los quince minutos' filtrar sobre filtro de cenizas conocidas, desecado y tarado, lavando el residuo que queda en el fillro con lOO mI. del reactivo 3 (aJ.3.3 con alicuotas de 10-15 ml. cada vez hasta completar aproximadamente los 105 mI de la solución de agua clorhídrico. Desecar el 'filtro a 100-1050 e: Enfriar en desecador y pesar. lncinerar a la temperatura de MOO C. hasta obtener cenizas blancas, utilizando si es necesario .1 mI. de ácido nitrico para facilitar la calcinación total 3 (al.5. CálculOB. PI X 100 p, R (porcentaje) Rea-etivos. Acido clorhídrico concentrado (d = 1.19J. Agua destilada desionizada Solución de ácido clOIhídrico al 5 por 100 (v/v>' 20,5. Cálculos. 3 lal.3. 3 (aJ.3.1. 3 (aJ.3.2. 3 (aJ.3,3. B. O. del E.-Niím. 17 Productos orgánicos fertilizantes 3 {al. 1-1ATERlA 0I\GANICA TOTAL (POR CALCINACION} 3 (a).!. Principio. En el presente método se determina la materia orgamca por calcinación tras extraer mediante lavados sucesivos sustancias que no son materia orgánica (sales amónicas, carbonatos, etcJ. 3 (a) .2. Material y aparatos. 3 (aL2.1. Matraz erlenmeyer de 200 mI. dé capacidad. 3 (a).2.2. Agitador' magnético. 3 (aL2.3. Estufa de precisión de ± 5° C. 3 (a) .2.4. Desecador. 3 (aL2.5. Capsula o crisol. 3 (aL2.6. Embudo de 10 cm. de diámetro. 3 (aL2.7. Balanza con precisión de 0,1 mg. , 3 (a) .2.8. Horno o mufla. 3 (a) .2.9. Papel de filtro'de cenizas conocidas. .Este método es aplicable a leches en polvo, que pueden. con-, tener harina de sangre de las denominadas comercialmente solubles. 20.2. MateriaJ y aparat08. 20.2.1. Embudo cilíndrico esmerilado con placa filtrante, sol· dada al mismo de 65 mm. de diámetro y porosidad 1. Su peso debe ser inferior al .limite máximo de pesa.da de las balanzaa "analíticas, lo que normalmente se· consigue con una altura del cilindro igualo inferior a 4 centímetros. 20.2.2. Agitador electromagnético. 20.2.3. Estufa de desecación. 20.3. Reacü"04 20.3.1. SueTo salino fisiológico. Se obtiene disolviendo 9 g. de cloruro de sodio en 1.000 mI. de agua destilada. 20.3.2. Acetona. 20.3.3. Agua oKigenada de 100 volúmenes. 20.3.4. Acido clorhídrico concentrado (d = 1,19L 20.4. Procedimiento. 20.4.1. Torflar aproximadamente un gramo de muestra, m!3 dida con la precisión del miligramo, y diluir en un vaso 'de, precipitados de 250 mI. con 50 mI. de suero salino fisiológico, a.gitando con un agitador electromagnético durante cinco mi nutos.... .. A continuación verter y filtrar el liquido poco a poco en el embudo cilindrico con placa filtra.nte, previamente desecado y pesado '-con la precisión del miligramo y filtrar con ayuda de vacío. Lavar agitador y vaso con pequeñas cantidades de suero fisiológico, que se vierten luego en el embudo hasta completar la filtración con una cantitlad aproximada 'de 200 mL de liquido de lavado. Lavar a continuación embudo y placa dos veces con agua destilada y añadir después 10 mI. de acetona, de forma que empapen bien la placa. Someter a vacío durante unos nii nutos. A continuación pasar el embudo a una estufa y desecar a 100-105° C hasta peso constante (precisión del miligramo). 20.4.2. Limpieza del embudo cilindrico con placa filtrante. Acoplar el embudo cilíndrico en un erlenmeyer y verter so'Jre la placa filtrante unos 50 mL de agua oxigenada de 100 volú· menes y de ·1 a 5 mI. de ácido clorhídrico concentrado. Dejar reposar du¡ante unas veinticuatro horas y añadir, sl es neo cesario'. más agua oxigenada y ácido clorhídrico para ultimar la limpieza. A cont.inuación lavar re;J'?tictamente cilindro y pla ca con agua dfslonizada. 1284 20 enero 1982 B. O. del E.~Núm. 17 ~~.-......;..----~------..;..-.-...,.-,.~ MINISTERIO DE HACIENDA JUAN CARLOS R. 'l. DlSPOSICIONES FINALES ORDEN de 19 de eneró de 1982 por la que se de o sarrol/a el Real Decreto 46/1982, de 15 de enero, por el que se establecen nuevas tarifqs eléctricas. Iustrísimo señor: 1325 1.1. Tarifas de baja tensión, 1.1.1. Tárifas de ál~nibrado. usos domésticos 1 ·.il1ec~i~ c16n :rural lln ~j!\. tens16n: - \ '. , . -~": :~:~:.; . ,', ' "';.,.!!::.':. Tercera,-EI presente Real Dec¡;eto entrará en vigor el mismo día de su publicación en el «Boletín Oficial del Estado". Dado en Madrid a dieciocho de diciembre de mil novecientos ochenta'y uno. .' El Real Decreto. 46/1982, de. 15 de enero, ha dispuesto un!!:}; elevación de las tarifas eléctricas .del' 12,6 por 100; como pro-, meaio, y facultado al Ministerio .de Industria y EnArgía para,' dictar las disposiciones qUe. sean 'necesarias para ~u desrrollo y ejecuGión, de a'c,uerdo con las normas dadas en el mismo. p'or la presente Orden. y en ·uso de las facultades -conferidas, se, lleva a cabo este mandato. En su virtud, este Ministerio ha tenido a bíen disponer: 1.0 Para las Emp;esas acogidas al Sistema Integrado de rac- ¡; turación de' Energía Eléctrica (SIFEJ, las tarifas eléctricas c~- : rrespondientes a los consumos que tengan lugar deede el dla 1 17 de enero de '1982, fecha de entrada en vigor ·del Real De creto 46/1982, de 15 de enero, serán en todo el territorio na-, cional las que se' detallan a continuación, estando incluidos en los términos de energía el importe de los recargos estableCI dos por el Real Decreto 2346/1976, de 8 de octubre. Los tér:min?S de energía reactjva y discrimináción horaria se calcularan SIfi deducir dicho importe de la base de cálculo.. . ' lVlf) DE INI)USTRIA· y ENERGIA--¡f de cien mil habitantes, Consorcios para la gestión e inspso ción de las Contribuciones'Territoriales. El Real Decreto mil trescientos setenta·y tres/mil 'nove cientos ochenta. de; trece de junio, dispuso la creación de ,1 Consorcios con diverso ámbito espacial en función, en cada caso, de factores de carácter económico y. social. Varias Ayuntamientos han solicitado que,' en virtud de 10 previsto en el Real Decreto-ley citado.. sean creados Consorcios con el ámbito territoriaL de los respectivos municipos, habida ' cuenta de sus especiales características y del hecho de que '~ cuentan con más de doscientos 'mil habitantes, 'petiéiones a 1 las que se. estima procedente acceder, puesto que ello permitirá .' una gestión más precisa y operativa de los tributos locales J' objeto 'de la competencia de aquellos Organismos autónomos. : En su I(irtud. haciémdo uso de la autorización contenida en . . la disposición adicional SegUndoa del Real Decreto-ley once/" mil novecientos setenta y nueve, de veinte de julio, a pro puesta del Ministro de Hacienda, ~con la aprobación de la ~~. Presidencia del GOhi.'erno ..y preVia. delibera.ción del Consejo de .'....,..', Ministros en su reunión del día dieciocho de diciembre de'? mil novecientos ochenta y uno, i'. , DISPONGO: ! .. , ,,~~ Artículo primero.-Con ámbito territorial circunscrito al de i' los municipios r.espectivos ~ sede. en los mismos, se crean Con- " '. i sorcios para la gestión e inspección de las Contribuciones ::r,, rritoriales en las poblaciones de Alicante, Córdoba, La Coruüa, • Granada, Málaga, Murcia, Palma de Mallorca, Valladolid, Vigo y Zaragoza, Artículo segundo.-En los Consorcios creados por el Real Decreto mil trescientos setenta y tres/mil novecientos ochenta. de trece de junio, a los que afecte lo dispuesto en este Re,ll Decreto, excepto en el de Vigo, quectará excluido de su ámbito territorial el de los municipios' comprendidos en el artículo primero precedente. Por otro lado, en el ámbito territorial del Consorcio de Pontevedra se integrará el de los municipios que, en la actualidad, fórman parte del ámbito del de Vigo, ex-; 1 cluido el de esta última población. ~ 1 ' 1 Primera.-Se autoriza al Ministro de Hacienda para dictad, las disposiciones necesarias para el desarrollo y la puesta ení.~' práctica del presente Real Decreto. ' Segunda~-El ejercicio de las competencias de los Consorcios' 1 creados por este Real' Decreto se iniciará el día, uno de enero I de mil novecientos ochenta y dos. El MinistrO d0 Hacienda, , JAIME GARCIA AÑOVEROS REAL DECRETO 332411981, de 18 de diciembre, por el que se crean Consorcios para la gestión e inspec ción de /0,$ Contribuciones Territoriales en determi nados municipios de más de doscientos mil habi tantes. 1324 Productos derivados de la'uva y similares Alcoholes 4. COMPUESTOS SULFURADOS 4.1. Principio. Formación de precIpitado negra de sulfuro de mercurio. 4.2. Materia~ y aparatos. ~.2.1. Tubo de ensayo. 4.3. Reactivos. ~.3.1. Alcohol. 4.3.2. Mercurio. 4.4.. Procediíniento. Introducir en el tubo '4.3.1 alrededor de 1 mI. de mercurio y '20 m!. de alcohol. Agitar durante uno a dos mi!)utos. Obser var la superficie del mex:curio. 4.5. Interpretación de los res'tltados. Si la' supeIficie .de mercurio permanecebrillant~ sin apari ción de un .velo,negruzco, el alcohol está exento de cQIIlPuestos slilfuradós~ 4.6.,' Réferencias. 1. cCodex OeIlologique Internationat. Alcool rectifie·alimen· taire-. deseado. El método consiste en un4 titulación directa con hi dróxido cálcico; le.2. Materia~ y aparatos. 12.2.1. Potenciómetro (pH·metroJ. 12.2.2. Vasos de precipitados de 100 mI. 12.3. Reactivos. 12.3.1. Solución de hidróxido de calcio.· Añádase 1 g. de óxj-. do de calcio.ó 1,5 g. de hidróxido cálcico por cada litro de agua desionizada libre de dióxido de carbono. Mézclese y déjese ~n reposo protegiéndolo del aire, hasta que el exceso se sedim·ente. Aspíre~e la solución y manténgase en un recipiente protegida del dióxido de carbono dél aire. . 12.4. Procedimiento. Introducir 10-g. de suelo en cada uno de siete vasos de pre cipItados de 100 mI. y agregar O, S, :1,5, 20, 30, 40 Y 50 mI. de la solución de hidróxido cálcico (12.3.1) a.los vasos de precipita dos. Añadir agua suficiEnte para hacer que cada vasq tenga una razón de suelo al agua de 1: 5. Dejar en reposo durante tres días y determinar el valor de pH de la suspensión suelo agua. Hacer una gráfica del pH en función de los miliequiva lentes de calcio añadido por 100 g. de suelo y determinar los miliequivalentes de calcio necesarios para que el pH llegue al nivel deseado. 12.5. Cáku~os. Necesidad de Cal en Tm. de Ca Co:J/Ha = 0,05 A.h.D. siendo: A == meq de Cal100 g. de suelo. h == profundidad en cm. de suelo que se desea tratar. D == densidad aparente del suelo. 12.6. Oqservaciones. En los cálculos de la· 'necesidad de cal de los suelos es fre cuente considerar, 15 cm. de profundidad de suelo a tratar y .una 'densidad aparente de 1,35. ' 12.7. Referencias. 1.-Mé'thods oí analysis forsoils, plants and waters». Uni ~rsity of California.' ANEXO IX ", ><,.ta dis~!lSici6n:adicio~s~gunda'deÚ\ealDÉlcr~tp..leYoncel ' ':,;/~, no":épieJ:ltos·.seten~ 1 n:ueve.cle,ve1.J:ite de Julio, autoriz6 \.,!:,<'~'·Gobi~r:p.o .paI'ft,. C1'$\1'•.·en~Qtros~:para' ~~cipioe demás • ~ ,.' .... 4 .' ." ~ ", .• .,.' ." '... • ';,' l', , ''': • ~'.::-:-:~..:;~. >~:;"'-' ·\~~;t~:.{(¿1fi~n{(:~·~~§~~1~;-,:~./~; .'.