Decreto Nº 27.002/MINAE - Reglamento del procedimiento para la prueba de extracción para determinar constituyentes que hacen un residuo peligroso

Reglamento sobre el procedimiento para llevar a cabo la prueba de extracción para determinar constituyentes que hacen un residuo peligroso por su toxicidad al ambiente N° 27002-MINAE EL PRESIDENTE DE LA REPÚBLICA Y EL MINISTRO DE AMBIENTE Y ENERGÍA Con fundamento en los artículos 50 y 140, incisos 3 y 18, de la Constitución Política y de conformidad con lo dispuesto en los artículos 60 y 69 de la Ley Orgánica del Ambiente, N o 7554, Considerando: 1 °—Que la generación de desechos peligrosos ha venido en aumento en los últimos años, producto del crecimiento de los procesos industriales y agroindustriales. 2°—Que no existe un procedimiento para llevar a cabo la prueba de extracción para determinar constituyentes que hacen a un residuo peligroso por su toxicidad al ambiente. 3°—Que la protección del ambiente es uno de los pilares fundamentales del modelo de desarrollo sostenible que ha emprendido el país, y que el Ministerio de Ambiente y Energía ha venido impulsando procesos para hacer más eficiente su labor en este campo. 4°—Que el mal manejo de desechos peligrosos impactan negativamente la salud humana y los ecosistemas naturales. 5°—Que es obligación del Estado velar por la salud y la calidad de vida de los humanos, así como de la conservación de la biodiversidad. 6°—Que es necesario unificar el procedimiento para llevar a cabo la prueba de extracción para determinar constituyentes que hacen a un residuo peligroso por su toxicidad al ambiente. 7°—Que para cumplir con los objetivos expuestos es necesario reglamentar el procedimiento para llevar a cabo la prueba de extracción para determinar constituyentes que hacen a un residuo peligroso por su toxicidad al ambiente. 8°—Que dada las anteriores circunstancias se pública este reglamento por el procedimiento de urgencia y se abre a consulta para que en un plazo de dos meses se hagan las observaciones y comentarios que se consideren pertinentes. Por tanto, Decretan: REGLAMENTO SOBRE EL PROCEDIMIENTO PARA LLEVAR A CABO LA PRUEBA DE EXTRACCIÓN PARA DETERMINAR CONSTITUYENTES QUE HACEN UN RESIDUO PELIGROSO POR SU TOXICIDAD AL AMBIENTE Disposiciones Generales Artículo 1°—El presente Reglamento tiene por objeto establecer el procedimiento para llevar a cabo la prueba de extracción para determinar constituyentes que hacen un residuo peligroso por su toxicidad al ambiente y será aplicable a todos aquellos residuos considerados peligrosos según Reglamento sobre las características y el listado de los desechos peligrosos industriales. Ficha del artículo Artículo 2°—Para los fines de la aplicación de este procedimiento se consideran las siguientes definiciones: 2.1 Agua desionizada o desmineralizada: El agua que no presenta interferencia en las determinaciones de los constituyentes que se van a analizar. 2.2 Porciento de sólido: La fracción de una muestra que se retiene en el filtro al aplicar el procedimiento de filtración. 2.3 Prueba de extracción (PECT): El procedimiento de laboratorio que permite determinar la movilidad de los constituyentes de un residuo, que lo hacen peligroso por su toxicidad al ambiente. Ficha del artículo Artículo 3°—Sobre el método analítico. 3.1.1 Para residuos líquidos (es decir aquellos que contienen menos del 0.5% de material sólido seco) después de la filtración a través de un filtro de fibra de vidrio de 0.6 a 0.8 micrómetros (m), el filtrado se define como el extracto PECT. 3.1.2 Para residuos que contienen 0.5% o más de sólidos, el líquido se separa de la fase sólida y se preserva para su posterior análisis; el tamaño de la partícula de la fase sólida, se reduce en caso de ser necesario. La fase sólida se lleva al proceso de extracción con una cantidad de reactivo de extracción igual a 20 veces el peso de los sólidos. El reactivo de extracción empleado estará en función de la alcalinidad de la fase sólida y del tipo de residuo analizado. Para extraer compuestos volátiles se requiere el equipo de extracción de volumen muerto cero (VMC) descrito en el numeral 4.2.1 de esta norma. Después de la extracción, el líquido se separa de la fase sólida usando un filtro de fibra de vidrio de 0.6 a 0.8 m. 3.1.3 Si la fase líquida inicial del residuo y el extracto son compatibles (es decir, al combinarse no forman fases múltiples) se pueden mezclar y analizar juntos. Si son incompatibles, se analizan separadamente y los resultados se combinan matemáticamente para obtener una concentración promedio en volumen. 3.1.4 Si al efectuarse un análisis físico-químico completo del residuo en cuestión no se encuentra en el mismo los constituyentes regulados en la Tabla 2,3,4 Anexo 1, Norma 1, o están presentes a bajas concentraciones de modo que no rebasen en los límites máximos permisibles, no es necesario llevar a cabo la prueba de extracción. Ficha del artículo http://www.pgr.go.cr/scij/busqueda/normativa/Normas/nrm repartidor.asp?param1=NRA&nValor1=1&nValor2=54838&nValor3=60088&nValor5=2&nValor6=29/04/1998&strTipM=FA http://www.pgr.go.cr/scij/busqueda/normativa/Normas/nrm repartidor.asp?param1=NRA&nValor1=1&nValor2=54838&nValor3=60088&nValor5=3&nValor6=29/04/1998&strTipM=FA http://www.pgr.go.cr/scij/busqueda/normativa/Normas/nrm repartidor.asp?param1=NRA&nValor1=1&nValor2=54838&nValor3=60088&nValor5=4&nValor6=29/04/1998&strTipM=FA Artículo 4°—Sobre el muestreo, preservación y manejo de muestras. 4.1 Para llevar a cabo las pruebas de extracción de los constituyentes volátiles y no volátiles de un residuo, deberán tomarse las muestras del mismo, de acuerdo con los siguientes requisitos: 4.1.1 Se deben colectar en los términos de la norma oficial aplicable, un mínimo de dos muestras representativas del residuo a analizar, la primera muestra se emplea para las pruebas preliminares, la segunda se emplea para la extracción. 4.1.2 Las muestras y los extractos obtenidos deben ser preparados para el análisis tan pronto como sea posible. Si se requiere preservación, esta debe ser mediante refrigeración a 4 °C y por un periodo máximo de 14 días. 4.1.3 Cuando el residuo va ser evaluado para compuestos volátiles, se debe tener cuidado para minimizar las pérdidas de éstos. Las muestras deberán ser recolectadas y preservadas de modo que se prevenga la pérdida de compuestos volátiles (por ejemplo tomarse en frascos sellados y preservarse a 4 °C. 4.1.4 Los extractos o porción de ellos para la determinación de metales, deben acidificarse con ácido nítrico a un pH menor de 2, si hay precipitación véase el numeral 7.14.1 de esta norma. 4.1.5 En ningún caso se le deben agregar sustancias para preservar la muestra antes de la extracción. Ficha del artículo Artículo 5°—Sobre los aparatos y materiales. 5.1 Aparato de agitación: Debe ser capaz de girar los recipientes de extracción de arriba para abajo a 30 ± 2 revoluciones por minuto (ver figura 1. Anexo 1). 5.2 Recipientes de extracción. 5.2.1 Extracción de compuestos volátiles. 5.2.1.1 Se utilizan recipientes de extracción de volumen muerto (VMC), únicamente cuando el residuo se analiza para la movilidad de los constituyentes volátiles. Este tipo de recipiente permite la separación inicial líquido-sólido, la extracción y la filtración final sin necesidad de abrirlo (véase anexo 2). Debe tener un volumen interno de 500-600 mi y estar equipado para recibir un filtro de 90-llOmm. 5.2.1.2 Este recipiente debe contar en su interior con un pistón provisto de empaque de VITON (anillos "O" de VITON) que sea capaz de moverse con una presión de 1.05 kg/cm 2 o menos. Si se requiere más presión para mover el pistón, los anillos "O" deben ser reemplazados. 5.2.1.3 El VMC debe verificarse después de cada extracción, en busca de fugas. Para ello presurice a 3.5 kg/cm 2 . Mantenga la presión por una hora y compruebe de nuevo la presión: o bien. presurice y sumérjalo en agua y compruebe la presencia de burbujas de aire escapando por cualquiera de las uniones. 5.2.2 Extracción de compuestos no volátiles http://www.pgr.go.cr/scij/busqueda/normativa/Normas/nrm repartidor.asp?param1=NRA&nValor1=1&nValor2=54838&nValor3=60088&nValor5=5&nValor6=29/04/1998&strTipM=FA 5.2.2.1 Se necesitan frascos con suficiente capacidad para contener la muestra y el reactivo de extracción. No es necesario que estos frascos queden completamente llenos, pueden ser de diferentes materiales, dependiendo de los constituyentes a analizar y de la naturaleza del residuo. Cuando se van a evaluar los constituyentes inorgánicos, los frascos deben ser de vidrio borosilicado. Si son de plástico sólo podrán ser de poliíetrafluoruetileno (PTFE). Cuando se usa este tipo de frascos, el aparato de filtración descrito se utiliza para la separación inicial líquido sólido y para la filtración del extracto final. 5.3 Equipos de filtración: Es recomendable que todas las filtraciones se lleven a cabo en una campana de extracción. 5.3.1 Equipos de filtración para residuos con constituyentes volátiles: Para filtrar estos residuos se deben usar el recipiente de extracción VMC descrito en el punto 4.2.1 de esta norma. El equipo deberá ser capaz de soportar y mantener en su lugar el filtro de fibra de vidrio y resistir la presión requerida para lograr la separación (3.5 kg/cm 2 ). 5.3.2 Equipo de filtración para residuos con constituyentes no volátiles: Se pueden utilizar cualquier porta-fíltros capaz de soportar un filtro de fibra de vidrio y la presión requerida para lograr la separación. Estos equipos deben tener un volumen mínimo interno de 300 mi y estar equipados para recibir un tamaño de filtro mínimo de 47 mm (es mejor utilizar porta-fíltros con una capacidad interna de 1.5 L equipados para recibir un filtro de 142 mm de diámetro). 5.3.3 Materiales de construcción: Los recipientes de extracción y equipos de filtración deberán ser de material inerte que no lixivie o absorba los componentes del residuo. 5.4 Filtros: Los filtros deberán estar hechos de fibra de vidrio borosilicado, sin aglutinantes y tener un tamaño efectivo de poro de 0.6 a 0.8 m o equivalente. No deben usarse prefiltros. Cuando se evalúe la movilidad de metales, cada uno de los filtros debe someterse a un lavado ácido antes de usarse, enjuagado con ácido nítrico 1N seguido por tres enjuagues consecutivos de un litro de agua grado reactivo. 5.5 Potenciómetro: El medidor de pH deberá tener una exactitud de 0.05 unidades a 25 ° C. 5.6 Equipos para recolectar los extractos del VMC: Se pueden utilizar bolsas TEDLAR, jeringas herméticas de vidrio, acero inoxidable o PTFE para colocar la fase inicial líquida y el extracto final de residuo. 5.7 Equipos para la transferencia del reactivo de extracción al VMC: Es aceptable cualquier equipo capaz de transferir el reactivo de extracción al VMC sin cambiar la naturaleza del mismo, por ejemplo, una bomba de desplazamiento positivo o peristáltica o una jeringa. 5.8 Balanza de laboratorio: Se puede utilizar cualquier balanza de laboratorio con una exactitud de 0.01 gramos. 5.9 Vasos de precipitado o matraces Erienmeyer de vidrio de 250 a 500 ml. 5.10 Parrilla de calentamiento. 5.11 Vidrio de reloj: Del diámetro apropiado para cubrir el vaso de precipitado o el matraz Erlenmeyer. 5.12 Agitador magnético. 5.13 Estufa con control de temperatura para trabajar a 100±5 ° C. 5.14 Desecador. Ficha del artículo Artículo 6°—Sobre los reactivos. Agua desionizada o desmineralizada. 6.1 Agua desionizada o desmineralizada 6.1.1 El agua grado reactivo para extracción de volátiles puede generarse pasando agua destilada a través de un filtro que contenga 500 g de carbón activado. 6.2 Acido clorhídrico HCL (1.0 N). 6.3 Acido nítrico HNO^ (1.0 N). 6.4 Hidróxido de sodio^NaOH (1.0 N). 6.5 Acido acético glacial, CH^-COOH, grado reactivo analítico. 6.6 Reactivos de extracción. 6.6.1 Reactivo de extracción 1: Añada 5.7 mi de ácido acético glacial a 500 mi de agua desionizada o desmineralizad í1 añada 64.3 mi de NaOH 1N y afore a un litro. Cuando prepara en forma correcta, el pH de este reactivo es ue 4.93±0.05. 6.6.2 Reactivo de extracción 2: Diluir 5.7 mi de ácido acético glacial con agua desionizada o desmineralizada a un volumen de 1 litro. Cuando se prepara en forma correcta, el pH es de 2.88±0.05. Los reactivos de extracción deben ser verificados frecuentemente. El pH debe verificarse antes de usar el reactivo para asegurar que sea el correcto. Si se encuentran impurezas o el pH no está dentro de los límites, se debe desechar el reactivo y preparar uno nuevo. http://www.pgr.go.cr/scij/busqueda/normativa/Normas/nrm repartidor.asp?param1=NRA&nValor1=1&nValor2=54838&nValor3=60088&nValor5=6&nValor6=29/04/1998&strTipM=FA Ficha del artículo Artículo 7°—Sobre las evaluaciones preliminares. Se deben llevar a cabo evaluaciones preliminares de PECT en una alícuota de la muestra del residuo de un mínimo de 100 g. Esta alícuota se emplea únicamente para las evaluaciones preliminares que incluyen: 7.1 Determinación del porciento de sólido. 7.1.1 Si el residuo no produce líquido cuando está sujeto a la presión de filtración (es decir, es 100% sólido) proceda según el numeral 6.3. 7.1.2 Si la muestra es líquida o de varias fases, se requiere la separación sólido-líquido para hacer la determinación preliminar del porciento de sólidos. Esto involucra el equipo de filtración descrito en el numeral 4.3.2 de esta norma. 7.1.2.1 Pese el filtro y el recipiente que recibirá el filtrado: 7.1.2.2 Ensamble el porta-filtros y coloque el filtro en el soporte y asegúrelo. 7.1.2.3 Pese una parte de la muestra del residuo (100 g mínimo) y registre el peso. 7.1.2.4 Los residuos que sedimentan lentamente pueden centrifugarse antes de la filtración. La centrifugación se usará solamente como ayuda de la filtración. Si se usa primero el líquido debe ser decantado y filtrado, y después filtrar la porción sólida. 7.1.2.5 Transfiera cuantitativamente la muestra del residuo al equipo de filtración. Vierta la muestra en forma uniforme sobre la superficie del filtro. Si más de 1% de la muestra se ha adherido al recipiente usado para transferirla al aparato de filtración, determine el peso de este residuo y réstelo del peso de la muestra determinada en el numeral 6.1.2.3 de esta norma, para conocer el peso efectivo de residuo que se filtró. Aplique gradualmente vacío o presión de 0.07 -0.70 kg/cm 2 , hasta que el aire o el gas de presurización pase a través del filtro. Si este punto no se alcanza a 0.70 kg/cm 2 ; y si no pasa líquido adicional por el filtro, en un intervalo de 2 min, lentamente incremente la presión en intervalos de 0.7 ke/cm 2 hasta un máximo de 3.5 kg/cm 2 . Cuando el gas de presurización comienza a pasar por el filtro, o cuando cesa el flujo de líquido a 3.5 kg/cm 2 y en un periodo de 2 min no hay filtrado adicional, se detiene la filtración. 7.1.2.6El material retenido en e filtro se define como la fase sólida del residuo y el filtrado como la fase líquida Algunos residuos, como los aceitosos y de pintura, contienen material que tiene la apariencia de líquido. Pero si después de aplicar el vacío o presión en el punto 6.1.2.5 de esta norma, este residuo no pasa a través del filtro, se clasifica como sólido. No reemplace el filtro original con uno nuevo. Use únicamente un filtro. 7.1.2.7 Determine el peso de la fase líquida, restando el ^ peso del recipiente vacío, del peso total del recipiente con el filtrado. Determine el peso de la fase sólida de la muestra restando el peso de http://www.pgr.go.cr/scij/busqueda/normativa/Normas/nrm repartidor.asp?param1=NRA&nValor1=1&nValor2=54838&nValor3=60088&nValor5=7&nValor6=29/04/1998&strTipM=FA la fase líquida del peso total de la muestra, según se determinó en los numerales 6.1.2.3 ó 6.1.2.5 de esta norma. Calcule el porciento de sólidos como sigue: 7.1.2.8 Si el porciento de sólido .... Porciento de sólidos = ————————————— * 100  Peso total del residuo 7.1.2.8. Si el porcentaje de sólidos determinados en el punto 6.1.2.7 de esta norma, es igual o mayor que 0.5%, prosiga, ya sea para determinar si el material sólido requiere reducción de tamaño de partícula, según los numerales 6.3 ó 6, si se observa que el filtrado está húmedo. 7.1.2.9 Si el porciento de sólidos determinado en el punto 6.1.2.7 es menor que 0.5% prosiga en el numeral 7.10 si se van a determinar los constituyentes no volátiles y con el punto 11 con una nueva porción de muestra si se van a determinar los constituyentes volátiles. 7.2 Determinación del porciento de sólidos secos. 7.2 1 Remueva la fase sólida y el filtro del aparato de filtración. 7.2.2 Seque el filtro con el sólido a 100±5 °C hasta que dos pesadas sucesivas no varíen en 1%. Registre el peso final. 7.2.3 Calcule el porciento de sólidos secos como sigue:  (Peso del residuo seco más filtro) - Peso del filtro Porciento de sólidos secos = —————————————————————————— ^100  Peso inicial del residuo Peso inicial del residuo, según los numerales 1.2.3 ó 1.2.5 de las Evaluaciones preliminares. 7.2.4 Si el porciento de sólidos secos es menor que 0.5%, prosiga según el numeral 8.10 si se va a realizar la prueba para constituyentes no volátiles y 11 si se realiza la prueba para constituyentes volátiles. Si el porciento de sólidos secos es mayor o igual a 0.5% y si la prueba de no volátiles se lleva a cabo, tome una porción fresca del residuo, determine si la reducción de tamaño de la partícula es necesaria según el numeral 6.3 de esta norma y seleccione el reactivo de la extracción apropiado, según el punto 6.4 de esta norma. 7.3 Determinación de si el residuo requiere reducción del tamaño de la partícula: Se debe proceder a triturar o moler los sólidos obtenidos en el numeral 6.1.2.7 de esta norma, si tienen una área menor de 3.1 cm2/g o un tamaño mayor a 1 cm (es decir, cuando no pasan un tamiz estándar de 9.5mm). 7.4 Selección del reactivo de extracción apropiado. La PECT para constituyentes volátiles usa únicamente el reactivo de extracción 1, según el numeral 5.6.1 de esta norma, por lo tanto, si no se requiere extracción de no volátiles prosiga según el punto 8. Para realizar la extracción de los constituyentes no volátiles, determine el reactivo apropiado según los numerales 5.6.1 y 5.6.2 de esta norma, como sigue: 7.4.1 Pese una fracción de la fase sólida, reduzca (si es necesario) a un tamaño de panícula de aproximadamente 1 mm de diámetro o menos y transfiera 5.0 g a un matraz Erienmenyer o a un vaso de precipitado. 7.4.2 Añada 96.5 mi de Agua desionizada o desmineralizada al matraz, cubra con un vidrio de reloj y agite vigorosamente por 5 minutos, usando un agitador magnético. Mida el pH. Si el pH es menor de 5.0. use el reactivo de extracción 1. Prosiga según el punto 7 de esta norma. 7.4.3 Si el pH del numeral 6.4.2 es mayor de 5.0 añada 3.5 mi de HCI 1 N. mezcle y cubra con un vidrio de reloj, caliente a 50° C y mantenga esta temperatura por 10 minutos. 7.4.4 Deje la solución enfriar a temperatura ambiente y mida el pH. Si este es menor de 5.0 use el reactivo de extracción 1. Si es mayor de 5.0 use el reactivo de extracción 2. Prosiga según el numeral 8 de esta norma. Ficha del artículo Artículo 8°—Sobre el procedimiento para determinar los constituyentes no volátiles. 8.1 Se recomienda un tamaño mínimo de muestra de 100 g. Si la cantidad generada por una extracción PECT no es suficiente para llevar a cabo todos los análisis, se debe realizar más de una extracción y combinar los extractos. 8.2 Si el residuo no produce líquido, cuando se sujeta a la filtración (100% sólido) pese una porción de la muestra (100 gramos mínimo) y prosiga según el punto 7 de esta norma. 8.3 Si la muestra es líquida o multifásica, se requiere una separación líquido-sólido. Esto involucra el aparato de filtración descrito en el numeral 4.3.2 de esta norma y continuar según el numeral 6.4. 8.4 Pese el recipiente que recibirá el filtrado. 8.5 Ensamble el porta-filtro y coloque el filtro en el soporte y asegúrelo. Si se va a evaluar la movilidad de metales, es necesario hacer un lavado ácido (véase numeral 5.4 de esta norma). 8.6 Pese una fracción de muestra (100 g mínimo). Si el residuo contiene menos de 0.5% de sólidos secos, la porción líquida del residuo, después de la filtración, se define como el extracto PECT. Por lo tanto, se debe filtrar suficiente muestra para que la cantidad de líquido filtrado alcance para realizar todos los análisis requeridos. Para residuos que contienen más del 0.5% de sólidos secos, use la información del porciento de sólidos obtenidos conforme el numeral 6.1 de esta norma, para determinar el tamaño óptimo de la muestra (100 g mínimo) que se llevará a filtración. 8.7 Permita que la fase sólida sedimente. Los residuos que sedimenten lentamente pueden centrifugarse antes de la filtración. http://www.pgr.go.cr/scij/busqueda/normativa/Normas/nrm repartidor.asp?param1=NRA&nValor1=1&nValor2=54838&nValor3=60088&nValor5=8&nValor6=29/04/1998&strTipM=FA 8.8 Transfiera cuantitativamente la muestra del residuo (fase líquida y sólida) al equipo de filtración (véase numeral 5.3.2 de esta norma). Vierta la muestra en forma uniforme sobre la superficie del filtro. Siga el procedimiento indicado en el numeral 7.1.2.5 de esta norma. 8.9 El material en el porta-fíltros se define como la fase sólida del residuo, el filtrado como la fase líquida. Pese el filtrado. La fase líquida puede ser analizada o preservada a 4° C y un tiempo máximo de 14 días. 8.10 Si el residuo contiene menos de 0.5 % de sólidos secos prosiga según el numeral 8.14 de esta norma. Si el residuo contiene más del 0.55 de sólidos secos y fue necesaria la reducción de tamaño de partícula, prosiga según el numeral 811 de esta norma. Si el residuo pasa el tamiz de 9.5 mm, transfiera cuantitativamente el material sólido a un frasco de extracción junto con el filtro (usado para separar la fase líquida inicial de la fase sólida) y prosiga según el numeral 8.12. 8.11 Prepare la porción sólida del residuo para extracción, como se describe en el numeral 9.3 de esta norma. Cuando el tamaño de la partícula esté preparado adecuadamente, transfiera cuantitativamente el material sólido a una botella de extracción. Incluya el filtro usado para separar el líquido inicial de la fase sólida. 8.12 Determine la cantidad del reactivo de extracción necesario como sigue: 20 * % de sólidos * peso de la muestra filtrada Peso del reactivo de extracción = ———————————‘——————————————— 1 0 0 Lentamente añada la cantidad del reactivo de extracción calculada al recipiente de extracción. Cierre el frasco herméticamente (es recomendable que se use cinta de teflón para asegurar un buen sello). Coloque el recipiente en el equipo de agitación rotatorio y haga girar a 30±2 RPM durante 18±2 horas. La temperatura deberá mantenerse a 23±2° C durante el período de extracción. Conforme la agitación continua se pueden generar gases que ejercen presión dentro del frasco extractor. Para aliviar el exceso de presión, el frasco puede abrirse en una campana de extracción periódicamente (por ejemplo: cada 15 min., 30 min. y una hora). 8.13 Después de las 18±2 horas de extracción separe el material en el recipiente de extracción, en sus componentes líquido y sólido por medio de filtración a través de un filtro de fibra de vidrio nuevo, los filtros deberán tener un lavado ácido si se evalúa la movilidad de los metales. 8.14 Preparación del extracto obtenido. 8.14.1 Si el residuo no contiene fase líquida inicial, el líquido filtrado obtenido en el numeral 7.12 de esta norma, se define como el extracto PECT. Prosiga según el numeral 7.15. 8.14.2 Si los líquidos son compatibles, combine el líquido filtrado resultante en el numeral 8.13 de esta norma, con el líquido inicial del residuo obtenido en el numeral 8.8. Este líquido combinado se define como el extracto PECT. Prosiga según el numeral 8.15 de esta norma. 8.14.3 Si la fase líquida inicial del residuo, obtenida en el numeral 8.8 de esta norma, no es o no puede ser compatible con el líquido filtrado resultante del numeral 8.13. No combine los líquidos, analice por separado cada uno y combine los resultados matemáticamente, como se describe en el numeral 8.15 Después de colectar el extracto PECT. Se deberá medir el pH. Preserve el extracto para análisis. Las alícuotas para metales deben acidificarse con ácido nítrico a un pH menor a 2. 8.15.1 Prueba para detectar precipitación. A una pequeña porción del extracto se agregan unas gotas de ácido nítrico, si se presenta precipitación el resto del extracto no se debe acidificar y deberá analizarse lo antes posible. En caso de que no se presente precipitación, las demás alícuotas deberán ser preservadas a 4 °C y 14 días máximo hasta que vayan a ser analizadas conforme a las normas oficiales correspondientes. 8.15.2 Los extractos PECT que se analizan para metales, deben digerirse en ácido nítrico excepto en aquellos casos donde la digestión cause la pérdida de constituyentes metálicos. Si antes de la digestión el extracto muestra que cualquier constituyente controlado según la norma 1 Tabla 2,3,4 Anexo 1, excede el nivel de tolerancia, automáticamente el residuo se considera peligroso y no es necesaria la extracción. 8.15.3 Si las fases individuales van a ser analizadas separadamente, determine el volumen de la fase individual (a 0.5 %), realice los análisis requeridos y combine los resultados matemáticamente, usando un promedio volumen-peso, como se indica: V1C1 V2C2 Concentración final del constituyente = V2C2 Donde: V1 = El volumen del primer extracto (L) C1 = La concentración del constituyente de interés en el primer extracto (mg/L) V2 = El volumen del segundo extracto (L) C2 = La concentración del constituyente de interés en el segundo extracto (m^/L) 8.16 Compare la concentración de los constituyentes en el extracto PECT con los niveles máximos permisibles señalados en la norma 1. Ficha del artículo Artículo 9°—Sobre el procedimiento para determinar los constituyentes volátiles. http://www.pgr.go.cr/scij/busqueda/normativa/Normas/nrm repartidor.asp?param1=NRA&nValor1=1&nValor2=54838&nValor3=60088&nValor5=9&nValor6=29/04/1998&strTipM=FA Use el aparato VMC para obtener el extracto PECT para analizar únicamente compuestos volátiles. El extracto resultante no debe usarse para evaluar la movilidad de los constituyentes no volátiles. 9.1 Pese el recipiente de recolección del filtrado (véase numeral 5.6 de esta norma). 9.2 Coloque el pistón del VMC dentro del cuerpo del aparato (puede ser útil humedecer ligeramente los anillos "O" del pistón con el reactivo de extracción). Ajuste el pistón dentro del cuerpo del aparato a una altura que minimice la distancia a la que el pistón tendrá que moverse una vez que sea cargado con la muestra. Asegure la brida del fondo (entrada y salida del gas) en el cuerpo del VMC de acuerdo con las instrucciones del fabricante. Asegure el filtro de fibra de vidrio entre las mallas del soporte y déjelo listo para usarse. 9.3 Si el residuo es 100% sólido pese una porción de la muestra 25 g máximo) y proceda según el numeral 8.5 de esta norma. 9.4 Si el residuo contiene menos del 0.5% de sólidos secos, la porción líquida del residuo después de la filtración, se define como el extracto PECT. Filtre suficiente muestra de modo que la cantidad de líquido filtrado sea la necesaria para realizar todos los análisis de constituyentes volátiles requeridos. Para residuos que tienen más del 0.5% de sólidos secos, use la información obtenida del porciento de sólidos para determinar el tamaño de muestra óptima a ser cargado al VMC. El tamaño de muestra recomendado es como sigue: 9.4.1 Para residuos que contienen menos del 0.5% de sólidos, pese una muestra de 500 g. 2. Para residuos que contienen más del 0.5% de sólidos, determine la cantidad como sigue: 3. 25 Peso del residuo =——————————————————— * 100 Porciento de sólidos (5.1) Donde: Porciento de sólidos, según el numeral 1 de las Evaluaciones Preliminares. Pese una muestra del residuo del tamaño adecuado. 9.5 Si se requiere la reducción del tamaño de partícula, prosiga según el numeral 8.6 de esta norma. Si no se requirió, prosiga según el numeral 8.7. 9.6 Prepare el residuo para extracción como se describe en el numeral 6.3 de esta norma. Los residuos y el equipo de reducción deben refrigerarse, de ser posible a 4° C antes de la reducción de tamaño. Los medios usados para efectuar la reducción no deben generar calor. Si se requiere la reducción de la fase sólida, debe evitarse en lo posible la exposición de la muestra a la atmósfera. 9.7 Los residuos lodosos no deben asentarse; no centrifugue la muestra antes de la filtración. 9.8 Cuantitativamente transfiera la muestra (fase líquida y sólida) rápidamente al VMC. Asegure el filtro y las mallas de soporte en la brida superior del equipo y asegure esta brinda al cuerpo del VMC de acuerdo a las indicaciones del fabricante. Apriete todos los aditamentos del VMC y coloque el equipo en la posición vertical (con la brida de entrada y salida de gases en el fondo). Si más del 1% del peso de la muestra original se adhirió, el recipiente usado para transferirla al VMC, determine el peso de este Conecte una línea de gas a la válvula de entrada y salida de gases (brida inferior) y con la válvula de entrada y salida de líquidos (brida superior) abierta, comience a aplicar presión suavemente de 0.07 -0.7 kg/cm 2 o más si es necesario para eliminar el volumen muerto del equipo. Al aparecer líquido en la válvula de entrada y salida de líquidos, cierre rápidamente la válvula y quite la presión. 9.8.1 Si la filtración del residuo a 4 °C reduce la cantidad de líquido filtrado comparada con la que se obtendría filtrada a temperatura ambiente, permita que la muestra alcance la temperatura ambiente en el equipo antes de efectuar la filtración. 9.8.2 Si el residuo es 100% sólido incremente lentamente la presión a un máximo de 3.5 kg/cm 2 , para eliminar la mayor cantidad de espacio muerto del equipo y prosiga según el numeral 8.12 de esta norma, 9.9 Una el recipiente de recolección de filtrado, previamente pesado según él numeral 9.1 de esta norma, a la válvula de entrada y salida de líquidos y abra la válvula. Comience aplicando presión suave de 0.07-0.7 kg/cm 2 para pasar la fase líquida al recipiente recolector. Si no hay paso de líquido en 2 minutos, incremente lentamente la presión en intervalos de 0.7 kg/cm 2 hasta un máximo de 3.5 kg/cm 2 . Cuando se alcance esta presión y no se produzca un filtrado adicional en un periodo de 2 minutos, detenga la filtración. Cierre la válvula de entrada y salida de líquidos, elimine la presión al pistón, desconecte y pese el recipiente de recolección de filtrado. 9.10 El material en el VMC se define como la fase sólida del residuo y el filtrado como la fase líquida. 9.10.1 Si el residuo original contenía menos 0.5% de sólidos secos, este filtrado se define como el extracto PECT y es analizado directamente. Prosiga según el numeral 9.15 de esta norma. 9.11 La fase líquida puede analizarse inmediatamente o preservarse a 4° C y un máximo de 14 días con el mínimo volumen muerto. Determine el peso del reactivo de extracción 1 a adicionar al VMC. como sigue: 20 * % de sólidos * peso de la muestra filtrada (8.4 ó 8.8) Peso del reactivo de extracción = —————————————————————————— 1 0 0 9.12 Procedimiento: Con el VMC en la posición vertical, conecte una línea a la válvula de entrada y salida de líquidos. Esta línea debe llenarse con el reactivo de extracción y eliminar las burbujas. Libere la presión de gas en el pistón VMC (por medio de la válvula de entrada y salida de gas), abra la válvula de entrada y salida de líquidos y comience a transferir el reactivo de extracción al VMC. Continúe presionando el reactivo de extracción, hasta que la cantidad apropiada haya sido introducida al equipo. 9.13 Después de añadir el reactivo de extracción, cierre inmediatamente la válvula de entrada y salida de líquidos y desconecte la línea del reactivo de extracción. Revise el VMC para asegurar que todas las válvulas están cerradas. Gire el equipo manualmente de arriba a abajo 2 a 3 veces. Regrese el VMC a la posición vertical con la válvula de entrada y salida de líquidos en la parte de arriba. Presurice a 0.035 0.7 kg/cm 2 y abra lentamente la válvula de entrada y salida de líquidos para desplazar cualquier volumen muerto que pueda haber sido introducido al agregar el reactivo de extracción. Este sangrado deberá hacerse repetidamente y detenerse en cuanto aparezca líquido en la válvula. 9.14 Coloque el VMC en el aparato de agitación rotatorio y gire a 30 ± ^ RPM durante 18 ± 2 horas. La temperatura debe mantenerse a 22 °C durante la agitación. 9.15 Después de 18±2 horas de agitación, compruebe la presión en el pistón del VMC, abriendo y cerrando rápidamente la válvula de entrada y salida de gases y observando el escape de gas. Si la presión no ha sido mantenida (es decir, ya no hay escape de gas) el equipo tiene fugas, se debe repetir la extracción con una nueva muestra. Si la presión dentro del equipo se mantuvo, el material en el recipiente de extracción se separa de nuevo en sus componentes líquido y sólido. Si el residuo contenía una fase inicial líquida inicial, el líquido puede filtrarse directamente en el mismo recipiente de recolección de filtrados (por ejemplo, la bolsa TEDLAR) que contiene la fase líquida inicial. Se deben usar recipiente de recolección de filtrado separados, si forman fases múltiples o si no tiene capacidad suficiente. Filtre a través del filtro de fibra de vidrio usando el aparato VMC como se describe en el numeral 8.9 de esta norma. Todos los extractos deberán filtrarse y colectarse en las bolsas TEDLAR. 9.16 Si el residuo original no contenía inicialmente fase líquida, el líquido filtrado obtenido del numeral 8.15 de esta norma, se define como el extracto PECT. Si el residuo contenía una fase líquida inicial, ésta, más el líquido filtrado obtenido son definidos como el extracto PECT. 9.17 Después de la recolección de extracto PECT. prepárelo inmediatamente para análisis o presérvelo con volumen muerto mínimo a 4 °C hasta que se vaya a analizar. Efectúe el análisis de resultados matemáticamente, usando un promedio volumen-peso y empleando la ecuación que establece el numeral 7.15.3 de esta norma. 9.18 Compare la concentración de los constituyentes en el extracto PECT con los niveles máximos permisibles señalados en la norma oficial. Ficha del artículo Artículo 10.—Sobre los requisitos de control. Los procedimientos descritos anteriormente deberán cumplir con los siguientes requisitos de control: 10.1 Anotar todos los datos en registros y formatos adecuados y tenerlos siempre disponibles para su consulta e inspección. 10.2 Realizar por lo menos un ensayo en blanco (usando el mismo reactivo de extracción que se usa para la muestra) por cada 20 extracciones que se lleven a cabo en un mismo recipiente de extracción. 10.3 Preparar una matriz con testigo (es decir una muestra con una composición equivalente a la que se va a analizar, a la que se le ha agregado una cantidad conocida de (o los) constituyente(s) tóxico(s) que está(n) en estudio) para cada tipo de residuo (por ejemplo: lodos del tratamiento de aguas residuales, suelos contaminados, etc.) excepto cuando el resultado exceda el nivel permitido http://www.pgr.go.cr/scij/busqueda/normativa/Normas/nrm repartidor.asp?param1=NRA&nValor1=1&nValor2=54838&nValor3=60088&nValor5=10&nValor6=29/04/1998&strTipM=FA y los datos se emplean únicamente para demostrar que las propiedades del residuo exceden el nivel permitido. 10.3.1 Analizar una matriz con testigo por cada lote. La desviación tipo calculada en el análisis de la matriz con testigo se debe emplear para corregir los valores obtenidos. 10.3.2 Seguir los testigos después de la filtración del extracto PECT y antes de su conservación. Los testigos no deberán agregarse antes de la extracción PECT de la muestra. 10.4 Agregar en la mayoría de los casos los testigos en una concentración equivalente a la del nivel permisible. Si la concentración del constituyente tóxico es menor que la mitad del nivel permitido, la concentración del testigo puede ser tan baja como la mitad de la concentración, pero no debe ser menor que 5 veces el límite de detección del método. 10.4.1 Agregar los testigos a un volumen igual al del extracto PECT que se analizó con testigo, a fin de evitar diferencias debidas al efecto de la matriz. 10.4.2 El propósito de la matriz con testigo es dar seguimiento a la aplicación de los métodos usados y determinar cuando existe una interferencia debida a la matriz. El uso de otros métodos de calibración internos, modificaciones a los métodos analíticos o el uso de métodos analíticos alternativos pueden ser necesarios cuando la recuperación del testigo es menor de lo determinado por el método analítico. 10.4.3 El uso de otros métodos de calibración internos, modificaciones a los métodos analíticos o el uso de métodos analíticos alternativos pueden ser necesarios cuando la recuperación del testigo es menor de lo determinado por el médico analítico. 10.5. La recuperación a partir de una muestra con testigo se calcula mediante la formula siguiente: 100(Xs - Xu) %R= K En donde: Xs = valor determinado para la matriz con testigo Xu = valor determinado para la muestra sin testigo K = valor conocido de testigo en la matriz Los valores determinados se corrigen por medio de la desviación tipo usando la fórmula siguiente: Xc = 100 XU %R En donde: Xc = valor corregido Xu = valor determinado para la muestra sin testigo 10.7. Se deben de seguir todas las medidas de control descritas en el método analítico apropiado. . 10.8. Las muestras deben ser sometidas a una extracción PECT dentro de los siguientes períodos: Volátiles Semivolátiles Mercurio Metales, excepto mercurio Dé la Recolección en Campo al Laboratorio 14 14 28 180 Laboratorio a la preparación para la extracción NA 7 NA JA Dé la ^preparación para la extracción a la determinación analítica 14 40 28 180 Tiempo ocupado total 28 61 56 360 10.8.1 Si se exceden los tiempos de retención de las muestras, los valores obtenidos serán conocidos como concentraciones mínimas. 10.8.2 No es aceptable un análisis con un tiempo de retención mayor cuando se establece que un residuo no excede el nivel permitido. 10.8.3 El tiempo de retención excedido no invalidará la caracterización del residuo que exceda el nivel permitido. Ficha del artículo Artículo 11.—Rige a partir de su firma. http://www.pgr.go.cr/scij/busqueda/normativa/Normas/nrm repartidor.asp?param1=NRA&nValor1=1&nValor2=54838&nValor3=60088&nValor5=11&nValor6=29/04/1998&strTipM=FA Dado en la Presidencia de la República.—San José, a los veintinueve días del mes de abril de mil novecientos noventa y ocho.