Food safety standard - Food additive - Calcium oxide (GB 30614—2014)

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB 30614—2014 食品安全国家标准 食品添加剂 氧化钙 2014 - 04 - 29发布 2014 - 11 - 01实施 GB 30614—2014 1 食品安全国家标准 食品添加剂 氧化钙 1 范围 本标准适用于用碳酸钙灼烧后制得的食品添加剂氧化钙。 2 分子式和相对分子质量 2.1 分子式 CaO 2.2 相对分子质量 56.08（按 2011 年国际相对原子质量） 3 技术要求 3.1 感官要求：应符合表 1 的规定。 表1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 白色或灰白色 取适量试样置于50 mL烧杯中，在自然光下观察色泽 和状态 状态 颗粒或粉末 3.2 理化指标：应符合表 2 的规定。 表2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 氧化钙（CaO）含量（以干基计），w/% 95.0～100.5 附录 A 中 A.4 镁和碱金属，w/% ≤ 3.6 附录 A 中 A.5 无机砷（以 As 计）/（mg/kg） ≤ 3 附录 A 中 A.6 氟（F）/（mg/kg） ≤ 150 附录 A 中 A.7 铅（Pb）/（mg/kg） ≤ 2 附录 A 中 A.8 酸不溶物，w/% ≤ 1 附录 A 中 A.9 灼烧减量，w/% ≤ 10 附录 A 中 A.10 GB 30614—2014 2 附 录 A 检验方法 A.1 警示 本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护措施。 A.2 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水。本 标准试验中所需标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时均按 GB/T 601、 GB/T 602、 GB/T 603 之规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。 A.3 鉴别试验 A.3.1 试剂和材料 A.3.1.1 冰乙酸。 A.3.1.2 草酸铵溶液：35 g/L。 A.3.1.3 氨水溶液：2+3。 A.3.1.4 盐酸溶液：1+4。 A.3.1.5 甲基红指示液。 A.3.2 鉴别方法 称取1 g试样，加入20 mL水，加入冰乙酸至试样完全溶解，再加入2 滴甲基红指示液，用氨水溶液 调至黄色，再逐滴加入盐酸溶液使溶液呈酸性后加入草酸铵溶液，即产生白色沉淀。此沉淀溶于盐酸， 而不溶于冰乙酸。用铂丝蘸取用盐酸浸湿的钙盐溶液，透过无光火焰燃烧后呈现砖红色。 A.4 氧化钙（CaO）含量（以干基计）的测定 A.4.1 试剂和材料 A.4.1.1 盐酸溶液：1+4。 A.4.1.2 氢氧化钠溶液：40 g/L。 A.4.1.3 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c（EDTA）=0.02 mol/L。 A.4.1.4 钙羧酸钠盐指示剂。 A.4.2 分析步骤 称取约 0.4 g 按照 A.10 灼烧后的试样，精确至 0.0002 g。加入 20mL 盐酸溶液使其完全溶解，全部 转移至 250 mL 容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用移液管移取 25 mL 试样溶液，置于 250 mL 锥形瓶中， 加入 30 mL 水，用 50 mL 滴定管准确加入 20 mL 的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液，摇匀后再加入 15 GB 30614—2014 3 mL 的氢氧化钠溶液、0.3 g 钙羧酸钠盐指示剂，继续用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒 红色变为纯蓝色。同时作空白试验。 空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。 A.4.3 结果计算 氧化钙（CaO）含量的质量分数 w1按公式（A.1）计算：   %100 100025 250 01 1     m McVV w ………………………（A.1） 1 V ——滴定试样溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 0 V ——滴定空白溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； c ——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； M ——氧化钙的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）[M (CaO)=56.08]； 250——容量瓶的容积，单位为毫升（mL）； m ——试样的质量，单位为克（g）； 25——移取试样溶液的体积，单位为毫升（mL）； 1000——换算因子。 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值 不大于 0.2 %。 A.5 镁和碱金属的测定 A.5.1 试剂和材料 A.5.1.1 硫酸。 A.5.1.2 盐酸溶液：1+4。 A.5.1.3 氨水溶液：1+1。 A.5.1.4 草酸溶液：63 g/L。 A.5.1.5 甲基红指示液。 A.5.2 仪器和设备 铂坩埚：100 mL。 A.5.3 分析步骤 称取约0.5 g试样，精确至0.000 2 g。置于250 mL的烧杯中，缓慢加入15 mL盐酸溶液至试样溶解， 加热煮沸1min，迅速加入40 mL草酸溶液并搅拌，加入2 滴甲基红指示液后用氨水溶液调节pH至中性， 于恒温水浴中加热1 h，冷却后转移至100 mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用慢速滤纸干过滤，弃去 初滤液20 mL，用移液管移取50 mL滤液，置于已于800 ℃±25 ℃干燥至质量恒定的铂坩埚中，加入0.5 mL硫酸，于电炉上蒸发至干，再于800 ℃±25 ℃下灼烧至质量恒定。 A.5.4 结果计算 镁和碱金属含量的质量分数 w2按公式（A.2）计算：   %100 50 100 21 2     m mm w ............................... (A.2) GB 30614—2014 4 式中： m1——铂坩埚和残渣的质量，单位为克（g）； m2——空铂坩埚的质量，单位为克（g）； 100——容量瓶的容积，单位为毫升（mL）； m ——试样的质量，单位为克（g）； 50—— 移取试样溶液的体积，单位为毫升（mL）。 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值 不大于 0.2 %。 A.6 无机砷（以As计）的测定 称取 1.00 g ±0.01 g 试样，加水使试样完全润湿，滴加盐酸溶液（1+1）至试样完全溶解并过量 2 mL， 加热至微沸，冷却后作为被测定试样溶液，按照 GB/T 5009.11 中的规定进行测定。 A.7 氟（F）的测定 称取 1.00 g ±0.01 g 试样，加水使试样完全润湿，滴加盐酸溶液（1+1）至试样完全溶解并过量 2 mL， 加热至微沸，冷却后完全转移至 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取 5.00 mL 上述溶液置 于 50 mL 容量瓶中，以下按照 GB/T 5009.18 中规定的进行测定。 A.8 铅（Pb）的测定 称取 1.00 g ±0.01 g 试样，加水使试样完全润湿，滴加盐酸溶液（1+1）至试样完全溶解并过量 2 mL， 加热至微沸，冷却后完全转移至 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。按照 GB 5009.12 中规定的 进行测定。 A.9 酸不溶物的测定 A.9.1 方法提要 用盐酸溶液将试样溶解后过滤，将不溶物烘干，称量。 A.9.2 试剂和材料 A.9.2.1 盐酸溶液：1+1。 A.9.2.2 硝酸银溶液：17 g/L。 A.9.3 仪器和设备 A.9.3.1 玻璃砂坩埚：孔径5 μm～15 μm。 A.9.3.2 电热恒温干燥箱：温度能控制为105 ℃±2 ℃。 A.9.4 分析步骤 GB 30614—2014 5 称取约 5 g 试样，精确至 0.000 2 g，用水湿润，滴加盐酸溶液使试样完全溶解，加热微沸 2 min。 趁热用预先于 105 ℃±2 ℃干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤，用热水洗涤至滤液无氯离子（用硝酸 银溶液检验）。将玻璃砂坩埚连同不溶物置于电热恒温干燥箱中，于 105 ℃±2 ℃干燥 1 h 至质量恒定。 A.9.5 结果计算 酸不溶物含量的质量分数 w3 按公式（A.3）计算： %100 21 3    m mm w .................................. (A.3) 式中： m1——玻璃砂坩埚和不溶物的质量，单位为克（g）； m2——玻璃砂坩埚的质量，单位为克（g）； m—— 试样质量，单位为克（g）。 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值 不大于 0.03 % 。 A.10 灼烧减量的测定 A.10.1 仪器和设备 A.10.1.1 铂坩埚：50 mL； A.10.1.2 高温炉：温度能控制为1100 ℃±50 ℃。 A.10.2 分析步骤 在预先于 1100 ℃±50 ℃下灼烧至质量恒定的铂坩埚中称取约 1 g 试样，精确到 0.000 2 g，在 1100 ℃±50 ℃下灼烧 2 h，冷却 30 min，称量。 A.10.3 结果计算 灼烧减量的质量分数 w4 按公式（A.4）计算： %100 21 4  m mm w …………………………………（A.4） 式中： m1——试样和铂坩埚的质量，单位为克（g）； m2——灼烧后试样和铂坩埚质量，单位为克（g）； m——试样的质量，单位为克（g）。 实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值 不大于 0.5 %。